Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВ А 1. Общая корщепция построения информационно-измерительной системы сканирующей зондовои микроскопии
1.1. Введение 21
1.2. Схема построения сканирующей силовой и туннельной измерительных головок 22
1.3. Подсистема оптической микроскопии ближнего поля 27
1.4. Электронный блок управления универсальной информационно-измерительной системой СЗМ. 31
1.5. Особенности организации программного обеспечения информационно-измерительной системы СЗМ 34
ГЛАВА 2. Организация программного обеспечения универсальной информационно-измерительной системы сканирующей зондовои микроскопии
2.1. Введение 38
2.2. Особенности программного обеспечения для управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ .. 39
2.3. Организация обмена между встроенным компьютером и внешними ЭВМ с использованием высокопроизводительной локальной сети типа Ethernet 41
2.4. Принципы организации и особенности программного обеспечения, установленного во встроенном компьютере 44
2.5. Организация блока программ установленного во внешней ЭВМ 48
2.6. Алгоритм моделирования изображения для оптической микроскопии ближнего поля 55
ГЛАВА 3. Принципьі организации электронного блока управления универсальной информационно-измерительной системы сзм с цифровой обратной связью
3.1. Введение 65
3.2. Основные принципы построения электронного блока управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ с цифровой обратной связью 66
3.3. Использование встроенного одноплатного промышленного компьютера для управления информационно-измерительным комплексом СЗМ 78
ГЛАВА 4. Измерительные головки универсального комплекса сканирующей зондовои микроскопии
4.1. Введение 85
4.2. Особенности построения модульной конструкции вибростабильных механических узлов универсального комплекса сканирующей зондовой микроскопии
4.2.1 .Измерительная головка сканирующей силовой микроскопии 86
4.2.2. Многорежимная измерительная головка сканирующей туннельной микроскопии 93
4.2.3. Основные принципы построения многорежимного комплекса оптической микроскопии ближнего поля 104
4.3. Основные режимы работы комплекса оптической микроскопии ближнего поля и методы выделения полезного сигнала на фоне интенсивной посторонней засветки 111
4.4. Методика изготовления острий для оптической микроскопии ближнего поля 116
4.5. Анализ фокусирующих свойств сферических микролинз, имеющих диаметр, сравнимый с длиной волны фокусируемого излучения 123
ГЛАВА 5. Исследование перспективных материалов электронной техники и промышленности с помощью информационно-измерительного комплекса СЗМ
5.1. Введение 142
5.2. Исследование палладий-бариевых катодов методами сканирующей туннельной микроскопии 144
5.3. Исследование углеродных нанотрубок методами сканирующей зондовой и электронной микроскопии 150
5.4. Исследование перспективных полимерных композиционных материалов (базальто-, угле-, стеклопластиков) методами сканирующей зондовой микроскопии 152
5.5. Исследование поверхности магнитопластов методами сканирующей зондовой микроскопии 162
5.6. Исследование эффекта переключения проводимости с памятью методами сканирующей силовой микроскопии с одновременным измерением проводимости 169
ГЛАВА 6. Получение и исследование свойств полупроводниковых (кремниевых и германиевых) наносфер методами электронной и зондовой микроскопии
6.1. Введение 180
6.2. Получение углеродных, кремниевых и германиевых наноразмерных сферических частиц методами растворения в расплавленных металлах 181
6.3. Исследование свойств наночастиц методами трансмиссионной электронной и сканирующей туннельной микроскопии 182
6.4. Оптическая спектроскопия растворов полупроводниковых сферических наночастиц 200
ГЛАВА 7. Биологические приложения универсального информационно-измерительного комплекса СЗМ
7.1. Введение 205
7.2. Исследование бактерий особо опасных инфекций (чума, холера, сибирская язва) методами СЗМ 208
7.3. Электронно-микроскопическое изучение белков S-слоя сибиреязвенного микроба 215
7.4. Исследование срезов бактериальных клеток методами СЗМ и программное обеспечение для реконструкции трехмерного изображения по изображениям серийных срезов клеток 218
Заключение и выводы 225
Список использованной литературы 241
- Схема построения сканирующей силовой и туннельной измерительных головок
- Особенности программного обеспечения для управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ
- Основные принципы построения электронного блока управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ с цифровой обратной связью
- Основные режимы работы комплекса оптической микроскопии ближнего поля и методы выделения полезного сигнала на фоне интенсивной посторонней засветки
Введение к работе
Актуальность темы. В настоящее время дальнейший прогресс в самых разных областях науки и техники (электроника, материаловедение, приборостроение и микробиология, медицина и др. ) связан с необходимостью проведения исследований трехмерной структуры поверхности объектов с ангстремным разрешением. Такого уровня разрешения возможно получить при использовании трансмиссионного электронного микроскопа, который, однако, не дает представления о трехмерном строении поверхности объекта, а кроме того, является весьма громоздким, дорогим и сложным в обслуживании прибором. Поэтому наиболее перспективными являются устройства на основе сканирующей зондовой микроскопии (туннельной, атомно-силовой, оптической ближнего поля и др.). Трудами ученых (Young R., Binnig G., Rohrer Н., Hansma P., Pohl D., Хайкин M.C., Эдельман B.C., Неволин B.K., Трояновский A.M., Володин АЛ., Панов В.И., Мостепаненко В.М., Моисеев Ю.Н., Яминский: И.В., Ельцов К.Н., Быков В.А., Логинов Б.А. и др.) были заложены основы конструкций СЗМ и налажен серийный выпуск микроскопов. В настоящее время сканирующие зондовые микроскопы выпускаются рядом фирм как зарубежных (Veeco, IBM, Jeol и др.), так и отечественных (NTMDT, Фемтоскан, «Сигма Скан», CRDF,KOH4epH «Наноиндустрия». и др.). Однако, по мере расширения областей применения СЗМ и появления новых режимов их работы возникает необходимость в дальнейшем совершенствовании конструкций и разработке новых типов СЗМ. Наибольший интерес при этом представляют ; универсальные комплексы сканирующей зондовой микроскопии, позволяющие проводить исследование объекта с помощью различных типов микроскопии. При этом комплексы СЗМ должны обеспечивать атомарное разрешение в лабораторных: условиях без использования массивных и громоздких систем виброизоляции, (столы, плиты, многоступенчатые пружинные подвесы и др.), содержать в своем
составе развитый комплекс оптической микроскопии ближнего поля, управляться единым блоком управления с цифровой обратной связью и иметь достаточно низкую стоимость. Однако подобного рода комплексы в настоящее время не выпускаются ни у нас в стране ни за рубежом.
