Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 10
Источники ультрафиолетового излучения 10
1.1. Постановка задачи 10
1.2. Анализ достоинств и недостатков широкоиспользуемых источников ультрафиолетового излучения. 10
1.2.1. Газоразрядные лампы на парах ртути 11
1.2.2. Эксимерные лампы 13
1.2.3. Ультрафиолетовые светодиоды 14
1.2.4. Источники ультрафиолетового излучения на основе автоэмиссионных катодов 16
1.4. Причины, определяющие интенсивность свечения катодолюминофоров. 27
1.5. Краткие выводы 35
ГЛАВА 2 37
Методики исследования световых характеристик ультрафиолетовых люминофоров 37
2.1. Постановка задачи 37
2.2. Методика измерений световых характеристик ультрафиолетовых катодолюминофоров в вакуумной камере . 38
2.2.1. Характеристики излучения ультрафиолетового диапазона 38
2.2.2. Стенд для электрооптических измерений 41
2.2.3. Спектрометр 42
2.2.4. Цифровая видеокамера 44
2.2.5. Методики измерений 46
2.3. Краткие выводы. 49
ГЛАВА 3 50
Исследования характеристик ультрафиолетовых катодолюминофоров 50
3.1. Постановка задачи 50
3.2. Исследования характеристик ультрафиолетовых катодолюминофоров. 50
3.2.1. Методы измерения характеристик люминофоров 50
3.2.2. Люминофоры производства России (НИИ ПЛАТАН г.Фрязино) 53
3.2.3. Люминофоры на основе ZnAl2O4. 75
3.3. Краткие выводы. 102
ГЛАВА 4 103
Автоэмиссионный ультрафиолетовый источник излучения 103
4.1. Постановка задачи 103
4.2. Конструкция источника света с автокатодом 103
4.3. Метод изготовления катода из углеродных волокон 105
4.4. Электронно-оптическая система 106
4.4.1. Особенности катодно-модуляторного узла 106
4.4.2. Травление пучка углеродных волокон коронным разрядом 108
4.4.3. Вольт-амперная характеристика КМУ 115
4.5. Нанесение люминофора 119
3.6. Исследование характеристик ультрафиолетовой лампы на основе катодолюминофора ПЛАТАН КЛ-УФ 752 124
4.7. Исследование характеристик ультрафиолетовой лампы на основе катодолюминофора ZnAl2O4 129
4.8. Применение ультрафиолетовых автоэмиссионных источников излучения 132
4.8.1. Ультрафиолетовое излучение для дезинфекции 132
4.8.2. Анализ и сортировка минералов 138
4.8.3. Лазерная накачка 138
4.8.4. Ультрафиолетовое отверждение. 139
4.9. Краткие выводы. 141
Заключение 143
Используемая литература: 146
- Эксимерные лампы
- Методика измерений световых характеристик ультрафиолетовых катодолюминофоров в вакуумной камере
- Люминофоры производства России (НИИ ПЛАТАН г.Фрязино)
- Вольт-амперная характеристика КМУ
Введение к работе
Актуальность темы.
В настоящее время источники ультрафиолетового излучения нашли применение в лазерной технике, медицине, экологии, нефтехимии и других областях.
Однако, широкоиспользуемые источники ультрафиолета (эксимерные, ртутные лампы, популярные ультрафиолетовые светодиоды) имеют ряд существенных недостатков, таких как: громоздкость конструкции, маленькая площадь излучательной поверхности, низкая эффективность, высокая стоимость, наличие экологически вредного вещества – ртути.
Поэтому необходимой является разработка новых методов получения ультрафиолета на основе последних достижений в области оптоэлектроники с целью создания источника обладающего высокой световой эффективностью, большим сроком службы, а также являющегося максимально экологическим как в производстве и эксплуатации, так и при утилизации.
Принципиально новым уникальным источником ультрафиолета может стать автоэмиссионная лампа. Спектр излучения автоэмиссионной лампы зависит от химического состава люминофора, поэтому для создания автоэмиссионного ультрафиолетового источника излучения актуальной является задача поиска новых широкозонных люминесцентных материалов, излучающих в ультрафиолетовой области спектра.
