Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор современного состояния технологии получения гетер о структур в системе GaNflnGaN/AlGaN 13
1.1 Состояние и перспективы развития рынка оптоэлектронных приборов 13
1.2 Анализ свойств широкозонных полупроводников и твердых растворов на их основе 15
1.3 Проблемы когерентного сопряжения GaN с различными материалами 20
1.4 Сравнительный анализ газофазных методов получения GaN 22
1.4.1 Молекулярно - лучевая эпитаксия 22
1.4.2 Хлоридно - гидридный метод 24
1.4.3 МОС-гидридная технология 26
1.5. Особенности формирования гетероструктур на основе GaN 29
1.5.1. Влияние ориентации подложки сапфира на свойства слоев GaN 29
1.5.2. Излучательная рекомбинация в гетероструктурах с квантовыми ямами InGaN/GaN 32
1.5.3. Роль пьезоэлектрических полей в наборе квантовых ям InxGai xN и барьеров GaN 43
1.5.4. Роль неоднородности распределения индия в квантовых ямах InxGai xN 45
1.5.5. Зависимость квантового выхода излучения от плотности тока в светодиодах 47
Глава 2. Разработка МОС-гидридной технологии получения гетероструктур в системе AlGalnN 50
2.1. Запуск и освоение оборудования для реализации МОС-гидридной технологии 50
2.1.1 Конструктивные особенности установки для эпитаксии 50
2.1.2. Встроенные системы контроля 54
2.2 Исследование влияния технологических режимов на характеристики процесса эпитаксии GaN 55
2.2.1 Влияние скорости вращения подложкодержателя 55
2.2.2 Влияние состава парогазовой смеси и температуры на характер эпитаксиального роста GaN 57
2.3 Получение твердых растворов InxGai xN и AlxGai xN 59
2.3.1 Формирование состава твердых растворов AlxGai xN 59
2.3.2 Формирование состава твердых растворов InxGai xN 61
2.4 Легирование эпитаксиальных слоев GaN и твёрдых растворов InxGai xN и AlxGa,.xN 62
2.4.1 Получение эпитаксиальных слоев GaN n-типа проводимости 63
2.4.2 Получение эпитаксиальных слоев GaN и AlxGai xN р-типа проводимости 65
Глава 3. Создание системы метрологического контроля и исследования свойств квантово-размерных гетероструктур на основе системы AlGalnN 67
3.1 Рентгенодифрактометрические методы исследования структурных свойств слоев AlInGaN 67
3.1.1 Отличительные особенности дифракторметра Vector-GaN для исследования многослойных гетероструктур на основе GaN 67
3.1.2 Исследование структурных свойств многослойных гетероструктур методом высокоразрешающей дифрактометрии 68
3.2 Электр о люминесцентные свойства гетероструктур 74
3.2.1 Установка для измерения электролюминесцентных характеристик 74
3.2.2. Методика измерения электролюминесцентных свойств светодиодной структуры на пластине 75
3.4 Измерение внешнего квантового выхода излучения гетероструктур 76
Глава 4. Формирование функциональных характеристик гетероструктур для светодиодов, содержащих эпитаксиальные слои GaN и слои твёрдых растворов InxGa xN и AlxGabXN 79
4.1 Оптимизация технологических условий формирования гетероструктур 80
4.1.1 Изучение процесса эпитаксии методом рефлектометрии (методика) 80
4.1.2 Исследование технологии выращивания зародышевого слоя GaN на инородной подложке сапфира 82
4.1.2.1 Отжиг подложек сапфира 82
4.1.2.2. Выбор температуры выращивания зародышевого слоя 83
4.1.2.3. Определение оптимальных значений отношения расходов компонентов V7III и расхода ТМГ при выращивании низкотемпературного зародышевого слоя 84
4.1.3 Исследование технологических условий трансформации зародышевых слоев при повышении температуры (стадия 3) 88
4.1.4 Исследование технологии выращивания латеральных слоев GaN при высокой температуре (стадии 4 и 5) 90
4.1.5 Исследование влияния состава газовой атмосферы в реакторе на электрофизические свойства и кристаллографическое совершенство слоев GaN 92 4.1.6. Влияние кислорода на устойчивость процесса гетероэпитаксии нитрида галлия 95 4.2 Оптимизация конструкции и технологии формирования активной квантоворазмерной области гетероструктур 104 4.2.1. Определение влияния конструкции InxGai.xN - квантовых.ям (состава и толщины) и технологических параметров эпитаксии активной области гетероструктуры на длину волны излучения в максимуме спектра 104
