Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Литературный обзор 6
1.1 Поляризованные электроны 6
1.2 Вторично-электронная спектроскопия 12
1.3 Электронная оже-спектроскопия (ЭОС) 18
1.4 Исследования 22
ГЛАВА 2. Экспериментальная установка и методика проведения измерений 38
2.1 Экспериментальное оборудование 38
2.2 Методика проведения экспериментов 51
ГЛАВА 3. Исследование поляризации оже-электронов монокристалла FeNi3 (110) 57
3.1 Экспериментальные результаты исследования поляризации оже-электронов Fe и Ni, входящих в состав сплава FeNi3 57
3.2 Обработка экспериментальных результатов на основе расчетных плотностей электронных состояний. 69
3.3 Температурные зависимости поляризации оже-электронов 78
3.4 Модель поведения намагниченности поверхности (110) FeNi3 в широком диапазоне температур 83
ГЛАВА 4. Исследование намагниченности тонких пленок ванадия, напыленных на ферромагнитную подложку . 88
4.1 Экспериментальные результаты 88
4.2 Анализ экспериментальных данных. Намагниченность V и Fe в области интерфейса 93
ГЛАВА 5. Новый компактный 40 кВ детектор мотта 98
5.1 Введение 98
5.2 Конструкция прибора 99
5.3 Испытания детектора Мотта 102
Заключение 105
Список литературы 106
- Вторично-электронная спектроскопия
- Экспериментальные результаты исследования поляризации оже-электронов Fe и Ni, входящих в состав сплава FeNi3
- Модель поведения намагниченности поверхности (110) FeNi3 в широком диапазоне температур
- Анализ экспериментальных данных. Намагниченность V и Fe в области интерфейса
Введение к работе
Прогресс технологий создания низкоразмерных магнитных систем, открытие в них новых фундаментальных явлений, важных для понимания самой природы магнетизма, а также перспективы использования наноструктур в новейших приборах и устройствах, в том числе при разработке современных компьютеров, определяют постоянно растущий интерес к этой области физики. Антиферромагнитное межслойное взаимодействие, гигантское магнетосопротивление, открытые в металлических магнитных сверхрешетках, не только заложили новое направление физики магнитных явлений, но также привели к качественному усовершенствованию памяти компьютеров и появлению нового поколения сенсорных устройств. Во многих новейших электронных устройствах используется спиновая степень свободы заряженных частиц. В научной литературе даже появился специальный термин «спинтроника». Поэтому изучение свойств пучков поляризованных по спину электронов приобретает огромное значение.
Интерес к исследованиям взаимодействия поляризованных электронов с твердым телом обусловлен еще и тем, что они позволяют получать уникальную информацию о магнитной структуре поверхности металлов, сплавов, тонких пленок. Спин-поляризационная электронная оже-спектроскопия (СПЭОС) дает возможность изучать магнитную структуру каждой из компонент, входящих в сложную магнитную систему отдельно и, таким образом, является одной из наиболее мощных инструментов изучения низкоразмерного магнетизма.
Данная работа посвящена исследованию намагниченности подрешеток Fe и Ni, входящих в состав монокристалла YtNij (ПО), исследованию намагниченности тонких пленок немагнитного ванадия, напыленного на магнитную подложку, а также развитию методов спин-поляризационных экспериментов на базе нового 40 кВ моттовского детектора.
Целями работы являются: 1) Экспериментальное исследование намагниченности поверхности монокристалла FeNi3 (ПО) в широком диапазоне температур, а так же тонких пленок ванадия, напыленных на магнитную подложку; 2) Отработка методики спин-поляризационного эксперимента с использованием нового 40 кВ детектора Мотта. В связи с этим, в данной работе необходимо было решить следующие задачи:
Создать спектрометр, позволяющий проводить исследования методом СПЭОС.
Исследовать спиновую поляризацию в широком диапазоне температур оже-электронов железа и никеля, входящих в состав монокристалла FeNi3.
Создать модели, позволяющие оценивать локальную намагниченность поверхностных подрешеток на основе данных о поляризации оже-пиков и описать температурную зависимость намагниченности поверхности.
Исследовать поляризацию оже-электронов пленок ванадия различной толщины, напыленных на магнитную подложку.
Разработать и изготовить новый компактный классический 40 кВ моттовский поляриметр.
Научная новизна работы состоит в том, что впервые:
Разработана методика оже-электронного эксперимента с разрешением по спину при установке энергоанализатора непосредственно на входе моттовского детектора без электронно-оптической системы.