Не смотря на то, что исследования в области автоэмиссионной электроники ведутся уже много лет, до сих пор никто не занимался разработкой и созданием автоэмиссионного ультрафиолетового излучателя. Однако имеются известные широкозонные полупроводники, которые могут быть использованы в качестве катодолюминофоров. Для этого данные материалы необходимо исследовать и оптимизировать, выявляя факторы, определяющие срок службы, эффективность катодолюминесценции, а также спектральный состав излучения.
Цель работы: исследование и оптимизация новых люминесцентных широкозонных катодолюминофоров, излучающих в ультрафиолетовой области спектра для их дальнейшего применения в автоэмиссионных источниках излучения.
Для достижения поставленной цели в диссертационной работе решались следующие задачи:
- поиск широкозонных автоэмиссионных материалов, излучающих в
ультрафиолетовой области спектра;
- разработка методик измерения спектральных и световых характеристик
ультрафиолетовых катодолюминофоров;
исследование спектральных и световых характеристик ультрафиолетовых катодолюминофоров, выявление факторов, определяющих эффективность люминесценции и спектральные характеристики ультрафиолетовых катодолюминофоров, поиск теоретических обоснований полученных результатов;
оптимизация ультрафиолетовых катодолюминофоров, с целью повышения эффективности, срока службы и улучшения спектральных характеристик;
- разработка прототипа автоэмиссионной ультрафиолетовой лампы:
исследование влияние метода нанесения катодолюминофора на эффективность
лампы, поиск оптимальных катодных материалов, доработка конструкции;
- разработка методик измерения спектральных и световых характеристик
автоэмиссионной ультрафиолетовой лампы;
- исследование спектральных и световых характеристик прототипа
автоэмиссионной ультрафиолетовой лампы.
Научная новизна:
-
Исследованы спектральные и световые характеристики новых католюминесцентных материалов, излучающих на длинах волн менее 350 нм.
-
Выявлены факторы, определяющие спектральные характеристики излучения и эффективность катодолюминесценции новых широкозонных люминофоров. Исходя из теории катодолюминесценции, найдены причины, объясняющие полученные экспериментальные зависимости.
-
Доказана возможность использования новых катодолюминесцентных материалов в качестве стабильного и эффективного излучательного элемента автоэмиссионных ультрафиолетовых ламп.
-
Разработана конструкция автоэмиссионной ультрафиолетовой лампы, отличающаяся от существующих аналогов высокой эффективностью, оптимальным спектром, высоким сроком службы и отсутствием экологически вредных веществ.
Научные положения и результаты, выносимые на защиту.
-
Впервые исследованы новые широкозонные ультрафиолетовые неорганические катодолюминофоры. Повышен КПД излучения в три раза, благодаря контролю количества примесей, а также оптимизации технологических процессов получения и нанесения катодолюминесцентных материалов. Показано, что при анодном напряжении 3-15кВ и токе катода 30-150мкА, могут быть достигнуты оптимальные значения КПД для предложенных новых, ранее не исследуемых материалов (0.3-6%);
-
Впервые исследовано затухание ультрафиолетовой катодолюминесценции люминофора на основе гадолиния с увеличением плотности тока электронного пучка. Найдена эмпирическая зависимость,
позволяющая предсказывать зависимости интенсивности УФ катодолюминесценции от плотности тока при разных анодных напряжениях. Предложены объяснения полученным экспериментальным данным, согласующиеся с теорией катодолюминесценции.
