Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Структура упорядоченных сплавов Fe-Si 8
Глава 2. Механические свойства сплавов Fe-Si 20
2.1. Разрушение и вязко-хрупкий переход в ОЦК металлах 20
2.2. Основные закономерности формирования дислокационной структуры в твердых растворах, упорядоченных по типу DO3 25
2.3. Упругость и прочность упорядочивающихся сплавов 30
Глава 3. Постановка задачи 40
Глава 4. Материал и методики исследований 43
Глава 5. Влияние химического состава, режимов выплавки и горячей прокатки на пластичность сплавов Fe-Si 52
5.1 .Влияние примесей внедрения и режимов горячей прокатки 51
5.2. Влияние скорости затвердевания в изложнице и модифицирования 56
Выводы по главе 5 59
Глава 6. Влияние закалки из жидкого состояния на механические свойства сплавов Fe-Si 60
Выводы по главе 6 65
Глава 7. Изучение природы низкой пластичности сплавов Fe-Si 66
Выводы по главе 7 79
Общие выводы 81
Литература 83
Приложение
- Структура упорядоченных сплавов Fe-Si
- Основные закономерности формирования дислокационной структуры в твердых растворах, упорядоченных по типу DO3
- Влияние скорости затвердевания в изложнице и модифицирования
- Влияние закалки из жидкого состояния на механические свойства сплавов Fe-Si
Введение к работе
Актуальность проблемы. Бинарные Fe-Si сплавы с содержанием от 6 до 15 ат.% Si обладают очень высокими магнитно-мягкими свойствами. Сочетание в них высоких значений магнитной проницаемости (нулевой и максимальной), намагниченности насыщения и удельного электрического сопротивления наряду с низкими значениями константы магнитострикции и потерь на перемагничивание в широком интервале частот перемагничи-вания позволяет рассчитывать на большую перспективу использования этих сплавов в электротехнике и приборостроении [1]. При определенных режимах обработки может достигаться высокая прямоугольность петли гистерезиса и очень низкое значение коэрцитивной силы [2,3]. Эти характеристики сплавов делают их очень перспективными электротехническими материалами для применения в изделиях с пониженным уровнем шума и при работе в области повышенных и высоких частот. Однако хрупкость высококремнистых сплавов существенно усложняет технологию производства и ограничивает их промышленное применение.
Несмотря на определенный прогресс, достигнутый в последние годы в понимании низкой технологичности высококремнистых сплавов железа [4], многие вопросы структурного металловедения, связанные с этим явлением, остаются все еще дискуссионными [5]. Кроме того, разработанные к настоящему времени способы повышения пластичности (например, легирование железокремнистых сплавов третьим компонентом [6, 7], а также другие способы [8,9] ведут, как правило, к ухудшению магнитных характеристик и существенному удорожанию сложнолегированных материалов.
Пластичность сплавов Fe-Si при холодной пластической деформации определяется не только химическим составом, но и рядом структурных параметров, зависящих от их предварительной обработки. Особое внимание эти факторы приобретают в критической области концентраций (около 4,0 % Si), где происходит резкое охрупчивание железокремнистых сплавов, связанное с протеканием процессов атомного упорядочения [10].
»
Цель данного исследования состояла в систематическом исследовании влияния предварительных технологических воздействий на структуру и механические свойства высококремнистых сплавов железа при комнатной температуре. Кроме того, в данной работе предпринята попытка выяснить причину резкого охрупчивания железокремнистых сплавов при содержании кремния выше 8-10 ат.% Si.
Для достижения этой цели было необходимо решить следующие за
дачи:
л 1. Методом математического планирования эксперимента изучить влия-
ние примесей внедрения и режимов предварительной высокотемпера
турной прокатки на прочность и пластичность сплавов железо-кремний
с повышенным (до 15 ат. %) содержанием кремния.
2. Установить влияние модифицирующих добавок и скорости кристалли
зации при обычной разливке в изложницу на размер зерна и пластич
ность исследуемых сплавов.
I* 3. Определить основные закономерности формирования структуры и ме-
ханических свойств высококремнистого железа после закалки из жидкого состояния и последующего отжига.
Рассмотреть природу высокой хрупкости изученных сплавов и определить вклад возможных структурных факторов в это явление.
Методом просвечивающей электронной микроскопии и фотоэлектронной спектроскопии рассмотреть структурные причины охрупчивания сплавов Fe-Si, связанные с твердорастворным эффектом и с атомным упорядочением.
