Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы
1.1. Ароматические полиэфиркетоны 7
1.2. Полиэфиры с терефталоил-ди-(/7-оксибензоатными) группами 22
1.3. Ароматические полисульфоны 32
Глава 2. Обсуждение результатов
2.1. Синтез ароматических олигоэфиров и полиэфиров 40
2.1.1. Синтез и свойства ароматических олигоэфиров 40
2.1.2. Исследование закономерностей синтеза ароматического полиэфиркетонтерефталоил-ди-(п-оксибензоата) на основе дианового олигокетона с п-1 акцепторно-каталитической поликонденсацией 46
2.1.3. Синтез ароматических полиэфиркетонов на основе олигокетонов различного состава и строения 50
2.1.4. Синтез ароматических полиэфирсульфонов на основе олигосульфонов различного состава и строения 54
2.2. Исследование свойств ароматических полиэфиров 57
2.2.1. Исследование термической устойчивости полиэфиров 57
2.2.2. Деформационно-прочностные свойства 64
2.2.3. Диэлектрические свойства 67
2.2.4. Огнестойкость 73
2.2.5. Растворимость и химическая стойкость 75
Глава 3. Экспериментальная часть
3.1. Очистка исходных веществ и растворителей 87
3.2. Олигокетоны и олигосульфоны 90
3.3. Терефталоил-ди-(/7-оксибензойная) кислота, дихлорангидрид терефталоил-ди-(и-оксибензойной) кислоты 96
3.4. Синтез полиэфиров на основе ароматических олигоэфиров и дихлорангидрида терефталоил-ди-(/7-оксибензойной) кислоты 99
3.5. Методики инструментальных исследований олигоэфиров и полиэфиров 101
Выводы 104
Литература 106
- Полиэфиры с терефталоил-ди-(/7-оксибензоатными) группами
- Исследование закономерностей синтеза ароматического полиэфиркетонтерефталоил-ди-(п-оксибензоата) на основе дианового олигокетона с п-1 акцепторно-каталитической поликонденсацией
- Диэлектрические свойства
- Терефталоил-ди-(/7-оксибензойная) кислота, дихлорангидрид терефталоил-ди-(и-оксибензойной) кислоты
Введение к работе
Актуальность работы. Развитие современной техники предъявляет все более высокие требования к полимерным материалам. Поэтому важным направлением в полимерной химии является создание новых конструкционных материалов с высокими эксплуатационными и технологическими свойствами. Особый интерес представляют ароматические полиэфиры, обладающие высокой термопластичностью. Из таких соединений наиболее широко известны полиарилаты, полиэфирсульфоны, полиэфиркетоны и другие.
Одной из основных задач современной химии высокомолекулярных соединений является синтез новых и модификация уже имеющихся полимеров, которые обладали бы комплексом новых физико-химических свойств.
Учитывая эти обстоятельства, актуальным является получение ароматических полиэфиров, которые обладали бы высокой химстойкостью, стабильностью размеров, теплостойкостью и прочностью.
Важной тенденцией современного развития химии и технологии полимерных материалов является поиск возможностей получения материалов с новыми свойствами на основе сочетания фрагментов структуры известных полимеров, что позволяет улучшить свойства и существенно расширить области применения последних. К таким полимерам, в частности, относятся ароматические полиэфиркетоны, синтезированные на основе олигокетонов, и полиэфирсульфоны, синтезированные на основе олигосульфонов, в макромолекулярную цепь которых включен в качестве сомономера дихлорангидрид терефталоил-ди-(п-оксибензойной) кислоты.
Цель работы. Целью настоящей работы явились исследования в области синтеза новых ароматических полиэфиров с фрагментами терефталоил-ди-(п-оксибензойной) кислоты на основе олигокетонов и олигосульфонов с высокими эксплуатационными характеристиками, а также установление влияния химического строения и состава на свойства полиэфиркетонов и полиэфирсульфонов.
Научная новизна работы. Впервые исследованы реакции образования 4-х рядов полиэфиркетонов и полиэфирсульфонов на основе олигокетонов или олигосульфонов и дихлорангидрида терефталоил-ди-(п-оксибензойной) кислоты и определены оптимальные условия их синтеза. Проведено комплексное изучение физико-химических свойств ароматических полиэфиров в зависимости от строения и степени поликонденсации олигокетонов и олигосульфонов.