-
Установлен оптимальный размер частиц, обеспечивающий максимальную эффективность и лучшие спектральные характеристики новых исследуемых ультрафиолетовых катодолюминофоров, он составляет 1-10мкм. Частицы большего (более 10мкм) и меньшего (наноразмерные частицы) излучают хуже, что связано с тепловыми и оптическими процессами, проходящими в катодолюминофорах а также добавлением примесей, негативно сказывающихся на спектре и эффективности катодолюминесценции, в процессе размола;
-
Впервые предложена и экспериментально подтверждена гипотеза о возможности использования автоэмиссии для получения экологически безопасного источника ультрафиолета. Разработана конструкция автоэмиссионной ультрафиолетовой лампы, позволяющая получать излучение со спектральными характеристиками в диапазоне длин волн 200-380нм, максимумы излучения -315нм, 245-265нм (оптимальная длина волны для обеззараживания), и обладающая конкурентоспособным КПД 0.3-6%.
Практическая значимость заключается в разработке прототипа экологически безопасной автоэмиссионной ультрафиолетовой лампы, обладающей КПД 0.3-6% (что в 1,5 раза превышает аналогичные значения для современных светодиодов), спектральными характеристиками излучения с максимумами на длинах волн 315 нм, 245-265 нм, с процентной долей мощности в УФ области более 99%. Автором были получены экспериментальные зависимости эффективности катодолюминесценции и спектральных характеристик излучения от анодного напряжения и тока электронного пучка для новых ультрафиолетовых катодолюминофоров. Предложены объяснения полученным экспериментальным зависимостям, согласованные с теорией катодолюминесценции.
Впервые исследовано затухание ультрафиолетовой катодолюминесценции люминофора с примесями гадолиния с увеличением плотности тока электронного пучка. Найдена эмпирическая зависимость, позволяющая предсказывать зависимости интенсивности УФ катодолюминесценции от плотности тока при разных анодных напряжениях.
Определен оптимальный размер частиц новых ультрафиолетовых катодолюминофоров, обеспечивающий максимальную эффективность и наилучшие спектральные характеристики излучения. В результате оптимизации процессов получения и нанесения исследуемых ультрафиолетовых катодолюминофоров, удалось повысить КПД ультрафиолетовой катодолюминесценции в три раза.
Внедрение результатов работы: научные подходы и научные результаты диссертации могут быть использованы в ведущих российских организациях, занимающихся исследованиями в области катодолюминесценции и ультрафиолета: ИРЭ РАН, ФГУП НИИ «Платан», ОАО «Плутон», ООО «Видеоэлектроника». Результаты научной работы включены в учебный процесс и использованы на промышленном предприятии.
Апробация работы.
В основе диссертации лежат результаты, опубликованные в 6 статьях и в 24 тезисах конференций.
Основные результаты диссертационной работы докладывались на следующих международных и российских научно-технических конференциях:
МФТИ «Современные проблемы фундаментальных и прикладных наук» (V, 2008, 2009, 2010, 2011,2012, 2013 М-Долгопрудный)
XIX межнациональное совещание «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2009)
«Углерод: фундаментальные проблемы науки, материаловедение, технология» (Москва, 2009)
"НАНОТЕХНОЛОГИИ - ПРОИЗВОДСТВУ" (Фрязино, 2009, 2012)
2-ая Всероссийская научная школа для молодежи «Концентрированные потоки энергии в индустрии наносистем, материалов и живых систем» (Москва, 2009)
IVNC2011 (Вупперталь Германия),
IVESC 2010 (Китай),
16th International workshop on beam dynamics and optimization (Санкт-Петербург, Россия, 2010),
20 Международная научно-техническая конференция «Современное телевидение и радиоэлектроника» (Москва, 2012).
Структура и объем диссертации. Работа состоит из четырех глав, введения, заключения и списка литературы; изложена на 150 листах машинописного текста, содержит 94 рисунка и 16 таблиц; список литературы включает 63 наименования.
Эксимерные лампы
Данное устройство использует эксимеры (двухатомные возбужденные молекулы) и способно производить излучение высокой мощности ультрафиолетового диапазона (длина волны= 354нм-126нм).
В лампе один или оба электрода должны быть электрически изолированы, например, покрыты диэлектриком. При приложенном высоком напряжении (7-10 кВ) и частоте (100-500 кГц) возникает дуговой разряд. Заряд накапливается на диэлектрической поверхности и мгновенно уменьшает поле и гасит дуговой разряд.
