Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы 10
1.1. Оже-спектроскопия и ее применение для изучения поверхностей 10
1.2. Оже-спектроскопия поверхностей разрушения 19
Глава 2. Оже-спектрометр, материалы исследования и методика эксперимента 34
2.1. Установка для Оже-спектроскопии поверхностей разрушения 34
2.2. Исследованные стали, образцы для Оже-спектроскопии, расчет концентраций элементов на поверхности разрушения 51
Глава 3. Результаты эксперимента и их обсуждение 62
3.1. Экранирующий эффект при Оже-анализе поверхности вязкого разрушения 62
3.2. Оже-спектроскопия поверхностей разрушения нержавеющих сталей I2XI8HI0T и 09ХШІ5МЗБ в необлученном состоянии и после облучения заряженными частицами 67
3.3. Исследование хромистой стали ІХІ6С2МБ2 100
3.4. Оже-спектроскопия поверхности разрушения стаж ШХ-І5 109
Основные результаты и выводы 115
Литература 119
Приложение 128
- Оже-спектроскопия поверхностей разрушения
- Исследованные стали, образцы для Оже-спектроскопии, расчет концентраций элементов на поверхности разрушения
- Оже-спектроскопия поверхностей разрушения нержавеющих сталей I2XI8HI0T и 09ХШІ5МЗБ в необлученном состоянии и после облучения заряженными частицами
- Оже-спектроскопия поверхности разрушения стаж ШХ-І5
Введение к работе
_ 4 -в формировании пластических и прочностных свойств материалов и о механизмах перераспределения элементов, действующих в различных условиях [і - 9J . Следует отметить, что в результате облучения процессы сегрегирования могут существенно меняться, однако до последнего времени не были известны исследования комплексного воздействия радиации, температуры и нагружения на характеристики сегрегирования. Несомненно, что такая информация была бы полезной для лучшего понимания такой актуальной проблемы как высокотемпературное радиационное охрупчивание (ВТРО) ["ioj и целого ряда других задач материаловедения Гц - І9І .
Целью работы являлось исследование элементного состава поверхностей разрушения, возникающих при испытаниях материала на растяжение. На практике использование методов поверхностного анализа, в том числе и Оже-спектроскопии для материаловед-ческих задач сопряжено с рядом трудностей 11,2,12] . Одна из них, .например, связана с необходимостью создания поверхности, которая является объектом исследования и изменение состава которой определенным образом отражает изменения каких-либо характеристик материала. В приложении к проблемам прочности и пластичности следует изучать состав поверхности разрушения, соз -данной в результате нагружения материала выбранным способом [i,7J . Основная сложность заключается в том, что физико- химическое состояние поверхности, возникшей при разделении обломков должно сохраняться длительное время. В этой связи очевидно, что исследование должно производиться непосредственно после растяжения в сверхвысоком вакууме, где полностью исключается возможность загрязнения образовавшейся поверхности разрушения частицами окружающей среды.
- 5 -В соответствии с указанной целью были поставлены следующие задачи:
Создать экспериментальную установку, позволяющую производить Оже-спектроскопию поверхности разрушения, возникающей при испытании материалов на растяжение в условиях сверхвысокого вакуума.
Разработать методику исследований.
Исследовать элементный состав поверхностей разрушения сталей различного класса при испытаниях в различных условиях и для отличающегося состояния материалов.
Объектами исследования были выбраны нержавеющие стали I2XI8HI0T, 09ХІ6НІ5МЗБ и ІХІ6С2МБ2, а также высокоуглеродистая низколегированная сталь ШХ—15.
Научная новизна. Создана оригинальная экспериментальная установка для изучения перераспределения элементов в условиях нагружения и пластической деформации материалов путем Оже-спектроскопии поверхности разрушения, возникающей в сверхвысоком вакууме и впервые обнаружено, что:
Известное снижение пластичности аустенитных нержавеющих сталей I2XI8HI0T и 09ХІ6НІ5МЗБ при растяжении в интервале температур 573-873 К сопровождается возникновением внутри-зеренных сегрегации углерода, азота, бора, уровни которых зависят от температуры и скорости растяжения.