Научная новизна работы заключается в следующем:
Установлено, что снижение содержания примесей (С и S) и температуры конца горячей прокатки приводит к повышению пластичности высококремнистых сплавов при комнатной температуре.
Показано, что повышение скорости кристаллизации после вакуумной выплавки, модифицирование сплавов церием, устранение операций ковки
и горячей прокатки как нежелательных технологических операций, а также реализация оптимальных режимов теплой прокатки позволяют увеличить пластичность высококремнистого железа при холодной прокатке.
Установлено, что сплавы Fe-Si, полученные методом закалки из расплава, обладают повышенной прочностью и пластичностью по сравнению с аналогами, полученными с помощью обычной технологии. Показано, что более высокая прочность обусловлена развитой фрагментацией зерен, а более высокая пластичность связана не только с малым размером зерен, но и с существованием развитой полигональной структуры, а также с заметным подавлением дальнего порядка.
Показано, что основными факторами, определяющими понижение пластичности сплавов, являются твердорастворные эффекты и дальний атомный порядок.
6. Установлено, что основными причинами неблагоприятного влияния
дальнего атомного порядка по типу D03 на пластичность высокремнистых
сплавов являются резкое понижение склонности к поперечному скольже
нию винтовых компонент сверхдислокаций и заметное повышение барьера
Пайерлса подвижных дислокаций.
7. Методом фотоэлектронной спектроскопии показано, что твердораствор-
ный эффект обусловлен повышением ковалентной составляющей меж
атомной связи для пар атомов типа Fe-Si, которая пропорциональна кон
центрации атомов кремния в сплаве и степени ближнего порядка в твердом
растворе.
Практическая ценность работы заключается в разработке конкретных рекомендаций по химическому составу, технологии выплавки и последующей горячей и теплой прокатки труднодеформируемых высококремнистых сплавов железа, обладающих уникальными магнитно-мягкими свойствами и используемых в качестве электротехнического материала с низкими электромагнитными и шумовыми потерями.
Личный вклад автора состоит в постановке задач исследования, в проведении экспериментов по получению Fe-Si сплавов, в исследовании их свойств, а также в обработке полученных результатов.
На защиту выносятся:
Установленное в работе положительное влияние легирования малыми количествами церия, снижения температуры конца горячей прокатки, а также ряда других технологических параметров на пластичность высококремнистого железа.
Обнаруженное в работе повышение прочности и пластичности упорядоченных высококремнистых сплавов с помощью закалки из расплава.
Сформулированное в работе заключение о том, что основной причиной охрупчивания сплавов Fe-Si по мере роста в них концентрации кремния свыше 8-10 ат.% является протекание процессов ближнего и дальнего атомного упорядочения, которые ведут к заметному росту ковалентной составляющей сил связи и к существенному снижению подвижности винтовых компонент дислокаций.
Апробация работы и публикации.
Основные результаты проведенных исследований докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях, совещаниях и семинарах: V Российской выставке «Изделия и технологии двойного назначения», Москва, 2004; XLIII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности», Витебск, 2004; III Международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов», Черноголовка, 2004; I Международной школы «Физическое материаловедение», Тольятти, 2004; международной научно-технической конференции «Теория и технология процессов пластической деформации-2004», Москва, 2004; XV Петербургских чтениях по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2004; XIII республиканской научной конференции аспирантов, магистрантов и студентов «Физика конденсированного состояния», Гродно, 2005; VI Международной конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность
[%
материалов», Воронеж, 2005; конференции «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий», Обнинск, 2005; 44 международной конференции «Актуальные проблемы прочности», Вологда. 2005; VIII Международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах», Барнаул, 2005.
Основные результаты диссертации опубликованы в 19 печатных работах (из них 12 статей), список которых приведен в конце автореферата.
Структур и объем работы. Диссертация изложена на стр.
машинописного текста и состоит из введения, 7 глав и общих выводов. В конце глав 5-7, описывающих экспериментальные результаты, содержатся
подробные выводы по каждой главе. Диссертация включает в себя
рисунков, таблиц и библиографию из наименований.