Практическая значимость. В результате проведенных исследований получены новые полиэфиркетоны и полиэфирсульфоны, расширен ассортимент тепло-, огне - и термостойких полимеров с высокими диэлектрическими и механическими свойствами. На основе синтезированных полимеров показана возможность получения покрытий и пленочных материалов с комплексом ценных свойств, обладающих пониженной горючестью.
Апробация работы. Основные результаты исследования докладывались на всероссийских и международных конференциях и семинарах: II- Всероссийской научно-практической конференции «Новые полимерные композиционные материалы», Нальчик, 2005 г.; Международной конференции по органической химии «Органическая химия от Бутлерова и Бейльштейна до современности», Санкт-Петербург, 2006 г.; III Всероссийской научно-практической конференции, Нальчик, 2007 г.; XVIII Менделеевском съезде по общей и прикладной химии, Москва, 2007 г.; Х Международной конференции по химии и физикохимии олигомеров, Волгоград, 2009 г.; V Международной научно-практической конференции «Новые полимерные композиционные материалы», Нальчик, 2009 г.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 12 работ, из которых 4 статьи в журналах, рекомендованных ВАК РФ.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, литературного обзора, обсуждения результатов, экспериментальной части и списка литературы. Работа изложена на 129 страницах машинописного текста, содержит 26 таблиц, 31 рисунок и 227 библиографических ссылок.
Автор считает приятным долгом выразить благодарность заведующему кафедрой химии и методики ее преподавания Чеченского государственного педагогического института, к.х.н., доценту Хасбулатовой З.С. за помощь, оказанную при выполнении работы.
Полиэфиры с терефталоил-ди-(/7-оксибензоатными) группами
Свойства веществ в жидкокристаллическом (мезоморфном) состоянии являются промежуточными между состоянием кристалла и жидкостью. Известны два типа мезофаз: пластические кристаллы и жидкие кристаллы. Способностью к образованию жидкокристаллической фазы обладают не только жесткоцепные макромолекулы полимеров. Такая фаза может возникать и в расплавах (в концентрированных растворах) сополимеров, содержащих как гибкие, так и жесткие (или мезогенные) участки цепи, параметр мезогенной группы в таких сополимерах не столь велик, однако, с точки зрения динамических свойств, эти системы остаются своеобразными объектами, сочетающими особенности полимеров и жидких кристаллов. Из известных в настоящее время нескольких классов полимеров различной жесткости, способных образовывать жидкокристаллический порядок в расплаве, значительный интерес представляют полимеры с чередующимися мезогенными группами и гибкими развязками различной химической структуры в основной цепи. Интерес к этим полимерам обусловлен тем, что разбавление мезогенного «скелета» макромолекулы гибкими развязками позволяет изменить температурную границу перехода полимеров частично кристаллического в жидкокристаллическое (ЖК) состояние. Также можно изменить и интервал существования жидкокристаллического расплава. Типичными представителями такого класса полимеров являются полиэфиры с мети-леновыми гибкоцепными развязками. В работе [111] исследованы особенности конформационного строения указанного класса полимеров на примере полидекаметилентерефталоил-ди-(я-оксибензоата) (П-10-МТОБ), область существования ЖК у которого простирается от 230 С до 290 С. Установлено также, что переход П-10-МТОБ из жидкокристаллического состояния, как в случае низкомолекулярных жидких кристаллов связан с дезориентацией макромолекул.
В то же время переход из частичнокристал-лического в жидкокристаллическое состояние сопровождается значительными конформационными изменениями в макромолекуле. В работе [112] продолжают исследование характеристики вязких и вяз-коупругих расплавов термотропного полиэфира (ТПЭ) с мезогенным компонентом в основной цепи, структурная формула которого имеет вид: Установлено, что исследованные расплавы проявляют признаки пластических тел, поведение которых связано с доменной структурой расплава. Таким образом, исследованный мезоморфный полиэфир обладает свойствами присущими только полимерным термотропным жидким кристаллам. В работе [113] исследовали ориентационный порядок в полимере поли-декамстилентерефталоил-ди-(/7-оксибензоата) (ПМ-10-МТОБ). Из полученных данных видно, что значение S() ПМ-10-МТОБ в жидкокристаллическом состоянии не зависит от способа ориентации. Это означает, что полученные значения So равновесны и с большой степенью достаточности могут рассматриваться как предельные значения, т. е. характеризуют ориентационный порядок в жидкокристаллическом расплаве.