Наиболее интенсивно развивающимся направлением сканирующей зондовой микроскопии на сегодняшний день является оптическая микроскопия ближнего поля. Данный тип микроскопии позволяет исследовать структуру поверхности в диапазоне длин волн видимого света с разрешением, приближенным к электронной микроскопии, а также имеет значительные перспективы в качестве устройства для нанолитографии. В настоящее время разработан целый ряд различных типов оптических микроскопов ближнего поля: сканирующая микроскопия на отражение и. на пропускание, фотонная туннельная микроскопия,, безапертурная оптическая микроскопия, каждый из которых позволяет получать дополнительную информацию об исследуемом объекте. Однако в серийно выпускаемых микроскопах ближнего поля как отечественных, так и зарубежных фирм не реализован ряд современных методов, считающихся наиболее перспективными (туннельная фотонная микроскопия, безапертурная оптическая микроскопия ближнего поля). Поэтому весьма актуальной является задача создания универсальных комплексов сканирующей оптической микроскопии ближнего поля, работающих в наиболее перспективных режимах микроскопии. Актуальными являются также задачи совершенствования конструкций и разработки новых измерительных зондов для оптической'микроскопии ближнего поля, а также расчет фокусирующих способностей микролинз различного диаметра в ближнем поле.
Блоки электронного управления современными СЗМ в конструкциях наиболее известных фирм (Veeco, Фемтоскан,. CRDF, NTMDT) имеют законченную архитектуру и не допускают установки плат расширения, изготовленных пользователями, что особенно важно для . постоянно совершенствующейся и развивающейся области сканирующей зондовой
микроскопии. Кроме того, для снижения уровня помех, шумов и наводок желательно максимально удалить управляющую ЭВМ и оператора от сканирующего зондового микроскопа, что невозможно сделать практически во всех современных серийно выпускаемых СЗМ. Поэтому актуальной является разработка блока управления, имеющего внутреннюю шину с открытой архитектурой и допускающего установку дополнительных плат расширения, содержащего встроенный одноплатный бесшумный промышленный компьютер, соединенный с удаленной управляющей ЭВМ по локальной сети типа Ethernet.
Весьма актуальна также разработка программного обеспечения
цифрового комплекса СЗМ, работающего в различных современных
операционных системах (Windows, Lunix и др.) и позволяющего проводить
визуализацию и обработку полученной информации с помощью различных
алгоритмов.
Таким образом, актуальной задачей современной техники является создание многофункциональных информационно-измерительных комплексов СЗМ, управляемых посредством локальных сетей, и исследование на их основе физических свойств перспективных материалов современной науки и
ТЄХНИКИ.. . . .:.: ... : . '.....:
Результаты диссертационных исследований связаны с выполнением следующих госбюджетных НИР: грант РФФИ № 00-04-48796 (2000-2002 гг.), «Гранты в :, области приборостроения .. Санкт-Петербургского государственного университета аэрокосмического приборостроения» (1996-1997 гг., 1998-2000 гг.), «Программа финансирования базовых исследований Саратовского государственного технического университета» (1995, 1996, 1997, 1998, 1999, 2000, 2001, 2002, 2003, 2004 гг.) «Межотраслевая программа сотрудничества Минобразования России и Минобороны России» (2001, 2002, 2003, 2004 гг.), и НИОКР фонда поддержки и развития малых форм предприятий в наукоемкой сфере (2003-2004 гг.).
Целью работы является: создание информационно-измерительного многофункционального комплекса СЗМ с модульным принципом построения измерительных головок, обладающего вибростабильностью, достаточной для получения атомарного разрешения в условиях обычной лаборатории, и имеющего развитую подсистему оптической микроскопии ближнего поля, разработка алгоритмов и программ управления комплексом СЗМ, а также исследование на его основе свойств различных объектов современной техники, в частности угле-, базальто- и стеклопластиков, магнитопластов, эмиттеров современных мощных электровакуумных приборов, углеродных нанотрубок, наноразмерных сферических частиц из кремния и германия, бактериальных клеток и макромолекул и др.