Сегрегации фосфора, серы и легирующих компонентов не обнаруживают прямой связи с падением пластичности указанных сталей при температурах растяжения 573 и 723 К.
Уровни сегрегации фосфора и серы имеют высокие значе-
ния на поверхностях разрушения сталей I2XI8HI0T и 09ХІ6НІ5МЗБ при температурах растяжения 873-1073 К, когда пластичность снижена и увеличен вклад зернограничного разрушения.
Для стали 09ХІ6НІ5МЗБ максимум концентрации фосфора соответствует минимальному значению относительного удлинения при температуре растяжения 973 К.
4. Обогащение поверхности разрушения ферритной стали ІХІ6С2МБ2 кремнием связано с сегрегациями на поверхностях раздела, не совпадающих с границами зерен.
Изменение уровней сегрегации углерода, азота, бора в зависимости от температуры испытаний происходит различным образом для аустенитных и ферритной нержавеющих сталей.
5. Облучение сталей I2XI8HI0T и 09ХІ6НІ5МЗБ заряженными частицами приводит к заметным изменениям элементного состава поверхности разрушения при температурах испытания 873-1073 К по сравнению с необлученным состоянием. В то же время, состав примесных сегрегации на поверхности разрушения стали I2XI8HI0T при температуре испытания 873 К не обнаруживает существенных различий в зависимости от вида облучающих частиц (протоны или альфа-частицы).
В результате облучения стали 09ХІ6НІ5МЗБ альфа-частицами возникают зернограничные сегрегации бора и азота, которые обнаруживаются не только на поверхности разрушения образцов.после облучения, но и на поверхности1разрушения образцов, проходивших послерадиационный высокотемпературный отжиг при 1023 и 1473 К и испытывавшихся при 973 К. Стабильность таких сегрегации по отношению к воздействию высокой температуры может быть частично связана с влиянием сегрегации гелия, которые препятствуют растворению атомов бора и азота в матрице.
- 7 -В сегрегации, содержащей атомы бора и азота и устойчиво существующей при высоких температурах вполне вероятно образование двумерной зернограничной фазы ВУ .
Возможно существование различных стадий радиационно-стимулированного сегрегирования элементов в облученных материалах, подвергающихся испытаниям на растяжение.
Эффекты совместного сегрегирования (косегрегирования) в условиях высокотемпературной пластической деформации низколегированной стали проявляются слабее, чем для высоколегированных нержавеющих сталей.
Увеличение объемного содержания углерода может приводить к росту уровней фосфора и серы в сегрегапиях на поверхности разрушения стали"ШХ-І5 по сравнению со значениями для нержавеющих сталей при близких температурах испытания.
8. Наблюдается примерная корреляция между ростом степе
ни обогащения поверхности разрушения некоторыми примесями и
снижением относительного удлинения исследованных сталей при тем
пературах испытания выше 573 К. В то же время, суммарный уровень
содержания примесей на поверхности разрушения не обнаруживает
прямой связи с изменением пластичности.
Научная и практическая ценность работы.
1. Впервые в СССР создана экспериментальная установка
для изучения сегрегационных явлений в условиях упругого нагруже-
ния и пластической деформации вплоть до разрушения материала в
сверхвысоком вакууме.
Разработаны методические вопросы, связанные с проведением экспериментов и интерпретацией результатов.
2. Получены экспериментальные данные, показывающие
существование оцределенных связей между сегрегационными явлениями на формирующейся поверхности разрушения и проявляющимися при этом пластическими свойствами сталей различного класса. Установлено существенное влияние предварительного облучения заряженными частицами на характер сегрегирования отдельных элементов. Обнаружено существование в облученной нержавеющей стали 09ХІ6НІ5МЗБ зернограничных сегрегации бора и азота, проявляющихся при высокотемпературных испытаниях даже в том случае когда сталь подвергалась послерадиационному высокотемпературному отжигу при 1323 и 1473 К. Получены данные, указывающие на существование различных стадий радиационно-стимулированного сегрегирования в сталях, облученных заряженными частицами. На защиту выносятся:
Конструкция оригинальной экспериментальной установки для изучения элементного состава поверхностей разрушения твердых тел при растяжении в условиях сверхвысокого вакуума, с использованием метода электронной Оже-спектроскопии, позволяющей кроме того измерять прочностные и пластические характеристики исследуемых материалов,
Расчет электроннооптической схемы и конструкция электростатического энергоанализатора, обладающего повышенной чувствительностью Оже-анализа поверхности разрушения.
