Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы 10
1.1.Рафинирование алюминиевых сплавов газами 10
1.2. Флюсовые композиции для рафинирования алюминия от примесей щелочных и щёлочноземельных металлов 16
1.2.1. Флюсы на основе сульфатов 17
1.2.2. Криолиты 21
1.2.3. Флюсы на основе хлорида марганца 23
1.2.4. Флюсы на основе гексахлорэтана 24
1.2.5. Флюсы на основе фторсиликатов 25
1.2.6. Флюсы на основе фтористого алюминия 26
1.3. Комбинированные способы рафинирования 28
1.4. Фильтрация 29
1.5. Выводы по главе 33
Глава 2. Термодинамика флюсового рафинирования 35
2.1. Стехиометрические расчёты по уравнениям реакций 35
2.2. Расчет изменения функции Гиббса в химических реакциях 36
2.3. Расчёт констант равновесий реакций 88
Глава 3. Экспериментальная часть 89
3.1. Составы флюсов для исследований 89
3.2. Температуры плавления экспериментальных флюсов 90
3.2.1. Методика измерений и оборудование 90
3.2.2. Проведение измерений 91
3.2.3. Обработка результатов 92
3.2.4. Экспериментальные результаты . 94
3.3. Рафинирование алюминия от примесей ЩМ и ЩЗМ 94
3.3.1. Схема эксперимента и методы анализа 94
3.3.2. Влияние температуры на степень рафинирования 101
3.3.3. Скорость вращения ротора 113
3.3.4. Влияние расхода флюса на степень рафинирования 117
3.3.5. Влияние конструкции ротора на степень рафинирования 123
3.3.6. Выводы по главе 129
Глава 4. Отработка технологии в заводских условиях 138
4.1. Разработка технологии грануляции смеси фтористых и хлористых солей 138
4.2. Методика измерения соотношения хлорида калия и фторалюмината калия в гранулированном флюсе по плотности их водных растворов 143
4.3. Методика проведения эксперимента и оборудование 145
4.4. Рафинирование вторичных алюминиевых сплавов от магния 147
4.4.1. Плавки по серийной технологии 147
4.4.2. Плавки с использованием флюса «Экораф-3.1.1» 149
4.4.3. Выводы по экспериментальным данным рафинирования вторичных алюминиевых сплавов 149
4.5. Рафинирование первичных алюминиевых сплавов 154
4.6. Выводы по экспериментальным данным рафинирования первичных алюминиевых сплавов 159
4.7. Расчёт экономической эффективности использования флюсового препарата «Экораф-3.1.1» 162
4.7.1. Использование флюсового препарата «Экораф - 3.1.1» во вторичной металлургии алюминия для рафинирования от магния 162
4.7.2. Использование флюсового препарата «Экораф - 3.1.1» на алюминиевых заводах при производстве первичных алюминиевых сплавов 166
4.7.3. Экономическая эффективность флюсового препарата «Экораф-3.1.1» 167
Общие выводы 167
Список использованных источников 168
Приложения 172
- Флюсовые композиции для рафинирования алюминия от примесей щелочных и щёлочноземельных металлов
- Расчет изменения функции Гиббса в химических реакциях
- Температуры плавления экспериментальных флюсов
- Методика измерения соотношения хлорида калия и фторалюмината калия в гранулированном флюсе по плотности их водных растворов
Введение к работе
Все алюминиевые расплавы содержат примеси, которые могут присутствовать в растворённой или твёрдой форме (табл. 1). Особенно это относится к расплавам приготовляемым с использованием ломов, отходов и другого низкосортного сырья.
Основная газовая примесь - водород, который попадает в расплав во время реакций с влагой окружающей среды, с влажными загружаемыми материалами, из продуктов сгорания и т.п. Натрий, литий, кальций, тоже могут присутствовать в растворённом состоянии. Загрязнения в твердой форме, в виде включений, могут образовываться в расплаве во время плавления и хранения в жидком состоянии (эндогенные включения) или попасть в расплав снаружи (экзогенные включения). Большинство этих примесей оказывают многостороннее влияние на свойства металла.