Методом СПЭОС исследована локальная намагниченность поверхностных подрешеток железа и никеля, входящих в состав монокристалла їїе№з
Предложена модель оценки локальной намагниченности поверхностных подрешеток по данным спин-разрешенных оже-спектров.
Экспериментально установлено, что при температурах, близких к температуре Кюри и в слабых магнитных полях как Fe, так и Ni на поверхности монокристалла FeNi3 (ПО) антиферромагнитным образом упорядочены относительно объема. Однако, при увеличении внешнего магнитного поля намагниченность на поверхности устанавливается вдоль поля.
Исследована локальная намагниченность ванадия и железа при напылении тонких пленок ванадия на поверхность монокристалла FeNi3.
Установлено, что при толщинах пленок ванадия ~2 монослоя атомы ванадия упорядочены антиферромагнитным образом относительно подложки. Направление этого упорядочивания сохраняется при переходе к более толстым пленкам.
Предложена методика спин-поляризационного эксперимента с использованием нового 40 кВ детектора Мотта.
Практическое значение работы.
1. Создана экспериментальная установка, которая проводить исследования поверхностей твердых тел методом СПЭОС. Установка оснащена специально разработанным спектрометром, состоящим из энергоанализатора электронов и 60 кВ детектора Мотта.
Создан высокоэффективный компактный 40 кВ анализатор спиновой поляризации электронов по схеме классического моттовского детектора. Поляриметр обладает высокой стабильностью измеряемой асимметрии рассеяния как во времени, так и по отношению к положению входного анализируемого электронного пучка и позволяет проводить спин-поляризационные измерения в условиях сверхвысокого вакуума.
Предложенная методика спин-поляризационного эксперимента с применением нового 40 кВ детектора Мотта может быть использована в аналогичных высоковольтных детекторах спиновой поляризации электронов без задерживающего поля.
4. Экспериментальные данные о локальном магнетизме, полученные при исследовании монокристалла FeNi3 (ПО), имеют важное значение для понимания механизмов, определяющих поляризацию оже-электронов, и природы магнетизма поверхности бинарных сплавов.
5. Экспериментальные данные о магнетизме тонких пленок немагнитного ванадия на * поверхности магнитной подложки могут быть использованы для оптимизации режимов роста многослойных магнитных металлических систем, используемых в современной наноэлектронике.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Экспериментальная установка, оснащенная спектрометром, созданным на основе специально разработанного энергоанализатора и 60 кВ детектора Мотта позволяет проводить исследование магнитной и химической структуры поверхности методом спин- поляризационной электронной оже-спектроскопии,
На основе предложенной в диссертации методики с помощью 40 кВ детектора Мотта без задерживающего поля, можно проводить комплекс экспериментальных исследований с поляризованными электронами.
Экспериментальные данные по поляризации оже-электронов Fe и Ni, входящих в состав монокристалла FeNi3 (110) в широком диапазоне температур дают новую фундаментальную информацию о магнетизме поверхности упорядоченных сплавов.
4. Предложенная в диссертации связь между поляризацией оже-спектров и намагниченностью приповерхностных слоев монокристалла FeNi3 позволяет построить модель, описывающую поведение намагниченности в окрестности точки Кюри.
5. Экспериментальные оже-спектры с разрешением по спину тонких пленок ванадия на поверхности монокристалла FeNi3 (ПО) демонстрируют индуцированную намагниченность ванадия, в направлении противоположном намагниченности подложки вплоть до толщин в 12 монослоев.
Апробация результатов работы.
Основные результаты работы докладывались и обсуждались на «3rd International SLS Workshop on Synchrotron Radiation» (Ле Диаблеретс, Швейцария, 2000), VII Санкт-Петербургской ассамблее молодых ученых и специалистов «молодые ученые -промышленности северо-западного региона» (Санкт-Петербург, 2002), VII Всероссийской конференции по проблемам науки и высшей школы "Фундаментальные исследования в технических университетах" (Санкт-Петербург, 2003), на международном семинаре участников проекта ИНТАС «Tunnig of exchange coupling with hydrogen: playground for study of low-dimensional magnetism» (Бохум, Германия, 2003), на семинарах кафедры экспериментальной физики СПбГПУ.
