Введение к работе
Актуальность темы исследования. Информационно- измерительные системы (ИИС) для изучения физических свойств с нанометровым разрешением имеют ряд специфических особенностей. Главной особенностью указанных систем является то, что в качестве датчиков первичной информации используются электромеханические системы с электронными и оптоэлектронными системами регулирования и съема с датчика измерительной информации. Одно из наиболее значимых мест среди ИИС нанометрового диапазона занимают атомно-силовые микроскопы (АСМ). Датчиками первичной информации в АСМ являются механические, в частности, колебательные системы со специальным упругим элементом — кантилевером. В полуконтактном и бесконтактном режимах АСМ кантилевер выполняет функцию колебательной системы, взаимодействующей с исследуемым объектом и с устройством возбуждения колебаний. Поэтому параметры вынужденных колебаний кантилевера несут информацию о ряде физических свойств объекта, с которым взаимодействует кантилевер, таких, как, например, модуль Юнга, работа выхода, намагниченность и т.д. В частности, такие измерения представляют интерес для контроля качества входных материалов для высокотехнологичных производств, для контроля качества продукции в процессе производства.
Получение измерительной информации о структуре и некоторых физических характеристиках поверхности исследуемого объекта по параметрам колебаний кантилевера представляет собой актуальную научно- техническую задачу, которой и посвящена тематика данной диссертационной работы.
Степень разработанности проблемы исследования. Один из наиболее распространенных методов АСМ - это полуконтактный метод (ПКМ) АСМ, разработанный Y.Martin, C.C.Williams, H.K.Wickramasinghe и, далее, исследованный и развитый такими зарубежными учеными, как D.Sarid, R.Garcia, N.A.Burnham, S.Paulo и др. Большой вклад в развитие теории и техники ПКМ АСМ внесли такие российские ученые, как В.А.Быков, И.В.Яминский, С.Беликов, С.Н.Магонов, С.А.Чижик и др.
Как правило, ПКМ АСМ применяется для исследования структуры и физических свойств поверхности мягких образцов, поскольку практически не повреждает исследуемую поверхность. С другой стороны, спектроскопия ПКМ АСМ представляет интерес для исследования с нанометровым разрешением механических свойств ряда материалов с высоким значением модуля упругости (50-1000 ГПа), таких, как, например, оксид кремния, кварц, алмаз, сапфир, фуллерит и т.д. В настоящий момент существуют два подхода, позволяющих по спектрам ПКМ АСМ восстанавливать информацию о физических характеристиках исследуемого образца. Первый подход развит в работе L.Wang, основан на приближенном способе решения дифференциального уравнения движения острия зонда кантилевера, но при этом не учитывается вся экспериментальная информация. Недостатком предложенного автором подхода является неучет деформации поверхности образца кантилевером, что, в общем случае, не позволяет найти вязкоупругие свойства поверхности. Второй подход развит Усеиновым А.С. в диссертационной работе. В рамках этой работы развит ряд моделей, которые справедливы при следующих условиях:
-
Жесткость зонда должна быть больше жесткости области контакта;
-
Амплитуда колебаний зонда должна быть мала по сравнению с радиусом закругления иглы;
-
Взаимодействие иглы с поверхностью образца должно быть полностью упругим;
-
Радиус области контакта должен быть мал по сравнению с радиусом закругления иглы;
-
Возможность пренебречь действием сил адгезии, капиллярных сил, электромагнитных, межмолекулярных и других сил.
Такой подход реализован в микроскопе "Наноскан". В случае, если форма острия зонда отличается от сферической, то такой подход дает систематическую ошибку. Такой подход не позволяет также определять вязкоупругие свойства поверхности.
В случае полуконтактного режима АСМ вязкоупругие свойства поверхности характеризуются косвенно через коэффициент затухания колебаний кантилевера при его контакте с исследуемой поверхностью. Такие исследования могут представлять интерес, например:
-
-
для фундаментальной науки — с целью изучения молекулярных механизмов вязкоупругих свойств;
-
для материаловедения — для разработки материалов с повышенным( пониженным) затуханием вибрации, акустических волн;
-
при исследовании фазовых переходов;
-
контроль степени загрязненности поверхности и т.д.
Цель и задачи работы. Целью диссертации является разработка методов и алгоритмов ИИС для определения вязкоупругих характеристик поверхности исследуемого образца за счет использования новых подходов при описании измерительного преобразователя АСМ в полуконтактном режиме.
Для достижения поставленной цели были сформулированы и решены следующие задачи:
1. Получить оператор, описывающий измерительный преобразователь атомно-силового микроскопа в полуконтактном режиме на основе решения обратной задачи теории нелинейных колебаний зонда канти- левера при его взаимодействии с поверхностью образца;
-
-
-
Разработать метод для определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ;
-
Разработать метод определения деформации поверхности образца зондом кантилевера АСМ по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ на основе спектроскопии АСМ ;
-
Разработать алгоритм функционирования ИИС на основе предложенного метода для определения эффективных значений упругих и вяз- коупругих свойств неоднородного поверхностного слоя;
-
Оценить методическую и инструментальную погрешности определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств на основе численного моделирования работы АСМ в ПКМ.