Например, присутствие лития в алюминии принципиально улучшает литейные и прочностные свойства сплава. Тем не менее, в некоторых случаях может возникнуть известная проблема, так называемая «голубая коррозия», которая имеет место при производстве фольги или алюминиевых листов. Другие щелочные металлы, например натрий, приводят к горячеломкости, особенно в сплавах с магнием.
Отрицательное влияние имеют окислы, в основном оксид алюминия А1203, который, однако, так же может встречаться вместе в соединениях с другими окислами. Кроме окиси алюминия присутствуют так же окись магния MgO или смешанные окислы (шпинель) MgO А1203, а так же окислы других элементов легирования, например, двуокись кремния. Окисный огнеупорный материал вследствие истирания печной футеровки может попасть в расплав, причём речь идёт прежде всего о силикатах или других комплексных окислах, которые кроме того могут содержать натрий и кальций. Более редкими являются нитриды, которые могут образовываться, подобно окис лам, в результате реакции расплава с атмосферой или при обработке азотом. Эти явления достаточно изучены, и для конкретных марок сплавов определены допустимые концентрации тех или иных примесей.
Кроме проблемы удаления примесей, не менее важной задачей является уменьшение шлакообразования, содержания алюминия в шлаке и предотвращение его окисления.
Для производственной практики важное место имеет как можно более быстрая и глубокая очистка расплава, включающая в себя удаление нескольких примесей одновременно, так называемое комплексное рафинирование. Для алюминиевых заводов, производящих алюминий и полуфабрикаты в первую очередь требуется очистка от натрия, лития, кальция и магния, переходящих в расплав в процессе электролиза. Особенно актуальна проблема повышенного содержание лития при использовании литийсодержащих электролитов, когда содержания лития в расплаве после электролиза равно 15 -25 ррт, а требуемый (коммерческий) уровень составляет 1 ррт. Для заводов-переработчиков ломов и отходов в марочные сплавы - это вызвано необходимостью удаления из расплава избытков магния и кальция с применением галогенидных флюсов (фтористый алюминий, криолит и т.д.) путём вмешивания или вдувания в ванну металла активных флюсов. Вопрос выбора способов рафинирования зависит, в основном, от целей, которые перед собой ставит предприятие и, зачастую, от квалификации технического персонала.
Актуальность работы
Актуальность проблемы заключается в разработке и необходимости новых флюсовых композиций и способов их эффективного использования для удаления из алюминия и его сплавов лития, натрия, кальция и магния в связи с тем, что существующие способы рафинирования имеют следующие недостатки: большой удельный расход активного реагента, большое шлакообразование в процессе рафинирования и большую стоимость, отсутствие аналогов гранулированного флюса российского производства для установок инжек-ции.
Цель работы
Целью работы является разработка эффективной технологии глубокого рафинирования алюминия и его сплавов от примесей щелочных и щёлочноземельных металлов (ЩМ и ЩЗМ) с помощью новых флюсовых композиций. Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
1. По литературным источникам провести сравнительный анализ методов флюсового рафинирования алюминия и его сплавов.
2. Провести расчеты энергий Гиббса реакций взаимодействия флюсов с щелочными и щёлочно-земельными металлами (ЩМ и ЩЗМ).
3. Провести экспериментальные исследования рафинирующих свойств известных и новых флюсов для очистки от примесей ЩМ и ЩЗМ.
4. На основании термодинамических расчетов и экспериментальных исследований разработать новые флюсовые композиции и определить их физические свойства.
5. Провести исследование процесса грануляции флюсов в опытно- промышленных условиях. Разработать и освоить технологию грануляции смеси фтористых и хлористых солей.
6. Провести опытно-промышленные испытания разработанной технологии в условиях алюминиевых заводов и заводов вторцветмета (ВЦМ).
Методы исследования
В процессе проведения исследований разработаны и изготовлены стенд для определения температуры плавления флюсов и стенд с импеллером на базе тигельной электропечи для определения степени рафинирования флюсов. Термодинамические расчёты протекания хода реакций проведены при помощи программы термодинамического моделирования «ИВТАНТЕРМО» разработки Термоцентра им. В. П. Глушко РАН. Измерения оборотов вращения ротора проводились с помощью цифрового тахометра АКТАКОМ -6001. Определение химического состава алюминия до и после рафинирования проводилось на спектрометре ARL 3660. Определение фазового состава проводились на дифрактрометрической системе «Xі Pert Pro» компании Philips.