В работе [114] с целью изучении конформации молекул полиэфиров исследованы образцы полидекаметилентерефталоил-ди-(я-оксибензоатов) (П-10-МТОБ), проведено сопоставление динамооптических свойств П-10-МТОБ, полипентаметилентерефталоил-ди-(/7-оксибензоата) (П-5МТОБ), по-литетраметилептерефталоил-ди-(/7-оксибензоата) (П-4-МТОБ) и полиэтилен-терефталата (ПЭТФ). Выявлено, что в [ПМТОБ] доля подвижных циклов для оксибепзойных групп выше, чем терефталоильных, а доля подвижных тереф-талоильных групп больше, чем в полиэфирах с нонаметиленовым спейсером, чем в полиэфире с декаметиленовым спейсером (проявление эффекта четности). В декаметиленовом спейсере подвижность СН2-групп возрастает по мере удаления от мезогена. Для получения волокон с заданными свойствами большое значение имеет изучение мезоморфных свойств термотропных жидкокристаллических полимеров с мезогенными группами, которые разделены гибкими развязками. Изучение зависимости мезогенных свойств такого типа полимеров от вида и длины гибкой развязки. В связи с этим представляло интерес исследовать [115] мезоморфные свойства термотропных полимеров структуры: Полимеры синтезированы высоко і емпературной поликонденсацией те-рефталоил-бис-(4-оксибензоилхлорида) с соответствующими диодами в вы-сококипящем растворителе, в атмосфере инертного газа. В качестве растворителя был использован дифенилоксид. Для всех полимеров определены температуры плавления Тт и перехода в изотропное состояние Г,,, интервалы существования жидкокристаллических фаз ДГи характеристики вязкости [її]. В работе [116] продолжено исследование терефталоил-бис-4-окси-бензоата. В качестве гибких развязок использованы оксипропиленовые груп
Исследование закономерностей синтеза ароматического полиэфиркетонтерефталоил-ди-(п-оксибензоата) на основе дианового олигокетона с п-1 акцепторно-каталитической поликонденсацией
Для получения полиэфиркетонов на основе олигомеров и дихлорангидрида терефталоил-ди-(и-оксибензойной) кислоты (ХАТОБ) [137, 211] необходимо изучить особенности их получения. В качестве объекта изучения настоящего раздела взята система олигокетон на основе диана и 4,4 -дихлордифенилкетона со степенью поликонденсации п= 1 и дихлорангидрида терефталоил-ди-(/7-оксибензойной) кислоты, полученный акцепторпо-каталитической поликонденсацией [1, 2, 89, 106, 210J. Методом подбора органических растворителей для синтеза из следующего перечня: хлороформ, дихлорэтан, тетрахлорэтан и др., наиболее эффективным оказался дихлорэтан, который положительно повлиял на выход и приведенную вязкость полиэфиркетона. Дихлорэтан также является хорошим растворителем и для исходных продуктов реакции, что подтверждает его высокие значения диэлектрической проницаемости (табл. 6). Наилучшие значения выхода и приведенной вязкости полиэфиркетон-терефталоил-ди-(/7-оксибензоатов) достигаются при проведении акцепторно-каталитической поликоиденсации в среде 1,2-дихлорэтана. Более низкие результаты в хлороформе, по-видимому, связаны с воздействием хлороформа на триэтиламин и образованием четвертичной аммонийной соли, а, следовательно, нарушением вследствие этого эквивалентности в реакционной смеси. Важным является выбор оптимальной концентрации мономеров: обыч но максимальная молекулярная масса полимера достигается при средних концентрациях реагирующих веществ. Как полагают, при низких концентрациях мономера уменьшение размеров образующихся цепных молекул связано с увеличением относительной доли примесей и монофункциональных соединений; при высоких концентрациях рост цепей прекращается вследствие возрастания вязкости и связанных с ней диффузионных ограничений. Как правило, синтез полиэфиров методом акцепторно-каталитической поликонденсации проводят в широком интервале концентраций (от 0,1 до 2,0 моль/л).
