Содержание к диссертации
Введение
1 Литературный обзор и задачи исследования .10
1.1 Способы получения алюминиевых сплавов 10
1.2 Анализ особенностей металлотермического восстановления цветных и редких металлов из оксидов 11
1.3 Физико-химические свойства алюмо-кальциевых шлаковых расплавов 16
1.4 Направление и задачи исследования 21
2 Теоретический анализ закономерностей металлотермического восстановления металлов из оксидов никеля, титана и молибдена 23
2.1 Метод термодинамического моделирования 23
2.2 Термодинамика металлотермического взаимодействия оксидов никеля, титана и молибдена с алюминием
2.2.1 Восстановление титана 24
2.2.2 Совместное восстановление титана и никеля 26
2.2.3 Совместное восстановление никеля, титана и молибдена 27
2.3 Особенности диаграмм плавкости металлических и оксидных систем 28
2.3.1 Металлические системы .28
2.3.2 Оксидные системы
2.4 Выбор условий осуществления процесса .38
2.5 Выводы .38
3 Физико-химические свойства никель, титан- и молибден содержащих оксидных и металлических расплавов 39
3.1 Физико-химические свойства шлаковых расплавов 39
3.1.1 Методы исследований 39
3.1.2 Вязкость и электропроводность .46
3.1.3 Поверхностное натяжение и плотность 54
3.1.4 Применение полимерной модели для расчета физико-химических свойств титансодержащих оксидных расплавов .60
3.2 Поверхностные и объемные свойства металлических расплавов 63
3.2.1 Методика исследований .63
3.2.2 Экспериментальные результаты 3.3 Межфазное натяжение и адгезия 68
3.4 Рекомендации по оптимальным составам шлаков, используемых в технологии титан-никель-молибден-алюминиевых сплавов .69
3.5 Выводы 70
4 Исследование фазообразования и термических характеристик методом дифференциальной сканирующей калориметрии 72
4.1 Методика исследований 72
4.2 Экспериментальные результаты
4.2.1 Восстановление титана 78
4.2.2 Восстановление титана и никеля 80
4.2.3 Восстановление титана, никеля и молибдена .81
4.3 Выводы 83
5 Экспериментальное изучение металлотермического получения алюминиевых сплавов на основе титана и никеля и апробация практического использования результатов 84
5.1 Исходные материалы 84
5.2 Описание экспериментов и используемое оборудование 84
5.3 Влияние количества восстановителя и температуры на показатели металлотермического получения сплавов Ti-Al, Ti-Al-Ni, Ti-Al-Ni-Mo в печи сопротивления 86
5.4 Получение сплавов Ti-Al в дуговой электропечи .94
5.5 Применение сплавов Ti-Al и Ti-Al-Ni в технологии плазменных покрытий 95
5.6 Выводы 99
Заключение 101
Список использованных источников
- Анализ особенностей металлотермического восстановления цветных и редких металлов из оксидов
- Совместное восстановление никеля, титана и молибдена
- Поверхностное натяжение и плотность
- Восстановление титана и никеля
Анализ особенностей металлотермического восстановления цветных и редких металлов из оксидов
В литературных источниках известны два основных способа получения алюминиевых сплавов и лигатур: сплавлением чистых компонентов и восстановлением легирующего металла из его соединений [1]. Известен также способ порошковой металлургии, при котором производят смешивание порошков металлов и сплавов с последующим прессованием и спеканием. Он применяется крайне редко из-за большой трудоемкости и малой производительности.
В работе [1] авторами отмечено, что наиболее распространенным способом получения алюминиевых лигатур является способ получения лигатур непосредственным сплавлением алюминия с легирующими компонентами. Его основными недостатками являются большие безвозвратные потери металла (Al до 10% и легирующих компонентов до 25%) и сравнительно высокие энергетические затраты.
Для приготовления сплавов алюминия с тугоплавкими металлами применяют также металлотермию. Алюминотермическим способом, как правило, готовят лигатуры с высоким содержанием легирующего компонента, %: Al – 80V, Al – 60Cr, Al – (50-55)Mo и Al – (80-85)Nb.