Научная новизна
1. Рассчитаны энергии Гиббса в диапазоне температур от 500 до 1200 К более 130 реакций окисления ЩМ и ЩЗМ фтористыми и хлористыми солями, что позволило сделать правильный прогноз о возможности рафинирования тем или иным реагентом и выбрать правильное направление дальнейших исследований.
2. Получены новые соотношения технологических параметров процесса грануляции флюсов. Гранулированные флюса необходимы для установок инжекции флюса в расплав.
3. Разработана и предложена упрощённая методика измерения соотношения хлорида калия и фторалюмината калия в гранулированном флюсе по плотности их водных растворов, что позволяет просто и недорого определять химический состав гранулированного флюса в производственных условиях.
4. Для определения функциональной способности флюсов определены температуры плавления новых флюсовых композиций.
5. Теоретически и экспериментально доказана возможность очистки алюминия от лития до 1 ррт, от натрия - до 1 ррт, что позволит производить сплавы с более высокой продажной ценой. Практическая значимость работы
1. На основе фторалюмината калия разработан новый универсальный флюс марки «Экораф - 3.1.1» для рафинирования вторичных алюминиевых сплавов от магния и первичных алюминиевых сплавов и от других примесей щелочных и щёлочно-земельных металлов, таких как, натрий, литий и кальций.
2. Определены рациональные параметры технологии инжекции флюсов в расплав (расход флюса, время, температура расплава и т.д.) в промышленных условиях. Технология инжекции гранулированного флюса «Экораф - 3.1.1» введена в серийную технологию на заводах компании «РУСАЛ» и «СУАЛ».
3. Разработана технология грануляции флюсов.
4. Для рафинирования алюминиевых сплавов от магния на ряде предприятий ВЦМ введён в серийную технологию флюс «Экораф - 3.1.1» взамен криолитов натрия и фтористого алюминия. В отличии от раннее используемых криолита и фтористого алюминия технология рафинирования флюсом «Экораф - 3.1.1» не предполагает использования хлористых солей, расход флюса на 1 кг/магния составил 6 - 7 кг на концентрациях более 0,7 %, 10 кг на концентрациях до 0,3 % и 14 кг на концентрациях до 0,1 %.
5. Суммарный экономический эффект от использования флюса «Экораф -3.1.1» на различных металлургических заводах за три года составил более 30 млн. руб.
Разработанные технологии и флюс внедрены на 3-х заводах первичного алюминия, на 3-х заводах вторичных алюминиевых сплавов и на 2-х металлургических заводах.
Апробация работы
Материалы диссертационной работы докладывались на 1-ой международной научно-технической конференции «Перспективы вторичной металлургии России: взаимодействие, кадры, оборудование» в 2004 г, на XI международной конференции «Алюминий Сибири - 2005» и на Ш-ей международной конференции «Рециклинг Алюминия - 2006».
Публикации
Материалы диссертации опубликованы в 7 печатных работах.
Флюсовые композиции для рафинирования алюминия от примесей щелочных и щёлочноземельных металлов
Сущность процесса флюсового рафинирования алюминиевых сплавов состоит в обработке расплава жидким хлоридным или хлоридно-фторидным флюсом. Совершенствование технологии флюсовой обработки алюминиевых сплавов идет не только в направлении улучшения физико-химических (главным образом, рафинирующих) свойств флюсов, но и путем интенсификации процессов с помощью различных приемов и устройств.
Многообразие составов флюсов обусловлено их многоцелевым назначением и большим разнообразием составов алюминиевых сплавов. По значению различают флюсы покровные (для защиты сплава от окисления при плавке), флюсы для переработки скрапа и шлаков, рафинирующие, модифицирующие и флюсы специального назначения, например, для защиты футеровки от проникновения в нее алюминиевых сплавов, легирование сплавов и очистки их от вредных примесей.