Научная новизна работы заключается в следующем:
предложена концепция информационно-измерительной системы на основе комплекса сканирующей зондовой микроскопии, использующей встроенный промышленный компьютер, и управляемой через локальную сеть с произвольного числа внешних ЭВМ, работающих под управлением различных операционных систем;
разработана структура программного обеспечения, состоящая из программы управления узлами и блоками микроскопа (размещенной во встроенной ЭВМ) и программы интерфейса оператора и графического редактора (установленной во внешних ЭВМ);
предложены алгоритмы и разработано программное обеспечение для управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ (с помощью специальной системы команд по локальной сети или через Интернет), а также построения трехмерных изображений микрообъектов и проведения анализа полученных данных;
предложена концепция и практически реализована электронная схема управления универсальным комплексом СЗМ, основанная на использовании встраиваемого промышленного компьютера, управляющего работой всех
узлов и блоков СЗМ и связанного с внешней ЭВМ посредством локальной сети типа Ethernet, что позволяет управлять микроскопом практически с любого удаленного компьютера, подключенного к локальной сети;
предложена и" опробована конструкция измерительных головок (туннельной, атомно-силовой и оптической ближнего поля) многофункционального универсального СЗМ, построенных по модульному принципу. В состав измерительных головок включено устройство грубого сближения, что позволяет устанавливать их на произвольный сканер, повышает вибростабильность конструкции и позволяет использовать сканеры со сверхбольшим полем сканирования;
разработана конструкция универсальной измерительной головки оптического микроскопа ближнего поля, которая позволяет проводить исследования объектов с помощью различных методов, сканирующей оптической' микроскопии ближнего поля, фотонной туннельной микроскопии,, безапертурной оптической микроскопии ближнего поля;_
проведено исследование фокусирующей способности сферических линз (как фокусирующего элемента в сканирующих оптических микроскопах) диаметром, сравнимым с длиной волны фокусируемого излучения, ..и рассчитаны размеры их фокального пятна, а также предложена конструкция интегрального оптического зонда для микроскопии ближнего поля;
с помощью разработанного многофункционального комплекса СЗМ проведены исследования ряда перспективных материалов современной техники (композиционные материалы, -углепластики, базальтопластики, стеклопластики, а также магнитопласты) и получены . новые экспериментальные данные о структуре и процессах формирования данных материалов;
методами сканирующей электронной и '. туннельной
микроскопии/спектроскопии проведено исследование поверхности палладий-бариевых эмиттеров, и получены результаты, подтверждающие гипотезу
формирования островков оксида бария на поверхности электрода путем разложения гранул интерметаллида;
предложена методика создания наноразмерных сферических кластеров кремния и германия, а также методами электронной и зондовой микроскопии и оптической спектроскопии проведены их исследования;
- получены изображения поверхностей ряда биологических микрообъектов с высоким разрешением.
Положения и результаты, выносимые на защиту:
1. Разработанный комплекс программных средств и алгоритмов,
обеспечивает работу информационно-измерительного комплекса
сканирующей зондовой микроскопии в различных режимах сканирования и
трехмерную визуализацию и обработку полученных изображений, а также
позволяет устранять эффект посторонней засветки в оптической
микроскопии ближнего поля.
2. Разработанная электронная схема блока управления с цифровой
обратной связью реализует управление туннельными, атомно-силовыми и
оптическими измерительными головками во всех основных режимах
зондовой микроскопии.
3. Организация программно-аппаратного комплекса, в котором
алгоритмы процедуры управления комплексом сосредоточены в компьютере,
встроенном в электронный блок управления комплексом, в то время как
внешние ЭВМ (связанные со встроенным компьютером посредством
локальной сети Ethernet) используются для выдачи команд, визуализации и
обработки полученных изображений. Данная организация информационно-
измерительного комплекса СЗМ позволяет использовать для управления
микроскопом ЭВМ, работающие в любой операционной системе, снизить
требования к их быстродействию и делает возможным, управление
микроскопом по локальной сети с большого расстояния, в том числе и через
Internet.
Схемы построения перспективных моделей измерительных головок для сканирующей зондовой микроскопии (в состав которых включено устройство грубого сближения) позволяющие устанавливать их на сканер произвольного размера.
Разработанная конструкция развитой многорежимной подсистемы сканирующей оптической микроскопии ближнего поля, состоящая из измерительной головки для апертурной микроскопии ближнего поля и измерительной головки для безапертурной микроскопии, использующая в качестве острия стандартный кантилевер сканирующего силового микроскопа.
6. Результаты проведенных с использованием разработанного
комплекса зондовой микроскопии исследований поверхности Pd/Ba катодов
и перспективных полимеркомпозиционных материалов (базальто-, стекло-,
углепластов и магнитопластов), а также ряда объектов биологической
природы (в частности S-слоев чумы и сибирской язвы).
7. Методика получения сферических стеклянных линз микронных
размеров (от единиц до сотен мкм). Исследованием диэлектрических
сферических микролинз установлено, что фокусирующие свойства
появляются у линз, имеющих диаметр, больший 10 мкм, причем размер
фокального пятна ~0,3 мкм.
8. Методика, дающая возможность получения наноразмерных
сферических частиц германия и кремния диаметрами от 1,5 нм до сотен нм,
и результаты их исследования методами электронной и сканирующей
зондовой микроскопии.
Практическая значимость работы. Разработана конструкция
модульных измерительных головок (туннельной, атомно-силовой и
оптической ближнего поля), обладающих повышенной
вибростабильностью (Пат. RU №2054740 от 28/08/92.) и обеспечивающих
высокое разрешение (вплоть до атомарного в отдельных режимах работы) в обычных лабораторных условиях. Созданная головка сканирующего туннельного микроскопа со сферическим сканером (А.с. №1588197 А1, 1990 ) позволяет построить высокочастотный СЗМ, работающий в реальном режиме времени и функционирующий как в воздушной среде, так и в жидкости.
Разработаны и опробованы различные методы получения зондов для оптической микроскопии ближнего поля, в том числе предложена конструкция интегрированного зонда для безапертурной оптической микроскопии.
