Введение к работе
Актуальность проблемы. Последние годы характеризуются чрезвычайно высоким интересом ученых всего мира к методам интенсивной пластической деформации (ИПД), позволяющим формировать объемные наноструктурные состояния в заготовках из различных металлов и сплавов. Под ИПД понимают большие деформации, реализованные при относительно низких температурах и под высокими приложенными давлениями в несколько ГПа. Высокие приложенные давления препятствуют разрушению заготовок и позволяют накапливать очень большие степени деформации. В результате проведенных экспериментальных исследований было установлено, что объемные наноструктурные материалы (OHM), полученные методами ИПД, характеризуются уникальным комплексом физико-механических свойств, а именно: высокой прочностью при сохранении достаточной пластичности, высокоскоростной и низкокотемпературной сверхпластичностью. Среди различных методов ИПД особое развитие и внимание получили схемы простого сдвига, такие как интенсивная пластическая деформация (ИПД) кручением и равноканально-угловое (РКУ) прессование. В то же время механизмы деформации (кристаллографическое скольжение, двойникование дислокаций и др.), действующие в металлических материалах во время ИПД, реализованной методами ИПД кручения и РКУ прессования, все еще являются объектом активных научных исследований.
Хорошо известно, что скольжение дислокаций и кристаллографическое
двойникование в ходе пластической деформации приводят к формированию
кристаллографических текстур. Процесс ИПД также сопровождается
формированием развитых кристаллографических текстур. При этом активные
системы скольжения и системы двойникования определяют характер
преимущественных ориентировок в чистых металлах и сплавах,
подвергнутых ИПД. До постановки задач исследований (2003 г.) в различных
лабораториях был выполнен ряд исследований по изучению процессов
текстурообразования в ходе ИПД. В частности, было установлено, что под
действием как ИПД кручением, так и РКУ прессования, в металлах
формируются идеальные ориентировки текстур сдвига. При этом
кристаллографическая текстура может быть представлена в виде двух
текстурных фибр {111}
решеткой и фиброй {0001}
Однако, проведенный до постановки задач данной диссертационной работы
анализ вида экспериментальных полюсных фигур (ПФ) или функций
распределения ориентировок (ФРО) позволил сделать лишь качественные
выводы об активности тех или иных из возможных систем скольжения и/или
систем двойникования. Не был оценен количественно вклад действующих
систем скольжения и/или систем двойникования, т.е. не были детально
проанализированы механизмы ИПД. /
Отсутствие количественных оценок действующих систем скольжения и систем двойникования в случае OHM связано с тем, что схемы ИПД были развиты не так давно, а сам процесс получения объемных наноструктурных заготовок является довольно сложным, требующим специального оборудования и оснасток, которые имеются лишь в ограниченном числе лабораторий мира. Тем более' это касается труднодеформируемых материалов, например, таких как Ті.
Зачастую OHM материалы имеют небольшие размеры, как в случае ИПД кручением. В связи с этим для съемки текстур применяют неблагоприятную для анализа текстур сдвига плоскость образца, что опять же затрудняет проведение количественных оценок преимущественных ориентировок. Эта проблема была решена диссертантом путем использования пакета программы, позволяющей представлять текстуру в других сечениях заготовки, путем соответствующего поворота систем координат связанной с образцом.
Можно утверждать, что количественные исследования процессов текстурообразования путём предсказания вида ПФ и ФРО в рамках компьютерного моделирования и сопоставление их с экспериментальными ПФ и ФРО для установления действующих систем скольжения и систем двойникования к моменту постановки задачи исследований данной диссертационной работы практически отсутствовали, либо носили главным образом качественный характер. В связи с этим актуальной являлась проблема проведения систематических экспериментальных и теоретических исследований процессов текстурообразования с использованием оборудования для рентгеноструктурного анализа (РСА), современных методик обработки результатов РСА и компьютерного моделирования процессов текстурообразования в рамках вязкопластической самосогласованной модели. Целью исследований, проведенных в настоящей работе, явилась оценка активности систем скольжения и систем двойникования в чистых металлах на примере Си (ГЦК-решетка) и Ті (ГПУ-решетка). Рассматривались различные этапы ИПД, реализованной методами ИПД кручением и РКУ прессования, и влияние основных параметров данных процессов (число оборотов при ИПД кручением, число проходов, маршрут, температура при РКУ прессовании) на характер текстурообразования.
