Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Влияние магнитного поля на механические свойства кристаллов 12
Глава 2. Объекты и методика эксперимента 59
2.1. Объекты исследования 59
2.2. Приготовление образцов 61
2.3. Избирательное травление 62
2.4. Изучаемые величины 65
2.5. Эксперименты в постоянном и переменном магнитных полях 69
2.6. Эксперименты в магнитном поле с дополнительным внешним воздействием 72
Глава 3. Зависимость МПЭ от магнитной индукции, времени "намагничивания", температуры, типа и концентрации примесей и др. факторов 78
Глава 4. Движение дислокаций в магнитном поле в режиме непрерывного травления и во вращающихся образцах 104
Глава 5. Влияние предварительного рентгеновского облучения на МПЭ в кристаллах NaCl и LiF 135
Глава 6. Движение дислокаций при совместном действии электрического и магнитного полей 159
Глава 7. Движение дислокаций в кристаллах NaCl при импульсной деформации в магнитном поле 181
Глава 8. Условия существования и экспериментальный выбор спинового механизма магнитопластического эффекта 216
Заключение 246
Выводы 249
Литература
- Влияние магнитного поля на механические свойства кристаллов
- Эксперименты в постоянном и переменном магнитных полях
- Зависимость МПЭ от магнитной индукции, времени "намагничивания", температуры, типа и концентрации примесей и др. факторов
- Движение дислокаций в магнитном поле в режиме непрерывного травления и во вращающихся образцах
Введение к работе
Движение дислокаций, будучи основным микроскопическим процессом пластической деформации весьма чувствительным к дефектной структуре кристалла, остро реагирует на различного рода воздействия на кристалл: не только механические, но и тепловые, радиационные, электрические, а также, как оказалось, и слабые магнитные. В 1985 г. в нашей группе было обнаружено новое явление, названное магнитопластическим эффектом ( МПЭ ), заключающееся в перемещении индивидуальных дислокаций в кристаллах NaCl на макроскопические расстояния 100 мкм в поле постоянного магнита В 0.2 - 1 Тл в отсутствие каких-либо иных, кроме магнитного, воздействий, включая механическое нагружение. Парадоксальность наблюдаемого явления связана с тем, что слишком мала дополнительная энергия магнитного поля 1 Тл для силового открепления дислокаций от стопоров (\ІВВ 10 кТ, где ц-в- магнетон Бора, к— постоянная Больцмана, Т- температура). Разгадка этого парадокса заключается в том, что обнаруженный нами эффект относится к кругу спин-зависимых явлений, определяющих магниточувствительность взаимодействия между дефектами решетки, в первую очередь между дислокациями и парамагнитными примесными центрами. Магнитное поле порождает эволюцию спинового состояния в системе дислокация - парамагнитный центр, завершающуюся снятием квантового запрета на определенный электронный переход, который радикально меняет конфигурацию системы, приводя к откреплению дислокации от точечного дефекта. При этом полная энергия в системе практически не меняется, хотя энергия взаимодействия может даже изменить знак. Подобная идеология лежит в основе физической интерпретации [1] магнитного влияния на целый ряд процессов, включая скорость химических реакций [2 - 4], электропроводность и фотопроводимость полупроводников [5 - 10], вязкость аморфных сплавов [11-15] и др..
Как показали исследования, в обнаруженном явлении роль магнитного поля сводится к спин-зависимому откреплению дислокаций от локальных дефектов, а дальнейшее их движение происходит под действием внутренних полей напряжений кристалла. Перемещение дислокаций наблюдалось исключительно в магнитном поле. После выключения поля процесс движения прекращался. Основная масса исследований выполнена на щелочно-галоидных кристаллах NaCl, LiF и Csl, а также на металлических монокристаллах Zn и А1.
Полученные нами экспериментальные данные инициировали параллельные исследования влияния магнитного поля на микро- и макропластичность немагнитных кристаллов более, чем в десяти независимых научных группах.
Целью настоящей диссертационной работы является подведение итогов и систематизация результатов многолетних исследований магнитопластического эффекта, выполненных в нашей группе со времени его открытия. Как будет показано, в настоящий момент уровень понимания наблюдаемых нами процессов уже позволяет обсуждать конкретные микроскопические механизмы спиновой эволюции, лимитирующие кинетику магнитопластичности.