Разработана схема универсального блока электронного управления комплексом сканирующей зондовой микроскопии, в состав которого входит встраиваемый промышленный компьютер для автономного управления различными измерительными головками зондовых микроскопов. Предложена и опробована схема связи встроенного компьютера с внешними ЭВМ посредством локальной сети Ethernet, что позволяет управлять микроскопом с любого компьютера, подключенного к сети и удаленного на произвольное расстояние.
Разработаны алгоритмы управления зондовыми микроскопами в различных режимах работы, использующие принцип ядра программы, работающей на встроенной ЭВМ, и программы, обеспечивающей интерфейс пользователя, получение, трехмерную визуализацию, обработку и хранение полученных данных, установленной во внешнем компьютере.
Проведены расчеты фокусирующих свойств миниатюрных сферических линз, имеющих размеры, сравнимые с длиной волны фокусируемого излучения, в том числе установлены минимальные размеры линзы, обладающей фокусирующими способностями, и размеры фокального пятна. Результаты данных исследований могут быть использованы при создании современных интегральных миниатюрных фокусирующих
элементов, в том числе при разработке зондов сканирующих оптических микроскопов.
Исследования методами сканирующей зондовой микроскопии ряда перспективных материалов современной техники (угле-, базальто- и стеклопластики, магнитопласты) позволили получить новую информацию о характере взаимодействия полимера и поверхности различных материалов, что будет использовано для дальнейшего улучшения свойств данных материалов. Сканирующая туннельная микроскопия/спектроскопия поверхности палладий-бариевых эмиттеров современных мощных электронных СВЧ приборов позволила получить данные, подтверждающие гипотезу о механизме формирования пленки оксида бария на поверхности за счет разложения гранул интерметаллида. Полученные результаты могут быть использованы в производстве катодов данного типа при отладке и совершенствовании технологического процесса и для входного контроля эмиттеров перед сборкой электровакуумного прибора.
Результаты проведенных микроскопических исследований углеродных наноразмерных трубок и фуллеренов использованы в Саратовском отделении ИРЭ АН России для отладки технологии их производства и выращивания структур с заданными размерами и свойствами. Разработанная методика создания нанометровых сферических частиц из полупроводниковых материалов (кремний, германий) позволила впервые получить данные наносферы и исследовать их физические свойства с помощью различных методов микроскопии и оптической спектроскопии.
Полученные изображения ряда биологических объектов: возбудителя чумы, фагов и макромолекул микроба чумы, S-слоев чумного микроба и сибирской язвы, жгутиков холерного вибриона и др. с разрешением, превосходящим разрешение сканирующего электронного микроскопа, дают биологически значимую информацию о свойствах данных биообъектов.
Апробация результатов. Основные результаты диссертационной работы докладывались на конференциях Topical Meetings «Laser Applications to Chemical and Environmental Analysis» (Orlando 1996), Conf. of Fiber Optics and Laser Sensors XIV (Denver, 1996), конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-96», (Саратов, 1996), Научной молодежной школе по оптике, лазерной физике и оптоэлектронике (Саратов, 1997), Международной конференции «Проблемы и перспективы прецизионной механики и управления в машиностроении» (Саратов, 1997), XVI Российской конференции по электронной микроскопии ЭМ'96 (Черноголовка, 1996), VII съезде Всероссийского общества эпидемиологов, микробиологов и паразитологов, (Москва, 1997), Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-98», (Саратов, 1998), «Актуальные проблемы электронного приборостроения АПЭП-2000» (Саратов, 2000), Научно-технической конференции «Электронные приборы и устройства нового поколения» (Саратов, 2002), Всероссийской конференции, посвященной 100-летию противочумной службы России (Саратов, 1997), VII Международной конференции по проблемам особо опасных инфекций (Нидерланды, 1998), 8th International symposium on Yersinia (Turku, Finland, 2002), Международных конференциях «Saratov fall meeting» (Саратов, 1998,2001,2002,2003), Международных конференциях SPIE «Fotonics West» (San Jose USA, 1998, 1999,2000,2002,),BiOS Europe (San Remo (Italy), 1997, Стокгольм (Швеция), 1998, Мюнхен (Германия), 2001), Российском симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел РЭМ (Черноголовка, 1997,1998,1999,2000,2001,2002,2003,2004), 4-й Международной конференции IEEE по вакуумным источникам электронов IVESC02 (Саратов, 2002).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 90 печатных работ, в том числе 16 статей в центральных журналах, 2 статьи в зарубежных журналах, 1 монография, 1 патент, 1 авторское свидетельство, 1
19 положительное решение на выдачу патента, 1 свидетельство регистрации программы, более 29 статей в сборниках докладов международных конференций и региональных изданиях.
Личный вклад автора. Автору принадлежат выбор и обоснование
основных направлений по теме работы, выработка основных концепций
универсального комплекса сканирующей зондовой микроскопии и создание
механических и электронных узлов микроскопов, а также создание и
программная реализация алгоритмов работы микроскопов.
Экспериментальные измерения на сканирующих и электронных микроскопах, все приведенные в работе микрофотографии выполнены лично автором. Автор принимал также непосредственное участие в интерпретации полученных данных. Идея и экспериментальная реализация методики создания наноразмерных сферических частиц кремния и германия путем расплавления полупроводников в металлах принадлежат ' автору. Программное обеспечение сетевого управляющего компьютера написано аспирантом Якименко Р.А., под руководством и при участии автора. Расчеты оптических свойств микролинз и моделирование рассеяния света на поверхности выполнены по программам, написанным автором при консультативной помощи сотрудника кафедры оптики СГУ проф. Аветисяна Ю.А.