Низкая концентрация используемых реагентов говорит о высоких реакционных способностях используемых реактивов. Исследование влияния концентрации исходных соединений на приведенную вязкость и выход полиэфиркетонтерефталоил-ди-(л-оксибензоатов) показало, что оптимальной концентрацией является 0,3 моль/л. Это свидетельствует о высокой активности олигокетонов подобного строения. Растворы с высокой концентрацией давали более низкие приведенные вязкости из-за плохой перемешиваемости реакционных компонентов, что приводило к понижению количества реализованных функциональных групп мономеров. Для успешного протекания химической реакции, как известно, применяются катализаторы. В данном случае в качестве катализатора был использован триэтиламин. В результате исследования было выявлено, что соотношение олигокетона и триэтиламина как 1:2 является самым оптимальным и дающим наилучшие результаты. Значительную роль для получения полиэфиркетонтерефталоил-ди-(/7-оксибензоатов) высокой приведенной вязкости играет выбор оптимальной температуры. Исследования показали, что наивысшие значения приведенной вязкости и выхода наблюдаются при температурах 18-20 С (рис. 3, 4). Этот факт также подтверждает высокую реакционную способность исходных мономеров и олигомеров.
Одной из наиболее распространенных разновидностей неравновесной поликонденсации является акцепторно-каталитическая поликонденсация, протекающая за небольшой промежуток времени и при достаточно мягких условиях. Из-за УТИХ преимуществ данный способ поликонденсации нашел широкое применение для получения полимеров различного строения [1,2, 224]. Получение полиэфиркетонов предполагало создание полимерных материалов с повышенными физико-химическими характеристиками. С целью увеличения ассортимента полимерных материалов в настоящем разделе получены полиэфиркетоны различного строения и состава. Для этого были получены различные олигокетоны, которые выше описаны. Синтез полиэфиркетонов на основе олигокетонов и дихлорангидрида терефталоил-ди-(/?-оксибензоата) проводили методом акцепторно-каталитической поликонденсации [1, 2, 210] по следующей схеме:
Диэлектрические свойства
Высокомолекулярные соединения используются в электротехнической промышленности в качестве электроизоляционных материалов с диэлектрической прочностью при высоких частотах. В связи с этим представляло интерес исследование диэлектрических свойств синтезированных полимеров. Электрические свойства полимеров характеризуются удельной электрической проницаемостью, диэлектрической проводимостью, диэлектрическими потерями и электрической прочностью [3, 213]. Эти величины зависят от температуры, частоты, амплитуды напряженности внешнего поля, т. е. величин характеризующих внешнюю среду и условия эксплуатации, а в ряде случаев - от конструкции электродов и геометрических размеров образца. Все это определяет выбор полимера для технологического применения в качестве конденсаторного диэлектрика или электроизолирующего материала. Для измерения диэлектрических характеристик используется измерительный мост «измеритель ИММИТАНСА Е7-20» на переменном токе с величиной измерительного сигнала 1 вольт при 20 С. Зависимость удельного электрического сопротивления (р) и тангенса угла диэлектрических потерь (tgS) снимались при разных частотах от 25 до 10 Гц. Исследования показывали, что для синтезированных полиэфиров значение удельного электрического сопротивления падает с увеличением частоты (рис. 16, 17). Рис. 16. Частотные зависимости удельного объемного электрического сопротивления р образцов полиэфиркетона на основе фенолфталеинового олигокетона (п=20). полимеров к полярным полимерам. Если полярные группы, имеющие разные времена релаксации, способны ориентироваться в электрическом поле независимо друг от друга, то наблюдается сложный пик диполь-но-групповых потерь [214]. Для синтезированных полиэфиров, зависимость тангенса угла диэлектрических потерь от частоты электрического поля показывает, что его значения падают с увеличением частоты. Для полиэфира на основе фенолфталеинового олигокетона (п=20) наблюдается появление максимума tg5 в области 10 Гц, который с дальнейшим увеличением значения частоты падает (рис. 18), а для полиэфира на основе дианового олигосульфона (п=10) (рис. 19) максимум tg5 появляется при частоте 150 Гц.