Актуальность исследования определяется и чисто научным интересом к выявлению физических механизмов нового явления, и открывающимися перспективами его практического использования.
Основные результаты работы заключаются в следующем:
1. Обнаружен магнитопластический эффект, проявляющийся в перемещении дислокаций в немагнитных кристаллах, помещенных в постоянное магнитное поле при отсутствии механической нагрузки.
2. Измерены зависимости среднего пробега дислокаций / и плотности подвижных дислокаций рт от времени "намагничивания",
величины и ориентации магнитной индукции, концентрации примеси, температуры и др. факторов.
3. Экспериментально установлено существование критической частоты vc вращения образцов в магнитном поле, выше которой средний пробег дислокаций /(v) резко спадает до нуля. Показано, что частота vc слабо зависит от температуры и концентрации примеси и примерно линейна по В2.
4. Обнаружена аномальная чувствительность магнитопластического эффекта к слабым дозам рентгеновского облучения образцов, проявляющаяся в появлении второй ступеньки на зависимости /(v).
5. При испытаниях образцов в магнитном поле аналогичное радикальное повышение чувствительности подвижности дислокаций наблюдается к одновременному действию слабых электрических полей, а также механических напряжений.
6. Показано существование магнитного порога В с, ниже которого магнитопластический эффект не проявляется, а также характерного поля Во, выше которого наблюдается насыщение дислокационных пробегов. Изучены зависимости Вс и Во от температуры, концентрации примеси и рентгеновского облучения.
7. Обнаружен отрицательный магнитопластический эффект в кристаллах NaCl(Pb), где магнитное поле приводит не к пластификации, а к упрочнению образцов.
8. Показано, что вся совокупность экспериментальных данных свидетельствует о спиновой природе магнитопластического эффекта. По нашим данным наиболее вероятным механизмом спиновой эволюции в системе дислокация - примесь является продольная релаксация спинов в магнитном поле.
По своей структуре диссертация состоит из введения, восьми глав, заключения и выводов.
В первой главе представлен обзор литературы, посвященный исследованию влияния слабых магнитных полей на механические свойства немагнитных материалов. Рассмотрены работы, предшествовавшие обнаружению магнитопластического эффекта.
Представлена история обнаружения движения дислокаций в постоянном магнитном поле в отсутствие механической нагрузки, а также последовавшие за этим параллельные нашим исследования влияния магнитного поля на микро- и макропластичность кристаллов.
Вторая глава посвящена методике проведения опытов. Представлены объекты исследования. Описаны методы приготовления образцов и схемы экспериментов по изучению движения дислокаций как в постоянном, так и в переменном по направлению магнитном поле при комнатной и низких температурах, а также при дополнительных внешних воздействиях рентгеновского облучения, электрического поля и импульсной механической нагрузки.
В третьей главе приведены результаты исследования зависимости л среднего пробега дислокаций и плотности подвижных дислокаций от времени экспозиции образцов в магнитном поле, величины магнитной индукции, взаимной ориентации линии дислокации, ее вектора Бюргерса и вектора индукции, плотности дислокаций, типа и концентрации примеси в кристалле, температуры и др. факторов.
В четвертой главе изучена кинетика перемещения дислокаций в кристаллах NaCl при непрерывном травлении образцов в магнитном поле. Проведены исследования движения дислокаций в образцах, вращающихся в магнитном поле. Предложена кинематическая схема движения дислокаций в магнитном поле и выдвинута гипотеза о спиновой природе магнитопластического эффекта.
В пятой главе исследовано влияние предварительного рентгеновского облучения на МПЭ в кристаллах NaCl и LiF. Установлены основные закономерности движения дислокаций в облученных кристаллах в постоянном и переменном по направлению магнитных полях. Изучен характер взаимодействия винтовых и краевых дислокаций с радиационными дефектами. МПЭ исследован на различных по примесному составу кристаллах. Проведено оптическое исследование « облученных образцов, а также изучена кинетика разрушения радиационных дефектов под воздействием освещения.
Шестая глава посвящена изучению движения дислокаций в условиях совместного действия электрического и магнитного полей. В кристаллах NaCl и LiF исследовано влияние электрического поля на подвижность дислокаций в постоянном и переменном по направлению магнитном поле. Определена причина резкого увеличения чувствительности дислокационной подвижности к электрическому полю при одновременном воздействии магнитного поля. В кристаллах А1 исследовано влияние электрического тока на движение дислокаций в магнитном поле. Установлен механизм наблюдаемого увеличения подвижности дислокаций при совместном действии электрического тока и магнитного поля.