Ряд вопросов методического характера:
а) отсутствие загрязнений на возникающей поверхности
разрушения обеспечивается поддержанием сверхвысокого безмасля
ного вакуума в процессе растяжения и разрушения образца.
б) способ перемещения обломка в позицию для Оже-анали-
за при котором вероятность загрязнения поверхности разрушения
пренебрежимо мала.
в) выбор оптимального способа нагрева образца при рас-
тяжений в условиях сверхвысокого вакуума прямым пропусканием тока.
Математический расчет, моделирующий физическую ситуацию при Оке-анализе поверхности вязкого разрушения и предсказанный с его помощью эффект ложного контраста в изображении поверхности разрушения, полученном в Оже-электронах определенного элемента.
Экспериментальные данные об элементном составе поверхностей разрушения сталей различного класса после испытаний на растяжение в широком интервале теїшератур, а также после облучения заряженными частицами.
Апробация работы. Основные результаты, приведенные в диссертации были доложены и обсуждены на III Всесоюзном совещании по радиационным дефектам в металлах, Алма-Ата, 1983г., XI-и Всесоюзной Школе по радиационной физике, Бакуриани, 1984г., семинаре ОРМ НИИ Атомных реакторов им.В.И.Ленина (г.Димитров-град), семинаре ЖБ ОИФИ Института атомной энергии им, И.В.Курчатова, семинаре во Всесоюзном межотраслевом научно-исследовательском институте по защите металлов от коррозии (ВМНИИК) при Государственном Комитете по науке и технике СССР.
Публикации. Основное содержание'диссертации изложено в 10-ти опубликованных работах и авторском свидетельстве на изобретение.
Структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, трех глав, раздела, содержащего выводы, списка литературы и приложения. Работа содержит 129 страниц,24 рисунка, библиографию из 92 наименований.
Оже-спектроскопия поверхностей разрушения
В [65] рассматривалось влияние на перенос растворенных атомов в комплексах источников упругого искажения решетки и поля однородных напряжений, в связи с сегрегированием примеси в зоны вблизи пор. Показано существенное влияние указанных факторов на развитие сегрегации такого типа. Возможные механизмы сегрегирования компонентов концентрированных сплавов в облученном материале рассматриваются в [26}. Описывается влияние потока вакансий на распределение растворенных атомов и эффект увлечения атомов примесей потоком междоузельных атомов. В первом случае сильно диффундирующий компонент мигрирует навстречу вакансионному потоку, а компонент с невысоким значением коэффициента диффузии - по направлению к стоку [25]. Bo-втором случае направление миграции растворенных атомов совпадает с направлением потока. Выражение, связывающее градиенты концентрации вакансий вблизи стока и примесных атомов имеет вид:
Здесь 7 Сд и 17 Су - градиенты концентрации атомов А и вакансий соответственно, G включает в себя концентрационные и диффузионные характеристики компонентов; C Aj B - величины, характеризующие диффузионные свойства компонентов сплава, связанные с ми-грацией по вакансиям, гід, dg - аналогичные характеристики, определяемые потоками междоузельных атомов. Эти параметры могут включать в себя и информацию о взаимодействии сегрегирующих элементов между собой и с дефектами. Очевидно, что знак выражения в скобках определяет направление градиента концентрации атомов примеси и зависит от характера взаимодействия между атомами примеси и дефектами того или другого типа. Следует отметить, что в даном случае не учитывается обратное влияние атомов примеси на распределение вакансий вблизи стока. Несмотря на схематичность модели, наблюдается удовлетворительное согласие с данными, полученными при изучении концентрационных профилей в облученных ионами фоль-гах никелевых и железных сплавов [4,25,2б].