Хорошо известно, что на механизмы пластической деформации влияют размер зерен, уменьшающийся в ходе ИПД, тип и состояние границ зерен. Процесс измельчения зерен сопровождается ростом относительной доли высокоугловых границ зерен, повышением степени их неравновесности, уменьшением плотности решеточных дислокаций в теле зерен и ростом плотности зернограничных дислокаций. В то же время установление активности тех или иных деформационных механизмов (активность источников и стоков дислокаций в теле и границах зерен, аннигиляционных процессов, зарождения и аннигиляции вакансий и т.д.), характерных для микроструктурных состояний, сформированных на различных этапах ИПД, является весьма непростой, однако весьма актуальной задачей.
Для анализа эволюции механизмов деформации в зависимости от размера зерен к моменту постановки задач данной диссертационной работы использовались главным образом различные экспериментальные методы. Однако, полученная информация, к сожалению, носила неполный характер. В частности, к тому времени не удалось сделать надежные выводы об активности дислокационных процессов в теле и границах зерен, особенностях размножения дислокаций и их аннигиляции в OHM. В целом, были недостаточно проанализированы и интерпретированы механизмы деформации в OHM.
В то же время кинетическое моделирование показало свою плодотворность при анализе процессов и установлении их механизмов на этапе больших пластических деформации. В связи с этим еще одним актуальным направлением исследований, проведенных в данной диссертационной работе, явилось установление возможных механизмов деформации в зависимости от характера микроструктур, сформированных на различных этапах ИПД, и параметров процессинга.
Актуальность исследований подтверждается тем, что они выполнялись в рамках международного проекта LANL-T2-0197 «Model-driven manufacturing of nanocrystalline structures», гранта «Ведущие научные школы Российской Федерации» (НШ-294-2005.8), гранта РФФИ № 05-08-49967-а «Разработка научных основ технологии получения объемных наноматериалов при РКУ прессовании».
Цель работы. Целью настоящей диссертационной работы является развитие методик количественного анализа текстур и их применение для исследования механизмов деформации в Си и Ті, подвергнутых интенсивной пластической деформации.
Для достижения цели исследований в диссертационной работе были поставлены следующие задачи:
1. Разработать методику анализа процессов текстурообразования с
использованием рентгеновского пучка малых размеров для анализа характера
формирующихся преимущественных ориентировок в условиях
неоднородного течения материала заготовок.
2. Применить специальные программы для представления ПФ в удобном
виде и проанализировать текстуры простого сдвига, полученные в результате
проведения съемки с плоскости образца, а не с его тонкого поперечного
сечения.
3. На основе проведения экспериментальных исследований процессов
текстурообразования методом РСА установить закономерности
формирования преимущественных кристаллографических ориентировок в
чистых Си и Ті, в ходе реализации ИПД с использованием различных схем и
степеней деформации.
4. Методом компьютерного моделирования процессов текстурообразования
установить возможный вклад систем кристаллографического скольжения и
двойникования в экспериментальные текстуры, формирующиеся в чистых Си
и Ті при ИПД, реализованной с использованием различных схем и степеней деформации.
-
На основе развития дислокационной модели и проведения кинетического моделирования на примере Си и Ті выявить вклад различных механизмов в деформацию OHM в зависимости от схемы и степени, скорости и температуры деформации, приложенного давления.
-
На основе развития дислокационной модели и проведения кинетического моделирования выявить роль степени интенсивной пластической деформации на деформационное поведение Си и Ті.