В работах [2, 3] авторами изложены основы приготовления сплавов алюминотермическим путем, который позволяет получать сплавы алюминия с тугоплавкими металлами практически любой концентрации. Имеются две разновидности алюминотермического процесса: внепечной и электропечной. При проведении алюминотермической плавки необходимо обеспечить полное разделение металлической и шлаковой фаз. Поэтому тепловой эффект восстановления оксидов должен быть больше количества тепла, необходимого для расплавления продуктов реакции, нагрева расплава до требуемой температуры и компенсации тепловых потерь.
Авторы [1] также отметили еще один способ получения лигатур алюминия с тугоплавкими металлами (введение тугоплавких металлов в жидкий алюминий). Этот способ сочетает в себе прямое сплавление с электродуговым нагревом. Способ электродугового восстановления оксидов для получения алюминиевых лигатур описан в работах [4, 5, 6, 7] и предназначен преимущественно для введения металлов тугоплавкой группы. Между поверхностью расплава алюминия и алюминиевым электродом, состоящим из алюминия, оксидных соединений, создают электрическую дугу. За счет ее тепла происходит восстановление легирующих металлов и их расплавление.
Для алюминиевых сплавов, содержащих небольшое количество редких элементов, по мнению авторов [1], перспективным является способ их получения в электролизерах для получения алюминия. Такой способ позволяет совместить в одном аппарате два раздельно существующих процесса: получение первичного алюминия и введение в него вторых компонентов. Этим способом можно получить следующие лигатуры: Al – Sc с содержанием Sc до 2.0%; Al – Ti с содержанием Ti до 2.5%; Al – Zr с содержанием Zr до 2.5%.
Особенность металлотермических процессов состоит в том, что в металлургических плавках вместо углерода в качестве восстановителей используются металлы, обладающие высоким сродством к кислороду, хлору, фтору и другим химическим элементам, входящим в рудные концентраты и вещества, которые подвергаются восстановлению. Эти процессы, как правило, характеризуются выделением большого количества теплоты, в результате чего развиваются высокие температуры и скорости процесса. В качестве металлов восстановителей наиболее широкое применение получили алюминий, магний, кальций и редкоземельные металлы [8].
По технологическим признакам металлотермические процессы можно подразделить на три группы: 1) Внепечные. В этих процессах используются шихты, реагирующие с выделением такого количества тепла, которого достаточно для расплавления образующихся продуктов плавки и четкого расслоения металлической и шлаковой фаз. 2) Печные. Тепла, выделяющегося в результате восстановительных реакций, недостаточно для расплавления и необходимого перегрева продуктов плавки, поэтому оно подводится извне, в виде, например, электрической энергии. 3) Вакуумные. Используются в тех случаях, когда основной продукт реакции восстановления обладает высокой летучестью. Тогда процесс ведут с условием его дистилляции и осаждения в виде конденсата [8].
Мурач Н.Н. и Мусиенко В.Т. [9] проанализировали способ получения титана из его диоксида восстановлением дистиллированным кальцием или гидридом кальция (способ печной металлотермии). В результате восстановления получается порошок титана, содержащий повышенное количество вредных примесей: 0.4 – 0.5 % кислорода и до 0.2 % азота. Поэтому полученный металл непригоден для дальнейшей механической обработки и не может быть использован в качестве конструкционного материала.
При получении титана методом печной металлотермии из диоксида и из хлористых соединений, для создания необходимой атмосферы используются дорогие инертные газы, такие как аргон и гелий.
В качестве металлов-восстановителей обычно используют кальций, магний, алюминий, кремний, натрий и некоторые другие металлы. В таблице 1.1 приведены данные по теплоте образования оксидов металлов восстановителей в сравнении с теплотой образования некоторых восстанавливаемых оксидов.
Как следует из этих данных, для восстановления диоксида титана до металла можно использовать лишь кальций. Термодинамически магний и алюминий способны восстановить диоксид титана лишь до монооксида TiO, так как теплота образования ее выше, чем теплота образования оксидов магния и алюминия.
Данные таблицы 1.1. представлены для температуры 25 С. Температура внепечной металлотермической реакции составляет 2000 С.
При комнатной температуре восстановительная способность магния выше, чем у алюминия. Однако, при температуре несколько выше 1400 С восстановительная способность их становится одинаковой, а при более высоких температурах алюминий является более активным восстановителем, чем магний.