Оже-спектроскопия поверхностей разрушения Непосредственным стимулом интенсивного развития экспериментальной техники для элементного анализа поверхностей разрушения явилась, по-видимому, проблема отпускного охрупчивания ряда сталей, связанная с резким снижением энергии ударного разрушения после отпуска при температурах 773 - 973 К [38]. Прогресс в области вакуумной техники и приборостроения привел к созданию установок в которых ударное разрушение образцов стало возможным производить непосредственно в камере Оже-спектрометра с последующим анализом элементного состава поверхности разрушения. Можно отметить, что на первых этапах таких исследований предпринимались попытки производить разрушение образцов в атмосфере с использованием обычных машин для испытаний на ударную вязкость, а затем помещать обломок в вакуумную камеру и исследовать возникшую поверхность разрушения методом Оже-спектроскопии [39. Б этих случаях спектры показывали большое количество загрязнении и корректное определение элементного состава поверхности разрушения, относящегося к моменту разделения обломков было практически невозможным. Таким образом, стало очевидным, что исследования в этом направлении могут проводиться только на специальных установках, позволяющих разрушать материал в условиях сверхвысокого вакуума. В этом отношении представляет интерес работа [40] , где было показано, что даже кратковременное пребывание очищенных поликристаллических образцов металлов в атмосфере воздуха ведет к существенному загрязнению поверхности, сопровождающемуся проникновением среды в более глубокие слои материала.
Работа [4l] была одной из первых, в которой метод ЭОС был применен для непосредственного обнаружения примесных сегрегации по границам зерен. В дальнейшем появился целый ряд работ, где объектами исследования были низколегированные стали с присадками различных элементов, разрушавшиеся после обработки на ох-рупчивающий отпуск в условиях сверхвысокого вакуума. Влияние сегрегации фосфора на охрупчивание стали с низким уровнем-легирования 3,5A/t - 1,7г с использованием ЭОС изучалось в [42]. Обнаружено, что снижение энергии разрушения непосредственно связано с ростом уровня сегрегации фосфора на границах зерен. Ионное травление поверхностей излома показало, что зоны сегрегации фосфора имеют узкий профиль шириной около 2-х монослоев. Обнаружена была также прямая связь между уровнями сегрегации фосфора и никеля.
Исследованные стали, образцы для Оже-спектроскопии, расчет концентраций элементов на поверхности разрушения
Для исследований использовались микрообразцы с цилиндрической рабочей частью (рис.2.6). Небольшая масса образца позволила снизить газовьщеление в процессе нагрева при испытаниях, что обеспечило возможность поддержания сверхвысокого вакуума в экспериментальной камере. Кроме того, уменьшение массы снижает наведенную активность образцов после облучения.
В соответствиям с конструктивными особенностями держателя манипулятора и фиксатора обломка место разрушения должно находиться примерно в средней части образца. Поэтому, с целью локализации места разрыва в середине его рабочей части делался надрез по окружности. Известно, что надрез снижает относительное сужение и удлинение образцов по сравнению с гладкими [78] . Заметим, что уменьшение сужения при разрушении пластичных материалов является желательным сразу по двум причинам. Во-первых, облегчается поддержание постоянной температуры при растяжении образцов, нагревавшихся прямым пропусканием тока. В этом отношении заметим, что такой способ нагрева наиболее экономичен в сверхвысок овакуумной установке как по газ о-, так и по тепловыделению. Предпринимавшиеся нами попытки использовать другие методы нагрева, в частности, с помощью пушки Пирса или косвенным способом не привели к успеху, т.к. при этом значительно усиливалось газовыделение в камере и не удавалось поддержать сверхвысокий вакуум при работе таких нагревателей. Во-вторых, малое сужение образцов позволило использовать относительно широкий пучок возбуждающих электронов (150-270 мкм), при котором плотность потока электронов сравнительно мала и, соответственно, снижено его влияние на состояние поверхности разрушения.
Набор материалов, выбранных для исследования приведен в таблл 2.2. Для большего удобства ее использования химический состав сталей указан не только в весовых %, которые применяются обычно в металловедческих исследованиях, но и в атомных, наиболее распространенных в Оже-спектроскопии. Примечание. Содержание молибдена и ниобия в сталях 09ХІ6НІ5МЗБ :и Ш6С2МБ2составляет (3/1,8; 1/1,6) и (1/0,6; 2/3,2) соответственно. С учетом железа и т.д. суммы составят 100$. Предварительная термообработка образцов сталей была различной в зависимости от марки стали и задач исследования. Аустенитные нержавеющие стали I2XI8HI0T и 09ХІ6НІ5МЗБ проходили аустенизацию при 1373 К ( I час) с закалкой в воду.