Вторично-электронная спектроскопия
Следует отметить, что вклад в асимметрию рассеяния дает только компонента вектора поляризации, перпендикулярная плоскости рассеяния, а компонента, параллельная плоскости рассеяния, не влияет на рассеяние. Если поляризация первичного пучка Р 1, то, согласно [1]
В общем случае при рассеянии может изменяться как направление вектора поляризации, так и степень поляризации вторичного пучка. Это зависит от ориентации вектора Р относительно нормали к плоскости рассеяния и величины угла рассеяния.
Если первичный пучок неполяризован, то в результате рассеяния он приобретает поляризацию, перпендикулярную плоскости рассеяния, равную по величине S(6), т. е. где Р - вектор поляризации вторичного пучка, п - вектор нормали к плоскости рассеяния. Таким образом, функция Шермана для атомов описывает две важные характеристики: степень асимметрии в рассеянии поляризованного пучка и величину поляризации, возникающую при рассеянии неполяризованного пучка. Если функция S(0) известна из данных расчета или независимого эксперимента, то измеряя лево-правую асимметрию рассеяния можно определить поляризацию первичного пучка P=A/S. Это обстоятельство используется в детекторах поляризации.
Расчет сечений и асимметрии рассеяния при взаимодействии электронов с твердотельной мишенью значительно усложняется по сравнению со случаем рассеяния на атомах. Это объясняется влиянием многократных и неупругих столкновений. При рассмотрении рассеяния электронов кристаллическими твердыми телами используют кинематическое (с учетом однократного рассеяния электрона) или динамическое приближение теории дифракции. Согласно кинематическому приближению взаимодействие между падающей волной и рассеянной электронными волнами отсутствует; при этом энергетическое и угловое распределение рассеянных электронов характеризует взаимное расположение атомов в решетке, а степень поляризации не зависит от геометрического расположения атомов кристалла и определяется лишь свойствами отдельных атомов, составляющих кристалл. При динамических расчетах поляризации электронов учитываются эффекты многократного рассеяния электронов. На первом этапе рассчитывается процесс однократного рассеяния электронов на ионном остове кристаллической решетки. Далее, используя методику расчетов, разработанную в ДМЭ, учитывают влияние многократного рассеяния, которое существенно сказывается на угловом и энергетическом распределении интенсивности и поляризации рассеянных электронов. При таком рассмотрении кристалл разбивается на слои, параллельные его поверхности, многократное рассеяние рассчитывается сначала в одном слое, а затем между различными слоями.
Для измерения степени поляризации электронов широко применяется Моттовское рассеяние при больших энергиях [1,2]. В этом методе используется асимметрия рассеяния, возникающая в результате влияния спин-орбитального взаимодействия при рассеянии электронов большой энергии на большие углы от тонкой золотой фольги. В высоковольтных детекторах Мотта анализируемый пучок электронов ускоряется до энергии 1 ОСИ-120 кэВ, а рассеянные электроны регистрируются двумя (или четырьмя - при измерении двух проекций вектора поляризации) детекторами, расположенными под углами ±120. В результате взаимодействия спина электрона с его орбитальным моментом эффективное сечение рассеяния для электронов с противоположными спинами оказывается различным. Иными словами, в результате спин-орбитального взаимодействия возникает лево-правая асимметрия рассеяния ALR, которую можно определить как нормированную разность между сигналами левого NL И правого NR детекторов:
В этом случае поляризация пучка определяется как где Seff- эффективная функция Шермана, т.е. асимметрия, которая должна наблюдаться при 100%-ной поляризации электронов. Абсолютная погрешность измерения поляризации: где є - эффективность прибора, No - число электронов, поступивших на вход .моттовского поляриметра. Для получения абсолютной величины поляризации необходимо определить Seff путем независимого измерения либо, экстраполируя каким-либо образом значения измеряемой асимметрии к случаю однократного рассеяния, воспользоваться результатами надежной теории [3]. Методы втрично-электронной спектроскопии (ВЭС) базируются на закономерностях энергетического и пространственного распределения электронов (вторичных), эмитированных твердыми телами при их облучении электронами (первичными). Важной особенностью методов ВЭС является то обстоятельство, что с их помощью можно получить информацию о физических свойствах поверхности на атомном уровне. При анализе энергий вторичных электронов типичное энергетическое распределение испускаемых электронов выглядит аналогично распределению, показанному на рис. 1.2 [4]. Спектр вторичных электронов (ВЭ) оказывается результатом большого числа упругих и неупругих столкновений, которые вызывают так называемые электронные каскады. При энергии первичных электронов наблюдается большой узкий пик, интенсивность которого соответствует тем электронам, которые отразились от поверхности без потерь энергии, т. е. упруго рассеянным электронам. Если поверхность является поверхностью монокристалла, то эти электроны несут информацию о структуре кристалла благодаря дифракции на упорядоченной атомной решетке, что фактически используется в методах дифракции медленных или быстрых электронов (ДМЭ или ДБЭ). Вблизи упругого пика при более низких энергиях расположена серия меньших и более широких пиков, интенсивность которых уменьшается при удалении от упругого пика. Эти пики соответствуют как плазмонным потерям, так и межзонным переходам. На другом конце энергетического распределения можно наблюдать второй интенсивный очень широкий пик, максимум которого лежит при значении в несколько электрон-вольт и который распространяется на многие десятки электрон-вольт вверх по шкале энергий. Этот пик создают так называемые «истинные» вторичные электроны; конечно, все электроны, эмитируемые поверхностью при облучении первичными электронами, являются вторичными, однако общепринятая терминология выделяет истинные вторичные электроны из всех других главным образом по историческим причинам. Эти электроны испускаются в основном из валентной зоны.