% В седьмой главе проведено изучение магнитостимулированной подвижности дислокаций при импульсном механическом нагружении кристаллов NaCl(Ca). Предварительно исследованы особенности движения дислокаций в этих кристаллах при их импульсной деформации без магнитного поля. Показано, что используемые теоретические представления хорошо описывают полученные экспериментальные зависимости. Показано, что замена примеси Са на РЬ в кристаллах NaCl приводит к "смене" знака эффекта: магнитное поле вызывает не пластификацию, а упрочнение кристаллов NaCl(Pb).
В восьмой главе обнаружено существование магнитного порога Вс, ниже которого магнитопластический эффект не наблюдается. Кроме того обнаружено характерное магнитное поле Во, выше которого зависимость пробега дислокаций от магнитной индукции выходит на насыщение. Исследовано влияние температуры, рентгеновского облучения и концентрации примеси на поведение величин Вс и Во- На основании проведенных исследований выдвинута гипотеза об определяющей роли механизма продольной релаксации спинов в процессе открепления дислокаций от локальных дефектов в магнитном поле.
В заключении подведены итоги проведенных исследований, рассмотрены принципиальные возможности использования обнаруженного явления в науке и технике и сформулированы основные выводы.
Влияние магнитного поля на механические свойства кристаллов
Первые экспериментальные указания на возможность модификации свойств дефектов решетки в немагнитных кристаллах под действием внешнего магнитного поля появились достаточно давно. Так в работе Загоруйко [16], в основном посвященной изучению влияния внешнего электрического поля на подвижность заряженных дислокаций в кристаллах NaCl, было также попутно обнаружено перемещение дислокаций под действием импульсных магнитных полей амплитудой 20 Тл и длительностью импульса 10 3 с. Поскольку направление движения большинства дислокаций менялось на противоположное при изменении полярности импульса, автор предположил (и, по-видимому, вполне обосновано), что движущей силой наблюдаемых перемещений служило все то же электростатическое воздействие на заряженные дислокации со стороны вихревых электрических полей.
Позднее в работе Шарпа и Эвери [17] утверждалось, что выдержка кристаллов NaCl и КС1 во внешнем магнитном поле в их экспериментах приводила к слабому, но измеримому намагничиванию образцов. Эксперименты проводились посредством высокочувствительного магнитометра, включающего крутильный маятник из очень чистого исследуемого монокристалла. Сначала образец помещался в однородное поле электромагнита 0.5 Тл, затем оно выключалось, и измерения проводились в слабом поле 10 3 - 10"2Тл, которое было перпендикулярно созданному начальным полем моменту при температурах 1.8 К, 78 К, 88 К и 184 К. Авторы приписали измеряемую намагниченность упорядочению спинов в ядрах дислокаций. Эта работа вызвала значительный интерес как среди экспериментаторов, так и среди теоретиков, поскольку в ней шла речь об обнаружении одномерного ферромагнетизма, запрещенного теорией. Необходимо отметить, что степень обоснованности предложенной авторами трактовки полученных ими результатов вызывает большие сомнения. В этой работе плотность дислокаций не только не варьировалась, но даже не измерялась. И впоследствии эти данные никто не смог воспроизвести.
Косевич и Шкловский [18], используя гипотезу о возможности ферромагнетизма в щелочно-галоидных кристаллах [17], обусловленного распределенными в кристаллах дислокациями, провели анализ магнитных свойств плоской сетки дислокаций, каждая ячейка которой образована достаточно длинными линейными цепочками спинов с положительным обменным взаимодействием между соседями. Авторы [18] показали, что за ферромагнетизм могли бы отвечать только узлы сетки дислокаций.
В ряде работ, посвященных исследованию влияния пластической деформации на магнитную восприимчивость парамагнитных металлов [19 - 22] и полупроводников [23] прослеживается идея о том, что дислокации могут обладать магнитными свойствами, сильно отличающимися от свойств матрицы. Однако, в сравнительно недавней работе [24] показано, что в рамках точности измерений, примерно одинаковой для [24] и [19 - 23], повышение намагниченности в кристаллах молибдена и цинка не связано с наличием микротрещин или изменением дислокационной структуры, или со степенью деформации, а обусловлено артефактами, связанными с условиями проведения эксперимента, результатом которых стало появление на поверхности образцов атомов железа. Как отметили авторы [24], гипотеза возникновения магнитных моментов на дислокациях в немагнитных металлах в их работе не нашла подтверждения.
