Введение к работе
Актуальность темы диссертации
Повышенное внимание к проблеме исследований строения и физико-химических свойств наносистем, в том числе углеродных нанотрубок, как новый класс физических объектов нанометровых размеров, обладающих необычными физико-химическими свойствами. Исследование таких свойств углеродных наносистем (УНС), как строение и электронная структура, теплопроводность и электропроводность, межфазные взаимодействия и адгезия, электронная эмиссия и химическая активность, механические, капиллярные и сорбционные характеристики представляет фундаментальный интерес для разработки технологии получения наноматериалов. Уникальные физико-химические свойства УНС обеспечивают им обширную область применения в науке, технике и технологии. Так, материалы с использованием углеродных нанотрубок (УНТ) перспективны в качестве эффективного источника полевой электронной эмиссии для катодов и электроэнергетики, высокая тепловая и механическая прочность позволяют использовать эти материалы в условиях высоких температур и больших механических нагрузок; весьма перспективно использование УНТ в медицине в качестве сверхтонких иглы для инъекций и введения препаратов в живую клетку с наименьшим её повреждением и т.д..
Анализ литературных данных показывает, что углеродные наноструктуры (фуллерены, нанотрубки и др.) весьма чувствительны к методам и условиям их синтеза. С одной стороны, это затрудняет разработку способов получения наноструктур, позволяющих получить наноматериалы с удовлетворительно воспроизводимыми свойствами. Малейшее отклонение от технологии синтеза ведёт к заметному изменению свойств наноматериала, следовательно, к уменьшению выхода годной продукции на базе этого материала. С другой стороны, высокая чувствительность строения и свойств наноструктур к методу их синтеза будет способствовать разработке таких методов и технологий для получения наноматериалов с заданными параметрами их свойств. Отсюда следует, что для решения проблемы создания высокой технологии наноматериалов весьма актуальна и проблема разработки и создания диагностических и исследовательских методов и приборов, позволяю-
щих контролировать каждый этап технологического процесса производства наноматериалов, повлиять на формирование наночастиц требуемых строения и свойств. Здесь на первое место выдвигается возможность визуализации процессов зарождения и роста наноструктур. В данной работе приводится описание оригинального метода, с помощью которого впервые удалось визуально в режиме реального времени наблюдать за кинетикой зарождения и роста углеродных наноструктур в виде стержней и спиралей и изучить некоторые их свойства.
Цель работы. В данной работе ставилась цель создания экспериментальной установки и разработки методов визуализации процесса зарождения и роста углеродных наноструктур, а также высокоточного позиционирования нанозондов на их поверхности.
Ставились задачи:
-
Разработать методики реальной визуализации процесса зарождения и роста наноструктур на базе оригинальной экспериментальной установки;
-
Получить наноструктуры - углеродные нанотрубки в виде стержней и спирали в рабочей камере модернизированного электронного микроскопа и определить некоторые их характеристики;
-
Отработать методику управляемого позиционирования на-нозонда в измерительной камере электронного микроскопа;
-
Получить металлические нанокапли в условиях высокого вакуума и изучить смачивание ими металлической нити и поверхности твёрдого тела в зависимости от размера капли.
Научная новизна:
-
Разработана методика визуализации процессов зарождения и роста наночастиц на созданной нами оригинальной экспериментальной установке на базе модернизированного электронного микроскопа.
-
В рабочую камеру электронного микроскопа вмонтированы нано- и микроманипуляторы, позволяющие производить управляемое визуальное перемещение исследуемого образца и его изображения на люминесцентном экране по всем направлениям с точностью до 1,0 нм в пределах до 2x2 мкм.
-
Разработан способ прецизионного позиционирования на-нозонда по поверхности образца. Способ продемонстрирован на примерах наблюдения за перемещением контакта острия кантиле-
вера (зонда) на поверхности материала и торца спирали углеродной нанотрубки.
4. Экспериментально показано, что в металлических системах капли малых размеров лучше смачивает тонкие микрометровые нити, а нанокапли плохо смачивает плоские поверхности.