4.2.1.1. Результаты исследований при выбранных стандартных условиях эпитаксии 105
4.2.1.2. Результаты исследований тонкой настройки температурного режима при выращивания активной области гетероструктуры 108
4.3. Оптимизация параметров конструкции активной области гетероструктуры с целью увеличения эффективности излучения 111
4.3.1. Исследование влияния профиля распределения индия в квантовых ямах активной области на излучательные характеристики гетероструктуры 111
4.3.2. Определение оптимального количества квантовых ям в активной области гетероструктуры 114
4.4. Оптимизация конструкции и технологии формирования р-области гетероструктур, состоящей из слоев GaN и AlxGai.xN 115
4.4.1. Технология выращивания эпитаксиальных слоев AlxGai xN и GaNp-типа проводимости 115
4.4.2. Технология активации акцепторной примеси магния в эпитаксиальных слоях AlxGai xN и GaN р-типа проводимости 118 4.5 Исследование зависимости излучательных характеристик гетероструктур от степени их кристаллического совершенства 120
Выводы 127
Библиографический список 129
- Анализ свойств широкозонных полупроводников и твердых растворов на их основе
- Исследование влияния технологических режимов на характеристики процесса эпитаксии GaN
- Исследование структурных свойств многослойных гетероструктур методом высокоразрешающей дифрактометрии
- Оптимизация параметров конструкции активной области гетероструктуры с целью увеличения эффективности излучения
Введение к работе
Актуальность работы. Базовым полупроводниковым материалом для современной микроэлектроники и интегральной техники, прежде всего для ЭВМ и микропроцессов, является кремний. Нет основания полагать, что эта ситуация коренным образом изменится и в ближайшем будущем. Однако, особенность электрофизических свойств кремния ограничивает его применение для оптоэлектронных элементов и для приборов СВЧ техники. В этой области уже давно используются полупроводниковые соединения группы AmBv, такие, как GaAs, AlAs, InP, GaP и их твердые растворы. К сожалению, эти полупроводники не позволяют решать задачи по созданию приборов высокой мощности, работающих на высоких частотах в условиях высокой температуры и приборов, генерирующих фотоны высоких энергий. В этом случае их значительно превосходят материалы с большей шириной запрещенной зоны. К этим материалам относятся нитриды элементов Ill-группы, в частности GaN, A1N, InN и твердые растворы на их основе.
Особенностью нитридов элементов Ш-группы является способность к образованию твердых растворов, позволяющих непрерывно изменять ширину запрещенной зоны от 6,2 эВ (A1N) до 3,4 эВ (GaN) и до 1,9 эВ (InN). Все это обуславливает возможность изготовления устройств с высокой эффективностью, например, светодиодов и фотоприемников, способных работать в очень широкой области спектра излучения. Кроме того, материалы на основе GaN успешно используются для создания мощных СВЧ приборов, таких как транзисторы с высокой подвижностью электронов (НЕМТ), работающих при высоких температурах.
Изготовление объемных монокристаллов нитридов группы III является сложным процессом. Высокие температуры плавления и высокие парциальные давления азота препятствуют применению традиционных способов получения кристаллов, которые применяются для кремния или GaAs. В связи с этим, до сих пор безуспешны попытки получения больших кристаллов нитридов группы III на промышленной основе. Единственной реальной возможностью изготовления монокристаллического GaN является получение эпитаксиальных слоев с использованием подходящих подложек из других материалов. Несмотря на значительное различие по параметрам решетки и температурным коэффициентам
7 расширения подложечных материалов с нитридными слоями на практике применяются подложки на основе Si (111), SiC (0001), GaAs(lll) и сапфира (0001). При этом, из-за технологической пригодности и экономических соображений, именно подложки сапфира получили наибольшее распространение в качестве подложечного, материала для гетероэпитаксиального роста GaN.