Изменение структурного совершенства щелочно-галоидных кристаллов после действия импульсного магнитного поля было обнаружено Дистлером с сотрудниками методом электронной микроскопии [25]. Оказалось, что на поверхности кристаллов NaCl (с примесями CdCb и РЬСЬ ) "обработанных" переменным магнитным полем в течение 20с, по прошествии определенного времени (от 10 до 25 суток ) наблюдалось резкое изменение картины декорирования, что по версии авторов, указывало на инициированный магнитной "обработкой" распад комплексов точечных дефектов в кристаллах. В последующей работе [26] было обнаружено уменьшение удельной растворимости тех же кристаллов после их предварительной "обработки" импульсным магнитным полем, что также свидетельствовало в пользу предположения о возможном преобразовании дефектно-примесной структуры поверхностных слоев.
Уменьшение постоянной решетки и изменение дефектной структуры поверхности полупроводников после действия импульса магнитного поля наблюдалось в работах [27, 28]. В [28] изучались монокристаллы Si, Ge, InSb, InAs и GaAs. Импульсное магнитное поле амплитудой 0.1 Тл и длительностью 20 с было направлено перпендикулярно поверхности образца. Постоянная решетки определялась рентгенографическим методом, а температура образца - дифференциальной термопарой. Зависимость относительного изменения постоянной решетки и изменения температуры образца от времени, прошедшего после воздействия магнитного импульса, имели глубокий минимум при 50 - 200 с, а затем возвращались к исходной величине. Аналогичный характер поведения постоянной решетки Si ранее наблюдался в [27], однако, процесс возврата к начальному состоянию был более растянут во времени, а минимум наблюдался только через сутки после магнитного воздействия. В этой работе изучалось также изменение толщины слоя Si02, напыленного на Si. Оказалось, что за 36 - 48 часов, прошедших после магнитного воздейстия, толщина слоя увеличивалась примерно в 10 раз. Кроме изменения параметра решетки, в [28] наблюдалось изменение структуры приповерхностных слоев полупроводников Si, Ge, InSb, InAs и GaAs после действия импульсного магнитного поля . Концентрация фигур травления росла в течение 200с после импульсного воздействия, а затем в течение нескольких сот секунд убывала практически до исходной величины.
Экспериментальные данные [25 - 28] вызвали в свое время среди специалистов оживленные дискуссии, которые, к сожалению, не привели к пониманию физической природы наблюдаемых явлений. Проблема осложнялась косвенным характером этих измерений и фиксацией изменений в основном на уровне качественного сопоставления картин декорирования или фигур травления.
Эксперименты в постоянном и переменном магнитных полях
Подготовленные образцы помещались между полюсами постоянного электромагнита на резиновую подставку (рис. 2.2). Система управления позволяла задавать скорость изменения магнитного поля при включении и выключении электромагнита. Время включения магнита варьировалось от долей секунды до 60 с. Эксперименты проводились в магнитных полях индукции В = (0.05 - 2) Тл, время пребывания образца в магнитном поле t = (0.25 - 60) мин. Величина остаточной индукции электромагнита В = 0.025 Тл. Контрольные эксперименты проводились на постоянном магните, максимальное поле которого В - 0.7 Тл. В случае малых магнитных полей В = (0.02 - 0.03) Тл использовались специальные постоянные магниты в виде шайб. Измерение индукции магнитного поля и контроль за его однородностью осуществлялся датчиком Холла. В случае постоянного магнита малой индукции смещение датчика от центра зазора на расстояние порядка размеров образца приводило к изменению В примерно на 10%. Для электромагнита величина поля в центре зазора и на краю полюсов оказалась одинаковой в пределах точности прибора. Хорошая степень однородности магнитного поля подтверждалась совпадением пробегов дислокаций в образцах, помещенных в центре зазора и на его краю. Эксперименты в малых магнитных полях проводились в течение значительного времени (до 11 ч 