Может быть создано множество ламп различного стиля и формы. Во многих экспериментах они являются цилиндрическими. Типичная лампа состоит из двух концентрических кварцевых трубок, внешнего и внутреннего металлических электродов, внешнего генератора высокого напряжения и охлаждающей воды. Измеренное энергетическое отношение эффективностей (ультрафиолетовый выходной сигнал/электрический входной сигнал) может составлять 10-13%. В случае халидных смесей разряженных газов, циркулирующих между электронами, особенно для таких смесей как ArF, KrF и XeCl получаются известные частоты 192, 248 или 308 нм. Для возбужденных молекулярных комплексов в разряженных газах генерируется излучение низких длин волн: 126, 146 и 172 нм для аргона, криптона и ксенона соответственно.
Эксимерные источники УФ-излучения характеризуются высокой (до 10 МВт) мгновенной мощностью, сроком службы около 1000 ч и громоздкими высоковольтными источником питания. Недостатки
Лампы с высокой удельной нагрузкой, такие как ртутные лампы высокого давления и импульсные ксеноновые лампы, требуют интенсивного теплоотвода, что существенно увеличивает стоимость, а также делает конструкцию аппаратов на их основе более сложной по сравнению с оборудованием на основе ртутных ламп низкого давления.
Ультрафиолетовые светодиоды Принцип работы: Рис. 1.3. Светодиод.
Светодиод — полупроводниковый прибор, излучающий некогерентный свет при пропускании через него электрического тока. Излучаемый свет лежит в узком диапазоне спектра, его цветовые характеристики зависят от химического состава использованного в нем полупроводника. Как и в любом полупроводниковом диоде, в светодиоде имеется p-n переход. При пропускании электрического тока в прямом направлении, носители заряда — электроны и дырки — рекомбинируют с излучением фотонов (из-за перехода электронов с одного энергетического уровня на другой).
Не всякие полупроводниковые материалы эффективно испускают свет при рекомбинации. Лучшие излучатели относятся к прямозонным полупроводникам (то есть таким, в которых разрешены прямые оптические переходы зона-зона), типа AIIIBV (например, GaAs или InP) и AIIBVI (например, ZnSe или CdTe). Варьируя состав полупроводников, можно создавать светодиоды для всевозможных длин волн от ультрафиолета (GaN) до среднего инфракрасного диапазона (PbS) [61]. Недостатки:
В настоящий момент разработаны светодиоды с ультрафиолетовым излучением на длинах волн 280-380нм мощность излучения составляет до 650мкВт, однако, многие специалисты в области светодиодной оптики утверждают, что невозможно получить светодиод с длиной волны излучения менее 280нм. Также, не смотря на такие существенные преимущества светодиодов как длительное время службы (более 10000 часов) и отсутствие экологически вредных паров ртути, не стоит забывать о таких недостатках, как низкий КПД 0,11-10%, а также маленькая площадь излучательной поверхности 0,1-1см 2.
В последние годы идут интенсивные исследования в области создания автоэмиссионных катодолюминесцентных источников излучения [1, 2], однако серийное производство пока еще не ведется.
К наиболее привлекательным свойствам рассматриваемых источников света следует отнести их высокую экологичность, широкий диапазон рабочих температур, высокую устойчивость к механическим вибрациям и колебаниям напряжения в сети, низкую инерционность (время «электрического» включения катода не превышает 10-8 с), широчайший диапазон цветности и высокую долговечность. Благодаря применению автокатода источник света не имеет греющихся частей.
Методика измерений световых характеристик ультрафиолетовых катодолюминофоров в вакуумной камере
Ультрафиолетовое излучение (ультрафиолет, УФ, UV) — электромагнитное излучение, занимающее диапазон между видимым и рентгеновским излучением (380 — 10 нм, 7,91014 — 31016 Гц). Диапазон условно делят на ближний (380—200 нм) и дальний, или вакуумный (200—10 нм) ультрафиолет, последний так назван, поскольку интенсивно поглощается атмосферой и исследуется только вакуумными приборами.