Экспериментальные результаты исследования поляризации оже-электронов Fe и Ni, входящих в состав сплава FeNi3
Тонкую структуру оже-спектра часто можно наблюдать как для металлов, так и неметаллов. Она может быть обусловлена либо химическими эффектами, либо эффектами конечного состояния. Как правило, структуру, обусловленную влиянием химических эффектов, можно наблюдать в обычной ЭОС с электронным возбуждением, однако структуру, связанную с конечным состоянием или эффектами локализации дырки, можно зарегистрировать при более высоком энергетическом разрешении с использованием рентгеновского возбуждения.
Химические эффекты могут возникать по тем же причинам, что и так называемые химические сдвиги, т. е. при этом энергия связи электронов на остовном уровне, который подвергается ионизации, может изменяться с изменением химического окружения, приводя к аналогичному смещению последующего оже-перехода. Если атомы данного элемента находятся на поверхности в более чем одном химическом состоянии, то возможно появление тонкой структуры оже-линии благодаря этому механизму. Однако более часто наблюдаемая тонкая структура, обусловленная химическими эффектами, возникает в оже-спектрах неметаллических элементов, находящихся на поверхности в одном или многих возможных химических состояниях. Когда, например, такой элемент является частью хемосорбированного слоя на металлической подложке, то наиболее интенсивными оже-переходами этого элемента будут те переходы, для которых после ионизации остовного уровня последующая оже-релаксация осуществляется переходом валентных электронов подложки. Так как локальная плотность состояний изменяется при переходе от одной подложки к другой и при переходе от одного типа участков к другому на любой конкретной подложке, то будут наблюдаться изменения в форме и тонкой структуре оже-пика (пиков) этих хемисорбированных соединений.
Другой вид тонкой структуры, возникающий вследствие корреляции между двумя дырками, которые остаются в атоме в конце оже-процесса, является характерной чертой некоторых металлов. В этих металлах оже-переходы типа CVV (core-valence-valence), где С -остовной уровень, приводят к такой форме линии из которой получение информации о плотности состояний валентной зоны этих металлов будет невозможно. Ширина этих линий аналогичны ширине линий, ожидаемым для тех же переходов в свободном атоме с поправкой на уширение в твердом теле и эти оже-спектры называют «квазиатомными». Физическое объяснение состоит в том, что в таких металлах эффективная энергия взаимодействия между двумя дырками в конечном состоянии значительно больше ширины валентной зоны, и поэтому эти дырки не могут релаксировать быстро, что было бы возможно при более низкой энергии их взаимодействия. В результате эти дырки локализуются на продолжительное время возле ионизованного атома, что приводит к ситуации, аналогичному случаю изолированного атома. При этих условиях электронная корреляция между дырками приводит к расщеплению CVV-спектра на мультиплеты.
Металлы, для которых «квазиатомный» тип спектра установлен с полной определенностью, расположены в периодической системе элементов от никеля до селена, от серебра до теллура и от таллия до висмута; возможно, имеются и другие металлы с таким же типом спектра.
Перейдем к рассмотрению работ, посвященных исследованиям магнитных свойств поверхностей и тонких пленок методами спин-поляризационной спектроскопии. Первыми работами в этом направлении были работы Ландольта и соавторов [7,13-16], которые показали, что электронная оже-спектроскопия с разрешением по спину является очень хорошим методом для изучения локального, элементочувствительного магнетизма поверхностей.