Практическое значение для получения гетероструктур на основе GaN в настоящее время получили методы молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) и газофазной эпитаксии из металлоорганических соединений (МОГФЭ (МОС-гидридная эпитаксия)), а также комбинированная МЛЭ с использованием в качестве источников металлоорганических соединений. Для всех этих методов в настоящее время не существует полного понимания основополагающих механизмов роста, прежде всего процессов, определяющих кинетику реакций, в связи с чем их возможности ограничены. Очевидно, что требуются дальнейшие теоретические и экспериментальные работы в этом направлении.
Среди излучающих приборов на основе нитридов элементов Ш-группы особое место по многообразию областей применения и массовости производства занимают светодиоды синего и белого цвета свечения на основе синих кристаллов со стоксовским люминофорным покрытием. При этом от кристаллов требуется не только высокая эффективность излучения, но и значение длины волны в максимуме спектра в узких пределах от 455 до 465 нм.
Основным методом получения гетероструктур для синих и белых светодиодов в промышленных масштабах, бесспорно, является газофазная эпитаксия из металлоорганических соединений. К настоящему времени сформулированы основные требования к конструктивным особенностям этих многослойных эпитаксиальных гетероструктур и выработаны основные подходы к технологии выращивания гетероструктур на основе GaN, но все еще существует много проблем, связанных с проведением последовательного роста эпитаксиальных слоев GaN и слоев твёрдых растворов InxGai.xN и AlxGai_xN, входящих в конструкцию гетероструктуры. Свойства этих слоев формируются в процессе роста и определяются множеством технологических параметров, оказывающих влияние на процесс их осаждения в реакторе определённой конструкции (вертикального или горизонтального типа), которые и будут рассмотрены в данной работе. Проблема усложняется
8 необходимостью формирования наноразмерных слоев InxGai_xN и GaN в наборе квантовых ям (КЯ) и барьеров в активной области гетероструктуры, поэтому разработка новых подходов и оптимизация существующих методов выращивания гетероструктур для синих и белых светодиодов с квантоворазмерной активной областью является важной и актуальной задачей.
Цель диссертационной работы
Целью работы является разработка основ технологии изготовления гетероструктур для светодиодов, содержащих эпитаксиальные слои GaN и слои твёрдых растворов InxGai_xN и AlxGai.xN.
Для достижения поставленной цели, с учётом проведённого анализа проблемы, в работе решались следующие основные задачи:
Изучение особенностей получения монокристаллических слоев GaN на подложках сапфира и последующих слоев твёрдых растворов InxGai-xN и AlxGai.xN методом газофазной эпитаксии из металлоорганических соединений (МОГФЭ) в реакторе вертикального типа с быстровращающимся подложкодержателем для установлення взаимосвязи между температурно-временными параметрами процесса роста и структурными, электрическими и оптическими свойствами эпитаксиальных слоев, а так же определение оптимальных технологических режимов получения гетероэпитаксиальных структур.
Выявление причин формирования структурных дефектов и оптимизация условий роста для уменьшения уровня дефектности в получаемых слоях.
Исследование видов конструкций квантоворазмерной активной области светодиодных структур для установления влияния её параметров на излучательные характеристики приборов. Определение технологических подходов по увеличению эффективности излучения и однородности значений длины волны в максимуме спектра излучения по площади структуры.
Определение оптимальных режимов постростовой обработки эпитаксиальных слоев GaN и AlxGai.xN, легированных магнием, на формирование р-слоёв с высокой концентрацией активных акцепторов, необходимой для
последующего создания слоев, эффективно блокирующих инжекцию электронов, и низкоомных контактов.
