Введение к работе
Актуальность темы. Титан и его сплавы, благодаря высокой удельной прочности, коррозионной стойкости и биосовместимости, широко используются в качестве конструкционных материалов в медицинской промышленности, машиностроении и авиастроении. В связи с современными темпами развития техники и медицины возникает необходимость создания конструкционных титановых материалов нового поколения, обладающих повышенными механическими, усталостными и другими функциональными характеристиками, например для таких изделий, как имплантаты и устройства медицинского назначения, различный крепеж в машиностроении и медицине.
Одним из путей повышения механических и эксплуатационных свойств в металлах и сплавах является формирование ультрамелкозернистых (УМЗ) структур с размером зерен в субмикро — и нанокристаллическом диапазоне и имеющих преимущественно большеугловые границы зерен (БУГ). К наноструктурным (НС) материалам относят кристаллические материалы со средним размером зерен или других структурных единиц менее 100 нм. Получение таких структур в металлических материалах возможно за счет применения методов интенсивной пластической деформации (ИПД)*. УМЗ металлы и сплавы, полученные методами ИПД, имеют средний размер зерен, как правило, в интервале 100... 500 нм, но которые имеют внутри дислокационную субструктуру, поэтому они обычно относятся к классу объемных наноструктурных материалов.
В последние годы ведутся активные исследования, направленные на развитие методов ИПД для их практического использования. Одним из таких подходов, разработанных в ИФПМ УГАТУ совместно с НКТБ «ИСКРА», является комбинированная обработка, включающая равноканальное угловое прессование (РКУП) и последующие деформационные и термические обработки. Такая деформационная схема обработки позволяет получать прутки длиной 3 м, пригодные для промышленного применения. К настоящему времени разработаны способы комбинированной обработки, сочетающие РКУП и последующую холодную прокатку, РКУП и/или кузнечную протяжку и волочение. В прутках, полученных с использованием холодной прокатки или комбинацией кузнечной протяжки и волочения, была достигнута очень высокая прочность, превышающая прочность обычного титана почти в 2 раза, но при ограниченной пластичности (9 %). Вместе с тем пониженная пластичность материала снижает его конструкционные свойства, в частности, сопротивление усталости. В этой связи возникает необходимость оптимизации режимов обработки, приводящих к формированию более совершенной НС по длине прутка, которая позволяет получать титановые полуфабрикаты с повышенными
* Валиев P.3., Александров И.В. / Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. - М: ИКЦ «Академкнига», 2007. - 398 с: кл.
механическими и функциональными- свойствами. С точки зрения формирования однородной наноструктуры в прутке, более эффективным методом обработки после РКУП может быть теплая прокатка. Однако использование данного подхода для получения длинномерных НС титановых прутков требует детального исследования особенностей формирования структуры и свойств в процессе данной обработки, определения температурно-скоростных условий деформирования. А для оценки инновационного потенциала НС титана необходимо проведение расширенного комплекса исследований в области усталостных, коррозионных, биомедицинских свойств.
В связи с этим целью работы явилось исследование механических и эксплуатационных свойств длинномерных прутков из технически чистого НС титана, полученных с использованием РКУП и теплой прокатки.
Для достижения цели были поставлены следующие задачи:
-
Изучить особенности микроструктуры технически чистого титана Grade 2 и Grade 4, сформированной под действием комбинированной обработки РКУП и теплой прокаткой при различных режимах, а также исследовать однородность структуры по длине прутка.
-
Установить взаимосвязь особенностей НС состояния, сформированного в технически чистом титане комбинированной обработкой, его механических свойств, а также определить характеристики НС состояния, приводящие к высокой прочности и пластичности.
-
Исследовать деформационное поведение НС титана при повышенных температурах и определить основные характеристики его механического поведения.
-
Изучить эволюцию коррозионных и биомедицинских характеристик технически чистого титана в зависимости от его структурного состояния;
-
Оценить возможность практического применения НС технически чистого титана в качестве конструкционного материала для изготовления стоматологических имплантатов и элементов крепежа.
Научная новизна:
-
На примере технически чистого титана (Grade 2 и Grade 4) показано, что использование комбинированной обработки РКУП в сочетании с теплой прокаткой позволяет сформировать в длинномерном прутке-полуфабрикате однородное НС состояние, отличительными особенностями которого является получение более равноосной ультрамелкозернистой структуры с преимущественно большеугловыми границами. Сформированное в технически чистом титане данное НС состояние привело к повышенному уровню прочностных и усталостных свойств при комнатной температуре.
-
Установлено, что в области повышенных температур (400...550 С) НС титан демонстрирует повышенную технологическую пластичность, в
частности, относительное удлинение до разрушения при температуре 450 С и скорости деформации є = 10"4 с"1 достигает 200 %.
3. Обнаружено, что дополнительная деформационно-термическая
обработка НС титана в температурно-скоростных условиях, близких к
условиям сверхпластического поведения материала, ведет к достижению
повышенных прочностных и пластических характеристик за счет
формирования более совершенной НС с объемной долей большеугловых
границ до 80 % и средним размером зерен 0,15 мкм.