Рассмотрим в качестве иллюстрации более подробно одну из этих работ [7]. В этой работе экспериментально исследовалась поляризация спинов вторичных электронов, испускаемых из ферромагнитно- упорядоченного металлического стекла Р зВ . Вторичные электроны возбуждались ударами электронов, чья энергия изменялась от 20 до 3000 эВ. Поляризация вторичных электронов измерялась как функция от энергии.
Было показано, что в определенном диапазоне энергий вторичных электронов (около 15 эВ) поляризация представляет прямую меру намагниченности, т. е. она отражает среднюю поляризацию электронов зоны проводимости. Исследуемая намагниченность является намагниченностью тонкого приповерхностного слоя, из которого испускаются вторичные электроны. Глубина этого слоя зависит в значительной мере от энергии первичных электронов. Из этого следует, что поляризация вторичных электронов представляет простое и эффективное средство для изучения поверхностного магнетизма и ее особая черта состоит в регулируемости глубины исследуемого слоя. Возможность методики была проиллюстрирована измерениями поляризации в зависимости от энергии первичных электронов. Они показали, что намагниченность FegsBn сильно уменьшается по мере углубления поверхности.
В работе было показано, что испущенные оже-электроны являются поляризованными. Поляризация валентных линий чувствительна к зависящей от спинов локальной плотности состояний, что позволяет исследовать локальный магнетизм вблизи дырки, созданной в начале оже-процесса. Поляризация оже-электронов, вследствие специфичности оже 23 процесса для элементов, может быть использована для выявления распределения магнитных моментов среди различных видов атомов в композитных магнитных системах. Это дает возможность рассматривать ключевые проблемы, связанные с пониманием природы магнитных сплавов, изучением магнитных смесей, адсорбатов, ферромагнитных систем, т. е. в тех случаях, в которых можно получить конкретную информацию о подрешетке. Измерения на РеэзВп служат этому примером. Так валентные линии железа являются поляризованными, приближенно отражая свертку зависящей от спинов плотности электронных состояний, тогда как валентные линии бора являются неполяризованными в соответствии с тем фактом, что атомы бора не несут никакого магнитного момента.
Интересная проблема связана с линией L3M23M23, которая является поляризованной, хотя валентные электроны не вовлекаются прямо в этот процесс. Ненулевая поляризация доказывает взаимодействие между Зр и 3d оболочками. Обычные измерения интенсивностей не позволяют выявить это внутреннее взаимодействие между оболочками. Эксперимент состоял из одновременного измерения энергии и поляризации вторичных электронов, испущенных из намагниченного образца. Рассматривалась лишь компонента поляризации, которая параллельна намагниченности образца.
Нетрудно понять, что поляризация вторичных электронов отличается от нуля лишь для макроскопически намагниченного образца (по крайней мере в области, соответствующей зоне эмиссии). Поэтому в отличие от обычных экспериментов по электронной эмиссии без анализов спинов, в рассматриваемом эксперименте требовалось прикладывать внешнее поле. Вместе с намагниченностью образца оно может искажать траектории вылетающих электронов возле излучающей поверхности. Геометрия эксперимента была выбрана таким образом, чтобы вектор намагниченности лежал в плоскости поверхности. Для этого тонкий прямоугольный образец устанавливался на подковообразном магните, который намагничивает образец и замыкает магнитную цепь (см. рисі.6). Вследствие высокой проницаемости исследуемого материала, остаточная намагниченность подковообразного магнита позволяла удерживать его в состоянии магнитного насыщения. Для установления поля остаточной намагниченности на требуемом уровне использовался короткий импульс тока, подаваемый на катушку намагничивания. Поверхность Fe83Bn подвергалась облучению неполяризованными электронами, энергия которых могла меняться в диапазоне от 20 до 3000 эВ. Угол падения составлял 70 с нормалью.