5. Создание комбинированной методики оценки качества получаемых гетерокомпозиций (структурных, оптических и мощностных характеристик), включающей:
определение структурного совершенства получаемых материалов, плотности дислокаций, толщины и состава слоев в гетероструктуре с помощью рентгеновской дифрактометрии;
определение внешнего квантового выхода и эффективности излучения гетероструктуры с помощью фотометрии и спектрометрии.
Научная новизна работы
Свойства буферных слоев GaN определяются характеристиками переходного процесса от трехмерного зародышеобразования к двухмерному росту, который в свою очередь определяется технологическими параметрами (диапазоном температур, скоростью подъёма температуры и составом газовой фазы).
Механизм зародышеобразования GaN на подложке сапфира значительным образом определяется наличием примеси кислорода в парогазовой смеси.
Трапециевидное распределение индия в квантовых ямах повышает локализацию инжектированных носителей заряда и увеличивает внутренний квантовый выход излучения благодаря уменьшению механических напряжений на границах раздела КЯ и барьеров.
В процессе активации акцепторной примеси магния попарное расположение гетероструктур «сэндвич-методом» способствует созданию избыточного давления азота в промежутке между слоями p-GaN, что предотвращает разложение их поверхности.
Введение программного изменения температуры при росте активной области снижает влияние спонтанной кристаллизации на свойства гетероструктур.
10 Практическая значимость работы
Разработанные технологические режимы выращивания слоев светодиодных гетероструктур позволили получить заданные излучательные характеристики при измерениях па пластине, такие, как внешний квантовый выход излучения не менее 10 %, длина волны излучения в максимуме спектра 460±5 нм, малый разброс этой характеристики в пределах ±5 нм для разных областей пластины.
Создан метрологический комплекс, позволяющий проводить оптимизацию технологического процесса получения светодиодных структур по результатам измерений их структурных и оптических свойств.
Разработан бесконтактный метод прогнозирования будущей эффективности излучения светодиодных чипов, изготовленных из разных областей пластины, по экспериментальным данным рентгенодифракционных измерений полуширины кривых качания (ПШКК) в этих областях.
На основе результатов, полученных в данной работе, разработана МОГФЭ технология получения гетеростругсгур в системе Ga>WnGaN/AlGaN для светодиодов и организован выпуск их опытных партий в ЗАО «Элма-Малахит» по ТУ ГК 6541-004-40363540-08 (Акт внедрения прилагается).
Научные положения, выносимые на защиту
Технологические параметры на начальных стадиях роста гетероэпитаксиальных слоев GaN на сапфире, в особенности скорость подъёма температуры в переходном процессе от трехмерного зародышеобразования к двухмерному росту, определяют структурные свойства получаемых слоев и морфологию их поверхности.
Кристаллическое совершенство, электрические свойства и морфология поверхности слоев гетероструктуры (GaN, InxGai.xN, и AlxGaj.xN) в сильной степени зависят от парциальных давлений металлоорганических соединений элементов Ill-группы и их соотношения между собой и с аммиаком.
3. Длина волны излучения структур зависит одновременно от толщины
квантовых ям и содержания индия в КЯ. Установлены оптимальные значения
диапазона температур и скорости роста набора КЯ в активной области,
обеспечивающие высокую однородность длины волны и эффективности излучения по
площади гетероструктур.
Профиль распределения индия в квантовых ямах также влияет на внешний квантовый выход, однородность длины волны излучения в максимуме спектра и однородность распределения интенсивности излучения по площади структуры. Наилучшие результаты получены при трапециевидном плавном распределении индия с градиентом 0,2 объёмной доли Гп/нм.
Температура и состав атмосферы при постростовой термообработке структур определяют получение низкоомных р-слоёв AlxGai_xN и GaN с высокими концентрациями активных акцепторов магния, необходимых для эффективного блокирования инжекции электронов из активной области и для формирования низкоомных контактов к р-области.
Апробация результатов работы
Основная часть работы была выполнена на предприятии ЗАО «Элма Малахит». Изготовление светодиодов осуществлялось на ЗАО «Светлана-Оптоэлектроника» и ФГКП «Пульсар».
