Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор 8
1.1. Происхождение магнитных осцилляции в металлах 8
1.2. Магнитное взаимодействие. Природа диамагнитного доменного состояния. Бериллий как наиболее удобный объект исследования 12
1.3. Магнитный пробой. Осцилляции магнито сопротивления и термо-эдс. 20
1.4. Обнаружение диамагнитных доменов методом ЯМР 24
1.5. Затухание геликонов в алюминии 26
Глава 2. Экспериментальная часть .28
2.1. Мюонный метод исследования вещества (u,SR) 28
2.2. Подготовка бериллиевого образца. Измерение зависимостей термо-эдс и магнитосопротивления от внешнего магнитного поля 36
2.3. Мюонные измерения магнитного поля внутри образца 41
2.4. Измерение магнитострикции бериллия . 44
Глава 3. Влияние доменной структуры на упругие свойства бериллия 49
3.1. Анализ данных по магнитострикции. Поведение упругих параметров бериллия в условиях образования диамагнитных доменов 49
3.2. Роль деформации в образовании диамагнитных доменов 53
Глава 4. Обработка мюонных гистограмм 62
4.1. Модифицированный метод Марквардта 62
4.2. Определение объемных долей доменов двух типов и междоменных границ 71
Заключение 75
Библиографический список использованной литературы 76
- Магнитное взаимодействие. Природа диамагнитного доменного состояния. Бериллий как наиболее удобный объект исследования
- Подготовка бериллиевого образца. Измерение зависимостей термо-эдс и магнитосопротивления от внешнего магнитного поля
- Анализ данных по магнитострикции. Поведение упругих параметров бериллия в условиях образования диамагнитных доменов
- Определение объемных долей доменов двух типов и междоменных границ
Введение к работе
Актуальность работы.
Эффект де Гааза - ван Альфена (дГвА) лежит в основе макроскопического квантового эффекта, открытого Кондоном [1] в 1966 г. и заключающегося в фазовом переходе металла из состояния с однородной намагниченностью в неоднородное состояние диамагнитную доменную структуру. Ее возникновение является макроскопическим проявлением взаимодействия электронов, находящихся на орбитах, квантованных магнитным полем. Диамагнитная доменная структура образуется в монокристаллическом образце металла и представляет собой чередующиеся области, намагниченность которых направлена по и против внешнего магнитного поля. В отличие, например, от ферромагнитных доменов, переход металлического образца в диамагнитное доменное состояние и обратно, в однородно намагниченное состояние происходит в каждом периоде осцилляции дГвА на протяжении некоторого интервала величины магнитного поля, в которое образец помещен. Диамагнитные домены были обнаружены в таких металлах, как бериллий, серебро, алюминий и олово. Свойства диамагнитных доменов изучены мало. Весьма немногочисленные исследования диамагнитных доменов [2,3,4,5] были направлены, в основном, на обнаружение доменов в том или ином металле, причем лишь в случае серебра было проведено методом ЯМР прямое измерение распределения магнитного поля в образце. Ряд утверждений, касающихся строения доменов, был сделан исходя из аналогии с ферромагнетиками и сверхпроводниками.
Развитие в начале 90-х годов мюонных методов исследования вещества, сделало метод вращения мюонного спина (jjSR) практически пригодным для точного и прямого измерения распределения магнитного поля в доменных структурах. На возможность такого применения этого метода еще в 1979г. указали Белоусов и Смилга [6]. Однако, из-за высокой стоимости /.iSR - измерений необходимо выбирать наиболее удобный объект исследования, в котором домены можно наблюдать также косвенными методами.
Наиболее подходящим металлом, с точки зрения изучения диамагнитных доменов, является бериллий. Во-первых, бериллий предпочтителен благодаря тому, что период осцилляции дГвА в несколько десятков эрстед достигается уже в сравнительно небольших полях, порядка нескольких тесла, которые можно получать в небольшом и доступном сверхпроводящем лабораторном соленоиде. В то же время, на серебре, например, период осцилляции во внешнем поле 9Тл составил всего 16 Э. Во-вторых, благодаря строению поверхности Ферми, бериллий - это единственный материал, в образце из которого домены
можно наблюдать косвенными методами, такими, например, как измерение зависимостей термо-эдс и магнитосопротивления от внешнего магнитного поля.