Совместное восстановление никеля, титана и молибдена
Выполненное термодинамическое моделирование алюминотермического восстановления Ti, Ni и Mo, анализ диаграмм состояния металлических и оксидных систем указывают на возможность и целесообразность осуществления этого процесса с образованием интерметаллических соединений. Соответственно, соотношения компонентов в шихтах должны быть ориентированы как на образование устойчивых интерметаллидов, так и на относительно легкоплавкую шлаковую композицию. При этом температуры плавления металлических и оксидных соединений не должны превышать 1400 -1600 С. 1. Выполнено термодинамическое моделирование совместного алюминотермического восстановления титана, никеля и молибдена из оксидов TiO2, Ni2O3, MoO3. Выполненные расчеты выявили последовательность образования интерметаллических соединений при осуществлении металлотермического процесса. 2. Проведен анализ особенностей диаграмм плавкости титан, никель-и молибденсодержащих металлических систем и оксидных алюмо-кальциевых систем. 3. Спрогнозированы возможные пути осуществления металлотермического получения сплавов Ti-Al, Ti-Al-Ni и Ti-Al-Ni-Mo с образованием интерметаллических и оксидных соединений при технологически приемлемых температурах
Поверхностное натяжение и плотность
Поверхностное натяжение измеряли методом максимального давления в газовом пузырьке [66]. Схема установки представлена на рис. 3.1. Надежность и простота метода обусловили применение его в данной работе. Применяемая методика удобна так же тем, что позволяет параллельно измерять плотность расплава. Расплавление исследуемого шлака, производили в корундовом тигле (6), в печи (5). В качестве рабочего газа использовали аргон. Измерительные корундовые трубки (1) имели внутренний диаметр 4 мм. Стенки наконечника стачивали на нож до толщины 0.1 мм. Отсчет давления в трубке производили по наклонному манометру (4), угол наклона которого устанавливали таким образом, чтобы 10 мм водяного столба U-образного манометра соответствовали 100 мм на наклонном манометре.
Поверхностное натяжение (о) рассчитывали по формуле: т = —(Нрм-пр), (3.1) где Н - высота столба жидкости в манометре, рм - плотность жидкости в манометре, h - глубина погружения капилляра, г - радиус трубки, р -плотность расплава. Рисунок 3.1 – Схема установки для измерения поверхностного натяжения и плотности: 1 — чехол из Al2O3; 2 — печь угольного сопротивления; 3 — термопара; 4 — наклонный манометр; 5 — микровинтовой подъёмник; 6 — держатель; 7 — измерительная трубка; 8 — тигель. После касания поверхности расплава трубкой, которое фиксировали наклонным манометром, трубку поднимали с помощью микровинта с ценой деления 0.01 мм на 1 мм вверх со смачивающим ее расплавом и в верхнем положении замеряли поверхностное натяжение.
Затем эту же трубку погружали до глубины 10 мм, фиксируя через каждые 2 мм давление в пузырьке. Плотность определяли по формуле: Глубину погружения капилляра в расплав рассчитывали с учетом вытеснения расплава по формуле: h = h 1+ 2" (3.3) где h - глубина погружения капилляра по микровинту, г - наружный радиус капилляра, R - внутренний радиус тигля. Температуру измеряли W - Re (5-20%) термопарой.
Для измерения вязкости оксидно-фторидных расплавов использовали вискозиметр, работающий в режиме резонансных колебаний [66]. Вискозиметр позволяет измерять вязкость расплавов в пределах 0.1 - 10 Пас. На рис. 3.2 показана схема установки для измерения вязкости расплавов с помощью вискозиметра. Относительная погрешность измерения ± 5% [67; 68; 69]. Питание вискозиметра от сети переменного тока напряжением 220 В с частотой 50 Гц. Напряжение источника постоянного тока, подаваемого на автогенератор 15 В. Высокая чувствительность вибрационного вискозиметра обусловлена тем, что вискозиметр работает на резонансных колебаниях и вязкость шлака нарушает условия резонанса. Для получения резонанса необходимо, что бы частота тока, питающего катушку вибратора (12) была равна собственной частоте механических колебаний подвижной системы вискозиметра, в которую входят детали (3, 6, 9, 13). При наступлении резонанса амплитуда колебаний подвижной системы становится максимальной и в обмотке измерительной катушки (9) индуцируется максимальная ЭДС.