Результаты работы докладывались на:
IV российско-японском семинаре "Перспективные, технологии и оборудовать для материаловедения, микро- и наноэлектроники", 2006;
V Всероссийской конференции "Нитриды галлия, индия и алюминия -структуры и приборы", МГУ им. М.В. Ломоносова, Москва, 2007;
62-е дни науки студентов МИСиС - международные, межвузовские и институтские научно-технические конференции, 2007;
V российско-японском семинаре "Перспективные технологии и -оборудование для материаловедения, микро- и наноэлектроники", 2007;
12 - VI Всероссийской конференции "Нитриды галлия, индия и алюминия -структуры и приборы", Санкт-Петербург, 2008.
Публикации
По теме диссертационной работы опубликовано 10 печатных работ, в том числе 2 - в периодических изданиях, рекомендуемых ВАК, и 1 - в зарубежных изданиях.
Структура объем диссертации
Диссертация состоит из введения, четырёх глав, общих выводов и библиографического списка цитированной литературы. Работа изложена на 135 страницах, включая 56 рисунков, 30 формул, 5 таблиц, библиографический список цитированной литературы из 69 наименований.
Анализ свойств широкозонных полупроводников и твердых растворов на их основе
Как известно излучение света в полупроводниковых светодиодах происходит при рекомбинации неравновесных носителей заряда. Цветовая характеристика получаемого излучения зависит от разности энергий электронов и дырок, при рекомбинации которых происходит выделение энергии в виде квантов света (излучательная рекомбинация), или в виде тепловых фононов (безызлучательная рекомбинация). В случае излучательной рекомбинации цвет зависит от энергии квантов, которая в свою очередь определяется шириной запрещенной зоны и/или составом легирующих примесей.
Для создания синих или зеленых светодиодов требуются полупроводники с шириной запрещенной зоны в активной области в диапазоне 2,3 - 2,8 эВ. С этой точки зрения подходящими материалами являются: SiC (ширина запрещенной зоны 2,2 - 3,2 эВ в зависимости от модификации), соединения А В (ZnSe, 2,7 эВ) и А В (GaN, 3,39 эВ, при формировании активной области из квантовых ям InxGai.xN ).
Первые светодиоды желтовато-зеленого цвета свечения были изготовлены из фосфида галлия благодаря развитому процессу жидкофазной эпитаксии. Позже для изготовления сине-зеленых светодиодов был использован карбид кремния. Однако, оба этих материала являются непрямозонными, что не позволяет достичь значительной излучательной эффективности. Достигнутый уровень для светодиодов на основе этих материалов характеризуется силой света в 60 мккд при токе 20 мА, а эффективность излучения (КПД) не больше 0,1% для GaP и 10 мккд и около 0,05% для SiC [1.2].
Попытки создать синие и зеленые светодиоды с использованием кристаллов прямозонных соединений ZnSe и GaN были начаты 40 лет назад.
Применение ZnSe в качестве материала для излучательных диодов было первоначально осложнено проблемой получения слоев р-типа проводимости, позднее решённой с помощью легирования азотом. Но изготовляемые светодиоды имели низкую силу света, что приписывалось преобладанию безызлучательной рекомбинации носителей заряда на дислокациях, попадающих в активную область. Срок службы был также неудовлетворительным, около 100 - 200 ч. Увеличение срока службы до 3000 ч. было достигнуто за счет уменьшения плотности дефектов и дислокаций на межфазных границах с 10 до 10 см , но даже в этом случае во время наработки светодиодов дефекты продолжали диффундировать по объему, приводя к разрыву относительно слабых связей в соединениях А В . Еще одним из ограничивающих факторов является большое сопротивление контакта к р-области прибора. Недостаточный срок службы сдерживает широкое применение приборов на основе этих материалов, хотя определенные перспективы связывают с уменьшением диффузии дефектов в объёме за счёт использования в структуре сверхрешеток, а также использования соединения BeZnSe. Исследования свойств нитридов элементов III группы (A1N, GaN, InN) и их твёрдых растворов, представляющих собой широкозонные полупроводники с прямыми оптическими переходами, позволили заключить, что они являются наиболее перспективными материалами для изготовления светодиодов и лазеров, излучающих в видимой и ультрафиолетовой (400 - 550 нм) областях спектра.