Хромистая ферритная сталь ІХІ6С2МБ2 подвергалась часовой выдержке при 1373 К с медленным охлаждением вместе с печью. В этом случае представляло интерес выяснить степень воздействия на элементный состав поверхности разрушения термической обработки, провоцирующей состояние отпускной хрупкости, часто наблюдающейся в сталях этого класса при медленном охлаждении в интервале температур около 673 - 823 К. Кроме того, известно, что при испытаниях на растяжение вблизи температуры 773 К хромистые стали могут показывать значительное снижение относительного удлинения [60 ] .
В выбранных для исследования нержавеющих сталях практически не менялось объемное содержание одного из основных легирующих элементов - хрома. Вследствие этого было бы невозможно обнаружить какое-либо влияние хрома на процессы сегрегации других элементов. Кроме этого, в стандартных промышленных сталях не варьировалось каким-либо известным образом содержание фосфора и серы, представляющих большой интерес как примесей, традиционно считающихся ответственными за ухудшение механических свойств сталей.
С учетом этих обстоятельств в число изучаемых материалов была включена низколегированная сталь ШХ-І5, представленная образцами двух плавок, отличающихся содержанием фосфора и серы в известных соотношениях. Это представляло возможность получить экспериментальную информацию о существовании прямого соответствия между объемным содержанием примеси и ее концентрацией в сегрегациях на поверхности разрушения или его отсутствии.
Кроме того,эта сталь представила интерес как материал с низким содержанием никеля и хрома, что позволило бы установить предельную чувствительность по этим элементам, а также их способность к сегрегированию при малых объемных содержаниях. Образцы этой стали не проходили специальной термообработки после изготовления. Микроструктурный анализ исследованных сталей показал следующее. В аустенитных нержавеющих сталях I2XI8HI0T и 09X16-НІ5МЗБ после аустенизации размер зерна составлял соответственно 30 и 22 мкм, в хромистой стали ІХІ6С2МБ2 в структуре феррит + карбид размер зерна составлял около 40 мкм. Структура стали ШХ-І5 представляет собой зернистый перлит. Перед размещением в кассете установки образцы промывались в этиловом спирте. В процессе обезгаживания они прогревались вместе с камерой до температуры 523 К в течение 20 часов. После охлаждения установки и достижения сверхвысокого ва —7 куума 1 10 Па образцы испытывались при температурах в интервале от комнатной до 1173 К.
Оже-спектроскопия поверхностей разрушения нержавеющих сталей I2XI8HI0T и 09ХШІ5МЗБ в необлученном состоянии и после облучения заряженными частицами
Растяжение и разрушение образцов производилось при условиях, указанных в табл. 3.1 и 3.2 ,в которых приводятся и результаты расчета атомных концентраций на поверхностях разрушения вместе с данными об изменении относительного удлинения 6 . Прежде всего, заметим, что в представленных на рис.3.5 и 3.6 Оже-спектрах хорошо видны некоторые особенности, которые не могли быть отражены в таблицах. Так,например, спектр на рис.3.5 показывает, что для стали I2XI8HI0T при температуре испытания 573 К существенно изменена форма Оже-пика углерода по сравнению с ее конфигурацией в спектре, полученном при комнатной температуре испытаний. Видно происходящее снижение вклада карбидного состояния углерода 52] при повышении температуры. Аналогичный эффект отмечается и на поверхности разрушения стали 09ХІ6НІ5МЗБ (см.табл.3.3). Из Оже-спектра на рис. 3.6 видно, что при температуре растяжения 1073 К в высокоэнергетической области спектра появились особенности, которые по своему энергетическому положению соответствуют триплету марганца (542, 589 и 636 эВ). При более низких температурах испытания такие особенности не обнаруживались. Хорошо видно также, что для той и другой стали (рис.3.5,3.6,3.7) вблтзи Оже-пика азота не обнаруживались заметнае сателлиты, характерные для нитридного состояния. Из спектра на рис.3.7 видно также, что при комнатной температуре растяжения ниобий на поверхности разрушения не обнаруживается.