Принцип работы вискозиметра состоит в том, что при опускании шпинделя в расплав флюса резонанс нарушается. Чем больше вязкость расплава (флюса), тем меньше становится амплитуда колебаний подвижной системы и тем меньше ЭДС в измерительной катушке. Настройка вискозиметра на резонанс производится с помощью автогенератора (11). Сущность работы автогенератора заключается в следующем. При включении автогенератора импульс тока, поступившего на катушку вибратора (12), вызывает колебания стержня (3), связанного с измерительной катушкой (9).
Шпиндель (3) изготавливается из молибденовой, вольфрамовой, платиновой проволоки диаметром 1 – 2 мм, длиной 250 – 300 мм. Глубина погружения шпинделя (3) в расплав флюса 10 мм.
Между корпусом вискозиметра и опорой расположенные амортизирующие пружины (4), которые устраняют передачу энергии колебаний от вискозиметра к опоре. Устройство состоит из 4 пар спиральных пружин.
Основной подготовкой к измерению вязкости шлаков является приготовление градуировочных жидкостей и измерение их вязкости. Для измерения вязкости оксидных расплавов использовали «тяжелые» градуировочные жидкости с плотностью около 3103 кг/м3 с вязкостью от 0.01 до 10 Пас [70]. В качестве градуировочных жидкостей применены растворы безводной глюкозы в тяжёлой жидкости М–45 (ТУГКХ №150-59). 11
Электропроводность оксидных и оксидно-фторидных расплавов измеряли мостом переменного тока частотой 5 кГц [66]. Схема установки приведена на рис. 3.3. В печи (1) на подставке из Al2O3 устанавливали тигель (3) с исследуемым расплавом. Молибденовые электроды из проволоки диаметром 1 мм (4) и Pt-PtRh термопару (5) жестко укрепляли в держателе микровинтового подъемника (7). Для исключения сопротивления подводящих проводов и электродов измерения проводили двумя одинаковыми по длине электродами, погруженными в расплав на глубину 10 мм. Постоянную ячейки определяли по 0.1 N раствору KCl. Электропроводность рассчитывали по формуле: где K - постоянная ячейки на глубине погружения электродов 10 мм; a -удельная электропроводность 0.1 N раствора KCl; R - сопротивление расплава на глубине погружения электродов; r - сопротивление электролита при этом же погружении.
Мост составляли из безреактивных магазинов сопротивления Р-58 (8), осциллографа ЭО-7 (9) (чувствительность 2.5 мВ/мм) и генератора звуковой частоты ГЗ-33. Балансировку моста производили магазином сопротивлений МСР-60, позволяющим осуществлять компенсацию с точностью до 0.01 Ом. При измерениях использовали также обычные меры предосторожности для уничтожения паразитных емкостей (заземление, экранизация проводов и т.д.). Погрешность измерений составляла ± 3% [71].
Поверхностное натяжение и плотность
При изучении влияния добавок диоксида титана на электропроводность алюмокальциевого расплава (рис. 3.7) установили [75, 76], что значения % слабо зависели от температуры (1700-1900 К) и хорошо описывались линейными зависимостями % = а+ЬТ. С увеличением концентрации TiO2 от 5 до 25 % значения температурного коэффициента a%/al уменьшались от 0.22 до 0.08 См м Т .
Значения электропроводности для гомогенной высокотемпературной области при температурах выше Tкр с увеличением концентрации TiO2 увеличивались (рис. 3.6) от 30 до 70 Ом м (1590 С). Рассчитанные значения кажущейся энергии активации электропроводности оксидно-фторидного расплава Ех с ростом концентрации TiO2 от 0 до 25 % снижались (табл. 3.1). Величины энергии активации электропроводности для гомогенного жидкого состояния в высокотемпературной области составляли 90 - 284 кДж/моль.
Для оценки доли электронной составляющей проводимости Хе были выполнены расчеты с использованием подхода, предложенного в работе [81].