Образцы исследуемых материалов получены от проф. Рожкова В.А. (Самарский государственный университет) (пленки редкоземельных металлов), проф. Артеменко СЕ. (СГТУ) (угле-, базальто- и стеклопластики), проф. Артеменко А.А. (СГТУ) (магнитопласты), к. ф. -м. н. Торгашева Г.В (ИРЭ РАН) (углеродные нанотрубки) и Логиновой Н.Ю. (СГТУ) (фуллерены). Электронно- микроскопические исследования выполнены на микроскопах РосНИПЧИ «Микроб» при участии и консультациях проф. Коннова Н.П. Исследованные биологические материалы приготовлены в РосНИПЧИ «Микроб» при личном участии автора. Неоценимую помощь в выполнении данной работы, постановке задач, анализе получаемых
результатов и выборе направления дальнейших исследований оказал научный консультант проф. Байбурин В.Б.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, семи глав, заключения, списка используемой литературы из 201 наименования, содержит 103 рисунка и микрофотографии. Общий объем диссертации составляет 240 стр.
Схема построения сканирующей силовой и туннельной измерительных головок
В настоящее время сформировался ряд подходов к проектированию механики сканирующих зондовых микроскопов. Одним из подходов является создание цельных конструкций, в которых интегрированы измерительная часть, устройство грубого приближения острия и объекта и сканер.
К данному типу приборов относятся микроскопы фирм Jeol (JSPM 5200), Veeco (MultiMode PicoForce System, MultiMode Scanning Probe
Microscope) и практически все специализированные микроскопы:предназначенные для работы в промышленных условиях, микроскопы длябиологических приложений, интегрированные с обычными оптическимимикроскопами (BioScope фирмы Veeco) высокочастотные,высокотемпературные, низкотемпературные, высоковакуумные (JSPM-4500 фирмы Jeol) и др. В нашей стране подобного рода конструкцию имеют микроскопы Фемтоскан. Нужно добавить, что в большинстве из этих микроскопов есть возможность работы в режимах как атомно-силовой, так и сканирующей туннельной микроскопии, но невозможно устанавливать сканеры с большим диапазоном сканирования или работать в режиме оптической микроскопии ближнего поля. Описанный подход используется для повышения вибростабильности микроскопов и позволяет получить рекордные характеристики, например атомарное разрешение, сверхмалые силы взаимодействия острия и объекта, работа при сверхнизких температурах в условиях высокого вакуума и др. Главным недостатком данного подхода являются достаточно жесткая специализация прибора и невозможность его адаптации в соответствии с требованиями заказчика, а также, как правило, весьма высокая цена.
Универсальные комплексы сканирующей зондовой микроскопии являются более многообещающими приборами по сравнению с узкоспециализированными СЗМ, поскольку позволяют проводить комплексные исследования объекта с помощью целого ряда различных методов микроскопии ближнего поля и, кроме того, имеют более низкую стоимость, по сравнению с набором специализированных СЗМ, реализующих те же функции. Поэтому в последние годы наметилась тенденция к созданию универсальных комплексов СЗМ, позволяющих проводить исследования в различных областях науки и техники, основанная на создании приборов, построенных по модульному принципу.
Принцип заключается в том, что микроскоп строится из модулей различных устройств (измерительной головки, сканера, устройства перемещения объекта, устройства грубого сближения и др.) в соответствии с требованиями заказчика. Данное направление поддерживают ведущая западная фирма Veeco (М5, Explorer), а также наиболее известная отечественная фирма NT-MDT (Зеленоград, Москва).
Под измерительной головкой мы понимаем устройство, содержащее измерительный зонд и схему регистрации одной или нескольких физических величин, измеряемых зондом. В качестве сменных измерительных головок используются головки для сканирующей силовой микроскопии и туннельной микроскопии.
Другим существенным преимуществом модульной конструкции СЗМ является возможность установки сканера с необходимым для данной задачи диапазоном сканирования, в то время как остальные узлы микроскопа остаются неизменными. Данное решение позволяет сделать конструкцию прибора более адаптивной к требованиям заказчика и более дешевой.
В известных конструкциях модульных универсальных СЗМ сканер устанавливается на устройстве начального механического сближения острия и объекта. Однако подобная конструкция зачастую значительно снижает вибростабильность СЗМ (что приводит к необходимости использования многоступенчатых виброизоляционных приспособлений) и накладывает существенные ограничения на габариты и массу используемых сканеров. Кроме того, оптический микроскоп ближнего поля выпускается в виде отдельного прибора, а не в виде измерительной головки для универсального комплекса СЗМ.
Данные ограничения можно преодолеть при использовании модульной конструкции универсального комплекса СЗМ, в которой устройство грубого сближения установлено в измерительной головке. Таким образом, устройство грубого сближения перемещает в направлении, перпендикулярном исследуемой поверхности, измерительное острие, и датчик регистрируемой физической величины (имеющий различную конструкцию для разного типа микроскопов).
Измерительная головка подобного типа монтируется на сканер (имеющий произвольные размеры и конструкцию) с закрепленным на нем исследуемым объектом. Это позволяет повысить вибростабильность СЗМ и одновременно практически полностью устранить ограничения на размеры и массу сканеров. Следовательно, появляется возможность использования в микроскопах механических сканеров со сверхбольшими диапазонами сканирования (до нескольких мм2), а также пьезокерамических сканеров с рычажными усилителями перемещения [36], имеющими размер скана до 500x500 мкм2. Данные типы сканеров обычно имеют большие габаритные размеры (более 150x150 мм2) и значительную массу. Измерительные головки и сканеры должна иметь симметричную форму, для снижения влияния теплового дрейфа до величин второго порядка малости.