Несмотря на многообразие флюсов, в состав их вводят небольшой ряд галогенных соединений хлоридов и фторидов различных металлов. Как правило, основой флюсов являются хлориды щелочных и щелочноземельных металлов, в которые вводят добавки простых фторидов щелочных и щелоч поземельных металлов, фтористый алюминий и криолиты, кремнефториды или фтористые соли некоторых переходных металлов.
При взаимодействии флюсов с алюминиевым расплавом развиваются произвольно интенсивные обменные реакции между их компонентами, приводящие к насыщению расплава примесями или переходу некоторых его составляющих во флюс. В некоторых случаях при протекании реакций алюминия с фторидами и хлоридами возможно образование субфторидов и субхлоридов алюминия.
Иркутский филиал ВАМИ предлагает использовать в качестве окислителя бисульфат калия и предлагает следующий состав [8], %: бисульфат калия -10-70, фтористые и хлористые соли щелочных и щелочноземельных металлов-30-90. При нагревании бисульфат калия разлагается по реакциям:
Серный и сернистый ангидрит, сульфат калия реагируют с литием и другими щелочными и щелочноземельными металлами:
Соединения с серой являются сильным окислителем, поэтому достигается глубокая очистка алюминия от натрия и других металлов (до 0,0004 %). Фтористые и хлористые соли адсорбируют из алюминия окислы щелочных и щелочноземельных металлов, другие неметаллические примеси, а так же снижают газосодержание в металле.
По результатам исследований видно, что алюминий очищается предлагаемым способом от натрия в среднем на 62 % и тяжёлых металлов на 14 %. Увеличение содержания окисных включений связано с дополнительным окислением алюминия SO3 и S02 . С увеличением содержания бисульфата калия с 10 до 70 % степень очистки от натрия увеличивается в 3 раза. Рекомендуется подавать флюс в расплав при температуре 800 С в струе инертного газа. Расход флюса - 10 кг / т.
Братский алюминиевый завод [9] и Братский индустриальный институт [10] предлагают использовать в качестве активного реагента сернокислый алюминий в смеси фтористых и хлористых солей щелочных и щелочноземельных металлов. Флюс, содержащий хлорид магния, дополнительно содержит хлорид бария или кальция и сульфат алюминия в следующем соотношении, в %: хлорид бария или кальция - 35 - 45, сульфат алюминия - 5 - 15, хлорид магния -40-60. Хлориды бария (кальция) в смеси с хлоридом магния являются основой, позволяющей создать низкую температуру плавления всей композиции и являются базой флюса. Кроме того, примеси лития, натрия и кальция могут удаляться по обменной реакции с хлористым магнием и хлористым барием (кальцием): Повышение же рафинирующих свойств флюса достигается за счёт разложения сульфата алюминия с образованием серного и сернистого ангидрида - сильного окислителя натрия, лития, магния и кальция: Определённо у данной композиции есть три существенных недостатка. Во-первых, сульфат алюминия содержит в себе 18 молекул воды A12(S04)3 х 18Н20, что несомненно может привести к дополнительному окислению алюминия и насыщению алюминия водородом Во-вторых, сернокислый алюминий разлагается с образованием оксида алюминия, о чём упоминают разработчики флюса и рекомендуют состав с содержанием сернокислого алюминия не более 15 %. В-третьих, наличие в составе флюса хлористого магния. Хлористый магний известен своей высокой гигроскопичностью и может содержать в себе 2, 4 или 6 молекул воды. Из-за его присутствия, например, поваренная соль легко слёживается, поэтому её очищают от ионов Mg путём обработки ор-тофосфатом натрия Na3P04 и отделением практически нерастворимого орто-фосфата магния [11]. Гидролиз хлорида магния по реакции: и последующее образование шпинелей типа MgO А120з - процесс необратимый [12]. Флюс Братского индустриального института так же содержит сульфат алюминия и имеет следующий состав, в %: «угольная пена» (побочный продукт электролиза алюминия) - 10 - 15, сульфат алюминия - 5 - 15, фтористые и хлористые соли щелочных и щелочноземельных металлов - 70 - 85. В качестве фтористых и хлористых солей используют флюс следующего состава, в %: фтористый натрий - 7, криолит - 18, хлористый натрий - 38, хлористый калий - 37.