Полученные данные показали (табл. 3.2), что с ростом концентрации TiO2 вклад Хе в смешанной ионно электронной проводимости исследованных расплавов увеличивается. Такой результат, по-видимому, можно принимать во внимание только с качественных позиций. Для исследованного концентрационного интервала, очевидно, превалирующую роль играет все таки ионная проводимость катионного типа. Дополнительным подтверждением этого, согласно представлениям [63], являются, в частности, значения n близкие к 1 (табл. 3.2) и, соответственно, не очень существенное отличие величин Ец и Ех.
Добавление в расплав 5 % MoO3 снижало электропроводность расплава. При повышении температуры наблюдалось небольшое увеличение электропроводности. Очевидно, на это повлияло существенное повышение Тпл шлакового расплава с введением оксида молибдена и соответственно увеличение его вязкости. Значение энергии активации Ех в высокотемпературной области, характеризующейся гомогенным состоянием шлака, для расплава с 5 % MoO3 составило 166 кДж/моль.
В технологии получения титановых сплавов металлотермическим способом такие физико-химические свойства как поверхностное натяжение и плотность играют важную роль для образования и разделения металлической и оксидной (шлаковой) фаз. Несмотря на известные в литературе данные [33, 73, 82], эти свойства титансодержащих оксидно-фторидных шлаковых расплавов требуют дальнейшего изучения.
Исследование влияния оксидов титана, никеля и молибдена на поверхностное натяжение а и плотность р проводили для такого же оксидно-фторидного расплава (раздел 3.1.2) как и при измерении вязкости и электропроводности с содержанием в мол. %: 44.3 Al2O3, 48.7 CaO, 7.0 CaF2. При постоянном отношении других компонентов содержание TiO2, NiO и MoO3 в оксидной системе изменяли от 4 до 25 мол. %. Эксперименты проводили в атмосфере воздуха при общем давлении 1 атм для температурного интервала 1500 - 1700 С Концентрация компонентов в исследуемых системах за время проведения опытов изменялась не более чем на 0.2 %, а разница значений а и р в параллельных экспериментах не превышала 3 % .
С увеличением температуры наблюдалось снижение поверхностного натяжения, что связано с ослаблением межчастичных взаимодействий в расплаве и характерно для известково-глиноземистых шлаков [82]. Увеличение концентрации TiO2 в оксидном расплаве незначительно влияло на изменение температурного коэффициента da/dT, значения которого составляли около -0.1 мДжм К- . При этом, величины т находились в пределах 298 - 415 мДж/м . Как видно из рис. 3.8 (кр. 1), добавки TiO2 снижали поверхностное натяжение оксидно-фторидного расплава. Экспериментальные результаты хорошо согласовались с расчетными, если для описания использовали уравнение приближенной изотермы [83]: значение Г при 1600 С (см. рис. 3.9) для мольной доли TiO2 в расплаве 0.15 составило около 3.5 10 моль/м , что оказалось достаточно близким к величинам адсорбции SiO2 в оксидных расплавах [72]. Выявленное поведение TiO2 в расплавленном оксидно-фторидном шлаке, видимо, объясняется достаточно большими значениями атомного (0.20 нм) и ковалентного (0.13 нм) радиусов [80] титана. Полученная изотерма и рассчитанные по ней значения Г позволяют допустить, что при введении в жидкий шлак TiO2, наряду с ослаблением связи СаО с Al2O3, имеет место TO z- Z появление в расплаве комплексных анионов ix или TiFOx , которые вытесняются в поверхностный слой.
Восстановление титана и никеля
Исследованные методом дифференциально-сканирующей калориметрии образцы шихт затем подвергались рентгенофазовому анализу (РФ А). Метод РФ А основан на том, что каждое кристаллическое вещество дает специфическую дифракционную картину с определенным количеством, расположением и интенсивностью линий. Дифракционная картина фиксируется с помощью дифрактометров ДРОН [95].
При выполнении рентгенофазового анализа съемка образцов проводилась на рентгеновском дифрактометре "ДРОН-3.0" с автоматическим программным управлением. Съемку осуществляли в отфильтрованном монохроматизированном CuK - излучении.
Применение дифрактометров повышает точность, чувствительность и экспрессность исследований. Фотометод дает дополнительные по сравнению с дифрактометрическим, сведения для разделения линий, принадлежащих фазам с разной дисперсностью и предысторией, что облегчает проведение фазового анализа порошков с гетерогенной структурой и порошковых смесей.