Научная новизна. Разработана методика анализа процессов
текстурообразования с использованием рентгеновского пучка малых
размеров, на основе которой успешно проанализирован характер
формирующихся преимущественных ориентировок в условиях
неоднородного течения материала заготовок в ходе ИПД. Использование
специальных программ для поворота ПФ позволило представить
распределение кристаллографических ориентировок в виде удобном для
анализа текстур простого сдвига, а также проводить съемку текстур с
плоскости образца, а не с его тонкого поперечного сечения. Впервые с
использованием комбинированного подхода, включающего в себя
экспериментальные исследования и компьютерное моделирование,
установлены количественные закономерности эволюции
кристаллографической текстуры в чистых Си и Ті в зависимости от схемы и
степени ИПД. В частности, показано, что в Си на ранних стадиях ИПД
кручением и при РКУ прессовании формируются кристаллографические
текстуры с набором идеальных ориентировок А[,А\,А, В и С, характерных
для текстуры простого сдвига. Установлено, что после большого числа
оборотов формируется частично рекристаллизованное состояние, что
свидетельствует о протекании динамической рекристаллизации в заготовках.
Кроме того, показано, что после 10 оборотов ИПД кручением активными
системами скольжения являются системы {111}<110>, а также системы
{112}<110> двойникования. Установлено, что как ИПД кручением, так и
РКУ прессованием приводят к формированию в Ті кристаллографической
текстуры, характеризующейся идеальными ориентировками
h2{0001} < uvtw > и h6 {2ТТЗ} < 1Т0Т >, которые остаются стабильными при увеличении степени деформации. На основе компьютерного моделирования процессов текстурообразования показано, что процессы текстурообразования в Ті могут быть объяснены скольжением дислокаций по базисным, призматическим, пирамидальным (первого рода) системам скольжения и частичных дислокаций по системам двойникования сжатия. Показано, что по мере увеличения степени деформации активность базисных систем скольжения увеличивается, в то же время активность призматических, пирамидальных (первого рода) систем скольжения и систем двойникования сжатия падает.
На основе кинетического моделирования количественно установлена активность дислокационных источников и стоков, а также аннигиляционных процессов в теле и в границах зерен OHM. В результате выявлены механизмы, ответственные за экспериментально наблюдаемое деформационное поведение чистых Си и Ті, подвергнутых ИПД, в зависимости от схемы и степени, скорости и температуры деформации, приложенного давления. В частности, выявлены закономерности влияния приложенного давления на активность источников и стоков дислокаций в границах зерен, обеспечивающих эволюцию микроструктуры в чистой наноструктурной Си. Установлено, что увеличение приложенного давления способствует увеличению активности существующих и вновь создаваемых в процессе деформации источников Франка-Рида.
Показано, что в Ті при примерно одинаковых температурно-скоростных условиях осадки в крупнокристаллическом состоянии активизируются как процессы двойникования, так и скольжения дислокаций, в субмикрокристаллическом состоянии роль двойникования понижается, а в наноструктурном состоянии роль двойникования пренебрежимо мала. Установлено, что в наноструктурном состоянии активизируются процессы аннигиляции дислокаций как в теле, так и в границах зерен, а также происходит более интенсивное накопление дислокаций в границах зерен, чем в теле зерен.
Методы исследований. Для решения задач, поставленных в данной
диссертационной работе, использовались широкие возможности РСА и
компьютерного моделирования. Исследования процессов
текстурообразования как в Си, так и в Ті проводились с использованием специальной экспериментальной методики, заключающейся в использовании узкого рентгеновского пучка диаметром не более 0,6 мм. Результаты экспериментальных исследований обрабатывались с помощью наиболее современного программного продукта LABOTEX, а компьютерное моделирование процессов текстурообразования проводились с использованием пакета программ в рамках . вязкопластической самосогласованной (ВПСС) модели. Съемка неполных ПФ проводилась с плоскости образца, однако с помощью программного пакета LABOTEX осуществлялся поворот текстур, что в дальнейшем позволило напрямую сопоставлять результаты экспериментальных исследований с результатами моделирования текстур, формирующихся в условиях деформации простым сдвигом. Путем расчета изменения ориентации и формы индивидуальных зёрен было предсказано развитие текстуры, обусловленной ИПД. Сопоставление результатов моделирования с экспериментальными данными РСА позволило сделать выводы о механизмах формирования кристаллографической текстуры в чистых металлах под действием ИПД и особенностях этого процесса в зависимости от условий деформации и типа деформируемого материала.
