Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Анализ влияния финишной обработки на состояние поверхности пластин кремния большого диаметра 7
1.1. Факторы, влияющие на чистоту и качество поверхности пластин кремния 7
1.2. Абразивный износ, связанный с процессами хрупкого разрушения при механической обработке 18
1.3. Абразивный износ, связанный с упруго-пластической деформацией поверхности, при химико-механическом полировании 23
1.4. Влияние дефектов структуры на электрические параметры полупроводниковых приборов и интегральных схем 28
1.5. Постановка задач исследований 37
Глава 2. Сравнительный анализ методов исследования приповерхностных слоев . 38
2.1. Рентгеновские методы исследования дефектов структуры в объеме и приповерхностных слоях полированных пластин кремния 38
2.2. Просвечивающая электронная микроскопия дефектов 42
2.3. Методика определения нарушенного слоя с помощью измерения механической прочности 49
2.4. Метод непрерывного вдавливания индентора. Основы метода и возможности применения в микроэлектронике 52
2.5. Выводы 57
Глава 3. Экспериментальная часть исследования структуры и качества приповерхностных слоев в пластинах кремния 58
3.1. Исследование приповерхностных слоев методами рентгеновской топографии 58
3.2. Исследование приповерхностных слоев методами просвечивающей электронной микроскопии 58
3.3. Исследование остаточных нарушений с помощью метода непрерывного вдавливания индентора 66
3.4. Определение остаточных внутренних напряжений в приповерхностном слое кремния на стадии съема при
ХМП 72
3.5. Разработка атомного механизма процесса ХМП 74
3.6. Химические реакции в процессе ХМП 79
3.7. Выводы 80
Глава 4. Практическая реализация результатов работы 82
4.1. Использование неразрушающих рентгеновских методов исследования дефектов структуры для корректировки технологии производства пластин кремния большого диаметра 82
4.2. Механическая прочность утоненных с обратной стороны пластин кремния с приборными структурами 83
Заключение и общие выводы 87
Литература 89
Приложения 99
- Абразивный износ, связанный с процессами хрупкого разрушения при механической обработке
- Методика определения нарушенного слоя с помощью измерения механической прочности
- Исследование приповерхностных слоев методами просвечивающей электронной микроскопии
- Механическая прочность утоненных с обратной стороны пластин кремния с приборными структурами
Введение к работе
В современном полупроводниковом производстве тенденция увеличения диаметра кремниевых пластин, используемых для изготовления СБИС и ССИС, продолжает оставаться одним из наиболее существенных элементов увеличения производительности и снижения цены изделия, приведенной к одному квадратному сантиметру кристалла. Это достигается за счет увеличения числа кристаллов на пластине с увеличением ее диаметра [1], снижения минимального топологического размера элементов памяти и, соответственно, увеличения емкости динамической оперативной памяти запоминающего устройства (ДОЗУ) [2].
По прогнозам специалистов [3, 4] в производстве интегральных схем основным материалом ближайшего десятилетия будет оставаться кремний. Увеличение объема выпуска кремниевых пластин в ближайшее время будет обеспечиваться в основном за счет выпуска пластин кремния диаметром 150 мм, 200 мм и 300 мм с перераспределением объема выпуска в пользу последних. Требования к качеству пластин кремния большого диаметра определяются в основном применением проекционных методов прецизионной микролитографии субмикронных размеров, используемой для создания СБИС и ССИС. По мере уменьшения размеров элементов и увеличения степени интеграции СБИС, сопровождающихся уменьшением толщины подзатворного диэлектрика до нескольких нанометров, структура приповерхностного слоя границы раздела и поверхности пластин кремния начинают оказывать определяющее влияние на характеристики подзатворного диэлектрика [46, 51].
Целью настоящей работы являлось: сформулировать представления о структуре приповерхностных слоев в пластинах кремния после химико-механического полирования.
В первой главе проведен аналитический обзор литературных
данных о процессе химико-механического полирования и о влиянии
дефектов структуры на электрические параметры
полупроводниковых приборов и интегральных схем. Сформулированы задачи исследования.