Расчет изменения функции Гиббса в химических реакциях
На основе закона сохранения массы и закона постоянства состава для необратимой (полностью протекающей) реакции можно рассчитать по известному значению массы одного из веществ (реагента или продукта) значения массы всех остальных веществ, участвующих в реакции. Уравнение должно быть точно известно. Стехиометрические расчеты по уравнениям реакций основаны на соотношении: Шд/Шв = пАМА/пвМв, где А - формула вещества в реакции, значение массы тА которого известно; В - формула любого другого вещества (реагента, продукта) в реакции, значение массы тв которого необходимо найти; пА и пв - количества веществ, численно равные стехиометрическим коэффициентам при формулах соответствующих веществ в уравнении реакции. Искомую величину тв рассчитывают по уравнению: тв = тАпвМв/пАМА Все реально протекающие реакции являются термодинамически необратимыми и самопроизвольно протекают в одном из двух возможных направлений. Обращение направлений реакций осуществимо только при внешнем воздействии на них. Критерием самопроизвольного протекания химических реакций является отрицательное значение энергии Гиббса: G 0. Термодинамические расчеты проводились при помощи программы термодинамического моделирования ИВТАНТЕРМО разработки Термоцентра им. В.П. Глушко РАН. Погрешность расчётов составляет 10-15 кДж/моль.В расчётах использовалась справочные данные [41 - 48].
Результаты расчётов представлены в таблице 8 и рис. 9-147. Из фазовой диаграммы (рис. 8) видно, что при температурах выше 650 К стехиометрическому соотношению KF:A1F3 = 1:1, т.е. формально составу Из фазовой диаграммы (рис. 8) видно, что при температурах выше 650 К стехиометрическому соотношению KF:A1F3 = 1:1, т.е. формально составу Из фазовой диаграммы (рис. 8) видно, что при температурах выше 650 С стехиометрическому соотношению KF:A1F3 = 1:1, т.е. формально составу KA1F4, отвечает присутствие в системе расплава K3A1F6 и A1F3, а также двух твердых фаз K3AIF6 и A1F3. В связи с отсутствием в справочной литературе значений термодинамических исходных данных (энтальпия, энтропия, теплоёмкость) для KAIF4 расчёт энергии Гиббса реакции типа представляется возможным. Выход из сложившейся ситуации видится в представлении KA1F4 двумя существующими веществами К3АШб и A1F3. Тогда, сохраняя стехиометрию, вышеприведенную реакцию можно записать следующим образом: Эти уравнения дают возможность, зная G0, вычислять константу равновесия и, наоборот, по экспериментально найденному значению константы равновесия определять G0 реакции. Они справедливы для любой температуры. 90 3.2. Температуры плавления экспериментальных флюсов 3.2.1. Методика измерений и оборудование Нагрев и охлаждение флюсов заданного состава проводился в стальных цилиндрических тиглях. Для уменьшения испарения флюсов тигли закрывались стальной крышкой с отверстием для термопары. Температура измерялась термопарой хромель-алюмель без защитного футляра. Тигель с флюсом и
Температуры плавления экспериментальных флюсов
При подготовке измерений в тигле готовили 200 г заданной смеси солей. Смесь перемешивали. Тигель закрывали крышкой и устанавливали на полку тележки. Через отверстие в крышке тигля вводили термопару. Холодные концы термопары были жестко зафиксированы на наружной стороне крышки печи. После этого тележка с размещенным на полке тиглем и термопарой вдвигалась внутрь заранее разогретой до 850С печи. Информация о температуре в тигле от времени выводилась на экран компьютера в виде графика. Процесс плавления флюса сопровождался замедлением или остановкой нагрева. На температурной кривой появлялась ступенька. При достижении флюсом температуры превышающей температуру плавления на 50-100 градусов тележка с тиглем и термопарой откатывалась от печи. Печь закрывалась дверкой. Охлаждение тигля с флюсом происходило на воздухе с одновременной регистрацией температуры. В момент кристаллизации флюса охлаждение замедлялось или останавливалось. Снова возникала ступенька. После охлаждения флюса на 100-200 градусов ниже температуры кристаллизации тележка с тиглем снова вдвигалась в печь.