Структура упорядоченных сплавов Fe-Si
Сплавы Fe-(ll-12)%Si расположены в том концентрационном интервале, где заметное влияние на их свойства оказывает атомное упорядочение. К настоящему времени многочисленными экспериментальными исследованиями показано, что хрупкость высококремнистых сплавов имеет ту же природу, что и хрупкость других упорядоченных сплавов замещения на основе ОЦК решетки (сплавы Fe-Co, Fe-Al в концентрационном интервале упорядочения). Высококремнистые сплавы являются лишь наиболее ярким примером хрупкости в этой группе сплавов. Исходя из вышесказанного, представляется целесообразным рассмотреть особенности протекания процессов атомного упорядочения в системе Fe-Si.
Атомным упорядочением твердых растворов называют тенденцию к нестатистическому распределению атомов по узлам кристаллической решетки при понижении температуры. Под дальним атомным порядком понимают такое расположение атомов в кристаллической решетке, которое может быть описано с помощью разбиения кристаллической решетки на подрешетки, каждая из которых занята определенным типом атомов.
Известно, что в системе Fe-Si, в концентрационном интервале до 25%Si существует два типа упорядоченных структур (сверхструктур) на базе ОЦК решетки, а именно: FeSi (В2) и Fe3Si (D03). Между сверхструктурами В2 и DCb существует определенная топологическая связь, обусловливающая их существование в близких температурно-концентрационных интервалах в системе Fe-Si. Так, наиболее характерной особенностью сверхструктуры В2 и DO3 является то, что при данном расположении атомов образуется максимальное число пар разнородных соседей, как в первой, так и во второй координационной сфере. В случае сверхструктуры В2 разнородные атомы имеются лишь в первой координационной сфере, то есть разупорядочение сверхструктуры DO3 во второй координационной сфере при сохранении порядка в первой приводит к образованию сверхструктуры типа В2.
Для описания двух типов порядка с помощью общих параметров проводят разбиение базисной ОЦК решетки на четыре ГЦК подрешетки с удвоенным относительно базиса периодом (рис. 1.1 а). В полностью упорядоченном сплаве стехиометрического состава Fe3Si атомы кремния занимают одну из четырех подрешеток (например IV), а атомы Fe - три другие подрешетки. В полностью упорядоченном сплаве нестехиометрического состава (содержание кремния меньше 25%) атомы железа занимают целиком подрешетки I-III, а их избыток и все атомы кремния располагаются в под решетке IV.
Разупорядочение сверхструктуры DO3 во второй координационной сфере приводит к тому, что атомы Fe занимают целиком подрешетки I и II, а атомы кремния и избыток атомов железа хаотично располагаются в под-решетках III и IV. Такое расположение атомов характерно для сверхструктуры В2, элементарная ячейка которой получается разбиением исходной ОЦК решетки на две простые кубические подрешетки (рис. 1.16).
Количественной характеристикой состояния дальнего порядка в сплаве являются параметры порядка. Они определяют вероятность нахождения атомов данного сорта в узлах определенной подрешетки. Для полного описания состояния дальнего порядка по типу В2 необходим один параметр, в случае сверхструктуры D03 требуется два независимых параметра (по сравнению со сверхструктурой типа В2 добавляется еще один параметр порядка, описывающий упорядочение во второй координационной сфере).
Изучению фазовых переходов и структурных особенностей в сплавах системы Fe-Si был посвящен ряд исследований, как теоретических [12,13], так и экспериментальных, выполненных с помощью нейтроногра-фического [14,15], рентгеноструктурного [16-18], калориметрического [19-21] анализов, а также метода просвечивающей электронной микроскопии [22-24]. Данные исследования были проведены с целью ответа на вопросы: 1) о последовательности и типе фазовых переходов; 2) о характере влияния магнитного превращения на протекание процессов атомного упорядочения; 3) о температурно-концентрационных областях стабильности упорядоченных фаз; 4) о возможных структурных составляющих и характере их взаимодействия в сплавах различных составов. В работе [12] теоретически была показана возможность существования в широком температурно-концентрационном интервале областей стабильности фаз, упорядоченных по типу В2 и DO3, причем все фазовые переходы являются переходами второго рода, по крайней мере выше точки Кюри. Последующие экспериментальные исследования, выполненные методами высокотемпературной нейтронографии [15] и калориметрии [19] на сплавах железа с 15-26%Si, подтвердили выводы авторов работы [12] о том, что фазовые переходы «порядок беспорядок» в сплавах Fe-Si выше точки Кюри являются фазовыми переходами второго рода.
