Введение к работе
Актуальность работы. Получение пентаэритрита (QCHbOlrlN) основано на реакциях взаимодействия ацетальдегида с формальдегидом в щелочной среде с последующей кристаллизацией продукта из реакционного раствора, содержащего формиат натрия и органические примеси. Лимитирующей стадией производства, сдерживающей увеличение выпуска и повышение качества готового продукта, являются процессы кристаллизационного выделения и очистки. Это обстоятельство в значительной мере объясняется слабой изученностью физико-химических основ кристаллизации, в частности, отсутствием систематических данных о совместной растворимости пентаэритрита в присутствии формиата натрия и органических примесей, о склонности этих растворов к пересыщенным состояниям, о влиянии формиата натрия и технологических примесей на кристаллизационный процесс.
Поэтому исследование растворимости, метастабильных равновесий и особенностей кристаллизации пентаэритрита из водных систем различного состава является актуальной как в теоретическом, так и в прикладном плане задачей.
Цель работы. Целью настоящей работы являлось систематическое изучение и разработка физико-химических основ кристаллизации пентаэри-ірита из растворов различного состава для последующего совершенствования технологического процесса.
Научная новизна. Получены полные данные по растворимости пентаэритрита в модельной трехкомпонентной системе С(СНгОН)4 -HCOONa-Н2О, а также в псевдо четырехкомпонентной системе С(СНгОН)4 -HCOONa - Н2О - Т. примесей в диапазоне температур (25-100) С.
Выполнен статический анализ фазовых диаграмм растворимости и определен оптимальный двухступенчатый вариант кристаллизации, позволяющий достичь максимально возможную степень извлечения пентаэритрита из растворов различного состава.
Выявлен характер воздействия на метастабильные равновесия водных и водно-солевых растворов пентаэритрита таких важнейших параметров, как скорость охлаждения раствора, начальная температура насыщения, а также наличие технологических примесей и затравочных кристаллов.
Установлены основные закономерности кристаллизации пентаэритрита из водных растворов различного состава в зависимости от основных технологических и гидродинамических условий проведения процесса, а также наличия затравки.
Разработана математическая модель, описывающая кристаллизацию пентаэритрита с программным нелинейным режимом охлаждения и рассчитаны основные параметры процесса: скорость нуклеации и линейная скорость роста кристаллов.
Предложена новая двухступенчатая схема кристаллизации пентаэритрита.
Практическая значимость и реализация работы. Результаты статического анализа фазовых диаграмм систем С(СН20Н)4 - HCOONa - Н2О и С(СНгОН)4 - HCOONa - Н2О - Z примесей являются теоретической базой для оптимизации промышленных процессов концентрирования и кристаллизации пентаэритритсодержащих растворов различных составов.
На основании изучения предкристаллизационных состояний и механизма кристаллизации пентаэритрита из водных и промышленных водно -солевых растворов разработана новая эффективная двухступенчатая аппа-ратурно - технологическая схема кристаллизации пентаэритрита, которая прошла успешные производственные испытания на АООТ "Метафракс" (г.Губаха Пермской обл.). Новизна технических решений, заложенных в данную схему, подтверждена двумя решениями о выдаче патентов Российской Федерации.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на XXVIII научно-технической конференции (г.Пермь, 1995г.), на IX Международной конференции молодых ученых по
5 химии и химической технологии (г.Москва, 1995г.), на Международной конференции "Перспективы развития естественных паук на Западном Урале" (г.Пермь, 1996г.).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 13 печатных работ.
Объем и структура работы. Диссертация изложена на 182 страницах машинописного текста, содержит 72 рисунка и 23 таблицы, состоит из введения, 6 глав, заключения и библиографии, содержащей 111 наименований.