Приемники энергии излучения Физический приемник излучения — прибор, в котором под действием поглощенного излучения изменяется один из его параметров, поддающихся измерению. Действие источника излучения на приемник излучения зависит от спектральной чувствительности приемника и распределения энергии в спектре источника. При рассмотрении этой энергии используются два (взаимосвязанных родственных) вида терминологии. Первая из них энергетическая, относящаяся к физическим системам; вторая — фотометрическая, относящаяся к физиологическим системам. Фотометрическая система определяет энергию относительно визуального действия. Например, свет от стандартной лампы в 60 Вт является явно видимым и, как таковой, характеризуется некоторым фотометрическим параметром. Ультрафиолетовое излучение невидимо и его фотометрический показатель равен нулю. Но и лампа накаливания, и ультрафиолетовая лампа характеризуются некоторыми энергетическими параметрами.
Определяющим фактором для фотометрических систем является кривая спектральной чувствительности стандартного наблюдателя. Определение спектральной чувствительности энергетической системы можно представить себе как отклик на единицу освещенности для всех длин волн. Сравнение энергетической и фотометрической терминологии приведено в таблице 2.1.
Между энергетическими и фотометрическими величинами существует взаимосвязь. Так, на длине волны 0,55 мкМ (длина волны максимальной чувствительности стандартного наблюдателя) излучаемый поток мощностью в 1 Вт равен световому потоку 680 лм (люмен).
Описание Энергетические единицы Фотометрические единицы Поток лучистой энергии Лучистый поток, Р Ватт Световой поток, Fлюмен Поток, испускаемый с поверхности источника Энергетическаясветимость, W,ватт/метр2 Светимость, Lлюмен/метр2 Сила источникаизлучения (объемныйисточник) Энергетическаяяркость, B,ватт/(стерадианxметр2) Яркость, B кандела/метр2 Сила источника излучения (точечный Энергетическая сила Сила света, I кандела источник) света, I, ватт/стерадиан Плотность потока Энергетическая Освещенность, Е люкс падающего на освещенность поверхность приемника (облученность) Н, ватт/метр2 Энергетическая система величин Поток излучения P - мощность излучения, полная энергия, переносимая излучением (всех присутствующих в нём частот) в единицу времени через данную поверхность. P [Ватт].
Энергетическая светимость поверхности источника излучения W— отношение потока излучения, испускаемого площадкой dS источника излучения, к её площади. dS , [Вт/м2]
Энергетическая яркость B — отношение энергетического потока излучения, испускаемого с бесконечно малой площадки источника и распространяющегося в бесконечно малом телесном угле, к площади проекции этой площадки на плоскость, перпендикулярную направлению распространения, и величине телесного угла. dQdScosd , Вт/(мср). Энергетическая сила света точечного источника I — пространственная плотность потока излучения: I = — d , [Вт/ср]
Для измерения электрооптических параметров катодолюминесценции разработан экспериментальный стенд (рис. 2.1), который обеспечивает снятие спектральных характеристик ламп, снятие вольтамперных характеристик ламп с одновременной регистрацией интенсивности излучения света. Рис. 2. 1. Схема стенда для энергетических и спектральных характеристик ультрафиолетовых катодолюминофоров: 1- вакуумная камера, 2 — катодолюминесцентная схема (помещенная в вакуумную камеру); 3 — датчик спектрометра; , 4 – цифровая камера, 5 — спектрометр; 6 – компьютер; 7 - высоковольтный блок питания. Спектрометр Измерения спектра излучения Е№) производятся с помощью дифракционного спектрометра HR4000 Ocean Optics Corp. Принцип работы спектрометра иллюстрируется на рис. 2.2. Рис. 2.2. Оптическая система спектрометра: 1 – разъем для фиксации оптического волокна, 2 – входная щель (от ширины щели зависит количество света, попадающее в оптический модуль и разрешение спектрометра), 3 – оптический фильтр (ограничивает спектр оптического излучения определенным диапазоном длин волн), 4 – коллимирующее зеркало (преобразует расходящийся световой пучок из оптического волокна в параллельный, и направляет его на дифракционную решетку), 5 – дифракционная решетка (разлагает свет в спектр и направляет его на фокусирующее зеркало), 6 – фокусирующее зеркало, 7 – собирающая линза (увеличивает эффективность светособирания), 8- детектор (преобразует световой сигнал в электрический, каждый пиксель ПЗС-детектора соответствует определенной длине волны).