Однако, реализация этих преимуществ более 30 лет сдерживалась значительными трудностями в получении соответствующих материалов. Высокие температуры плавления и большое парциальное давление азота делают невозможным выращивание монокристаллов GaN из расплава, поэтому это соединение, как правило, получают в виде монокристаллических эпитаксиальных пленок на подложках из различных материалов. До недавнего времени все пленки нитридов, которые удавалось вырастить, отличались высокой концентрацией донорных примесей, обусловленной большой плотностью дефектов, что препятствовало созданию материала р-типа проводимости и тем самым образованию р-п-переходов.
За последние годы значительная часть проблем, связанных с ростом GaN, нашла свое решение, что позволило достичь существенного прогресса в излучательных характеристиках синих светодиодов на основе нитридов Ш-группы.
Интерес к GaN обусловлен совокупностью его свойств, открывающих перед этим материалом большие перспективы в различных областях электронной техники. GaN - полупроводник с прямым характером межзонных переходов и шириной запрещенной зоны 3,39 эВ (300 К). Высокая термическая, химическая и радиационная стойкость GaN позволяют использовать его для изготовления приборов, работающих при повышенных температурах и в неблагоприятных условиях. Хорошая теплопроводность снимает многие проблемы охлаждения рабочей области, что ведет к увеличению срока службы приборов. Твердые растворы GaN с A1N и InN обеспечивают перекрытие области длин волн от 200 нм до 640 нм.
Нитриды галлия, алюминия и индия кристаллизуются в гексагональной решетке типа вюрцита (ct-GaN), показанной на Рис. 1.2. Есть сведения о получении кубических фаз GaN со структурой типа сфалерита (B-GaN) и со структурой типа поваренной соли, однако эти фазы являются метастабильными [1.3]. Нитридные соединения АШВУ - прямозонные полупроводники. В них происходит прямой излучательный переход электронов между экстремумами энергетического спектра, расположенными в центре зоны Бриллюэна. Основные свойства нитридов AJB5 представлены в Таблице 1.1 [1.4].
Параметры реальной кристаллической решетки GaN и других нитридов сильно зависят от величины напряжений и количества дефектов в ней, поэтому часто наблюдается разброс в экспериментальных значениях параметра решетки порядка 0,3160-0,3190 нм для GaN. Другая неоднозначность касается величины ширины запрещенной зоны InN, по данным некоторых исследований она составляет 0,95 эВ [1.5] (и даже 0,7 эВ). Наблюдаемый большой разброс этой величины в литературных данных свидетельствует о сложности проблем получения образцов с воспроизводимыми параметрами.
Исследование влияния технологических режимов на характеристики процесса эпитаксии GaN
Несмотря на существующие развитые возможности по организации роста нитридов в современных ростовых установках, в том числе в установке Veeco D-180, сложность самого процесса роста нитридов требует точного контроля условий роста. Система управления установкой D-180 позволяет контролировать, регистрировать и анализировать историю изменения основных параметров роста (давление, температура, скорость вращения подложкодержателя). Кроме этого установка оснащена системой контроля роста на основе рефлектометра «EpiMetric». Система состоит из источника света с широким спектром излучения и спектрометром, а также системой подвода излучения к поверхности образца и считывания отражённого сигнала. Схема устройства рефлектометра представлена на рис. 2.3.
Принцип этого метода контроля основан на отражении света от нагретого подложкодержателя и образцов, находящихся на нем. В зависимости от толщины эпитаксиального слоя GaN и состояния поверхности этого слоя меняется интенсивность отраженного света. Данная система позволяет контролировать многостадийный процесс гетероэпитаксии GaN на сапфировых подложках и слоях твёрдых растворов InxGai_xN и AlxGai_xN. По рефлектограммам, полученным в процессе роста, определяются скорость роста и толщина наносимых слоев, а по амплитуде осцилляции и характеру изменения интенсивности отражения оценивается качество осуществления гетероэпитаксиального роста GaN.