Во второй главе формулируются основные требования к методам исследования приповерхностных слоев пластин кремния. Разрабатывается комплексный подход к исследованию приповерхностных слоев, основанный на сочетании методов рентгеновской топографии, просвечивающей электронной микроскопии, а также метода непрерывного вдавливания индентора.
В третьей главе приводятся результаты комплексного исследования приповерхностных слоев кремниевых пластин различными взаимодополняющими методами. Разрабатывается алгоритм расчета нормальных напряжений, действующих в области контакта наночастицы с поверхностью кремния, и относительного пересыщения межузельными атомами кремния в области контакта. Предлагается разработанная на основе этого алгоритма качественная модель формирования нарушенных слоев при проведении процесса химико-механического полирования.
В четвертой главе дается описание практической реализации результатов работы для исследования дефектов структуры и корректировки технологии производства пластин кремния.
В конце диссертации приведены основные выводы.
На защиту выносятся следующие результаты и положения:
Комплекс исследований нарушений структуры кремния, возникающих при проведении процесса ХМП;
Алгоритм расчета нормальных напряжений, действующих в области контакта наночастицы с поверхностью кремния, и относительного пересыщения межузельными атомами кремния в области контакта;
Качественная модель образования нарушенных слоев в пластинах кремния при проведении процесса химико-механического полирования;
Комплекс методик для исследования нарушений структуры в приповерхностных слоях кремниевых пластин.
Абразивный износ, связанный с процессами хрупкого разрушения при механической обработке
Полупроводниковые материалы имеют преимущественно ковалентный тип связи, пластичны при температурах, больших 2/3 Тпл, а при комнатной температуре характеризуются повышенной твердостью и хрупкостью [5]. Поэтому в качестве абразивных материалов в инструменте для их обработки - резания, шлифования и полирования - используют твердые и сверхтвердые материалы (алмаз, карбид кремния, оксиды алюминия, циркония, кремния и др.). Абразивные частицы при обработке либо закреплены на поверхности или в объеме специального инструмента, либо находятся в свободном (незакрепленном) состоянии. Концентрация одновременно контактирующих с обрабатываемой поверхностью полупроводникового материала абразивных частиц может составлять 10-10 см". Следовательно, в процессе механической обработки полупроводник подвержен одновременному воздействию большого числа локальных центров деформации.
Впервые процесс абразивного износа применительно к керамическим материалам рассмотрен в работе [26]. Процесс износа представлен как объединение боковых трещин от множества единичных инденторов, прокатывающихся по поверхности обрабатываемого материала. Получено, что объем удаляемого материала определяется соотношением: где Кіс - коэффициент интенсивности концентрации напряжений в вершине трещины (синонимы - вязкость
Таким образом, из выражения (1) видно, что износ или скорость съема при постоянном времени обработки, давлении и концентрации абразивных частиц определяется характеристиками материала - Кк и Н. Иными словами, измерив Кк и Н, можно предсказать относительную скорость съема. В табл. 4 систематизированы данные о механических свойствах полупроводников IV группы и некоторых наиболее часто применяемых в полупроводниковой технологии соединений А1ПВУ: модуле Юнга, Е, микротвердости Н (сопротивление деформации), трещиностойкости Кіс, отношении Н/Кіс [27], отношении Н/Е [28] и о рассчитанных нами скоростях съема (износа) V3 при шлифовании свободным абразивом.
Как уже отмечалось, вязкость разрушения (трещиностойкость) определяет сопротивление материала образованию и распространению трещин. Чем больше Kic, тем больше сопротивление материала разрушению и тем меньше вероятность образования трещин при механической обработке материала. Чем больше величина НУКіс (отношение сопротивления деформации к сопротивлению разрушения), тем больше прочность материала. Наконец, отношение Н/Е характеризует склонность либо к упругой, либо к пластической деформации. Для чисто упругого характера деформации - Н/Е=0,15, для совершенно пластичного материала -Н/Е=0 [28]. Таким образом, чем меньше Н/Е, тем более пластичен материал.