-
Показано, что коррозионная стойкость технически чистого титана может быть значительно повышена за счет перехода к НС состоянию и образования на его поверхности специфической пассивационной пленки. Кроме того, обнаружено повышение предела выносливости НС титана Grade 2 вследствие эффекта залечивания усталостных трещин поверхностной оксидной пленкой, возникающей при контакте материала со средой.
-
Исследовано поведение фибробластовых клеток на поверхностях НС и обычного крупнозернистого (КЗ) титана и обнаружено, что площадь оккупации фибробластовых клеток в НС титане значительно превышает аналогичные показатели у КЗ состояния, что, в свою очередь, приводит к повышению биосовместимости.
Практическая значимость.
На основе систематических исследований совместно с НКТБ «Искра» разработана комбинированная технология получения длинномерных прутков-полуфабрикатов из НС технически чистого титана, которая основана на совмещении РКУП и теплой прокатки.
Проведена аттестация эксплуатационных свойств материала и продемонстрирована возможность практического применения длинномерных прутков-полуфабрикатов из НС технически чистого титана для изготовления опытных дентальных имплантатов с повышенным комплексом механических, усталостных и биосовместимьгх свойств. НС титан совместно с чешскими партнерами был использован для изготовления стоматологических имплантатов новой конструкции, которые успешно имплантированы более чем 200 пациентам для опытных клинических наблюдений и получения медицинских сертификатов для их широкого применения.
Результаты исследований по изготовлению изделий ответственного крепежа из НС титана, могут быть рекомендованы к практическому использованию на предприятиях, энерго- и общего машиностроения, а также фирм, занимающихся изготовлением имплантатов и устройств медицинского назначения.
Работа проводилась в рамках государственных контрактов ФАНИ № 02.445.11.7326 на выполнение НИР «Разработка и исследование конструкционных наноструктурных материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации», № 02.513.11.3051 на выполнение
НИР «Создание наноструктур в металлах и сплавах с помощью ИПД -технологий для достижения уникальных свойств», № 02.513.11.3234 на выполнение НИОКР «Разработка наноструктурных сверхпрочных титановых полуфабрикатов-прутков для перспективных конструкционных применений» в рамках ФЦП, а также международного проекта МНТЦ 3208 «Развитие новых методов интенсивной пластической деформации для практического использования объемных наноструктурных материалов». На защиту выносятся:
-
Особенности НС состояния в прутках из технически чистого титана марок Grade 2 и Grade 4, полученных комбинированной обработкой методом РКУП и теплой прокатки, и характеризующихся повышенной однородностью структуры и большеугловыми границами зерен.
-
Зависимости механических и усталостных свойств технически чистого титана от структурного состояния, в частности, наблюдение повышенных прочности, пластичности и предела выносливости НС титана, полученного РКУП в сочетании с теплой прокаткой.
-
Особенности сверхпластического поведения НС титана в интервале скоростей є = 10^...10-4 с"1 и Т = 400...550 С и достижение высоких прочностных и пластических свойств после дополнительной теплой деформации в режиме низкотемпературной сверхпластичности при Т = 450 С и диапазоне скоростей є = 10"2... 10"4 с'1.
-
Повышенная коррозионная стойкость технически чистого титана в НС состоянии, связанная с образованием пассивирующей оксидной пленки.
-
Результаты исследований оккупации фибробластовых клеток, свидетельствующие о повышении биосовместимости титана при формировании в нем НС состояния.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на следующих школах и конференциях: П Международной Школы "Физическое материаловедение" и XVIII Уральской школе металловедов-термистов г. Белгород, 2006 г.; III Евразийской Научно-Практической конференции «Прочность Неоднородных Структур» (ПРОСТ 2006), г. Москва, 2006 г.; Ш Международной школе-конференции «Физическое материаловедение» «Наноматериалы технического и медицинского назначения», г. Тольятти, 2007 г.; VIII Международной Научно-технической Уральской Школе-семинаре Металловедов- молодых ученых, г. Екатеринбург, 2007 г.; 3-ей всероссийской зимней школы-семинара аспирантов и молодых ученых, г. Уфа, 2008 г.; the 4th International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation NanoSPD-4, Германия, г. Гослар, 2008 г.; IV-й Евразийской Научно-практической Конференции «Прочность неоднородных структур», г. Москва, 2008 г.
Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 7 статей, из них 3 статьи в изданиях, включенных в перечень рецензируемых рекомендованных журналов ВАК, 4 работы в сборниках конференций.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов и списка литературы, который включает 138 наименований. Работа изложена на 140 страницах, содержит 71 рисунок и 9 таблиц. Работа выполнена при научной и методической консультации к. т. н., доцента И.П.Семеновой.
СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы цель и основные задачи исследований. Отражены научная новизна и практическая значимость работы, а также перечислены основные результаты и положения, выносимые на защиту.