Данные, приведенные в табл. 3.1 и 3.2 показывают, что концентрации серы на поверхностях разрушения для обеих сталей превышают объемное содержание уже при комнатной температуре испытания. В то же время, фосфор начинает обнаруживаться лишь при 873 К, хотя его объемное содержание даже несколько выше, чем серы. Кроме того, следует обратить внимание на то, что концентрация серы на поверхности разрушения практически не меняется при температурах испытания 298 и 573 К (в стали I2XI8HI0T) и 298 и 723 К (в стали 09ХІ6НІ5МЗБ). Основными примесями на поверхностях разрушения для обеих сталей при 298 К являются азот и углерод, а для I2XI8HI0T кроме того характерен высокий уровень бора, в то время как в стали 09ХІ6НІ5МЗБ при 298 К он не регистрируется. Тенденция к обогащению поверхности разрушения этими примесями при температурах растяжения 573 К (I2XI8HI0T) и 723 К (09ХІ6НІ5МЗБ) наблюдается отчетливо. Исследование образцов стали I2XI8HI0T показало, что снижение скорости растяжения от 2-Ю до 3-Ю"6 м/с приводит к заметному росту уровней углерода, азота и бора в сегрегапиях. В то же время, относительное удлинение было несколько меньше при более низкой скорости растяжения. Концентрации углерода и бора на поверхностях разрушения исследованных сталей максимальны при температурах испытания в интервале 573-873 К и резко падают при дальнейшем увеличении Т . Изменение уровней азота на поверхностях разрушения происходит примерно одинаковым образом при подъеме температуры испытания от комнатной до 573 (I2XI8HI0T) или 723 К (09ХІ6НІ5МЗБ). Для последней стали измерение концентраций азота на поверхности разрушения проводилось во всем интервале температур испытания; обнаружилось, что максимум концентрации соответствует 873 К. Кроме того, было установлено, что адсорбция азота из остаточной атмосферы вакуумной камеры пренебрежимо мала и не может исказить результаты анализа. Для оценки вклада карбидного состояния углерода на поверхности разрушения использовалась сателлитная структура Оже-пика [52] .
Оже-спектроскопия поверхности разрушения стаж ШХ-І5
Образцы изготавливались из прутков стали двух опытных плавок, полученных в условиях Донецкого металлургического завода. На рис. 3.13 приведен типичный Оже-спектр от поверхности разрушения образца после испытаний при комнатной температуре. В таблице 3.9 представлены значения концентраций элементов на поверхности разрушения в зависимости от температуры растяжения, а также приведены данные о полном относительном удлинении 6 . Из приведенных данных видно, что уже при комнатной температуре растяжения происходит обогащение поверхности разрушения кремнием, азотом, серой. Сравнение данных Оже-спектроскопии для образцов обеих плавок показывает, что различия в содержании большинства элементов на поверхности разрушения при комнатной температуре невелики. Форма Оже-пика углерода, как правило, показьшала заметный вклад карбидного состояния; .вблизи пика азота сателлиты, характерные для нитридов проявлялись слабо. Повышение температуры испытания до 873 К приводит к существенному изменению элементного состава поверхности разрушения -резко увеличивается содержание почти всех примесей. Наиболее заметно выросли уровни фосфора, азота, серы, кремния. Следует особо отметить, что в этой стали существенно увеличено объемное содержание углерода по сравнению с нержавеющими, однако, как видно из таблицы ЗДего максимальные концентрации на поверхности разрушения для обеих плавок лишь незначительно выше объемного содержания, а при остальных температурах концентрация углерода на поверхности разрушения меньше чем в объеме. Кроме того, в нержавеющих сталях с высоким содержанием хрома тенденция к сегрегированию этого элемента практически не проявлялась, в то же время, в ШХ-І5 уровень хрома на поверхности разрушения заметно возрос при 873 К. При температуре испытания 1073 К отчетливо видно резкое усиление сегрегации серы в образцах обеих плавок. В то же время, уровни сегрегации фосфора, азота, кремния заметно снижаются по сравнению со значением при температуре испытания 873 К. Испытания образцов плавки А при 1173 К показали, что при этих условиях уровни сегрегации серы и фосфора резко снижаются по сравнению с испытаниями при 873 К. При испытаниях этой стали скорость растяжения была 3-Ю м/с для всех экспериментов. Измерения относительного удлішения показали, что оно минимально при 873 К для образцов обеих плавок. Результаты измерений позволяют заключить, что при 873-1073 понижениепластичности примерно коррелирует с увеличением концентрации таких примесей как фосфор, азот, кремний на поверхности разрушения. Поскольку уровень сегрегации серы при этих температурах не обнаруживает сходной связи с пластичностью, то она казалось бы, не должна характеризоваться как примесь, снижающая пластические характеристики.