В табл. 4 переменными параметрами являются ширина запрещенной зоны, Е33, характеризующая прочность связей в полупроводниковом материале, степень ионности связи fj, и степень металлизации связи, выраженная через среднее значение главных квантовых чисел валентных оболочек атомов А и В по Пирсону [29]:
В пределах групп полупроводниковых материалов (IV группы и группы соединений АШВУ) существует корреляция между механическими свойствами и шириной запрещенной зоны и степенью металлизации сил связи. Корреляция со степенью ионности в силах связи существует лишь в пределах изокатионных (GaP, GaAs) и (InP, InAs) рядов. В то же время модуль Юнга, микротвердость уменьшаются, а скорость съема увеличивается с увеличением степени металлизации сил связи.
В табл. 5 аналогичным образом систематизированы данные по механическим свойствам основных абразивных материалов, используемых в технологическом процессе изготовления пластин кремния. Для алмаза, карбида кремния, оксидов алюминия и циркония значения модуля Юнга, твердости и трещиностойкости больше, чем для кремния, а рассчитанная относительно алмаза скорость съема меньше. Поэтому эти материалы служат основой для абразивного инструмента, предназначенного для операций калибрования, формирования срезов, резки монокристалла, шлифования пластин и создания закругления (фаски) на краях пластины. Двуокись кремния по твердости, трещиностойкости и скорости съема близка к кремнию, а коэффициент упругости (Н/Е) ее наиболее высок. Это объясняет широкое использование двуокиси кремния для создания коллоидно-дисперсных сред для окончательного химико-механического полирования поверхности пластин кремния.
Таким образом, первая группа абразивных материалов предназначена для использования в высокопроизводительных (с большой скоростью съема) процессах механической обработки монокристаллов кремния для придания первоначальной формы пластинам кремния и достижения определенных геометрических параметров пластин. Эти параметры обеспечивают на окончательных стадиях полирования, проводимых уже в условиях чистых помещений, качество поверхности пластин в соответствии с требованиями табл. 1.
Если на начальных этапах механической обработки монокристаллов и пластин можно пользоваться моделями абразивного износа для описания процессов, происходящих в приповерхностных слоях обрабатываемого материала, то для описания явлений, происходящих при химико-механическом полировании требуется другой подход.
Методика определения нарушенного слоя с помощью измерения механической прочности
Детальное изложение способа, который был назван способом симметричного (осесимметричного) изгиба приведено в [54]. Схема метода приведена на рис. 15. Пластина 2, свободно лежащая на кольцевой опоре 3, закрепленной в центрирующем приспособлении, изгибается в центральной области при помощи кольцевого пуансона 1, к которому прикладывают сосредоточенную нагрузку F. Края пластины, имеющей либо круглую, либо квадратную форму, вынесены за пределы кольцевой опоры. Толщина пластины h должна быть не более 1/5 диаметра кольцевой опоры. Радиус кольцевого пуансона с должен быть больше 1,7/z. Расчетная формула, связывающая напряжения растяжения а тонкой жесткой пластины с нагрузкой и геометрическими параметрами, имеет следующий вид [55]: где а - размер стороны квадратного образца; b - радиус внешней опоры; с - радиус внутренней опоры; h - толщина пластины; v -коэффициент Пуассона (для Si (100) v = 0,26). В работе [56] был разработан метод симметричного изгиба в варианте гибких пластин, когда прогиб составляет 2-3 толщины пластин. При этом в зоне контакта поверхности испытуемой пластины с опорой значения напряжений растяжения должны значительно понижаться, что позволяет проводить испытания высокопрочных образцов без защитных покрытий.
Для получения количественных результатов предварительно изучалась зависимость максимальных растягивающих напряжений от приложенной нагрузки для конкретного соотношения размеров образца и нагружающих колец. В дальнейшем с помощью такой тарировочной кривой производилась оценка прочности образца по силе, соответствующей моменту разрушения. Идея осесимметричного изгиба в варианте испытаний жестких и гибких пластин была принята в качестве основной при создании методики и аппаратуры для исследования прочности полупроводниковых пластин [57]. При этом ставилась задача испытаний пластин, имеющих размеры, соответствующие размерам образцов, применяющихся в технологии производства полупроводниковых приборов и интегральных микросхем. Связь напряжения хрупкого разрушения (предела прочности) с глубиной микротрещин в полупроводниковом материале, создаваемых поверхностной обработкой, определяется известным соотношением Гриффитса: где акрит - длина микротрещин в полупроводниковой пластине; Кіс - трещиностойкость (К1с = 1,03 МПа-м1/2 для Si (100) [31]); Оразр - Предел ПРОЧНОСТИ. Разброс величин акрит характеризует большую либо меньшую степень однородности нарушенного слоя пластин, т.е. качество поверхности после отдельных операций обработки. Глубина нарушенного слоя также является количественной характеристикой и дает представление о толщине слоя, который необходимо снять дальнейшей менее разрушающей обработкой (например, химико-механической или химической).