Кроме того, для повышения вибростабильности в конструкции измерительных головок введено трение между перемещаемой частью и неподвижным корпусом головки, причем величину силы трения можно регулировать от 1 до ЮН. Как было показано нами [14,41], данное решение позволяет практически полностью ликвидировать влияние на стабильность зазора измерительное острие- поверхность вибраций, развивающих силы менее силы трения. Это позволяет микроскопу без внешней виброизоляции в условиях обычной лаборатории достигать разрешения 0,01 нм (туннельная головка) в направлении, перпендикулярном исследуемой поверхности. Использование трения требует применения специального устройства грубого сближения, позволяющего сохранять минимальный шаг перемещения не более 0,1 мкм при нагрузке до 20 Н. Если не использовать такое устройство, введение трения сделает перемещение скачкообразным при переходе от трения покоя к трению скольжения. Для создания подобного устройства нами были использованы скользящие один по другому клинья, свернутые по окружности для экономии места [8,14]. Один из клиньев (нижний) вращается
Особенности программного обеспечения для управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ
Разработанная программа управления универсальным комплексом СЗМ организационно разделена на две части: программу управления узлами и блоками микроскопа, установленную во встроенном компьютере, и программу, обеспечивающую интерфейс с оператором, выдающую команды микроскопу и производящую обработку, хранение и визуализацию полученных изображений, которая устанавливается во внешней ЭВМ, соединенной с встроенным компьютером по локальной сети Ethrnet. Укрупненная блок-схема организации программного обеспечения комплекса сканирующей зондовой микроскопии приведена на рис. 1.Программа управления, устанавливаемая во встроенный компьютер, берет на себя все функции по обслуживанию узлов и блоков микроскопа, работу в различных режимах сканирования, настройку и измерение параметров микроскопа, его тестирование, а также сбор данных об исследуемой поверхности и их промежуточное хранение. Данная программа также обеспечивает связь с внешним компьютером, получение от него заданных оператором команд и параметров работы и вывод полученной информации во внешний компьютер. Программа написана на языке C++ с использованием вставок на ассемблере (для ускорения работы системы) и рассчитана для работы в операционной системе DOS. Использование операционной системы DOS (в отличие от Windows) позволяет производить выключение микроскопа без ожидания завершения работы ОС, а также обеспечивает работу микроскопа со встроенным компьютером в режиме реального времени с малым временем отклика на запросы оборудования (не более 2 мкс). Кроме того, упрощается программирование аппаратной части микроскопа и все программы работы с отдельными узлами, установленные во вспомогательном компьютере, оказываются защищены от несанкционированной модификации.
Программа управления, работающая во внешней ЭВМ, реализует интерфейс пользователя и обменивается с микроскопом набором команд и параметров. Набор команд состоит из простых операций, выполняемых микроскопом, например, сближение, сканирование, установка острия в заданную точку, перемещение острия в заданную точку на заданной высоте, отвод острия и др.
Подобная организация программного обеспечения дает возможность простой и легкой модификации и разработки собственных алгоритмов работы зондовых микроскопов. использованием высокопроизводительной локальной сети типа Ethernet
Для организации обмена необходима компактная программа, работающая в среде DOS, обеспечивающая быструю и надежную передачу сообщений и занимающую в оперативной памяти как можно меньше места (поскольку в DOS размеры используемой оперативной памяти ограничены). Поэтому для обмена была выбрана бесплатная и достаточно хорошо известная библиотека TCP ABI. Ее основными преимуществами являются: Возможность работы под DOS без использования компонент Windows. Программа представляет собой компактный драйвер, занимающий в оперативной памяти не более 100 кбайт. Программа написана на ассемблере и, следовательно, обеспечивает передачу сообщений с высокой скоростью. Реализует протоколы UDP и TCP- наиболее распространенный протокол гарантированной доставки сообщений.
Библиотека используется и дорабатывается более 10 лет многими программистами в различных странах, что свидетельствует о ее многолетней тестовой проверке и высокой надежности. Реализация программы в виде драйвера значительно упрощает работу и позволяет обращаться к ней из различных программ, написанных на разных языках программирования.
Драйвер для работы по сети обращается к стандартному пакетному драйверу, который работает на низком уровне (следующим за физическим, на котором происходит непосредственно работа микросхем). Данное обстоятельство, как и то, что драйвер TCP ABI написан на языке ассемблер, обеспечивает максимальную скорость и надежность передачи данных (за счет уменьшения цепочки программ, участвующих в передаче сообщений по сети).
Максимальная скорость обмена сообщениями с использованием локальной сети Ethernet 100 Мбит/сек составляет примерно 400 Кбайт/с, что позволяет организовать получение данных с микроскопа в режиме реального времени. Однако структура разработанного программного обеспечения такова, что данный режим не потребуется, поскольку после получения команды микроскоп работает автономно полностью под управлением встроенного компьютера.
Использование протокола TCP/IP делает процедуру передачи сообщений очень надежной, сбои и искажения в полученных данных практически исключаются благодаря контролю и передаче подтверждающих прием сообщений. Данный протокол фактически стал стандартом для Internet, а также весьма широко используется в различных операционных системах (Unix, QNX, MAC, Windows и др.). Его использование позволяет организовать управление микроскопом с компьютеров, работающих на разных платформах под управлением различных OS, а также через Интернет.
Используемая локальная сеть Ethernet также получила чрезвычайно широкое распространение и позволяет передавать данные по тонкому кабелю (содержащему 4 витых пары) на расстояние до 300 м (имеется в виду максимальная длина кабеля, соединяющего две машины в локальной сети). Возможно также беспроводное управление микроскопом по радиоканалу, однако скорость при этом снижается, а стоимость соединения значительно возрастает.