Однако, при переходе от температуры испытания 1073 к 1173 К значительно большее увеличение пластичности,чем при переходе от 873 к 1073 К сопровождается резким снижением концентрации серы на поверхности разрушения, что уже характерно для примеси, ухудшающей пластические свойства. Следует отметить, что уровень пластичности для плавки А, содержащей больше серы в объеме, при всех условиях испытаний несколько ниже, чем для плавки Б. Сегрегации никеля на поверхности разрушения не обнаруживались даже при самых высоких температурах испытания и при максимальных концентрациях фосфора в сегрегациях на поверхности разрушения. Отсутствие никеля на поверхности разрушения может быть связано как с малым объемным содержанием, при котором сегрегации никеля, даже если онии.возникают, то на уровнях ниже предела чувствительности измерений, так и с тем, что химическое взаимодействие между атомами никеля и фосфора, известное из равновесных экспериментов [11,49] , проявляется значительно слабее в условиях высокотемпературной пластической деформации низколегированной стали. Сопоставление с результатами Оже-спектроскопии поверхности разрушения стали ІХІ6С2МБ2 позволяет принять концентрацию никеля 0,3 вес.% ниже предельного уровня обнаружения при температурах испытания около 923 К. Заметим, что рост среднего уровня фосфора в сегреганиях на поверхности разрушения стали ШХ-І5 по сравнению со значениями для нержавеющих сталей при аналогичных условиях испытаний не может быть объяснен с точки зрения взаимодействия между атомами примесных и легирующих элементов [її] , которая для легированных сталей в целом подтверждалась результатами Оже-спектроскопии поверхностей разрушения. Так, например, известно, что снижение содержания хрома в железе и стали ведет к менее интенсивной сегрегации фосфора по границам зерен [б9,73]. Влияние объемного содержания углерода на сегрегирование фосфора и серы практически не изучалось. Сопоставление полученных данных для высокоуглеродистой стали ШХ-І5 с результатами спектроскопии поверхностей разрушения низкоуглеродистых нержавеющих сталей позволяет предполагать возможность усиления процессов сегрегирования фосфора, серы, а также хрома при повышении объемной концентрации углерода. Таким образом, результаты Оже-спектроскопии поверхности разрушения стали ШХ-І5 показали, что: I. Так же как и в нержавеющих сталях, уже при комнатной температуре растяжения происходит обогащение поверхности разрушения азотом, серой, а кроме того, кремнием. В отличие от нержавеющих сталей,концентрация углерода на поверхности разрушения при комнатной температуре испытания заметно ниже объемного содержания. 2. При температуре испытания 873 К степень обогащения поверхности разрушения примесями фосфора, азота, кремния обнаруживает максимум, при этом пластичность заметно снижена по сравнению с другими условиями испытаний. В отличие от нержавеющих сталей, отмечается заметное сегрегирование хрома на поверхности разрушения. Концентрация углерода в сегрегациях несколько выше, чем объемное содержание и близка к значениям, характерным для нержавеющих сталей. В целом концентрация углерода на поверхности разрушения при всех условиях остается значительно более близкой к объемному содержанию, чем это было в нержавеющих сталях. 3. Пластичность плавки с более высоким содержанием серы при всех условиях несколько ниже. Максимальное значение серы в сегрегациях на поверхности разрушения достигается при более высоких температурах, чем для фосфора.