20 мин). Контрольные эксперименты показали, что старения дислокаций за это время не происходит. Переменное по направлению магнитное поле создавалось вращением образца в постоянном поле электромагнита. Схема эксперимента показана на рис. 2.4. К валу электродвигателя прикреплялась медная трубка, в которую вставлялся стеклянный столик с приклеенным образцом. В этом случае введение дислокаций и повторное травление осуществлялось после приклейки образца к столику. Частота вращения задавалась источником тока, проградуированным по часовому тахометру. Опыты проводились в интервале частот от 0 до 200 Гц, в полях В = (0,3 -1) Тл в течение t = (3 - 30) мин. По окончанию эксперимента образец вместе со столиком последний раз травился, затем откреплялся от столика. Были проведены контрольные эксперименты по вращению кристалла в отсутствие магнитного поля. б) При низких температурах
В процессе экспериментов при температурах жидкого азота и жидкого гелия для предотвращения термоудара и порчи поверхности ЩГК использовалось медленное, в течение 30 мин, охлаждение образца от комнатной до температуры жидкого азота. Обратный процесс проводился в предварительно охлажденном бутиловом спирте столь же медленно. Охлаждение до температуры жидкого гелия проходило после того, как охлажденный до 77К образец в держателе помещался в специальный медный криостат с гелием. В течение часа образец опускался до уровня жидкого гелия. Нагрев проходил столь же медленно в обратном порядке. Контрольные эксперименты показали, что при такой методике охлаждения и нагрева образца не происходило термоудара и травление оставалось четким. Гелиевый криостат имел узкий конец, который помещался в зазор электромагнита. Во время опытов образец находился непосредственно в жидком гелии.
Для проведения экспериментов в жидком азоте использовался специальный дюар и тефлоновые держатели для дюара и для образца. Во Рис. 2.4 Схема эксперимента. 1 - образец, 2 - стеклянный столик, 3 медная трубка, 4 - электродвигатель, 5 - источник тока. время опыта образец находился непосредственно в жидком азоте. В экспериментах в переменном по направлению магнитном поле при 77 К применялся специальный тефлоновый стакан, прикрепленный к медной трубке вала электродвигателя, в котором находился образец в жидком азоте.
Полированные и протравленные образцы облучались на рентгеновской установке ИРИС-М (трубка 2.БСВ29-Мо) от молибденового источника с длиной волны X = 0.7 А. Напряжение и ток на трубке соответственно U = 45 кВ, I = 35 мА, номинальная мощность 2.1 кВт. Время облучения tit = (5 - 30) с. Доза облучения, набираемая образцом в единицу времени, составляла примерно 10 рад/с. Видимого окрашивания образцов при таких малых дозах облучения не наблюдалось. Измеренный коэффициент сквозного прохождения рентгеновских лучей при толщинах образцов 2мм составлял 70 - 80 % для NaCl и 60 - 70 % для LiF. После облучения в образец вводились свежие дислокации, он травился и помещался в магнитное поле. Эксперименты в магнитном поле с облученными образцами всегда проводились в затемнении. Контрольные опыты показали, что подвижность дислокаций на передней (ближней к источнику R-лучей), задней и боковых гранях кристалла была одинакова в пределах погрешности опыта.
Разрушение радиационных дефектов осуществлялось путем освещения облученных образцов светом вольфрамовой лампы мощностью 100 Вт в течение времени //= (15 - 300) мин. Затем в образец вводились свежие дислокации, он травился и помещался в магнитное поле. В эксперименте использовались также образцы, выдержанные после облучения в черной бумаге в течение времени от 1 часа до 1 суток.
Исследование спектров пропускания облученных и необлученных образцов NaCl проводилось на Фурье-спектрометре IFS-113v для ИК-диапазона (X, = 2-г25 мкм) и на спектрофотометре Hitachi для видимого и УФ-диапазонов. Для УФ-диапазона использовалась дейтеривая лампа, работавшая в диапазоне длин волн X = 185 - 360 нм, а для видимого диапазона - вольфрамовая лампа с диапазоном X = 364 - 2500 нм.