Алгоритм обмена по локальной сети состоит в следующем: внешняя ЭВМ для подачи команды микроскопу программно подсоединяется к сети и выдает в нее сообщение. Во встроенном компьютере для связи с драйвером TCP ABI была написана программа на языке C++, которая производит проверку пришедшего по сети сообщения, и если оно содержит
Основные принципы построения электронного блока управления универсальным информационно-измерительным комплексом СЗМ с цифровой обратной связью
Упрощенная блок-схема разработанного нами цифрового блока управления универсальным комплексом СЗМ [23,194] приведена на рис.9. Блок управления содержит все основные узлы, позволяющие управлять работой туннельного, атомно-силового и оптического микроскопа ближнего поля практически во всех известных на сегодняшний день основных режимах. В нем реализованы требования, предъявляемые к блокам управления микроскопами, разработанными в ведущих фирмах мира, и в частности, реализована полностью цифровая обратная связь, поддерживающая заданное значение измеряемого параметра в течение сканирования.
Для создания цифровой ОС значение контролируемого параметра (тока, величины прогиба консоли, интенсивности света и др.) усиливается предусилителем, расположенным в измерительной головке, затем оцифровывается АЦП и считывается во встроенный компьютер. Далее компьютер на основе измеренного значения по соответствующему алгоритму производит вычисления и изменяет (посредством ЦАП) напряжение на пьезоэлементе, устанавливающем расстояние между измерительным острием и объектом. Таким образом, основным регулирующим элементом обратной связи выступает алгоритм управления, заложенный в компьютере, в отличие от аналоговой ОС, где регулирующим элементом является электронная схема управления.Цифровая ОС имеет ряд преимуществ по сравнению с аналоговой, в частности обеспечивает максимальную гибкость системы управления, широкий набор и простоту смены алгоритмов управления, отсутствие возбуждения при больших значениях туннельных токов и др.
Разработанный блок управления универсальным комплексом СЗМ содержит: 3 составных ЦАП для управления положением измерительного острия по осям X,Y,Z. На выходе каждого ЦАП включен высоковольтный усилитель (до +300В ). 16-разрядный ЦАП для задания напряжения смещения на острие. 3 синтезатора частоты (32 разряда). Два 16-разрядных АЦП, один из которых снабжен усилителем с переменным коэффициентом усиления (три ступени 1:1, 1:100,1:1000) и ЦАП для вычитания постоянной составляющей из входного сигнала. АЦП содержат на входе противоподменные фильтры и ключи для подключения сигналов от различных источников. Двухканальный синхронный детектор. Анализатор фазового сдвига сигнала. Счетчик импульсов ФЭУ. Схему автоподстройки нуля 4-квадрантного фотодетектора. Промежуточные усилители сигналов с измерительных головок. Разъемы для установки плат расширения возможностей блока управления. Встроенный одноплатный компьютер с интерфейсной платой. Блок питания.
Предусилители сигналов и схемы управления полупроводниковыми лазерами вынесены из блока управления в измерительные головки для снижения уровня помех. Опишем кратко некоторые оригинальные схемотехнические решения, положенные в основу созданного блока управления комплексом СЗМ.
В блоке используется внутренняя цифровая шина данных (16 разрядов на ввод/ 16 разрядов на вывод, 16 разрядов флаги ввода /16 разрядов выводные флаги), которая также выведена на разъемы для расширения.
Для управления сканированием и отслеживания неровностей поверхности используются составные ЦАП, построенные из двух 16-разрядных ЦАП, снабженных деглитчерами, оригинальной конструкции, для снижения уровня помех и выбросов, возникающих при переключениях ЦАП.
При использовании сканеров с диапазоном сканирования 100X100 мкм, размер наименьшего шага при использовании 16-разрядного ПАП составляет 1,5 нм. Если учесть, что погрешность ЦАП обычно равна ±0,5 значения младшего разряда, и для разрешения структуры элемента необходимо по крайней мере 5 точек, получаем, что минимальный размер визуализируемого элемента составляет примерно 15 нм. Поэтому для повышения разрешения микроскопа необходимо увеличить разрядность ПАП, однако ПАП с числом разрядов больше 16 обычно имеют меньшее быстродействие и значительно более высокую стоимость. Использование составных ПАП позволяет решить данную проблему. В нашем блоке управления старший ПАП выдает напряжение, соответствующее максимальному напряжению высоковольтных усилителей ±Umax, в то время как младший ЦАП выдает напряжение ±Umax/25. Наибольшим недостатком схемы составного ЦАП является необходимость точного согласования величин напряжений, выдаваемых старшим и младшим ПАП, что обычно достигается регулировкой коэффициента усиления высоковольтного усилителя. Нами используется другая схема работы, в которой старший и младший ЦАП работают независимо. Если диапазон сканирования больше, чем может обеспечить младший ЦАП, то работает старший ЦАП. В случае, когда требуемая область сканирования может быть получена младшим ЦАП, работает только он, в то время как старший задает положение этой области сканирования на всей возможной площади сканирования. Подобная схема включения составного ЦАП не требует
Основные режимы работы комплекса оптической микроскопии ближнего поля и методы выделения полезного сигнала на фоне интенсивной посторонней засветки
Алгоритмы разделения полезного сигнала и засветки основаны на том, что полезный сигнал быстро (экспоненциально) спадает по мере удаления от поверхности, в то время как интенсивность засветки при этом меняется весьма незначительно. Поэтому вначале измеряется сигнал вместе с засветкой рассеянный острием вблизи поверхности объекта (на расстоянии 0,1 нм), после чего острие отводится от поверхности на расстояние, на котором полезный сигнал значительно спадает (более 100 нм) и замеряется интенсивность засветки, после чего один сигнал вычитается из другого, давая искомый полезный сигнал [23]. Нами был использован данный метод, на основе которого были разработаны следующие алгоритмы сканирования: Lift Mode [113] модифицированный для микроскопии ближнего поля, Tapping Mode [113], также измененный для СОМБП (используется для работы с мягкими и слабо закрепленными на поверхности объектами), а также режим, подобный Type Mode, используемый в сканирующих туннельных микроскопах [14]. Кроме того, микроскоп может работать в режиме обычного контактного сканирования с одновременной регистрацией оптического сигнала, без последующего вычитания сигнала засветки. На рис. 31 приведена блок-схема алгоритма сканирования в режиме оптического Lift Mode, на рис. 32- в режиме модифицированного Tapping Mode и на рис. 33- в режиме Type Mode.