Исследование приповерхностных слоев методами просвечивающей электронной микроскопии
Исследования проводили на просвечивающем электронном микроскопе Philips 430 ST при ускоряющем напряжении 200 кВ в ИК РАН. Процедура подготовки тонких фольг вертикальных сечений была стандартной. В обычном ПЭМ применяли режимы работы электронного микроскопа в условиях светлого поля (в первичном пучке электронов) и микродифракции. В ПЭМВР -режим прямого разрешения. Достоверность полученных данных обеспечивали наблюдением нескольких вертикальных сечений образцов после первой и второй стадий ХМП (до десяти). На рис. 19 приведено светлопольное изображение одного их участков нарушенного слоя после первой стадии ХМП (а), а также изображение фрагмента верхней части этого слоя (б) в режиме обычного ПЭМ. Видно, что нарушения характеризуются крупнозернистой структурой с большим количеством трещин. Последнее вообще характерно для тонких фольг после первой стадии ХМП, что согласуется с данными (п. 3.4.) о больших остаточных внутренних напряжениях растяжения в приповерхностном слое кремния после первой стадии ХМП. Остаточные напряжения растяжения способствуют распространению существующих трещин, либо их зарождению при меньших значениях внешних напряжений.
Максимальная глубина проникновения повреждений после первой стадии ХМП достигает 1 мкм. На рис. 20а показано светлопольное изображение нарушенного слоя после второй стадии ХМП. Нарушенный слой имеет максимальную толщину 0,3 мкм и состоит из зерен поликремния размером 0,03-0,15 мкм. Микродифракционная картина от этого слоя (рис. 20 б) свидетельствует об аморфно-кристаллическом характере структуры этого слоя. Наряду с центральным "гало", свидетельствующим о наличии аморфной составляющей слоя, присутствуют прерывистые дифракционные кольца, соответствующие отображениям 111 кремния (первое кольцо), 002 (второе кольцо) и 311 (третье кольцо) с межплоскостными расстояниями соответственно 3,13 А, 1,91 А и 1,65 А. Характер микродифракционной картины свидетельствует о двух уровнях кристалличности структуры слоя - участки из непрерывных дужек на дифрактограмме соответствуют наличию нанокристаллитов кремния размером 10-50 нм, а отдельные рефлексы - более крупным кристаллитам кремния размером 0,03-0,15 мкм. Обзор дополнительных фолы вертикальных сечений после второй стадии ХМП показал, что такой тип нарушений присутствует примерно на одной четверти всех просмотренных фолы. На другой части просмотренных фолы нарушения методом обычной ПЭМ не регистрируются. Применение ПЭМВР позволило установить, что на оставшейся части фолы, где нарушения первого типа в виде слоя аморфно-кристаллического кремния не обнаружены, примерно в равном отношении присутствуют: a) слой аморфного кремния толщиной 8-Ю нм на поверхности монокристаллического кремния (рис. 21 а); b) аморфный слой (скорее всего естественный окисел) толщиной 2-3 нм. Таким образом, наблюдения с помощью ПЭМ свидетельствуют о большой неоднородности нарушений, остающихся после второй стадии ХМП, по поверхности пластины. Как уже отмечалось во введении, существование остаточных приповерхностных повреждений после различного рода ХМП в настоящее время уже не вызывает сомнений. Сообщается о наличии повреждений глубиной 0,04 мкм [21], 0,36 мкм [63], 0,8-1,0 мкм [62, 64].