Зависимость МПЭ от магнитной индукции, времени "намагничивания", температуры, типа и концентрации примесей и др. факторов
Впервые смещение дислокаций в результате действия постоянного магнитного поля при отсутствии механической нагрузки было обнаружено на кристаллах NaCl-1 [50]. Оказалось, что выдержка образца в течение нескольких минут в слабом (В = 0.1 - 0.5 Тл) постоянном магнитном поле приводит к значительным перемещениям дислокаций на десятки и сотни микрон. При этом наблюдается движение как краевых, так и винтовых дислокаций. Это явление, впоследствии названное магнитопластическим эффектом (МПЭ), наблюдалось и на других кристаллах NaCl, а также на Csl, LiF, Zn и А1. Исследование этого явления началось с систематического экспериментального изучения физических зависимостей измеряемых параметров, среднего пробега / и плотности рт подвижных дислокаций от величины и ориентации магнитного поля, времени "намагничивания",типа и концентрации примеси, полной плотности дислокаций р, температуры и др. факторов. Этим исследованиям посвящены работы [51 - 57, 59 - 62].
Типичная картина травления грани {100} кристалла NaCl-1, представленная на рис. 3.1а, демонстрирует перемещение краевых дислокаций в плоскости скольжения (ПО) под действием магнитного поля. На рис. 3.16 показана картина травления грани (1 ТОО) Zn, где наблюдается базисное скольжение [112 0] краевых дислокаций под действием магнитного поля. Аналогичные картины перемещения дислокаций в результате пребывания образца в магнитном поле наблюдались на всех исследованных кристаллах.
Проводились специальные эксперименты по выявлению артефактов, которые могли бы влиять на подвижность дислокаций в магнитном поле. Проверялось наличие в образце наведенного электрического поля, влияние полировки и типа травителя образца на процесс движения дислокаций в магнитном поле. Изучалась роль длительной релаксации дислокационной структуры после вытравливания приповерхностных стопоров и влияние возможной вибрации электромагнита. Контрольные эксперименты показали, что движение дислокаций обусловлено именно действием магнитного поля, а не совокупностью артефактов. В частности, замена электромагнита постоянным магнитом не сказывалась на результатах. Эффекта последействия магнитного поля в наших кристаллах не наблюдалось.
Изучение зависимости относительной плотности подвижных дислокаций pm/pf от времени пребывания образца в магнитном поле / и величины магнитной индукции В2 показало, что эти зависимости (рис. 3.2, 3.3) постепенно выходят на насыщение. Для ЩГК насыщение находится на уровне 80-90 % от pf, т.е. в магнитном поле сдвигаются почти все введенные дислокации. В кристаллах А1 уровень насыщения 20-25 % отсчитывается от общей плотности дислокаций р и потому естественно ниже. В Zn плотность р была выше, чем в А1, а относительная плотность рт/р соответственно ниже. Однако, во всех случаях количество дислокаций, сдвинувшихся под действием магнитного поля pm 104 см"2, было достаточно для построения гистограмм пробегов.
Оказалось, что в исследованных кристаллах инверсия знака напряженности магнитного поля не меняет направления движения дислокаций в отличие от упомянутого в главе 1 результата Загоруйко [16], относящегося к импульсному магнитному воздействию. Зависимости относительной плотности подвижных дислокаций от величины магнитной индукции В в кристаллах: а - NaCl-1, t = 5 мин; б - Csl, f: 1—20 мин, 2-15 мин, 3-10 мин, 4-5 мин; в-А1, /= 15 мин. Изучение влияния плотности дислокаций на величину магнитной восприимчивости кристаллов NaCl-3(Ca) (Сса = 5x10"7 моль/моль), проведенное по просьбе автора Нижанковским В.И. в Институте физических проблем РАН, показало, что изменение плотности дислокаций на два порядка с р = 105 см 2 до р=107 см"2 приводит к изменению магнитной восприимчивости от значения % =-(4,7 ± 0,1)х10 7 см3/г до %=-5.2х10 7 см3/г при комнатной температуре. При гелиевой температуре изменения магнитной восприимчивости не обнаружено.
Во всех экспериментах, кроме опытов по изучению ориентационной зависимости пробега дислокаций, образцы находились в магнитном поле в стандартной ориентации. В случае NaCI и LiF направление вектора магнитной индукции В было вдоль [100], рабочими были 4 грани {100}, параллельные вектору В. Для образцов Csl и А1 вектор В был направлен по [110], а рабочими были две грани (110}. Образцы Zn помещались в зазор электромагнита так, что вектор В был параллелен рабочей плоскости (1 ТОО) и составлял угол 45 с плоскостью базиса.