Таким образом, весьма актуальной является проблема всестороннего изучения особенностей диамагнитной доменной структуры в бериллии, таких как распределение магнитного поля, форма доменов и междоменная граница. Другая малоисследованная область - это изучение взаимосвязи диамагнитной доменной структуры и механических свойств металла. Поэтому также представляет интерес измерение магнитострикции образца в присутствии доменов.
Цель и основные задачи.
Целью работы являлось изучение диамагнитных доменов в бериллии.
Для достижения поставленной цели предполагалось решить следующие задачи:
1. Разработать методику и провести измерения термо-эдс и
магнитосопротивления монокристаллического бериллиевого образца для получения максимально точной информации о диапазонах магнитного поля, в которых предполагалось наблюдать диамагнитные домены в jjSR - спектрометре.
2. Провести мюонные эксперименты по исследованию распределения
магнитного поля в монокристаллическом бериллии, с целью обнаружить диамагнитные домены.
3. Исследовать магнитострикцию бериллия в условиях образования
диамагнитной доменной структуры для выяснения взаимосвязи образования доменов с деформацией металла и их влияния на упругие свойства металла.
4. Разработать метод анализа тонкой структуры мюонного спектра и
соответствующее программного обеспечения с целью изучения распределения магнитного поля в доменах
5. Произвести анализ fR - спектров, полученных на
монокристаллическом бериллиевом образце, с целью определения параметров междоменной границы.
Научная новизна.
1. Впервые методом /iSK в монокристаллическом бериллии были
обнаружены диамагнитные домены.
Впервые проведено исследование сжимаемости бериллия в доменном состоянии и обнаружено ее аномальное, более чем в 100 раз, увеличение. Это исследование стало возможно благодаря специально разработанному высокочувствительному дилатометру.
Проведен анализ особенностей магнитострикции металла,
испытывающего переход в диамагнитное доменное состояние.
Показано, что в соседних доменах, имеющих противоположную намагниченность, магнитострикция также противоположна по знаку. 4. Осуществлена количественная оценка объема междоменных границ в диамагнитной доменной структуре. Показано, что объемная доля междоменной границы диамагнитной доменной структуры в бериллии может достигать величин порядка 50%.
Результаты, выносимые на защиту:
1. Разработка и успешное использование косвенных методов
наблюдения диамагнитных доменов: применение осцилляции термо-эдс в качестве вспомогательного инструмента для точного задания величины магнитного поля при проведении мюонных исследования.
2. Наблюдение диамагнитной доменной структуры методом вращения
мюонного спина.
3. Экспериментальные результаты исследования магнитострикции в
условиях образования диамагнитной доменной структуры.
4. Аномальное поведение магнитострикции бериллия в условиях
образования диамагнитных доменов.
5. Модификация метода Марквардта с учетом особенностей задачи о
распределении поля в диамагнитных доменах.
6. Объемная доля междоменной границы в диамагнитном доменном
состоянии.
Практическая ценность работы.
Проведенные в диссертации исследования распределения магнитного поля в . бериллиевом образце методом pSR позволили достоверно установить факт существования диамагнитной доменной структуры в бериллии.
Разработанный в диссертации метод анализа fR - гистограмм позволяет проводить анализ распределения магнитного поля в доменных структурах в условиях, когда разность полей в соседних доменах одного порядка с разрешающей способностью временного анализатора.
Исследование магнитострикции позволило понять механизмы стрикции в условиях диамагнитной доменной структуры, рекомендовать ряд экспериментов, необходимых для углубленного исследования диамагнитных доменов.
Апробация работы.
Результаты исследований были представлены в докладах на следующих конференциях и семинарах:
на 19 Межинститутском семинаре "Исследование вещества мюонным методом" (Репино, Санкт-Петербург, 18-22 февраля
1998 г.);
на ежегодных конференциях РНЦ "Курчатовский институт", Москва,
1997,1998,2000 гг.;
на 21 Межинститутском семинаре "Исследование вещества мюонным методом" (Репино, Санкт-Петербург, 14-20 февраля 2000 г.);
на 32 Всероссийском совещании по физике низких температур (Казань, 3-6 октября 2000 г.);
Публикации. Результаты работы опубликованы в 6 работах, список которых приведен в конце автореферата.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы. Работа изложена на 79 страницах, содержит 2 таблицы, 33 рисунка и библиографический список из 41 наименований.