Объемное электрическое сопротивление и тангенс угла диэлектрических потерь являются ценными техническими характеристиками полимеров, определяющими их пригодность для использования в качестве изоляторов. Диэлектрическая проницаемость исследованных полиэфиров находится в пределах 2,1-4,9, что характерно для этого класса полимеров (табл. 14, 15, Исследования электрических свойств показали, что полученные полиэфиры могут быть рекомендованы в качестве электроизоляционных материалов, с учетом частотной зависимости tg5 и р, а также полярности (т. е. величины є ). В последние годы огнестойкость полимеров приобретает большое теоретическое и практическое значение. Связано это с тем, что они находят большое применение в разных сферах жизнедеятельности человека. Методы испытаний огнестойкости пластмасс очень разнообразны. Представляет интерес определение кислородных индексов (КИ) воспламеняемости полимеров, т. е. нахождение состава смеси азота с кислородом при таком минимальном содержании последнего, при котором полимер еще может загореться (содержание кислорода в воздухе 21 %) [4, 215]. Данный способ был использован в настоящей работе для оценки огнестойкости полученных полимерных материалов. С целью улучшения огнестойкости полимерных материалов используются антипирепы, введение которых в структуру полимеров изменяет их состав, тем самым, способствуя снижению горючести. Предполагают, что ан-типирены действуют двояко: 1) препятствуют пиролизу полимера и замедляют выделение горючих газов пиролиза; 2) образуют слаболетучие негорючие газы, препятствующие воспламенению газов пиролиза. Наиболее эффективными универсальными антипиренами являются соединения фосфора и галогенов, которые служат источниками негорючих летучих продуктов. Для ароматических полимеров в качестве антипиренов широко используют галогенсодержащие оксисоединения, в частности галогени-ровапные фенолы [216, 217]. Значения кислородного индекса полученных полиэфиркстонов и поли-эфирсульфонов приведены в табл. 16 и 17.
Терефталоил-ди-(/7-оксибензойная) кислота, дихлорангидрид терефталоил-ди-(и-оксибензойной) кислоты
Синтез терефталоил-ди-(/7-оксибензойной) кислоты осуществляли по следующей схеме: В трехгорлую круглодонную колбу, емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, при комнатной температуре загружали 0,1 моль дихло-рангидрида терефталевой кислоты, 200 мл четыреххлористого углерода. Затем, при интенсивном перемешивании, прикапывали приготовленный раствор, состоящий из 0,3 молей /7-оксибензойной кислоты и 0,3 молей бикарбоната натрия в 700 мл дистиллированной воды. Перемешивание реакционной смеси проводили в течение 2,5 часов, образовавшийся осадок фильтровали, промывали водным раствором бикарбоната натрия, дистиллированной водой и перенесли его в стакан, где диспергировали в 1 л 1 н. раствора НС1. После чего, образовавшееся вещество фильтровали, промывали несколько раз дистиллированной водой и сушили в вакуумном шкафу в течение 6 часов. Так, образование терефталоил-ди-(/7-оксибензойной) кислоты формулы С22Н14О8 подтверждается данными элементного анализа. Вычислено %: С - 65,03; Н- 3,47. Найдено %: С -64,90; Н- 3,60. Наличие полос поглощения на ИК-спектрах, соответствующих колебаниям бензольного кольца в области 700 см"1 и валентным колебаниям С=0 группы в области 1600 см"1, свидетельствует об образовании терефталоил-ди-(я-оксибензойной) кислоты (рис. 30). Синтез дихлорангидрида терефталоил-ди-(я-оксибензойной) кислоты (ХАТОБ) осуществляют взаимодействием терефталоил-ди-(я-оксибензойной) В трех горлу ю колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником загружали 0,02 моля терефталоил-ди-(/?-оксибензойной) кислоты и при интенсивном перемешивании приливали 250 мл хлористого тионила. Реакционную смесь нагревали до 65-70 С и перемешивали при этой температуре в течение 4 ч.