Движение дислокаций в магнитном поле в режиме непрерывного травления и во вращающихся образцах
Все исследования, описанные в предыдущей главе, проводились методом повторного избирательного травления. Однако, этот метод, фиксирующий положение дислокаций до и после пребывания образца в магнитном поле, не дает полного представления о движении дислокаций непосредственно в магнитном поле. Невозможно определить ни момент начала движения дислокаций, ни момент ее остановки. Непрерывное травление образца непосредственно в магнитном поле позволяет получить не только гистограммы пробегов дислокаций, но и гистограммы временных характеристик их движения [52]. a) "In-situ" изучение движения дислокаций в магнитном поле На рис. 4.1 представлена типичная картина, наблюдаемая в результате непрерывного травления образца NaCl-І в магнитном поле. Видно, что непрерывное травление фиксирует только начальное и конечное положения дислокаций без промежуточных остановок. Эти положения разделены расстоянием, пропорциональным времени движения и достигают сотен микрон. Невозможность фиксации промежуточных остановок связана с их длительностью, которая заметно короче, чем 0.5 с, иначе бы мы их наблюдали.
Используя методику непрерывного травления образцов NaCl-І в магнитном поле, по геометрическим характеристикам ямок травления определялись моменты старта и остановки дислокаций, т.е. реальное время движения дислокаций. Необходимо отметить, что специально проведенные эксперименты не обнаружили влияния магнитного поля на кинетику травления образцов. Средние статистические значения времени до старта tsh времени движения tm и времени от момента включения поля до остановки дислокаций tstop определялись по соответствующим гистограммам временных характеристик n(t), полученным для разных полей В = (0,4-0,6) Тл и времени / пребывания образца в магнитном поле рис. 4.2 . По гистограммам рис. 4.2 видно, что дислокации стартуют и останавливаются неодновременно, а реальное время их движения всегда меньше, чем время нахождения образца в магнитном поле tst + tm t. В наших экспериментах дислокации двигались в среднем примерно в течение трети времени выдержки образцов в поле tjt =1/3. На рис. 4.3 представлены зависимости пробега дислокаций в кристаллах NaCl-І от реального времени движения, полученные непрерывным травлением (1 - 3), и от времени выдержки образца в магнитном поле, полученные как результат травления кристалла до и после "магнитной обработки" (4 - 6) для трех значений индукции В. Следует отметить, что зависимости /(/), полученные в результате непрерывного травления, совпадают с данными, полученными повторным травлением (прямые 4 - 6 на рис. 4.3). Сравнение зависимостей (1 - 3) и (4 - 6) дает временной коэффициент k = tjt = 0.3, который приведен выше. На рис. 4.4 в пределах ошибки измерений наблюдается совпадение зависимости среднего пробега дислокаций от магнитной индукции, полученной повторным травлением, для времени выдержки образца в поле t 5мин и аналогичной зависимости, полученной непрерывным травлением, для реального времени движения дислокаций tm= 1.65 мин » (5x1/3) мин. Неодновременность старта и остановки дислокаций позволяет думать об эстафетном характере их движения, когда сначала приходят в движение дислокации в наиболее напряженных участках кристалла, а затем, по мере их перемещения, облегчается отрыв их соседей и т.д.. Таким образом обуславливается постепенность дислокационных перемещений, которая наблюдается на рис. 3.2 и 3.3 на примере плавного роста плотности подвижных дислокаций в исследованных кристаллах с увеличением времени "намагничивания" t или магнитной индукции В до уровня насыщения, в ЩГК сопоставимого с плотностью свежевведенных дислокаций. Измерения "іп-8Іш"подтвердили, что фоновая величина р0 набирается "мгновенно" за счет "паразитных" эффектов. б) Сравнение экспериментальных и теоретических характеристик движения дислокаций
Статистическая модель движения ансамбля дислокаций независимо от типа внешнего воздействия, предложенная Альшицем [52] позволила теоретически описать наблюдаемые гистограммы временных характеристик движения дислокаций. Модель основана на предположении, что вероятность открепления дислокации на старте Wst много меньше открепления от промежуточных стопоров в процессе движения Wad и что дислокация после остановки не движется. Последнее подтверждает эксперимент.