Магнитное взаимодействие. Природа диамагнитного доменного состояния. Бериллий как наиболее удобный объект исследования
Для амплитуды осцилляции намагниченности металла Si, находящегося во внешнем магнитном поле Н, всегда выполнено условие І4я-Л/«Н. Тем не менее, при достаточно низкой температуре вполне может оказаться, что вклад осцилляции намагниченности в магнитную индукцию в металле станет порядка периода осцшшяций, т.е. 4ягі? H2/F. Иными словами,, когда дифференциальная восприимчивость Лп Ш(сШ.\ становится порядка 1, поле от осциллирующей намагниченности электронов начнет оказывать существенное влияние на форму осцилляции М(Н)} и тогда она уже не будет определяться формулой ЛК в виде (1.1.6). В этом смысле можно говорить о том, что эффект дГвА становится нелинейным. Впервые на этот факт обратил внимание Шенберг [7], изучая осцилляции в благородных. металлах. Оказалось, что гармоники осцилляции превосходят величины, предсказываемые формулой ЛК, кроме того, имелись расхождения с этой формулой в описании температурного и полевого поведения амплитуды. Шенберг пришел к выводу, что величина 4я-Х? играет роль обратной связи между величиной приложенного поля Н и поля внутри образца В. Этот эффект получил название магнитного взаимодействия или MB. Чтобы правильно учесть MB, достаточно в формуле ЛК для магнитного момента заменить Н на В. Обоснование этого было дано Пиппардом, оно, в частности, приведено в [7]. Таким образом, для осциллирующей части магнитного момента получается где М0(В) - выражение (1..1.6) или (1.1.7), в котором Я заменено на В. Для термодинамического потенциала й получается соотношение где П0(5)- выражение (1.1.12), в котором Н заменено на В. Верно также соотношение Рассмотрим MB в простейшем случае осцилляции с одной частотой F для образца в виде длинного стержня, направленного вдоль внешнего магнитного поля. В приближении первой гармоники (1.1.6) можно записать как Будем интересоваться осцилляциями в пределах нескольких периодов. Введем для удобства следующие обозначения Здесь Яо - величина внешнего поля, осцилляции в окрестности которого мы рассматриваем. Удобно выбрать Но так, чтобы (ITZFIHQ + ф) = ля. Тогда при Н = Но имеем М= 0 и В = Но, a dMIdH 0. Теперь, учитывая, что h « Но, (1.2.4) можно переписать в виде Учет MB теперь сводится к замене х на #= х + у Роль дополнительного слагаемого (у) в аргументе синуса становится заметной, когда (1.2.9) Решения (1.2.7) при некоторых значениях параметра а, характеризующего величину MB, приведены на рис. 2. При а 1 решение перестает быть однозначным. В этом случае оно показано штриховой линией. В реальном образце эта неоднозначность, будучи термодинамически неустойчивой, не наблюдается. При достижении внешним полем величины, соответствующей JC = 2тсп in целое число), происходит скачок намагниченности, так что с увеличением поля весь образец из диамагнитного становится парамагнитным, либо наоборот при уменьшении поля. Соответствующие зависимости проведены сплошными линиями. Увеличение параметра а приводит к спрямлению "диамагнитных" интервалов между скачками, так что в пределе очень сильного МБ зависимость намагниченности от поля будет пилообразной. На рис. 2 это проиллюстрировано зависимостями у(х) при а = 2 и а = 10. Итак, близкая к максимуму М(В) область значений магнитного поля АВ является областью абсолютной неустойчивости и в образце не реализуется вовсе, а в эксперименте наблюдается соответствующий скачок 4лАМ = АВ.