Магнитное превращение оказывает большое влияние на протекание процессов атомного упорядочения в сплавах Fe-Si. Так, высокотемпературные нейтронографические исследования [14] показали, что магнитное взаимодействие понижает температуру перехода А2 В2 для сплава Fe-10% Si почти на 100С. В работе [23] методом просвечивающей электронной микроскопии установлено изменение механизма превращения В2 = Ш3 ниже точки Кюри, а именно: наблюдается четко различимая двухфазная область, в которой количество фазы В2 и D03 подчиняется правилу рычага, и образование фаз В2 и D03 происходит по классическому механизму зарождения и роста. Эта совокупность признаков говорит о классическом фазовом переходе, то есть превращение В2 = DO3 ниже точки Кюри является фазовым переходом первого рода. Другим выводом этой работы является подтверждение неклассического гомогенного характера перехода А2 В2 как выше, так и ниже точки магнитного превращения. К такому же заключению приходят авторы работы [24].
Целью ряда структурных исследований [14-16, 19-24] являлось изучение последовательности фазовых переходов, определение температурно-концентрационных областей существования упорядоченных фаз и построение диаграммы состояния Fe-Si. В работе [16] методом высокотемпе ратурного рентгеноструктурного анализа установлено, что по мере охлаждения из области неупорядоченных твердых растворов А2 сначала образуется сверхструктура типа В2, а затем сверхструктура типа DO3. Такая последовательность превращений А2 = 32= 003 сохраняется вплоть до концентрации 20% Si, при которой сверхструктура В2 образуется прямо из расплава. При 25% Si непосредственно из расплава образуется сверхструктура типа DO3.
Основные закономерности формирования дислокационной структуры в твердых растворах, упорядоченных по типу DO3
Известно, что при деформации кристаллов с ОЦК решеткой в зависимости от температуры и ориентации оси деформации скольжение проис {щ, ходит по плоскостям {ПО}, {112}, и в некоторых случаях {123} в направ лении 111 существование нескольких семейств скольжения обуславливает волнистый некристаллографический характер следов скольжения на поверхности деформированных кристаллов.
Направление скольжения 111 соответствует наименьшему возможному для полной дислокации вектору Бюргерса а/2 111 . Кроме этого, возможны и в дислокационных сетках часто наблюдаются дислокации с кубическим вектором Бюргерса а/2 100 , образующиеся в результате дис локационной реакции а/2 111 + а/2 11 1 + а/2 100 . Однако доля их в общем числе дислокаций невелика: они практически не принимают участия в скольжении.
В кристаллах с ОЦК решеткой при низких температурах или высоких скоростях деформации может развиваться также двойникование по системам {112} 111 : Однако вклад двойникования в пластическую деформацию даже в случае чистых металлов и неупорядоченных, твердых растворов очень мал (порядка 0,1%), установление же в сплавах дальнего порядка приводит к подавлению процесса двойникования [64,65]. Таким образом, основным механизмом пластической деформации как в случае неупорядоченных, так и упорядоченных ОЦК твердых раствором является скольжение дислокаций.
Рассмотрим возможные дислокационные конфигурации в сверхструктуре D03. В результате понижения симметрии кристаллической решетки при упорядочении увеличивается период идентичности в направлении сдвига, что приводит к необходимости увеличения вектора Бюргерса дислокаций. Это увеличение происходит путем объединения обычных решеточных дислокаций в группы близко расположенных одноименных дислокаций, соединенных полосками сдвиговых АФГ. Такой дислокационный комплекс, называемый сверхструктурной дислокацией (сверхдислокацией), способен двигаться в упорядоченной решетке без изменения характера расположения атомов в плоскости скольжения. Дислокационный комплекс, генерирующий при движении полубесконечную полоску сдвиговой АФГ, называют неполной сверхдислокацией.
В сплавах Fe-Si, упорядоченных по типу D03, пластическая деформация может осуществляться различными типами сверхдислокаций. На рис.2.3 показаны конфигурации сверхдислокаций, существование которых возможно в сверхструктуре D03 [46-52].
Сверхдислокации типа А, В и С состоят из единичных дислокаций с вектором Бюргерса, обычным для неупорядоченной ОЦК решетки, и сдви говых АФГ с неправильными соседствами только в первой (АФГ типа а /4 \11 ) и только во второй (АФГ типа а /2 100 ) координационных сферах. Остальные типы сверхдислокаций состоят из единичных дислокаций с вектором Бюргерса, который маловероятен в неупорядоченной ОЦК решетке и появление которого можно ожидать при переходе в упорядоченное состояние с высоким значением энергии АФГ типа а /4 \ 11 [53].