Модель поведения намагниченности поверхности (110) FeNi3 в широком диапазоне температур
Все различные оже-переходы завершаются различными конфигурациями дырок и потому несут массу информации. Ниже кратко рассмотрены линии Fe порядке уменьшения кинетической энергии. 1. Линия L3M45M45 показана в верхней части рис. 1.7 вблизи 700 эВ. Для Зё-перехода в металлах важно соотношение амплитуды Ueff кулоновского взаимодействия и ширины зоны W для одного электрона, а также число незаполненных Зс1-состояний. Зонные эффекты в оже-спектре проявляются для Ueff 2-W [18-22]. В данном случае Ueff/2-W 0.2 [18-22]. Поэтому две дырки, образующиеся в этом оже-процессе, могут рассматриваться как почти независимые и оже-спектр определяется сверткой плотности состояний для одной частицы. Более реалистическая интерпретация требует учета локальной плотности состояний для каждой симметрии s, р, d. Авторы работы делают вывод, что за исключением незначительных эффектов, характерные особенности оже-линии определяются локальной плотностью основных состояний, следовательно, поляризация этой линии подходит для изучения локальной намагниченности Fe. 2. Линия L3M23M45 показана в верхней части рис 1.7 вблизи 645 эВ. В этом оже переходе возникает Зр-дырка и дополнительная Зс1-дырка. Дважды расщепленная структура в спектре относится к мультиплетным линиям 3p53dn. В этом случае незаполненной d-зоны точное назначение двух ведущих пиков не определено. В течении всего процесса валентные электроны подвергаются действию присутствующей в ядре дырки (в начале 2р, в конце Зр). Делается вывод, что эта линия отражает плотность состояний, модифицированных дополнительным зарядом ядра. Реакция валентных электронов, которая, как известно, зависит от угловой симметрии, закодирована в этой линии и в их поляризации. 3. Линия L3M23M23 располагается вблизи 553 эВ. Конечное состояние этого перехода из двух дырок на Зр оболочке. Два пика в оже-линии относятся к мультиплетам Зр4, две важные компоненты включают синглет D И триплет 3Р. Наблюдается отрицательная спиновая поляризация в линии 3Р и положительная в линии D. Валентные электроны не вовлечены прямо в этот оже-переход. Но, поскольку поляризация связана с направлением намагниченности, то должен действовать некий механизм, который объединяет спины оже-электронов в чистый 3d спин. Правильная интерпретация поляризации L3M23M23 включает правильное описание конечного состояния Зр4.Оно должно учитывать наличие незаполненной 3d" оболочки в рамках так называемой мультиплетной дырочной теории. Вычисление поляризации предполагает детальное знание состояний Зр ( D)3dn и Зр ( P)3dn, каждое из которых представляет семейство мультиплетов, имеющих различный относительный вес. 4.Линия М23М45М45 показана в нижней части рис. 1.7 вблизи 45 эВ. Конечное состояние этого супер-Костер-Кронига перехода тождественно состоянию перехода L3M45M45, описанного выше. Казалось бы, что спектры должны быть лишь сдвинуты по энергии, а в остальном подобны. Однако данные по спиновой поляризации различаются: кроме основного пика поляризационные данные выявляют широкого сателлита со стороны большей энергии. Эти отличия обусловлены тем, что эти два оже-процесса отличаются по способам образования Зр-дырок. Основная линия представляет нормальный оже-процесс, с помощью которого Зр электроны возбуждаются значительно выше уровня Ферми.
Для того, чтобы использовать спин-поляризационную электронную оже-спектроскопию в качестве мощного и надежного метода изучения локального магнетизма в ферромагнитных твердых телах и поверхностях, необходимо полное понимание того, какие внутренние процессы (механизмы) формируют спиновую поляризацию оже-электронов. Простое рассмотрение оже-процессов, в которых участвуют валентные электроны (CCV или CVV переходы) предполагает, что спиновая поляризация оже-электронов напрямую определяется спиновой поляризацией плотностей электронных состояний. Однако при таком рассмотрении ССС оже-переходов (например, L3M23M23) в 3d магнетиках оже-электроны теоретически не должны быть поляризованы. Однако, как было показано, в рассмотренной выше работе, при этом переходе наблюдается большая спиновая поляризация оже-пика, несмотря на отсутствие в нем валентных электронов. Это говорит о том, что при рассмотрении оже-процессов необходимо рассматривать и другие типы взаимодействий. Некоторые попытки дать теоретическое объяснение экспериментально полученного L3M23M23 оже-спектра железа были предприняты в работах [23,24]. В работе [23] Беннеман (Benneman) первым предложил простую (больше качественную) модель, основанную на предположении о взаимодействии внутренних оболочек, вовлеченных в оже-процесс, с 3d-оболочкой ферромагнетика. Последовательный расчет согласно этой модели был предпринят в работе [24]. При этом учитывалось только спин-спиновое взаимодействие электронных состояний и не рассматривались ни спин-орбитальное взаимодействие на внутренних оболочках, которое значительно больше обменного взаимодействия с валентными состояниями, ни прямое кулоновское взаимодействие между двумя дырками в конечном состоянии на Зр уровне, которое играет ключевую роль в формировании энергетической структуры оже-спектра.