Важно помнить, что до сих пор мы полагали размагничивающий фактор образца равным нулю, считая образец длинным стержнем, направленным вдоль поля. Для дальнейшего рассмотрения потребуется ввести безразмерную величину, соответствующую термодинамическому потенциалу Q.. Определим ее по формуле Для Z можно получить следующее выражение через безразмерную индукцию В Чтобы понять, как форма образца влияет на осцилляции его намагниченности, вернемся на время к размерным величинам и обозначим Нс поле, создаваемое магнитом в пространстве вне образца. Для удобства полагаем, что форма образца - эллипсоид. Как известно из макроэлектродинамики (напр., [10]),
Подготовка бериллиевого образца. Измерение зависимостей термо-эдс и магнитосопротивления от внешнего магнитного поля
Образование доменов в бериллии сопровождается уникальным, присущим только этому металлу, изменением формы магнитопр обойных осцилляции сопротивления и термо-эдс. Прежде всего, напомним вкратце сущность магнитного пробоя [15].
В достаточно сильных магнитных полях соотношение (1.1.1), определяющее площадь квантованной орбиты в -пространстве, перестает быть справедливым, поскольку уже нельзя пренебрегать межзонными переходами. В предельном случае очень сильных магнитных полей волновые функции электронов металла почти совпадают с волновыми функциями свободных частиц в магнитном поле. Потенциал кристаллической решетки в этом пределе играет роль возмущения. Пусть вначале потенциалом решетки можно полностью пренебречь. Тогда имеем ситуацию, схематически изображенную на рис. 7а. Потенциал (для простоты одномерный) лишь накладывает условие периодичности на волновые векторы электронов. Если увеличивать величину возмущения, то траектории электронов в точке А расщепятся по энергии 76, и в случае сильного возмущения электроны из точки А продолжат движение в точку С, то есть эти электроны будут двигаться по открытой орбите в схеме повторяющихся зон. В то же время, части прежних орбит свободных электронов, обозначенные буквой В, образуют отдельную область ПФ. В промежуточном случае, когда ни магнитным полем, ни потенциалом решетки пренебрегать нельзя, существует конечная вероятность электрону, приближающемуся к точке А, продолжить движение по круговой орбите свободного электрона, то есть оказаться в области В поверхности Ферми. Для этого электрон должен протуннелировать, то есть пробиться, через энергетическую щель, созданную потенциалом решетки и разделяющую две области ПФ. Это туннелирование получило название магнитного пробоя (МП). Вероятность МП можно оценить, рассматривая дифракцию электронов [7]. Как известно, электроны на ПФ (к = кр) движущиеся в кристаллической решетке в определенных направлениях, испытывают брэгговское отражение, вследствие чего ПФ разбивается на отдельные участки, находящиеся в различных зонах. В магнитном поле из-за искривления траектории электрон может испытать брэгговское отражение в некоторой точке к- пространства только пока направление его движения лежит в пределах некоторого угла Лв. При этом в прямом пространстве он проходит расстояние RAQ, небольшое по сравнению с радиусом траектории R. Пусть - глубина проникновения электрона в "запрещешгую" область. Тогда доля электронов металла, которые продолжат движение по траектории свободных электронов, равна exp( RA&/ %). По смыслу это есть вероятность магнитного пробоя. В нашем случае наибольший интерес представляет зависимость этой вероятности от магнитного поля. Ее можно выразить в виде Здесь Но называется полем пробоя. Можно показать, что по порядку величины оно определяется как Здесь sg- энергетическая щель между областями ПФ, - энергия Ферми. Впервые соотношение (1.3.1) было получено Блаунтом (см. библиографию в [7]), причем формула для поля пробоя была им выведена в более общем виде где v y компоненты скорости электрона, нормальные к Н. Возвращаясь к случаю бериллия, нужно отметить ряд факторов, благоприятствующих магнитному пробою именно в условиях наблюдения магнитных осцилляции, интересных с точки зрения доменов Кондона. Во-первых, это взаимное расположение областей ПФ и их ориентация в магнитном поле. Гексагональная ось кристалла, а, следовательно, и ось "сигары" третьей зоны ПФ ориентирована по направлению внешнего магнитного поля. При этом центральное сечение "короны", соответствующей второй зоне ПФ, лежит в одной плоскости с центральным (кн= 0) экстремальным сечением "сигары" (см. рис. 8). Во-вторых, как указано в работе [16], поле магнитного пробоя для данной области ПФ составляет 150кЭ, то есть вероятность МП по (1.3,1) составляет около 1% в полях порядка ЗОкЭ. Именно эта доля электронов создает основной перенос зарядов. Магнитный пробой оказывает влияние на осцилляции магнитосопротивления и термо-эдс. Действительно, в каждом периоде осцилляции магнитный момент обращается в нуль при максимальной плотности состояний на ПФ, что соответствует максимуму Q. При этом ток магнитного пробоя оказывается максимальным и, соответственно, достигается минимум магнитосопротивления. Поскольку осцилляции магнитного момента определяются в основном двумя нецентральными сечениями "сигары", имеющими сечение І7 -9.7x10 Э, а МП - центральным сечением FwaiS(= 9.4x106Э, разность фаз осцилляции магнитного момента и магнитосопротивления немного изменяется от периода к периоду. Период изменения разности фаз составляет примерно 33 периода осцилляции магнитного момента. В работе [4] описаны магиитопробойные осцилляции сопротивления монокристаллических бериллиевых образцов, имевших форму параллелепипедов с размагничивающим фактором в направлении магнитного поля около 0.5. В интервале полей от 20 до 60 кЭ наблюдались биения амплитуды осцилляции с частотой в 33 раза меньшей частоты, соответствующей Fwm-St (рис. 9). С учетом сказанного выше, такое поведение амплитуды можно объяснить возникновением в образцах диамагнитных доменов. Действительно (см. п. 1.2), в каждом периоде осцилляции имеется некоторый интервал [Bi,B2J, величины полей внутри которого нигде в образце не осуществляются (отрезок PQ, см. рис. 3). Благодаря изменяющейся от периода к периоду разности фаз осцилляции магнитного момента (а значит, и поля внутри образца) и магнитосопротивления в этот интервал будут поочередно попадать то минимумы, то максимумы магнитосопротивления. Величины магнитосопротивления, соответствующие величинам полей внутри «доменного» интервала не реализуются, что и приводит к зависимости, показанной на рис. 9.
Анализ данных по магнитострикции. Поведение упругих параметров бериллия в условиях образования диамагнитных доменов
В выражениях (2.1.5) и (2.1.6) перед косинусом оставлен только знак "+", поскольку в дальнейшем мы будем интересоваться лишь положительными мюонами. При попадании в исследуемый кристалл они диффундируют по междоузлиям, в то время как отрицательные мюоны образуют связанное состояние с ядрами. Итак, положительный мюон является идеальным средством измерения магнитного поля, в котором он находится.
Название JJSR объединяет три группы мюонных методов исследования вещества. Сюда входят: исследование вращения (muon spin rotation), резонанса (muon spin resonance) или релаксации мюонного спина (muon spin relaxation). Для осуществления любого метода необходимо создать ансамбль поляризованных мюонов. Пучок мгоонов получают в ускорителе, бомбардируя высокоэнергетичными частицами (обычно протонами) мезонообразующую мишень. При взаимодействии протонов с ядрами мишени происходит образование тт - мезонов (пионов), масса которых т ± ж 140МэВ. Обычно применяют пучки с энергией протонов 0.5ГэВ. В канале ускорителя получают пучок релятивистских л- - мезонов. Их схема распада
Время жизни п - мезона r =2.6xl0"8c. Распад в системе покоя пиона характеризуется тем, что спин образующегося мюоиа оказывается аитипараллельным (s , tl р + ), в случае тг+, либо параллельным (s . \\ р .), в случае я--, направлению вектора импульса мюона, то есть, в системе покоя пиона имеет место 100% поляризация мюонов (и, соответственно, нейтрино). Говорят, что //, образующийся при распаде п имеет 100% левую поляризацию. Импульс мюона в системе покоя пиона составляетр = 29.8 МэВ/с, кинетическая энергия Ежи= 4.5 МэВ. В лабораторной системе отсчета пионы имеют некоторый разброс скоростей по модулю и направлению. Характерная величина энергии пионов для ускорителя в Дубне составляет Ея& 300 МэВ, при этом их импульс _рж«2бОМэВ/с, скорость у «0.9с. Направления импульсов сосредоточены в небольшом телесном угле. Положительные мюоны с максимальной энергией, как это можно понять, поляризованы против импульса ("направления") пучка, с минимальной энергией - по направлению. Их сепарируют с помощью полей, и обычно используют мюоны с минимальной энергией (распад "назад" в системе отсчета пиона). В отобранном пучке всегда присутствует разброс по вектору импульса р, следовательно, этот пучок всегда частично поляризован, \Р\ 1. Обычно \Р\ 0.6 -н 0.9.