Основной особенностью алгоритмов Lift Mode и Tapping Mode является то, что одна строка сканируется дважды на первом проходе, измеряется и запоминается рельеф поверхности, на втором проходе данная информация используется для поддержания заданного расстояния между острием и поверхностью [113]. На первом проходе измеряется оптический сигнал плюс засветка, а на втором- сигнал засветки, которые затем поточечно вычитаются, давая чистую величину оптического сигнала.
Лазер, контролирующий прогиб кантилевера, в момент измерения оптического сигнала отключается, что снижает уровень паразитной засветки более чем на порядок.Отличия между двумя алгоритмами состоят в измерении рельефа поверхности на прямом ходе, режим Lift использует более жесткое контактное сканирование, в то время как режим Tapping позволяет исследовать мягкие объекты, не повреждая их.
Другое отличие состоит в измерении оптического сигнала вблизи поверхности. В Tapping Mode острие касается поверхности не постоянно, а с частотой от 20 до 300 кГц, поэтому измерение сигнала нужно проводить только в момент касания острия поверхности. Данный режим имеет ряд ограничений, связанных с быстродействием схем и управляющего компьютера. В настоящее время можно использовать данный режим с консолями, имеющими резонансную частоту не более 70 кГц, при условии достаточно большого оптического сигнала.
Режим Туре является наиболее медленным и самым щадящим режимом сканирования. Его особенностью является то, что острие переводится в следующую точку строки, не касаясь поверхности, что позволяет исследовать легкоповреждаемые объекты [14,173]. Оптический сигнал+ засветка измеряются в нижней точке при касании острием поверхности, засветка измеряется в верхней точке острия над поверхностью (лазер, контролирующий положение консоли, при этих измерениях также отключен).
На подъем и опускание острия тратится достаточно много времени, поэтому данный режим считается самым медленным и его имеет смысл использовать при сканировании больших участков поверхности, со сложным рельефом, для которого контактное сканирование будет также занимать продолжительное время. Другим недостатком данного метода являются вибрации, возникающие при быстром подъеме и опускании острия.
Прототипами разработанных алгоритмов были использованы похожие режимы, используемые в магнитно-силовой, сканирующей силовой [113] и туннельной микроскопии [182]. Однако для применения в оптической микроскопии ближнего поля они были существенно модифицированы нами, по сути, представляя собой совершенно отличные от прототипов методы.
Диаметр измерительного острия оптического микроскопа ближнего поля является определяющим для разрешающей способности апертурного оптического микроскопа [198]. В настоящее время подобные измерительные острия изготавливаются повсеместно из оптических световодных волокон (одномодовых или многомодовых) с помощью двух различных методик: травление конца световода в фтороводородной кислоте [172,193] и нагрев световода до плавления с последующей вытяжкой острия [36,181]. Обе методики имеют свои достоинства и недостатки. К достоинствам вытяжки световода относится уменьшение диаметра световодной жилы одновременно с уменьшением диаметра оболочки, и то, что стенки острия получаются гладкими. Однако данная методика достаточно сложна и с ее помощью трудно получать короткие острия (необходимые для сохранения вибростабильности микроскопа) с малыми радиусами закругления при вершине. Травление световода в кислоте значительно проще технически и позволяет получить весьма малые острия, однако стенки имеют шероховатую поверхность [193].
Нами разработана комбинированная методика изготовления острий для световой микроскопии ближнего поля [183,187]. Она состоит из двух этапов, первоначальной вытяжки острия световода до диаметра 30 мкм с помощью нагрева мощным С02 лазером, с последующим дотравливанием в растворе концентрированной HF до размеров 20-30 нм. Подобный подход позволяет предварительно уменьшить в несколько десятков раз диаметр световода и световедущей жилы, и с помощью дотравливания кончика получить короткие световоды с большим углом при вершине и радиусом закругления острия 10-30 нм.
Световод закреплялся перед СОг лазером (длина волны 10 мкм, мощность 30 Вт), излучение которого фокусировалось на поверхности оптоволокна с помощью германиевой линзы в пятно диаметром не более 3 мм. Нижний конец световода нагружается с помощью пружины силой около 1 Н, после чего включается лазер и производится нагрев волокна до его разрыва. Образующиеся острия достаточно грубые (радиус закругления составляет 30 мкм и длина не более 2-3 мм) и далее дотравливаются в кислоте.
Острие травилось в концентрированной (50%) фтороводородной кислоте (время травления 30 мин, температура 26 С), поскольку, как показали исследования [198], увеличение концентрации кислоты приводит к снижению шероховатости травленой поверхности стекла.