Повторный нагрев так же фиксировался компьютером. После расплавления флюса тележка выкатывалась из печи, термопара вынималась из жидкого флюса, флюс выливался из тигля. Измерение закончено.
Температура плавления флюса определялась по температуре «ступеньки» на кривой нагрева или охлаждения. Примененная методика позволяла проводить визуальный контроль процесса только при охлаждении. Визуальные наблюдения процесса охлаждения показали, что начало кристаллизации флюса соответствует началу излома кривой охлаждения - началу появления ступеньки. Поэтому в дальнейшем температура кристаллизации определялась по кривой охлаждения, как температура начала ступеньки.
Эпизодический визуальный контроль состояния флюса в процессе нагрева показал, что плавление солей начинается со стенок тигля. Когда у стенок флюс уже расплавлен, в середине тигля, где находится термопара, флюс еще твердый. На кривой нагрева это проявляется в замедлении роста показаний термопары. Замедление нагрева связано с началом плавления флюса у стенок, но показания термопары характеризуют температуру еще нерасплавленной части флюса.
При дальнейшем нагреве фронт плавления сдвигается от стенок к центру тигля и одновременно начинает плавиться флюс вокруг термопары. Это связано с поступлением тепла к флюсу через термопару. Термопара в этом случае отражает температуру расплавленного флюса, но часть флюса между термопарой и стенками еще находится в твердом состоянии, поэтому, до полного плавления флюса показания термопары находятся в зоне ступеньки. Истинную температуру расплава термопара показывает где-то в промежутке между началом ступеньки и ее окончанием. Наиболее однозначно обозначенной точкой на ступеньке является точка перегиба. Ее и следует рассматривать в качестве температуры плавления. Во всяком случае, эта точка наиболее приближена к реальной температуре плавления.
Приведенные наблюдения и соображения, прежде всего, относятся к первому нагреву флюса, когда смесь солей находится в виде порошка. Теплопроводность порошка значительно ниже теплопроводности компактного флюса. Поэтому, более точными следует считать результаты, полученные при повторном плавлении, когда флюс компактный и его нагрев более однороден. Ориентация на второй нагрев, а не на первый может быть оправдана только в случае, если при плавлении не происходит химических реакций с образованием новых солей. В этом случае температуры первого и второго плавления могут различаться. Для проверки правомерности определения Т плавления по второму нагреву на базовом флюсе NaCl-KCl 1:1 весовых провели измерения при минимально возможной скорости нагрева флюса, когда тигель нагревается вместе с печью. Это должно максимально уменьшить ошибку от неравномерности нагрева. Измерения по схеме нагрев-охлаждение-нагрев провели дважды (Рис.150).
Как видно, разброс значений Т плавления, определенной по повторному нагреву, и Т кристаллизации не превышает 1 градус. Т плавления, определенные по первому нагреву, на 4-Ю градусов выше и сильно отличаются друг от друга. Это можно целиком отнести на ошибку, связанную с неравномерностью разогрева объема флюса из-за его низкой теплопроводности в дисперсном состоянии. Поэтому, в дальнейших измерениях ориентировались на кристаллизацию флюса и повторный его разогрев.