Использование мюона в качестве микрозонда предполагает его остановку в исследуемом образце. Поэтому мюон должен потерять свою энергию на пути в образце. В основном энергия расходуется на ионизацию среды. На каждый отрыв электрона от атома среды мюон затрачивает 10-г20эВ. На 1см пути таких событий произойдет 10 4- 10 , то есть потеря энергии составит 10-г 100 МэВ. Термализация мюона в среде происходит обычно за время 10"ш с. Здесь оказывается важным вопрос о пробеге мюона в образце. Пробег частиц принято выражать массой столбика данного вещества с высотой, соответствующей длине свободного пробега, и единичной площадью поперечного сечения, так как эта масса изменяется от вещества к веществу слабее, чем длина свободного пробега. При энергии мюонов Б« 100 МэВ пробеги для большинства веществ составляют порядка 30- 45 г/см . Таким образом, приходится использовать мишени толщиной в несколько см, что не всегда возможно, либо предварительно затормаживать пучок. Однако этих мер можно избежать, если использовать мюоны, которые возникают при распаде пионов, остановившихся в самой мезонообразующей мишени. Как было уже отмечено, импульс этих мюонов р = 29.8 МэВ/с. Пробег — порядка 0.15 г/см , что для меди (реи 8.9 г/см ) составляет 0.017см, то есть из мезонообразующей мишени вылетает пучок мюонов из тонкого приповерхностного слоя, что и дает им название. Поляризация мюонов в этом пучке Щ \. Естественно, что и глубина их проникновения в исследуемый образец составляет те же 0.15 г/см .
В исследуемом нами бериллии (рве 1.84S г/см3) величина свободного пробега составляет 0.08см. Следовательно, имело смысл использовать образец в виде пластинки толщиной порядка 1-г2 мм, чтобы подавляющее большинство попадающих в него мюонов останавливались в нем же.
Через некоторое время после остановки мюона в образце происходит его распад. Можно сказать, что формально всякий мюонный эксперимент сводится к определению с как можно большей точностью двух моментов времени: момента остановки мюона в мишени (f0) и момента его распада {і) с испусканием позитрона в известном направлении (на практике, в пределах заданного телесного угла). Обобщенная в этом смысле эксперимента приведена на рис. 14, Буквами С обозначены сцинтилляционные счетчики: С\, Сг, Сз регистрируют мюониые события, а счетчики Сг, Сз, С4 - позитронные события. Признаком нахождения /л в мишени и запуска отсчета времени до распада является возникновение сигнала с Сі и Сг и отсутствие сигналов с Сз и СА (ЧТО обозначается как С СзСД Распад регистрируется по сигналу С3С4, поэтому счетчики С3С4 называются также "позитронным телескопом". Если до распада остальные счетчики не регистрировали прохождения частиц, то С3С4 служит сигналом остановки отсчета времени, и величина /-Го определит номер временного канала, в котором этот распад регистрируется. В противном случае событие отбрасывается. Приведенная схема описывает так называемый классический эксперимент, когда на протяжении отсчета временного интервала допускается присутствие в мишени одного и только одного мюона. Такое требование значительно ограничивает скорость набора статистики, поэтому на современных "мюонных фабриках" применяются многомюонные алгоритмы.