Научная новизна работы
-
-
-
-
Впервые получен линейный оператор, описывающий связь входного воздействия и выходного отклика для измерительного преобразователя атомно-силового микроскопа, работающего в полуконтактном режиме. Полученный оператор позволяет определять упругую и вяз- коупругую составляющие поверхностной силы и отличается тем, что он позволяет учесть форму острия зонда и затухание колебаний кан- тилевера;
-
Разработан новый метод определения деформации поверхности образца зондом кантилевера атомно-силового микроскопа. Отличительной особенностью предложенного метода является определение величины деформации по результатам измерений амплитудно-частотной характеристики кантилевера в полуконтактном режиме;
-
Предложен алгоритм функционирования ИИС для измерения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ. Предложенный алгоритм отличается тем, что позволяет учитывать форму острия зонда кантилевера и затухание колебаний кантилевера;
-
Предложенный подход позволяет уменьшить методическую и инструментальную погрешности определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств поверхности образца в полуконтактном режиме за счет учета таких факторов, как влияние деформации поверхности образца, форма острия зонда, затухания колебаний канти- левера.
Практическая значимость работы. Результаты работы могут быть использованы:
-
-
-
-
-
Для расчета на основе результатов измерений в полуконтактном режиме АСМ упругих и вязкоупругих сил, действующих со стороны поверхности образца на острие зонда АСМ, в частности, для определения численного значения модуля Юнга;
-
Для введения поправок при расчете количественных характеристик рельефа изображения на основе измеренной величины деформации образца зондом. В частности, возможно вводить поправки на значение высоты отдельных объектов в поле сканирования, на значение измеренной шероховатости, анализировать артефакты, возникающие при сканировании неоднородной поверхности.
Методы исследования. В работе использованы аналитические методы нелинейной теории колебаний, метод гармонической линеаризации Боголюбова-Крылова-Митропольского, интегральные уравнения, статистические методы. Для численного решения дифференциальных уравнений использовался метод Рунге-Кутта 4-го порядка. Для работы с большими объемами экспериментальных данных использовалась СУБД Firebird.
Экспериментальную часть исследования проводили на зондовом микроскопе Solver P47 с АСМ-головкой SF фирмы NT-MDT, использовались кремниевые кантилеверы НИИ ФП им. Ф.В.Лукина. В качестве образцов использовался коммерчески доступный гранулированный полиэтилен высокого давления (ПЭВД).
Построение АСМ-изображений и обработку проводили с помощью управляющей программы для Solver P47 версии MS-DOS 8.51, программы Image Analyses v.2.2 (NT-MDT). Кроме того, были написаны две программы: 1) программа базы данных, для обработки большого объема измерений; 2) программа, моделирующая работу АСМ в полуконтактном режиме.
Положения, выносимые на защиту:
-
-
-
-
-
-
Линейный оператор, описывающий связь входного воздействия и выходного отклика для измерительного преобразователя атомно- силового микроскопа в полуконтактном режиме, полученный на основе решения обратной задачи теории нелинейных колебаний зонда кантилевера в полуконтактном режиме АСМ;
-
Метод определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ, разработанный на основе полученного ранее линейного оператора;
-
Разработанный метод для определения деформации поверхности образца зондом кантилевера АСМ по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ;
-
Алгоритм функционирования ИИС, разработанный на основе предложенного ранее метода определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ;
-
Оценка методической и инструментальной погрешности определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств на основе численного моделирования работы АСМ в ПКМ.
Обоснованность и достоверность полученных результатов и выводов основана на том, что в процессе расчетов и математического моделирования использовались математические модели изучаемых процессов и математические методы, справедливость которых в рассматриваемой области общепризнана. Вводимые в процессе расчетов допущения ограничивают область применимости полученных результатов, однако, в пределах своей области применимости достоверность полученных результатов подтверждается хорошим согласием между результатами экспериментов и результатами математического моделирования.
Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: Региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике ( г.Уфа, БашГУ, 2002 г.); Международная конференция "Сканирующая зондовая микроскопия - 2003"(г. Нижний Новгород,
-
-
-
-
-
-
-
г.); Региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике ( г.Уфа, БашГУ, 2003 г.); IV региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике, посвященная 95-летию БГУ ( г.Уфа, БашГУ,
-
г.); XIV Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (г.Черноголовка, Московская обл., 2005 г.); V региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике ( г.Уфа, БашГУ, 2005 г.); VI региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике, физике и химии ( г.Уфа, БашГУ, 2006 г.); XXII Российская конференция по электронной микроскопии (г.Черноголовка, Московская обл., 2008 г.); Студенческой научно- практической конференции по физике (г. Уфа, БашГУ, 2010 г.); VI Всероссийская молодежная научная конференция «Мавлютовские чтения» (г. Уфа, УГАТУ, 2012 г.).
Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 16 работах, в том числе 4 работы опубликованы в изданиях из списка ВАК. В процессе работы получены 2 свидетельства о регистрации программы для ЭВМ.
Личный вклад автора. Основная часть экспериментальной работы, работы по математическому моделированию процессов, интерпрета
ции данных и обобщению, а также математические выкладки выполнены лично автором диссертации. Основные эксперименты проведены на базе оборудования регионального центра зондовой микроскопии Башкирского государственного университета.Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка использованной литературы и приложений. Общий объем диссертации составляет 131 страницы, она содержит 35 рисунков и 8 таблиц. Список использованной литературы содержит 109 наименований.
Похожие диссертации на Информационно-измерительная система для определения вязкоупругих свойств поверхности твердотельных образцов с нанометровым разрешением
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-