Цикл работ, посвященных рассматриваемой проблеме, был проделан Синковичем (Sinkovic) и соавторами [25-28]. Рассмотрим более подробно несколько его работ. Следует сразу отметить, что в первых работах для описания полученных оже-спектров использовались достаточно простые модели, которые в дальнейшем совершенствовались от работы к работе.
В работе [25] была исследована L23VV оже-линия серы с учетом ее спиновой поляризации. Исследования проводились на образце c(2x2)S/Fe(001). Основные результаты этой работы заключаются в следующем. Поскольку в рассматриваемом оже-процессе участвует один электрон с внутренней оболочки и два валентных электрона, то было предложено в первом приближении описать этот процесс как самосвертку плотностей заполненных состояний валентной зоны. Плотности состояний для расчета были взяты из работы [29]. При расчете предполагалось, что кулоновские матричные элементы для оже-переходов не зависят от спинов, а также что начальная дырка на внутреннем уровне не поляризована. Поэтому самосвертка рассчитывалась следующим образом: где nt и щ - плотности состояний для электронов с различными ориентациями спинов.
Полученная форма кривых It и Ц очень похожа на форму оже-пиков, полученных после вычитания из спектра вторичных электронов фона неупруго отраженных электронов (или, другими словами, после выделения из спектра вторичных электронов только оже-электронов). Важно отметить, что фон брался одинаковым для обоих спиновых компонент спектра. Также было отмечено, что рассмотрение различных вариантов фоновой кривой (фонового спектра) приводило к практически идентичным результатам.
На оже-спектре также можно было наблюдать, что две спиновые компоненты смещены друг относительно друга на величину 0.2±0.02 эВ, причем ошибка определяется погрешностью в определении функции Шермана спинового детектора. Это смещение является прямым следствием обменного расщепления валентной зоны, которое, в свою очередь, свидетельствует о наличии магнитного момента (намагниченности) атомов адсорбата (т. е. атомов серы). Установлено, что магнитный момент атомов серы ориентирован параллельно магнитному моменту атомов железа.
Анализ экспериментальных данных. Намагниченность V и Fe в области интерфейса
Дело в том, что подобные вычисления требуют очень аккуратного и внимательного подхода. Как уже отмечалось в начале данной главы, поляризация вычисляется по формуле P=A/S, где S - некий постоянный для данного спектрометра коэффициент, а А - измеряемая асимметрия: Таким образом, нетрудно видеть, что величина асимметрии определяется как разностью счета в двух каналах NL - NR, так и их суммой NL + NR, которая, очевидно, пропорциональна интенсивности регистрируемого пучка вторичных электронов. Поэтому при одном и том же значении NL - NR величина асимметрии будет зависеть от интенсивности сигнала. Поэтому понятно, что в области максимальной интенсивности, то есть на самом пике, значение асимметрии будет минимально, а на хвосте пика, где значения NL И NR невелики, за счет даже относительно небольшого статистического разброса между значениями NL И NR могут появиться максимумы и минимумы поляризации. Однако эти измерения будут проведены с большой погрешностью. И поэтому при проведении измерений необходимо набирать очень хорошую статистику и тщательно вычислять погрешности. А в рассматриваемой работе, отметим еще раз, никаких расчетов не приводится. Поэтому представляется весьма вероятным, что все эти «особенности» поляризационного спектра не имеют физического смысла, а являются результатом просто недостаточного числа измерений и как следствие их большой погрешности. И в заключении главы представляется уместным рассмотреть вопрос о типах используемых в современных экспериментах энергоанализаторов электронов.