Практическая значимость.
Разработанный метод позволяет визуально изучать способы получения углеродных нанотрубок, кинетику их зарождения и роста, производить селективный отбор полученных углеродных нанотрубок (УНТ), изучить некоторые их параметры, позволяющие выяснить возможные их применения в науке и на практике. На примере смачивания наноразмерной каплей тонкой нити и плоской поверхности твёрдого тела в металлических системах удалось наглядно показать влияние размера капли на угол смачивания и роль линейного натяжения в процессе взаимодействия нанокапли с поверхностью твёрдого тела. Разработанная методика и созданная экспериментальная установка по визуализации зарождения и роста наноструктур вошли в спецкурс «Межфазные явления в наноси-стемах» магистерской программы «физика конденсированного состояния вещества».
Основные положения, выносящиеся на защиту:
-
Создана оригинальная экспериментальная установка и разработана методика визуализации процессов зарождения и роста наночастиц, позволяющая получать изображения нанообъектов с увеличением 105раз.
-
В рабочей камере электронного микроскопа получены углеродные нанотрубки в виде стержней и спиралей высокой чистоты от примесей. Установлено, что однослойные высокочистые (от примесей) углеродные нанотрубки обладают высокой термостойкостью и металлической электропроводностью.
-
Разработан прецизионный способ управляемого визуального позиционирования нанозонда (острия кантилевера) на поверхности исследуемого образца с точностью в несколько нанометров и в рабочем поле 2x2 мкм.
Личный вклад
Постановку задач, выбор методов их решения, обсуждения результатов проводили совместно с научным руководителем. Автор данной работы принимал участие в создании эксперименталь-
ной установки и отработке методики получения и селекции УНТ, самостоятельно реализовал способ управляемого позиционирования в системе нанозонд - исследуемый образец, осуществил регистрацию, обработку и систематизацию экспериментальных данных; проводил опыты по смачиванию тонкой нити нанокаплей.
Обоснованность и достоверность результатов
Результаты, представленные в диссертации, получены на основе проведенных экспериментов на современном научном оборудовании с использованием современных методов обработки экспериментальных данных. Проведён эксперимент по получению углеродных нанотрубок стандартным методом, полученные УНТ стандартным и предложенным методами идентичны по своим физико-химическим параметрам известным в литературе углеродным нанотрубкам.
Результаты исследований неоднократно обсуждались на семинарах и на специализированных конференциях по проблемам, связанных с тематикой диссертационной работы, опубликованы в международных и российских научных журналах и трудах конференций. Это позволяет считать полученные результаты обоснованными и достоверными, отвечающими современному уровню исследований. Большинство представленных результатов являются новыми и получены впервые.
Апробация работы
Результаты, представленные в диссертационной работе, опубликованы в 12 научных статьях и обсуждались на научных конференциях, симпозиумах и семинарах: Региональный научный семинар им. С.Н. Задумкина, г.Нальчик, КБГУ, 2001 -2010г.г.; XI Российская научная конференция по теплофизическим свойствам вещества, С.-Петербург, 4-7 октября, 2005г.; 11 Международный семинар «Теплофизические свойства веществ» (жидкие металлы и сплавы, наноструктуры), г. Нальчик, КБГУ, 25-30 сентября 2006г.; XII Российская научная конференция по теплофизическим свойствам вещества, Москва, ИМЕТ РАН, 7-Ю октября 2008г.; Первый международный симпозиум «Физика низкоразмерных систем и поверхностей» (LDS - 2008). Ростов-на-Дону, п. Лоо. 5-9 сентября 2008г.; Труды второго международного симпозиума «Плавление и кристаллизация металлов и оксидов», Ростов-на-Дону, п. Лро, 5-9 сентября 2009.
Публикации
По теме диссертации опубликовано 12 научных работ, в том числе статья в академическом журнале из списка ВАК России (список публикаций приведен в конце автореферата).
Структура и объем диссертационной работы