Методика измерения соотношения хлорида калия и фторалюмината калия в гранулированном флюсе по плотности их водных растворов
Разработана методика измерения соотношения хлорида калия и фтор-алюмината калия в гранулированном флюсе «Экораф - 3.1.1» по плотности их водного раствора. Методика основана на нерастворимости в воде фтор-алюмината калия и хорошей растворимости КС1. При одинаковой величине растворяемого в воде гранулята плотность раствора целиком зависит от содержания в грануляте хлористого калия. Для определения содержания хлористого калия в грануляте достаточно построить зависимость плотности раствора от содержания хлористого калия. Плотность раствора измерялась ареометром АОН-1 с диапазоном измерения 1,120-1,180 г/см3 и ценой деления 0,001 г/см3. Для построения такой зависимости использовали химически чистый хлористый калий. График строился по трем точкам: плотность чистой воды; плотность раствора с концентрацией хлористого калия 125 г/л и плотность раствора с концентрацией хлористого калия 250 г/л. Наличие сухого остатка не учитывалось. Назначение методики: определение содержания хлорида калия в гранулированном флюсе на базе хлористого калия и фтористого алюминия. Средства измерения и посуда: ? Два ареометра АОН-1 ГОСТ 18481-81, с диапазонами измерения плот-ности жидкости 1000-1060 кг/м и 1060-1120 кг/м . Цена деления шкалы -1 кг/м3, погрешность - ± 1 кг/м3. ? Термометр технический жидкостной СП-2Пс, ТУ 4321-004-72002039-2004. Диапазон измерений 0-100С, погрешность - ± 1С. ? Весы лабораторные технические HL-400 с максимально допустимым весом 400 г, дискретностью ОД г, погрешностью взвешивания - ± 1 г. Термостат водяной. В качестве термостата можно использовать пла стиковый поддон высотой не менее 100 мм и холодную водопроводную воду. Колба мерная № 1,2 кл точности на 200 мл. Колба № 2 коническая, емкостью 1л. Колба № 3 грушеобразная или мерный стакан высотой не менее 160 мм. ? Мешалка стеклянная, длиной 350 мм. ? Чашка фарфоровая. ? Воронка фарфоровая фильтровальная. ? Бумага фильтровальная. Описание методики 1. Приготовление водного раствора гранулята 1.1 Отмерить на весах 100 г соли с точностью до 0,1 г. Высыпать соль в коническую колбу № 2. 1.2 С помощью мерной колбы № 1 отмерить 400 мл водопроводной воды, взятой из крана для холодной воды. Отмеренную воду так же вылить в коническую колбу № 2. 1.3 Колбу № 2 с содержимым поставить на электроплитку для нагрева воды. Температуру воды контролировать термометром. Температура воды не должна превышать 50С. 1.4 Перемешивая содержимое колбы стеклянной мешалкой, добиться максимально полного растворения соли.
Запрещается в качестве мешалки использовать термометр. 1.5 После растворения соли поставить коническую колбу с раствором в термостат. Довести температуру раствора до 25,5С. 2. Измерение плотности раствора ареометром 2.1 В грушеобразную колбу № 3 осторожно поместить ареометр и термометр. Налить водный раствор из конической колбы № 2. Если температура раствора в точности соответствует 25С на шкале термометра, термометр удалить. Долить содержимое из колбы № 2 в колбу № 3 до верхней кромки горлышка. Расположив глаз на одном уровне с поверхностью жидкости, сориентировать ареометр так, чтобы его шкала находилась со стороны глаза. Истинным значением плотности жидкости является линия пересечения шкалы ареометра с плоскостью поверхности жидкости в колбе. Поскольку эта линия обычно закрыта мениском поднимающейся по трубке ареометра жидкостью, для отсчета показаний ареометра нужно мысленно продлить шкалу ареометра до уровня жидкости в колбе. Показания ареометра зафиксировать в рабочем журнале. Полученное значение плотности раствора (п.2.3.) отложить на вертикальной оси графика, приведенного ниже (рис. 201). От отмеченной точки провести горизонтальную прямую до пересечения с градуировочной линией. От точки пересечения провести вертикальную линию до горизонтальной оси. Полученное значение занести в рабочий журнал в качестве процентного содержания хлористого калия. В результате исследований флюсов в лаборатории, себестоимости флюсов и способности гранулирования для опытно-промышленных испытаний был выбран флюсовый препарат «Экораф - 3.1.1». Опытно-промышленные испытания порошкообразного флюса «Экораф -3.1.1» проводились на ЗАО «Завод ВМС», ОАО «КУМЗ», ОАО «Сухолож-ский завод вторцветмет», ОАО «КЗФ» и ОАО «Русал-Новокузнецк». Опытно-промышленные испытания гранулированного флюса «Экораф - 3.1.1» проводились на на установке Rotojet фирмы HOESCH («Русал-Новокузнецк»), RGI/RFI фирмы «STAS» («Русал-Саяногорск») и «PAL-FIF-50» фирмы Pyrotec («Русал-Красноярск»).