За время развития фотоэлектронной- и оже-электронной спектроскопии предлагались различные типы анализаторов, будто бы наилучшим образом соответствовавшие этим методикам, но к настоящему времени выработалось единое мнение относительно наиболее подходящих типов анализаторов. Из-за низких энергий анализируемых электронов, а также из-за того, что в условиях сверхвысокого вакуума трудно создавать магнитные поля, во всех анализаторах используется электростатическое поле. Существует два основных типа анализаторов: анализатор типа цилиндрическое зеркало (АЦЗ) и концентрический полусферический анализатор (ПСА); оба они являются дисперсионными анализаторами, т. е. в них электроны диспергируют по энергиям под действием отклоняющего электростатического поля таким образом, что при заданном значении поля измеряются лишь энергии, лежащие в узком интервале. Используются также и бывают весьма полезны анализаторы с задерживающем полем (АЗП), однако несмотря на простоту, анализатор Данного типа неудобен для применения в оже-спектроскопии из-за одного очень серьезного недостатка: задерживающий потенциал сеток пропускает все электроны с энергией выше этого потенциала. Следовательно, всеми электронами, а не только электронами анализируемой энергии генерируется дробовый шум, поэтому для АЗП характерно низкое отношение сигнал/шум.
Для оценки и сравнения АЦЗ и ПСА используются различные критерии, в частности пропускание, светимость и полное пропускание (произведение площади входной щели на входной телесный угол) [32-35]. Однако эти критерии не учитывают способы применения конкретных анализаторов, и здесь следует обратить на это особое внимание. Выбор типа анализатора должен зависеть от практических требований. Именно по этой причине АЦЗ наиболее часто используется в электронной оже-спектроскопии благодаря высокому пропусканию при приемлемом разрешении по энергии, в то время как в фотоэлектронной спектроскопии всегда предпочтительнее ПСА, поскольку он обладает хорошей светосилой при исследовании в области высоких энергий, особенно при использовании электронных линз. Кроме того, ПСА благодаря небольшому углу сбора удобен для измерений угловых зависимостей, в то время как АЦЗ для этого непригоден.
Поскольку при спин-поляризационных измерениях для получения приемлемой статистической ошибки, согласно (1.3), требуется как можно большее число входящих электронов No, то понятно, что одним из основных критериев при выборе энергоанализатора является как можно большее пропускание. Известно, что полусферический энергоанализатор имеет довольно низкое пропускание, поэтому для получения поляризационного спектра с достаточной погрешностью необходимо проводить измерения в течении достаточно долгого времени. Оже-спектроскопия, являясь очень тонким методом изучения поверхностей, весьма чувствительна к различного рода загрязнениям на поверхности образца. Основным источником загрязнений в вакуумной системе является остаточный газ. С достаточной точностью можно считать, что монослой газа образуется на поверхности за 1.5 с при давлении 10" мм. рт. ст. при комнатной температуре. Поэтому при проведении эксперимента в течении долгого времени, даже в условиях сверхвысокого вакуума, необходимо периодически проводить процедуры очистки поверхности образца (например, отжиг и ионное травление).
Для проведения исследований на основе универсальной сверхвысоковакуумной установки УСУ-4 был создан экспериментальный комплекс. Установка состоит из двух частей (камер), расположенных друг над другом. В нижней камере располагается (или пристыковывается на фланцах) вспомогательное экспериментальное оборудование. В него входит: 1. Магниторазрядный насос НМД-0.4-1. 2. Система предварительной откачки, состоящая из форвакуумного и цеолитового насосов. 3. Вакуумметр фирмы Varian, представляющий собой многофункциональный измерительный модуль, позволяющий измерять вакуум до 10"" Тогг. 4. Анализатор парциальных давлений АПДМ-1. Данный прибор предназначен для анализа элементного состава остаточного газа в вакуумной камере. Кроме этого он позволяет судить о наличии или отсутствии негерметичностеи в установке, а также контролировать чистоту газа, который при необходимости напускается в камеру. 5. Сублиматорный насос, состоящий из двух частей: титанового распылителя и азотного сублиматора. 6. Натекатель. Используется для напуска в камеру аргона высокой степени очистки для ионного травления образца (подробнее см. способы очистки образца). 7. Турбомолекулярный насос. Используется при ионном травлении в качестве основного вакуумного насоса, поскольку магниторазрядный насос не позволяет откачивать инертные газы. В верхней камере, также имеющей форму цилиндра, располагается основное оборудование. Наверху камеры расположен манипулятор с закрепленным на нем держателем образца. Манипулятор позволяет перемещать образец во всех направлениях, а также поворачивать его вокруг вертикальной оси. Специальный держатель образца включает в себя катушку намагничивания, термопару и узел нагревателя. Образцом являлся монокристалл FeNi3, изготовленный в Екатеринбургском Институте Металлофизики методом Чохральского. Сложность его геометрической формы (см рис. 2.1) объясняется особенностями магнитного эксперимента, в котором необходимо намагничивать образец, используя по возможности малые поля, не вызывающие смещение пучка электронов.