Для описания характера кривых растяжения «напряжение-деформация», характерных для OHM, были использованы дислокационные модели
Зехетбауера и Эстрина-Тота. При этом данные модели были модернизированы с учетом особенностей протекания процессов в OHM. В частности, в модели Эстрина - Тота был учтен экспериментально наблюдаемый в OHM рост углов разориентировок между соседними зернами с увеличением степени деформации. В модели Зехетбауера было учтено механическое двойникование, которое наряду со скольжением, представляет собой важнейший механизм деформации ГПУ металлов с низкой энергией дефекта упаковки.
Основные положения, выносимые на защиту.
1. Методика анализа процессов текстурообразования с использованием
рентгеновского пучка малых размеров и поворота текстур для
характеристики преимущественных ориентировок в условиях неоднородного
течения ИПД материала.
-
Схемы и степень ИПД в Си определяют кристаллографическую текстуру, величину плотности дислокаций, особенности ее распределения между внутренними областями зерен и границами зерен, а также процессы взаимодействия (аннигиляции) дислокаций.
-
Уменьшение размера зерен в результате ИПД приводит к изменению механизмов деформации в Ті, при этом вклад двойникования по сравнению с вкладом дислокационного скольжения понижается и становится пренебрежимо малым в УМЗ состоянии.
Практическая значимость. На основе проведенных экспериментальных исследований и компьютерного моделирования получило развитие научное направление, связанное с анализом механизмов деформации металлических материалов в ходе ИПД, а также при деформации OHM. Осуществлен анализ специфического деформационного поведения объемных УМЗ и нанокристаллических материалов, а также выявлены присущих им механизмы деформации. Полученные результаты имеют практическое значение, поскольку могут быть использованы при чтении курса лекций по дисциплине «Материаловедение», а также при создании карт типичных полюсных фигур и функций распределения ориентировок для металлов с ГЦК и ГПУ решетками при деформации простым сдвигом, что может быть полезно научным работникам, занимающихся рентгеноструктурным анализом и исследованиями деформационного поведения металлических материалов.
Апробация работы. Основные результаты, изложенные в диссертационной работе, докладывались на XLI семинаре «Актуальные проблемы прочности» (Тамбов, 2003), ХШ международной конференции «Высокие давления 2004. Фундаментальные и прикладные аспекты» (Донецк, 2004), Международной конференции «EMRS Meeting» (Варшава, 2005), школе-конференции молодых ученых «Биосовместимые наноструктурные материалы и покрытия медицинского назначения» (Белгород, 2006), конференции «XVI Петербургские чтения по проблемам прочности» (Санкт-Петербург, 2006), Международном симпозиуме «SOTAMA» (Краков, 2007), X Международной конференции «Высокие
давления-2008. Фундаментальные и прикладные аспекты» (Судак, 2008), Первой международной научной конференции «Наноструктурные материалы - 2008 Беларусь-Россия-Украина» (Минск, 2008), Международном симпозиуме «Объемные наноструктурные материалы: от науки к инновациям» (Уфа, 2007 и 2009), 5 Международной конференции NanoSPD (Нанкин, 2011).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 31 печатных работы, из них 13 в российских и зарубежных ВАК журналах, 2 статьи в зарубежных научных журналах и 16 тезисов докладов.
Структура и объём диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка цитируемой литературы. Работа содержит 181 страницу текста, 50 рисунков, 11 таблиц. Список цитируемой литературы включает 202 наименований. Экспериментальные исследования Си и Ті методом рентгеноструктурного анализа были выполнены в рамках совместных работ с коллегами из Института металлургии и материаловедения им. А. Крупковского Польской академии наук (г. Краков, Польша), кафедры физики УГАТУ и Института физики перспективных материалов НИЧ УГАТУ.
Диссертационная работа выполнена при научной консультации профессора, чл.-корр. АН РБ Р.З. Валиева.