Свет от источника попадает в коллиматор оптического волокна. Проходя через оптическое волокно, он попадает на сферическое зеркало. Отражаясь от него, свет падает на дифракционную решетку. Дифрагированный свет фокусируется вторым сферическим зеркалом, и изображение спектра проецируется на одномерный ПЗС массив (рис. 2.2.), данные с которого передаются в компьютер.
Люминофоры производства России (НИИ ПЛАТАН г.Фрязино)
В результате измельчения люминофора, удалось добиться наиболее ровной и стабильной картины люминесценции, а зависимость интенсивности излучения от потребляемой мощности приобрела линейный характер.
Исследование затухания катодолюминесценции люминофора ПЛАТАН КЛ-УФ 752 с увеличением плотности тока.
Для получения наиболее полного представления о характеристиках исследуемых образцов, было принято решение исследовать затухание наиболее эффективного УФ люминофора (ПЛАТАН КЛ-УФ 752) при увеличении плотности тока возбуждающего пучка.
В основу исследования легла теоретическая модель насыщения катодолюминофоров, описанная Christopher J. Summers на одном из семинаров в Phosphor Technology Center of Excellence, Manufacturing Research Center, Georgia Institute of Technology [63].
Данная модель имеет следующие предпосылки: - Модель учитывает поверхностные и объемные эффекты: глубина проникновения, поверхностные рекомбинации, длина диффузии, концентрация активаторов. - Двухуровневая модель: энергетический уровень основной решетки катодолюминофора, энергетический уровень активаторов. - Решая уравнение непрерывности можно получить зависимость эффективности катодолюминофора от плотности возбуждения при насыщении, которое обусловлено истощением основного состояния. Результаты сравнения теоретических и экспериментальных зависимостей эффективности катодолюминесценции от плотности тока, полученные Christopher J. Summers, представлены на рис. 3.23.
Сравнение теоретических и экспериментальных зависимостей эффективности катодолюминофора от плотности возбуждения. (результаты получены Christopher J. Summers) Согласно результатам их исследований были выявлены катодолюминофоры (Y2O3: Eu, SrGa2S4: Eu), насыщение которых хорошо описывается при помощи предложенной математической модели, однако некоторые катодолюминофоры (ZnS: Cu, Al; Gd2O2S: Tb) насыщаются гораздо быстрее.
Нами были проведены аналогичные исследования. Исследовался катодолюминофор ПЛАТАН КЛ-УФ 752. Результаты исследований приведены ниже. Рис. 3.24. Зависимости интенсивности катодолюминесценции от плотности тока и их аппроксимация экспонентой. Анодное напряжение: 3кВ, 5кВ, 7кВ. Рис. 3.25. Результаты аппроксимации: синяя линия – экспериментальные данные, красная линия – полученная функция аппроксимации, черная линия – экспоненциальная линия аппроксимации (линия Тренда).
Из результатов видно, что образец ПЛАТАН КЛ-УФ 752, также насыщается гораздо быстрее, чем предсказывает приведенная математическая модель. Эффективность катодолюминесценции убывает с возрастанием плотности тока экспоненциально, что может быть связано с повышенной чувствительностью молекул люминофора к воздействию температуры (температурное гашение). Такое поведение достаточно часто присуще УФ катодолюминофорам, Christopher J. Summers предлагает, бороться с таким явлением, применяя новейшие технологии нанесения катодолюминофоров, позволяющими максимизировать отвод тепла от люминесцентного экрана [63]. 3.2.3. Люминофоры на основе ZnAl2O4.