Равновесное расстояние для всех возможных конфигураций дислокаций определяется балансом упругих сил отталкивания одноименных дислокаций и сил притяжения, обусловленных поверхностным натяжением АФГ.
Сложное строение сверхдислокаций приводит к заметным отличиям в механическом поведении упорядоченных сплавов от неупорядоченных. Более того, в зависимости от типа сверхдислокаций, осуществляющих пластическую деформацию, могут меняться механические характеристики даже в одном и том же сплаве. В [51] отмечено резкое повышение предела текучести сплава Fe3Si при понижении температуры испытаний до 90-140К. Этот эффект авторы объяснили переходом от .скольжения полными сверхдислокациями типа С (G) к неполным типа В или F, генерирующими при движении АФГ типа з7 100 , однако прямых структурных исследований в работе не проводили.
В настоящее время имеется достаточно большое число экспериментальных исследований, в которых различными методами (преимущественно просвечивающей электронной микроскопии) изучали структуру сверхдислокаций на ранних стадиях пластической деформации в сплавах, упорядоченных по типу D03, в том числе Fe-Si [39,44,51, 52,54-57].
Резюмируя результаты этих работ, можно предположить, что состав сверхдислокации в каждом конкретном сплаве определяется его физическими параметрами: периодом решетки, энергией и степенью упорядочения, исходной субструктурой и т.д. Корректно предсказать состав сверхдислокации можно лишь на основе учета перечисленных параметров путем анализа существующих возможностей зарождения и размножения дислокаций. И в этой связи исходная дефектная структура образцов, подвергаемых деформации (дислокационные сетки, неметаллические включения, границы зерен и т.д.), может существенно повлиять на образование тех или иных сверхструктурных дислокационных комплексов.
Влияние скорости затвердевания в изложнице и модифицирования
Известно, что сплавы Fe-Si с высоким содержанием кремния (около 6 %) имеют склонность к образованию крупнозернистой структуры. Между тем, уменьшение размера зерна в этих сплавах, как и во всех ОЦК металлах и сплавах на их основе, ведет к снижению температурного порога хладноломкости Тхр и, следовательно, к возможности успешно осуществлять пластическую деформацию при более низких температурах [8].
В работе [7] путем экстраполяции полученной зависимости Тхр от размера зерна было показано, что смещение порога хладноломкости в область отрицательных температур и тем самым успешная реализация пластической деформации сплава Fe-6 % Si при комнатной температуре возможна при снижении размера зерна до нескольких микронов. Следует подчеркнуть, что речь идет не только о собственно размере первичных зерен поликристаллического материала, но и о эффективном размере зерен, соответствующем размеру хорошо сформированных субзерен внутри первичного зерна. Создать подобную структуру можно, например, в результате горячей или теплой прокатки в отсутствии процессов динамической рекристаллизации.
Практика показывает, что для создания в высококремнистом железе хорошо сформированных субзерен размером 1-5 мкм необходима деформация со значительными обжатиями в интервале температур 500-600 С. Последнее достижимо только тогда, когда размер зерна перед операцией теплой прокатки не превышает 50-100 мкм [5]. Таким образом, задача сводится не только к снижению эффективного размера зерна перед холодной прокаткой, но и к созданию мелкозернистой структуры на стадии, предшествующей теплой прокатке таких сплавов.
С целью снижения размера зерна в сплаве Fe-6 % Si перед теплой прокаткой в данной работе использовалось два эффективных способа мелкозернистой структуры: регулирование скорости затвердевания расплава в изложнице и модифицирование химического состава, В качестве модификатора был использован церий, введение которого в расплав приводит к образованию дисперсных частиц, играющих роль дополнительных центров кристаллизации расплава.
Выплавка заготовок сплава Fe-6 % Si для последующей деформации проводилась в вакуумной печи в тигле из АЬОз- Шихтой служило карбонильное железо и кремний марки Кр-0. В качестве раскислителя использовался SiCa. Регулирование скорости затвердевания расплава в металлическом кокиле проводилось за счет изменения толщины стенок кокиля и за счет изменения температуры разливки. Было установлено, что температура разливки играет более важную роль, нежели толщина стенок кокиля, и что зона транскристаллизации слитка уменьшается с понижением температуры разливки.