Как уже отмечалось выше, различают три основные разновидности измерений. Во-первых, изучают временную зависимость поляризации мюонного ансамбля p(t) в магнитном поле В±.р(6), то есть, вращение спина мюонов (Muon Spin Rotation). При этом мгновенное по ансамблю среднее значение вектора спина прецессирует вокруг В с частотой со = еВ/(т с). Схема эксперимента и характерный вид сигнала показаны на рис. 15а. Вторая разновидность экспериментов — изучение релаксации спинов мюонов (Muon Spin Relaxation). В этом случае изучают зависимость от времени величины \p(t)\, которая уменьшается из-за спиновой релаксации (рис. 156). Измерения проводятся, в том числе, при В \\р, при 25 = 0 и т.д. Наконец, третий вид мюонных экспериментов - измерение резонанса мюонных спинов (Muon Spin Resonance), Мишень помещают в постоянное продольное магнитное поле с наложенным поперечным радиочастотным (й ч) полем. Уровни спина в продольном поле расщепляются, и если оказывается ha pi=AE, то радиочастотное noire вызывает переходы между этими уровнями. Соответственно, регистрируется резонансное изменение начальной поляризации (рис. 15в). Все три метода принято обозначать одной аббревиатурой - juSR. Однако, в дальнейшем будет представлять интерес (и подразумеваться) первый из них.
Определение объемных долей доменов двух типов и междоменных границ
Исследованный нами монокристаллический образец бериллия представлял собой пластину длиной 14мм, шириной 9мм и толщиной 1.8мм, плоскость которой перпендикулярна гексагональной кристаллографической оси 0001 . Оценка размагничивающего фактора образца в направлении этой оси дала 0.79. Отношение удельных сопротивлений при комнатной температуре и при жидком гелии ръ рл.гw 300. Обычно для измерения термо-эдс и магнитосопротивления используются образцы, у которых один из размеров значительно превышает два других (стержень). В данном случае, из-за необходимости обеспечить образцу близкий к 1 размагничивающий фактор (см. п. 1.2) длина и ширина были сравнимы, что, однако, привело к ослаблению, измеряемого сигнала.
Монтаж образца при измерении магнитосопротивления приведен на рис. 16; при измерении термо-эдс . - на рис, 17. Показанный на этих рисунках кронштейн с образцом был помещен в вакуумную рубашку вставки. Электрические соединения произведены медными проводами без лаковой изоляции в шелковой оплетке. Материал, применявшийся для прижимных контактов - проволока из бериллиевой бронзы толщиной 0.2 мм, заостренная в точке соприкосновения с поверхностью образца. Постоянное магнитное поле, параллельное кристаллографической оси 0001 образца, создавалось сверхпроводящим соленоидом, установленным внутри криостата Универсального Испытательного Стенда (УИС), питание которого осуществлял источник тока Intermagnetics mod. 150-s.
Особенности монтажа образца при измерении термо-эдс были следующие. Градиент температуры в образце создавался вдоль его стороны, имевшей длину 14мм. Для этого в одном из углов образца создавался локальный нагрев путем пропускания тока через два прижимных контакта (поз. 2 рис. 17), установленных таким: образом, что их заостренные концы были расположены в углу образца на расстоянии менее 0.5 мм друг от друга. Сопротивления между контактами и образцом составляли около 0.2 Ом. Край образца (диной 9 мм), содержавший "горячий" угол лежал непосредственно на текстолите (поз. 4 рис. 17), что обеспечивало его хорошую теплоизоляцию от металлических деталей вставки, и, таким образом, давало возможность локального перегрева. Противоположный край образца был приведен в хороший тепловой контакт с кронштейном (поз. 1 рис. 17), для чего под образец был подложен медный лепесток (поз. 5 рис;"17), припаянный к кронштейну. Электрический контакт образца с кронштейном был исключен благодаря слюдяной пластине, проложенной между образцом и медным лепестком. Также, для увеличения площади теплового контакта между образцом и слюдой был нанесен тонкий слой апиезона.
Сигнал с потенциальных контактов (поз. 5 рис. 16 и поз. 6 рис. 17) измерялся нановольтметром Keythley mod. 180. Запись результатов осуществлял графопостроитель Bryans mod. 50000, подключенный к выходу усилителя нановольтметра. Схема электрических соединений приведена на рис. 18. При измерении магнитосопротивления источник тока (поз. 1) был подключен к токовым контактам (поз. 2 рис. 16), при измерении термо-эдс - к контактам нагрева (поз. 2 рис. 17). Последовательно со сверхпроводящим соленоидом (поз. 5 рис. 18) к источнику тока соленоида (поз. 4 рис, 18) был подключен шунт, имевший сопротивление 10" Ом, напряжение с которого подавалось на вход "X" самописца (поз. 3 рис. 18), обеспечивая развертку по магнитному полю. Потенциальные же контакты в обоих случаях были подключены ко входу нановольтметра (поз. 2 рис. 18), сигнал с выхода которого, после усиления, подавался на вход "Y" самописца.