В ходе исследований изучалось изменение спектрального состава излучения люминофоров на основе ZnAl2O4 (прямозонный полупроводник с шириной запрещенной зоны 4,11эВ (300нм)) при различных условиях под действием электронного пучка.
В ходе проведения исследований выяснилось, что существует множество факторов, влияющих на форму спектра катодолюминесценции образцов. К ним относятся:
1. Приложенное анодное напряжения и ток электронного пучка.
Анодное напряжения и ток катода очень сильно влияют на форму спектра излучения катодолюминофоров на основе алюмината цинка: интенсивность для различных длин волн с изменениями условий возбуждения электронным пучком изменяется крайне неравномерно. Данное явление наблюдалось для всех исследуемых образцов, некоторые из примеров таких изменений представлены на рис. 3.26.-3.27. 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
На приведенных выше фотографиях видно, что разные частицы светятся разными цветами, например в случае рис. 3.29. Мы видим, что более крупные частицы светятся красным, тогда как более мелкие светятся фиолетовым. Такое изменение цвета излучения также может быть связано с неравномерной толщиной нанесения люминофора.
3. Время воздействия электронным пучком.
Помимо изменения спектральных характеристик при изменении напряжения и тока, наблюдалось температурное гашение ультрафиолетовой компоненты люминесценции, вызванное бомбардировкой анода электронным пучком. Спад интенсивности ультрафиолетовой компоненты спектра происходил уже после одной минуты работы триода (рис.3.30).
Основной сложностью является то, что в разных местах нанесенный люминофор излучает по разному, это видимо зависит от размера частиц, количества примесей, толщины нанесения слоя люминофора, а также времени интенсивности воздействия на данную область электронным пучком. Ситуация осложняется тем, что метод исследования катодолюминесценции люминофора при помощи РЭМ является «точечным» методом, информация собирается не со всей анодной пластинки а лишь с небольшого ее участка 300 300мкм. В случае же вакуумной камеры энергии электронного пучка слишком большие, поэтому люминофор светится в основном красным и сложно судить о поведении ультрафиолетовой компоненты спектра.
Также к проблемам при проведении эксперимента относится нестабильное поведение УФ компоненты при длительном наблюдении, как было сказано выше, в случае интенсивного электронного пучка УФ компонента быстро исчезает, поэтому необходимо после каждого измерения дать люминофору «отдохнуть» (остыть), что тоже не всегда приводит к полному восстановлению интенсивности УФ компоненты.
Люминофор на основе алюмината цинка является крайне химически активным, поэтому любая попадающая в суспензию грязь (не очень качественный спирт, остатки других катодолюминофоров на используемых приборах) может существенно повлиять на спектр излучения.
Наконец, очень сложно в условиях эксперимента отличить влияния изложенных выше факторов на спектр излучения.
Вольт-амперная характеристика КМУ
Таким образом, при изменении тока катода от 0 до 100 мкА диапазон управляющих напряжений UК5001000 В. А максимальный ток при напряжении на аноде 10кВ (что соответствует рабочему значению напряжения катодолюминесцентной лампы) составляет 120-200мкА. На рис. 4.17 изображена фотография катодолюминесценции для данного КМУ, а также приведено трехмерное изображение распределения интенсивности излучения на аноде.
УФ люминофор наносился на анодную излучательный экран лампы, выполненный из увиолевого стекла. Нанесение люминофора проводилось в НИИ ПЛАТАН по технологии, изложенной ниже.
Метод нанесения заключается в нанесении тонкого слоя люминофора
(толщина 10-20мкм) на поверхность анодного экрана с последующим алюминированием (толщина слоя алюминия 100нм). Такой метод позволяет устранить нежелательное поглощение света в толще слоя люминофора а также повысить эффективность лампы за счет отражения излучения от слоя алюминия (все излучение, таким образом, направляется наружу)
Для приготовления люминофорной суспензии в тару из полимерных материалов ФЦ-500 или 1000 загружаются фарфоровые шары 5-10 мм в количестве 10-20 штук (в зависимости от объема). Далее приготавливается суспензия люминофора согласно рецепту табл. 4.1.