Без использования модификатора путем повышения скорости кристаллизации удалось снизить размер зерна в слитке до 100 мкм вместо обычно наблюдаемого размера 300-400 мкм. Дополнительное введение в расплав церия позволило снизить размер зерна в слитке до 50 мкм. Размер слитка после выплавки (15x80x100 мм) специально был выбран таким, чтобы избежать операции ковки, в результате которой могло произойти резкое неконтролируемое увеличение размера зерна. По этой же причине была исключена операция горячей прокатки.
Теплая прокатка сутунок проводилась на стане дуо при температуре начала прокатки 600С. Прокатка осуществлялась до толщины 2,5 мм без промежуточного подогрева в три прохода. За счет охлаждения холодными валками и остывания раската в процессе прокатки последний проход осуществлялся при температуре 550-570. На рис.5.1 приведены образцы раската после операции теплой прокатки. Видно, что мелкозернистость способствует повышению технологичности сплава: образцы с размером зерна 50 мкм (рис.5.16) имеют ровные кромки и не обнаруживают трещин. На против, подкат с исходным размером зерна 100 мкм (рис.5.1а) имеет рваные кромки и обнаруживает некоторое количество трещин.
Полученное структурное состояние позволяло надеяться на успешное осуществление операции холодной прокатки, которая проводилась с предварительным подогревом до 300С на толщину 0,7 мм в четыре прохода без промежуточных подогревов. Действительно, в результате проведенных экспериментов были получены холоднокатаные полосы сплава Fe-6 % Si, имевшие удовлетворительную геометрию и качество поверхности.
1. Установлено, что снижение содержания примесей (С и S) и температуры конца горячей прокатки приводит к повышению пластичности при комнатной температуре сплавов Fe-Si с повышенным (3,5-4,5 %) содержанием кремния. Влияния степени деформации при последнем проходе и скорости охлаждения после горячей прокатки на пластичность сплавов не обнаружено.
2. Показано, что повышение скорости кристаллизации после вакуумной выплавки, модифицирование церием, устранение операций ковки и горячей прокатки как нежелательных технологических операций, а также осуществление теплой прокатки в соответствующих условиях позволяют увеличить технологичность высококремнистого (6 % Si) железа при холодной прокатке. В основе полученного результата лежит снижение размера зерна после выплавки и эффективного размера зерна после теплой прокатки соответственно до 50 и до 3-4 мкм.
Одним из кардинальных способов воздействия на структуру и свойства материалов является закалка из расплава [106]. При этом может сформироваться не только аморфное, но субмикрокристаллическое состояние с существенно иными физико-механическими свойствами [107]. Исследованию структуры и механических свойств быстрозакаленных сплавов Fe-Si посвящено сравнительно мало работ [108, 109], результаты их неоднозначны и порою противоречивы. В этой связи представляет несомненный интерес сравнить механические свойства железокремнистых сплавов, полученных закалкой из расплава, и тех же сплавов, полученных с помощью традиционного металлургического передела. В данной главе, кроме того, предпринята попытка проанализировать структурные превращения и связанные с ними изменения механических свойств, происходящие в сплавах Fe-Si в широком интервале температур.
Методом ПЭМ в режиме микродифракции были получены микро-электронограммы с различных участков тонких фолы, приготовленных из лент быстрозакаленных сплавов с 6 - 17 ат.% Si. Исследование дифракционных картин показало, что в сплавах с (16-17)ат.% Si атомы упорядочены по типу D03, а в сплавах с (11-13) ат.% Si - по типу В2 (рис.6.1). Отсутствие сверхструктурных рефлексов в сплаве с 6 ат.% Si свидетельствует о том, что процессы упорядочения в нем полностью подавлены. Минимуму интенсивности сверхструктурных рефлексов с четными индексами соответствует сплав с 11 ат.% Si.
Влияние закалки из жидкого состояния на механические свойства сплавов Fe-Si
Одним из кардинальных способов воздействия на структуру и свойства материалов является закалка из расплава [106]. При этом может сформироваться не только аморфное, но субмикрокристаллическое состояние с существенно иными физико-механическими свойствами [107]. Исследованию структуры и механических свойств быстрозакаленных сплавов Fe-Si посвящено сравнительно мало работ [108, 109], результаты их неоднозначны и порою противоречивы. В этой связи представляет несомненный интерес сравнить механические свойства железокремнистых сплавов, полученных закалкой из расплава, и тех же сплавов, полученных с помощью традиционного металлургического передела. В данной главе, кроме того, предпринята попытка проанализировать структурные превращения и связанные с ними изменения механических свойств, происходящие в сплавах Fe-Si в широком интервале температур.