Система контроля процесса роста на основе анализа излучения, отраженного от выращиваемого слоя образца, нашла применение во многих установках роста соединений А В как промышленного, так и лабораторного типа. Описание использования данного метода контроля может быть найдено во многих публикациях, например в [2.1] и в ссылках, приведенных в ней. Температура подложки, однородность и скорость газового потока существенно влияют на механизм роста GaN, что, в конечном счете и определяет свойства получаемого материала. Применение фирменного фланца для достижения требуемого распределения газового потока, а также использование двухзонного нагревательного элемента помогают создать необходимые условия для успешного роста. Кроме этого существует возможность влиять на ростовые условия путем изменения скорости вращения подложкодержателя.
Как показано на рис. 2.4, при увеличении скорости вращения происходит прижимание потока к подложке, уменьшается толщина диффузного приповерхностного слоя, и, хотя этого не показано на рисунке, направление распространения потока из вертикального меняется на центростремительное. Толщина приповерхностного диффузионного слоя, в котором происходит изменение направления движения, зависит от скорости вращения подложкодержателя и скорости потока газовой смеси. При постоянном значении скорости газовой смеси, толщина её приповерхностной области уменьшается с увеличением скорости вращения подложкодержателя. Увеличение скорости вращения подложкодержателя также приводит к увеличению градиента температуры в вертикальном направлении, а также к улучшению его однородности по поверхности подложкодержателя. Это приводит к уменьшению нежелательного взаимодействия между реагентами в газовой фазе и тем самым к меньшему загрязнению растущих слоев продуктами реакции.
Исследование структурных свойств многослойных гетероструктур методом высокоразрешающей дифрактометрии
Различают двух- и трехосевои рентгеновский эксперимент. Первый более прост для настройки и измерения и подходит для определения степени совершенства эпитаксиальных слоев по ширине кривой качания. Трехосевои рентгеновский эксперимент позволяет более полно охарактеризовать материал, но требует более тщательной настройки и занимает больше времени при измерениях. Дифракция рентгеновского излучения кристаллом или кристаллическим эпитаксиальным слоем возникает, когда выполняется условие Брэгга [3.1]: где п - целое число, определяющее порядок дифракционного отражения; X - длина волны; d - межплоскостное расстояние между дифрагирующими плоскостями; в - угол, который составляет падающее и дифрагированное рентгеновское излучение с отражающей плоскостью. Кривая качания описывает изменение интенсивности дифрагированного излучения в окрестности угла в. Для проведения такого эксперимента используют систему, представленную на Рис. 3.1. Основными составляющими элементами установки для двухосевого эксперимента являются рентгеновская трубка, кристаллический коллиматор рентгеновского пучка и детектор. В качестве источника рентгеновского излучения, как правило, используют трубку с медной мишенью. При этом получаемое Си Kai излучение имеет большую интенсивность на длине волны 0,154 нм, что соизмеримо с межплоскостным расстоянием в GaN. Коллиматор служит для получения плоского монохроматичного пучка и определяет угловую и спектральную расходимость пучка путем комбинации дифрагирующих элементов и угловых апертур. Кривая качания получается путем сканирования образца вокруг оси, проходящей через поверхность образца перпендикулярной плоскости дифракции.