Компоненты для приготовления суспензии люминофора Катодолюминофор 0,0004 - 0,0006 Раствор поливинилового спирта (спирта 0,8 %) 0,7 - 0,8 Вода деионизованная марка В или Б ОСТ 11.029.003-80 0 - 0,05 Раствор стронция азотнолислого 0,4% 0,12 - 0,20 Раствор силиката калия 0,06 - 0,10 Цилиндром 1 - 500 или 1 – 100 отмеряется раствор поливинилового спирта, деионизованной воды и вливается в полимерную тару с шарами. На весах на листе кальки бумажной 310 ГОСТ 892-89 взвешивается навеска люминофора, высыпается в тару с раствором ПВС и перемешивается. Полимерная тара плотно закрывается крышкой, так чтобы при переворачивании тары жидкость не выливалась. Тара ставится на валковую мельницу и перемешивается в течение 20 60 минут. Точное время перемешивания для каждой партии люминофора устанавливается технологом. Далее цилиндром отмеряется 0,4% раствор стронция азотнокислого, вливается в тару суспензии и тщательно перемешивается. После чего раствор силиката калия отмеряется цилиндром и вливается в тару с суспензией при перемешивании. Готовая суспензия тщательно перемешивается взбалтыванием. Точное количество компонентов суспензии устанавливается технологом в зависимости от партии люминофора и других технологических параметров. Допускается хранение суспензии люминофора перед нанесением люминофора не более 30 минут. Допускается готовить суспензию люминофора меньшими порциями в соответствии с количеством анодов (из расчета 2,5 мг/см2), покрываемых люминофором, сохраняя при этом соотношение компонентов суспензии.
Нанесение люминесцентного покрытия на анод Для проведения операции осаждения люминофора необходимо приготовить раствор силиката калия с азотнокислым стронцием (соотношение 1:2). Приготовленная суспензия люминофора тщательно размешивается взбалтыванием вручную в полимерной таре, в которой суспензия была приготовлена. На дне тары не должен оставаться осадок люминофора. Необходимое количество суспензии люминофора смешивается с рабочим раствором. Полученная смесь наносится на анодную пластинку, изготовленную из кварца. Внешняя поверхность пластинки протирается салфеткой из ткани х/б, смоченной водой, а затем сухой. Далее осуществляется прокалка люминофорного покрытия, для чего анодные пластинки закладываются в печь и температура в печи увеличивается до 150 С, после чего печь выключается.
Нанесение органической пленки
Для равномерного нанесения алюминия на анод необходимо предварительно нанести на люминофорное покрытие органическую пленку. Для этого приготавливается раствор лака «Экран» и толуола (100 см3 лака на 100 см3 толуола) для получения вязкости =7,5.
На анодную пластинку осторожно наливается деионизованная вода марки В ОСТ 11.028.875 в количестве достаточном для смачивания всего анода. Медленно покачивая пластинку, воду распределяют по экрану так, чтобы вся поверхность была смочена. Затем пластинка переворачивается для удаления избыточной воды. Далее на пластинку осторожно наливается рабочий раствор лака «Экран» в количестве достаточном для смачивания всего экрана. Медленным покачиванием рабочий раствор лака распределяется по всей поверхности анода. После чего пластинка осторожно переворачивается и излишек лака сливается в тару для сбора отходов лака. В наклонном положении пластинка оставляется для формирования органической пленки на 35 минут. После формирования пленки визуально контролируется ее качество. Пленка должна равномерно покрывать весь анод, не иметь разрывов, пятен, посторонних включений, разводов и полос. При наличии дефектов органическая пленка удаляется ацетоном, после чего операция формирования повторяется. Загрязнения на наружной поверхности пластинки удаляются ватным тампоном на прутке, смоченным 3% раствором фтористоводородной кислоты, а затем протирается влажной салфеткой из ткани х/б. После чего еще раз контролируется качество органической пленки.