Методом ПЭМ в режиме микродифракции были получены микро-электронограммы с различных участков тонких фолы, приготовленных из лент быстрозакаленных сплавов с 6 - 17 ат.% Si. Исследование дифракционных картин показало, что в сплавах с (16-17)ат.% Si атомы упорядочены по типу D03, а в сплавах с (11-13) ат.% Si - по типу В2 (рис.6.1). Отсутствие сверхструктурных рефлексов в сплаве с 6 ат.% Si свидетельствует о том, что процессы упорядочения в нем полностью подавлены. Минимуму интенсивности сверхструктурных рефлексов с четными индексами соответствует сплав с 11 ат.% Si.
В процессе изотермического отжига при температурах 500 - 550 С в течение 0,5 - 50 час. в сплавах с (11-13) ат.% Si происходит заметное усиление степени порядка по типу В2 и некоторое возрастание дальнего по а рядка по типу D03. В сплавах с 17 ат.% Si формируется дальний порядок по типу D03 (рис.6.2).
Рисунок 6.1 - Микроэлектронограмма сплава с 12 aT.%Si (а) и сплава с 16 ат.% Si (б), полученных закалкой из жидкого состояния. Ось зоны (110) Таким образом, структурное состояние изученных быстрозакален-ных сплавов после отжига соответствовало структурному состоянию этих сплавов после обычного металлургического передела (выплавка, ковка, горячая и теплая прокатка, медленное охлаждение) [23].
Зависимость деформации до разрушения от температуры отжига для сплава Fe - 17 ат.% Si, закаленного из расплава Исследование фрактографии сплава с 12 ат.% Si, закаленного из расплава и полученного по «нормальной» технологии, показало (рис.6.5), что в первом случае процесс пластического течения выражен в гораздо большей степени, но он достаточно сильно локализован по длине образца, подвергнутого одноосному растяжению. В сплаве с 17 ат. % Si после высоких температур отжига происходит огрубление структуры излома, что подтверждает наблюдаемое охрупчивание при испытаниях на изгиб.
Морфология разрушения быстрозакаленного сплава Fe-12 ат.% Si в исходном состоянии (а) и после отжига при 700С (б), а также сплава того же состава, но полученного по «нормальной»технологии (в). Электронное изображение в режиме сканирования отраженных электронов.
1. Сплавы Fe-Si, полученные в виде ленты толщиной 20-40 мкм, обладают повышенной прочностью и пластичностью по сравнению с аналогами, полученными «обычным» способом.
2. Более высокая прочность обусловлена развитой фрагментацией зерен быстрозакаленной природы (призматических петель и микропор), являющихся препятствием при движении дислокаций.
3. Более высокая пластичность связана не только с наличием меньшего размера зерен, но и с существованием развитой полигональной структуры, а также с заметным подавлением дальнего порядка (сверхдислокации в упорядоченной решетке, как правило, сильно заблокированы.
Цель данной главы — всесторонне исследовать структуру и механические свойства железокремнистых твердых растворов в области концентраций, соответствующих резкому снижению их пластичности, и окончательно выявить структурные факторы, обуславливающие низкую пластичность сплавов, содержащих свыше 9 ат.% кремния. В качестве основного параметра механических свойств была рассмотрена температура вязко-хрупкого перехода. Исследования структуры проводились как на уровне атомной, так и на уровне электронной подсистем.
Ткр для поликристаллов Fe-Si различного состава, в которых создавалась различная степень дальнего порядка по типу D03 и различное содержание примесей внедрения C+N. Там же приведен использованный режим термической обработки и определенный металлографически средний размер зерна для всех изученных состояний. На рис.7Л представлены типичные кривые температурной зависимости энергии вязкого разрушения W при одноосном растяжении в области Т . За точное значение Ткр принималась середина температурного интервала резкого изменения значения W. Наряду с обычной для ОЦК-материалов сериальной кривой изменения энергии разрушения с температурой (кривая 1 на рис.7.1), в сплаве с 6 ат.% Si с ближним порядком наблюдалась необычная зависимость - необычный максимум в области -120С (кривая 2 на рис.7.1).