После полного растворения осадка, горячий раствор фильтровали. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры выпавший кристаллический осадок отфильтровывали, сушили и перекристаллизовывали из хлороформа. Образование дихлорангидрида обшей формулы СггНігОбСІг подтверждается данными элементного анализа. В реакционную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, вносят 8,58630 г (0,002 моль) олигокетона формулы 1 с п=10, 80 мл 1,2-дихлорэтана. При перемешивании добавляют 0,56 мл (0,004 моль) триэтиламина и после полного растворения всех исходных реактивов в реакционную колбу вносят эквимолярное количество дихлорангидрида терсфта-лоил-ди-(/7-оксибензоата) 0,88660 г (0,002 моль). Реакцию проводят в течение 1,5 часов, затем разбавляют полученный раствор дихлорэтаном и полимер осаждают в изопропиловый спирт. Полимер отмывают изопропиловым спиртом, водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакууме при 80 С в течение 24 часов. Выход сополимера составляет 97,5 %, приведенная вязкость его раствора в 1,2-дихлорэтане при 20 С равна 0,48 дл/г. В реакционную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, вносят 10,56710 г (0,002 моль) олигокетона формулы 1 с п=10, 80 мл 1,2-дихлорэтана. При перемешивании добавляют 0,56 мл (0,004 моль) триэтиламина и после полного растворения всех исходных реактивов в реакционную колбу вносят эквимолярное количество дихлорангидрида тсрефта-лоил-ди-(/7-оксибензоата) 0,88660 г (0,002 моль).
Реакцию проводят в течение часов, затем разбавляют полученный раствор 1,2-дихлорэтаном и полимер осаждают в изопропиловый спирт. Полимер отмывают изопропиловым спиртом, водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакууме при 80 С в течение 24 часов. Выход сополимера составляет 97,5 %, приведенная вязкость его раствора в 1,2-дихлорэтане при 20 "С равна 0,47 дл/г. В реакционную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, вносят 9,30730 г (0,002 моль) олигосульфона формулы 1 с п=10, 80 мл 1,2-дихлорэтана. При перемешивании добавляют 0,56 мл (0,004 моль) триэтиламина и после полного растворения всех исходных реактивов в реакционную колбу вносят эквимолярное количество дихлорангидрида терефта-лоил-ди-(/?-оксибензоата) 0,88650 г (0,002 моль). Реакцию проводят в течение 1,5 часов, затем разбавляют полученный раствор 1,2-дихлорэтаном и полимер осаждают в изопропиловый спирт. Полимер отмывают изопропиловым спиртом, водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакууме при 80 С в течение 24 часов. Выход блок-сополимера составляет 97,5 %, приведенная вязкость его раствора в 1,2-дихлорэтане при 20 С равна 0,60 дл/г. В реакционную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, вносят 11,28820 г (0,002 моль) олигосульфона формулы 1 с п=10, 80 мл 1,2-дихлорэтана. При перемешивании добавляют 0,56 мл (0,004 моль) триэтиламина и после полного растворения всех исходных реактивов в реакционную колбу вносят эквимолярное количество дихлорангидрида терефта-лоил-ди-(я-оксибензоата) 0,88660 г (0,002 моль). Реакцию проводят в течение 1,5 часов, затем разбавляют полученный раствор 1,2-дихлорэтаном и ноли мер осаждают в изопропиловый спирт. Полимер отмывают изопропиловым спиртом, водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакууме при 80 С в течение 24 часов.
Выход сополимера составляет 97,5 %, приведенная вязкость его раствора в 1,2-дихлорэтане при 20 С равна 0,52 дл/г. По аналогичной методике были получены все остальные полиэфиры. Испытаниям подвергались полимеры линейного строения. ДСК образцов получали в инертной среде аргона, на приборе Netzsch DSC 204 Fl Phoenix (Германия), в динамических условиях нагревания со скоростью 10 7мин. от комнатной температуры до 450 С. Изучение прочностных свойств полиэфиров проводили пленочных образцов, размером 100-10-0,1 мм на машине для растяжения модели МРО-500 с постоянной скоростью деформирования (40 мм/мин) при температуре 20 С. Испытанию подвергали пленочные образцы без надреза. ТГА образцов проводили в воздушной атмосфере, на приборе Netzsch TG 209 Fl Iris (Германия), в динамических условиях нагревания со скоростью 20 7мип от комнатной температуры до 800 С. Определение огнестойкости полученных полиэфиров проводили на полимерных полосках размером 100x10x1 мм, закрепленных вертикально в цилиндрической камере, через которую проходит ламинарный поток смеси азота с кислородом в заданном соотношении согласно ГОСТ 21207-75. Образец поджигали в верхнем конце с помощью газовой горелки, которую потом убирают. Начало процесса отсчитывают от момента загорания пленки. Испы