Измерения термо-эдс проведены при температуре образца 1.5 К, величине внешнего магнитного поля 1.8-4.0 Т и нескольких фиксированных значениях тока через нагреватель. Температура 1.5 К достигнута откачкой паров гелия из внутреннего объема вставки. Температура определена по давлению насыщенных паров над поверхностью жидкости (4 мм рт.ст.), а также по угольному термометру (ТСУ). Зависимость термо-эдс от внешнего поля в интервале от 2.4 Т до 4 Т приведена на рис. 19. Ток через нагреватель для этой зависимости был равен 10 мА. Скорость развертки магнитного поля составляла 1.2 Т/мин (15 А/мин). Показана только осциллирующая часть термо-эдс. Помимо нее наблюдались: независящее от поля смещение, то есть обычная термо-эдс, определявшаяся только температурой контактов, а также эдс индукции, которая наводилась равномерно изменяющимся внешним полем на случайно возникших при монтаже петлях из "потенциальных" проводов.
Если бы доменов не было, то амплитуда осцилляции термо-эдс монотонно возрастала бы с увеличением Н. Однако в случае периодического возникновения доменов картина другая. Из-за небольшой разницы в частотах F\ и F2 (см. п. 1.2), то максимумы, то минимумы термо-эдс попадають интервал ЬВ= Bj-B\ полей, не реализующихся в образце. В результате поочередно "вырезаются" то максимумы, то минимумы термо-эдс, и наблюдается огибающая. Именно ее наличие и указывает на домены.
Осцилляции надежно наблюдались при токе через нагреватель 7 мА. При этом мощность, выделявшаяся в образце, составляла 4.9 мкВт, что укладывалось в пределы, заданные условиями работы рефрижератора растворения, использовавшегося в мю оішом эксперименте (10 мкВт). Дальнейшее уменьшение тока нагрева до 5 мА привело к тому, что осциллирующая часть термо-эдс стала неразличима на фоне шумов, создаваемых усилителем вольтметра .
Проведено сравнение мощности, выделяемой на контактах при измерении термо-эдс, с мощностью, полученной при измерении магнитосопротивления четырехточечным методом. Оказалось, что при одинаковом размахе осцилляции и шумах, наблюдавшихся в обоих типах измерений, ток, который нужно было пропускать через контакты при наблюдении магнитосопротивления, был примерно в 7 раз больше, чем при измерении термо-эдс с использованием таких же контактов. Соответственно, выделение тепла в первом случае оказалось в —50 раз больше. Поэтому, из-за отведенных по мощности пределов, измерение магнитосопротивления оказалось неприемлемым для точной установки магнитного поля в условиях мюонного эксперимента, и выбор был сделан в пользу измерения термо-эдс.
Кроме выполнения вспомогательной роли в мюонных экспериментах, измерения термо-эдс.в широком диапазоне величин внешнего магнитного поля позволяют определить верхнюю границу существования диамагнитных доменов (см. (1.2.9)). Для этого в 2000г. в лаборатории Луи Нееля института Макса Планка (Франция) нами были проведены измерения термо-эдс в диапазоне полей до ЮТл при температуре 1К. К тому времени, исходя из результатов обработки мюонных гистограмм, было уже понятно, что в данном образце диамагнитная доменная структура возникает, а факт ее существования при конкретной величине внешнего магнитного поля однозначно связан с формой осцилляции термо-эдс. Монтаж образца на низкотемпературной вставке был таким же, как описано выше. Отличие состояло лишь регистрации экспериментальных данных цифровым иановольтметром Keythley 182. Полученная зависимость термо-эдс показана на рис. 20. Видно, что выше 6 Тл имеют место обычные, практически не прсмодулированные осцилляции, что свидетельствует об отсутствии доменов при этих полях.