При этом из-за конструктивных особенностей установки с неподвижной рентгеновской трубкой, для выполнения условия (3.1) детектор необходимо поворачивать вокруг той же оси с двойной угловой скоростью, поэтому такой эксперимент принято обозначать как а-2в, где со — угол сканирования образца, в — угол сканирования детектора. Получаемая ширина кривой качания служит критерием оценки кристаллического качества. Структурные несовершенства слоев, такие, как релаксация механических напряжений, неоднородность состава слоев, кривизна, мозаичность, разориентация блоков, влияют на ширину кривой качания в сторону ее уширения. Таким образом, определение ширины на полумаксимуме кривой качания, FWHM (FWHM - Full Width at Half Maximum, в русскоязычной литературе используется термин Полуширина Кривой Качания, ПШКК), измеряемой в арксек, является параметром оценки степени совершенства структуры в целом. Такой подход, продемонстрированнный в работе [3.2] является общепринятым. Однако, сравнение результатов измерений этим методом исследования с приведенными в литературе данными должно проводится достаточно критически, так как результаты измерений ПШКК на различных дифрактометрических установках могут содержать значительную часть инструментальных погрешностей, уширяющих кривую качания. Это уширение зависит от качества дифракционных элементов, участвующих в формировании рентгеновского пучка, которые определяют его угловую и спектральную расходимость. Кроме того, на уширение кривой качания влияет точность действия механических узлов установки, участвующих в повороте образца и детектора, соосность систем поворота, механический люфт. Тем не менее, применение этого метода в отработке технологии получения слоев GaN путем последовательного сравнения данных, полученных при разных режимах выращивания, позволяет определить направление работ по оптимизации технологических условий процесса роста. В двухосевой система с монохроматором или без него используется открытый детектор, который интегрирует рассеянное излучение от образца по всем углам в пределах апертуры детектора. Хотя это относительно быстро и удобно, интегрирование рассеянного излучения приводит к потере данных; в частности, различное рассеяние от изогнутых и мозаичных кристаллов имеет место при различных установках образца для данного межплоскостного расстояния d, а такие детали, как толщинные осцилляции или узкие пики, могут быть потеряны или смазаны. Эту неоднозначность можно устранить путем анализа направлений рентгеновских лучей, рассеянных от образца, установленного в трехосевой схеме измерения. При такой схеме кристалл-анализатор расположен после образца и перед детектором, он устанавливается на оси, концентричной с образцом, и сканируется независимо от образца. Таким образом, можно построить карту распределения интенсивности излучения, рассеянного образцом по разным направлениям. Это не только устраняет проблемы, связанные с исследованием изогнутых и мозаичных кристаллов, но и позволяет различать рассеяние, вызванное разными источниками.
Оптимизация параметров конструкции активной области гетероструктуры с целью увеличения эффективности излучения
В настоящей работе было проведено исследование влияния различного профиля распределения индия в квантовых ямах на внешний квантовый выход, однородность распределения значений длины волны излучения в максимуме спектра и однородность распределения мощности излучения по площади структуры.
Было исследовано три варианта изменения содержания индия в твёрдом растворе InxGai.xN по толщине квантовой ямы, рис. 4.18. Конечно, речь идет не о реально измеренном распределении содержания индия в квантовой яме, а об экспериментальном количественном изменении скорости расхода TMI в реакторе во время выращивания КЯ. Считалось, что содержание индия в твёрдом растворе InxGai.xN линейно растёт с увеличением скорости расхода TMI. Максимум содержания индия в InxGai.xN - квантовой яме Х=10,3%, соответствует отношению расходов TMI/(TMG+TMI)=0,2. На рис. 4,18 приведены экспериментальные данные по спектрам излучения в различных областях поверхности гетероструктуры для трёх профилей распределения индия: «прямоугольного» (резкие границы раздела между ямами и барьерами), «трапециевидного» (плавное распределение с градиентом 0,2 об.доли In/нм) и «треугольного» (ещё более плавное распределение с градиентом 0,12 об.доли In/нм). Как видно на рис. 4.18 и рис.4.19 наилучшие результаты получены при трапециевидном распределении. При таком распределении индия достигаются наименьший разброс значений длины волны излучения в максимуме спектра и наилучшая однородность распределения мощности излучения по площади структуры (рис.4.19).
Следует также отметить, что при плавном трапециевидном распределении индия в квантовых ямах абсолютная величина квантового выхода была на 10-20% больше, чем при обычно принятом прямоугольном резком распределении, что, вероятно, связано с меньшими механическими напряжениями на границах раздела между ямами и барьерами. Очевидные преимущества трапециевидного распределения позволили считать его основным при совершенствовании технологии выращивания светодиодных гетероструктур, разрабатываемой в настоящей работе.