Механическая прочность утоненных с обратной стороны пластин кремния с приборными структурами
Современные технологии микроэлектроники предусматривают механическую обработку пластин кремния как на начальном этапе технологии изготовления приборов (придание определенной формы слитку путем обработки связанным абразивом, резка слитка на пластины, формирование фаски, двухсторонняя шлифовка свободным абразивом, одностороннее химико-механическое полирование рабочей стороны пластины), так и на заключительном этапе (утонение пластин с приборными структурами с нерабочей стороны перед разделением пластин на кристаллы, дисковое или лазерное разделение пластин на кристаллы, посадка кристаллов в корпус, термокомпрессионное присоединение токовых разводок). Основным требованием к пластинам с приборными структурами является их высокая механическая прочность. Брак из-за разрушения пластин с приборными структурами на стадиях утонения, разделения, посадки в корпус и при формировании разводки должен быть минимизирован. Предполагается, что если удастся минимизировать нарушения при утонении пластин с приборными структурами перед их разделением на кристаллы, то решение дальнейших задач упростится. Цель работы состояла в определении механической прочности пластин кремния с приборными структурами на рабочей стороне после различных способов их утонения с обратной стороны. Объектами исследования были пластины кремния (100), подвергнутые механической обработке по трем различным технологиям с целью утонения до определенной толщины. 1. Врезным шлифованием связанным абразивом; 2. Шлифованием свободным абразивом; 3. Шлифованием свободным абразивом с последующим химико-механическим полированием. Существует большое количество способов определения механической прочности [5].
Спецификой испытаний на прочность образцов полупроводниковых материалов является необходимость исключения так называемых краевых эффектов, обусловленных подготовкой для испытаний образцов определенной формы. Краевые эффекты оказывают влияние на достоверность результатов измерений. В работе [5] предложен метод испытаний на механическую прочность, полностью исключающий влияние краевых эффектов. Это метод осесимметричного изгиба, который был возрожден на новом уровне применительно к новым задачам микроэлектроники [78-79]. От каждой пластины, подвергнутой данному виду обработки, на разрушение испытывали не менее 50 образцов и по формуле (10) вычисляли среднее значение напряжения разрушения, а также оценивали минимальную и максимальную величины напряжения разрушения. Результаты расчетов по формулам (10) и (11) представлены в табл. 13. Пластины, утоненные врезным шлифованием, характеризуются наименьшей прочностью и наибольшей среди исследованных пластин глубиной нарушенного (трещиноватого) слоя. Утонение с помощью шлифования свободным абразивом ведет к незначительному упрочнению пластин и уменьшению глубины нарушенного (трещиноватого) слоя. Однако при шлифовании свободным абразивом несколько возрастают величины вариации и о»Разр и, соответственно, акрИт Необходимо отметить, что данные по величине нарушенного слоя после шлифования свободным абразивом, полученные по методу осесимметричного изгиба, находятся в согласии с данными, полученными ранее [80] по методу косого шлифа [81]. Как и предполагалось при постановке данной работы, наиболее прочными оказались пластины, подвергнутые одностадийному химико-механическому полированию после шлифования свободным абразивом.
При этом надо отметить, что этим способом утонения удалось получить наиболее тонкие пластины ( 200 мкм) без их разрушения при утонении и дальнейших манипуляциях с пластинами. Прочность таких пластин значительно больше уровня сдвиговых напряжений, развиваемых в пластинах кремния в процессе термокомпрессионного присоединения токовых разводок при типичных режимах процесса (Р=0,253 Н, температура соединения 70-200С, диаметр проволоки 50-100 мкм, скорость соединения -0,13 с на одно соединение) [82]. Обработанные таким образом пластины характеризуются и наименьшей глубиной нарушенного слоя. Однако разброс величины Оразр, а, следовательно, и акрит демонстрирует неоднородность распределения нарушений по поверхности пластины, что также было ранее обнаружено методами просвечивающей электронной микроскопии тонких фольг поперечных сечений и рентгеновской топографии при скользящих углах падения [83]. Таким образом, показано, что предложенная в работе последовательность процесса утонения пластин с использованием на окончательной стадии процесса одностадийного ХМП, создающего нарушения глубиной не более 1 мкм, позволяет получать пластины толщиной 200 мкм, предел прочности которых значительно превышает уровень сдвиговых напряжений при термокомпрессии. Эффективность предложенной технологии утонения подтверждена соответствующим актом об использовании результатов диссертационной работы от 26 октября 2000 г.