Если качественно фазовый состав смеси известен, то по относительной интенсивности линий разных фаз можно оценить их количественное соотношение, так как интенсивность линий каждой из фаз пропорциональна количеству ее в смеси. В другом варианте для проведения количественного фазового анализа измеряют интенсивности линии исследуемого образца и эталона. Расшифровка дифрактограмм производилась с использованием литературных данных, а также карточек JCPDS (International Centre For Diffraction Data) и ASTM (American Society for Testing and Materials)
Результаты исследований дифференциально-термического анализа системы TiO2 - Al, представленные на рис. 4.1, выявили эндотермический эффект при температурах 659.4С, вызванный плавлением алюминия. Экзотермические эффекты, видимо, свидетельствуют о частичном окислении алюминия (увеличение массы образца на кривой TG при температурах более 800 С) и наиболее активной фазе процесса алюминотермического восстановления оксидов. Рентгенофазовый анализ продуктов ДТА показал, что при алюминотермическом взаимодействии в системе TiO2 - Al обнаруженный экзотермический максимум при температуре 1190.9 С соответствуют образованию соединения Al3Ti (рис. 4.2). Рисунок 4.1 Кривые ТГ и ДСК при нагреве шихты TiO2 - Al со скоростью 5/ мин в среде аргона
Результаты исследований дифференциально-термического анализа системы TiO2 - NiO - Al [96], представленные на рис. 4.3, выявили эндотермический эффект при температурах 659.2 С, вызванный плавлением алюминия. Экзотермические эффекты с максимумами, видимо, свидетельствуют о частичном окислении алюминия (увеличение массы образца на кривой TG при температурах более 600 С) и наиболее активной фазе процесса алюминотермического восстановления оксидов. Рентгенофазовый анализ продуктов ДТА показал, что при алюминотермическом взаимодействии в системе TiO2 - NiO - Al обнаруженный экзотермический максимум при температуре 1306.3 С соответствуют образованию соединения Ni2Al3 (рис. 4.4).
Результаты исследований дифференциально-термического анализа системы TiO2 - NiO - MoO3 - Al [96], представленные на рис. 4.5, выявили эндотермический эффект при температурах 659.5 С, вызванный плавлением алюминия. Экзотермические эффекты с максимумами, видимо, свидетельствуют о частичном окислении алюминия (увеличение массы образца на кривой TG при температурах более 600 С) и наиболее активной фазе процесса алюминотермического восстановления оксидов. Рентгенофазовый анализ продуктов ДТА показал, что при алюминотермическом взаимодействии в системе TiO2 - NiO - MoO3 - Al обнаруженные экзотермические максимумы при температурах 995.8 и 1078.3 С соответствуют образованию соединений Al6MoTi и Al3Ni2, соответственно (рис. 4.6). тг/% ДСК/(мВт/мг)
При выполнении экспериментов по металлотермическому получению сплавов в лабораторной печи сопротивления температура расплава обеспечивалась в результате косвенного нагрева за счет передачи тепловой энергии путем излучения и конвекции от стенок графитового нагревателя. Шихты массой 100 – 250 г. плавили в корундовом тигле и затем после выдержки при температурах 1600 – 1650 С в течение 15 – 20 минут расплав вместе с тиглем извлекали из печи и охлаждали на воздухе.
Температуру измеряли вольфрам-рениевой термопарой, помещенной в корундовый чехол. Термопару подключали к мультиметру, обеспечивающему непрерывный контроль за температурой.
После опытов полученный металлический продукт подвергали химическому, рентгенофазовому и элементному микрорентгеноспектральному анализу. При дальнейшем использовании сплавов в экспериментах по плазменному напылению для создания защитных покрытий их измельчали в вибрационном измельчителе 75Т-ДрМ в течение определенного времени, а затем проводили рассев порошка с использованием сит.
Химическому и рентгенофазовому анализу подвергали также образцы образующихся в металлотермических экспериментах шлаков.
Двухэлектродная дуговая электропечь При плавках металлотермических шихт в двухэлектродной дуговой электропечи были апробированы различные варианты конфигурации печи. Как наиболее удобный в эксплуатации был выбран следующий. Один из угольных электродов диаметром 30 мм монтировался в графитовую подину. Разборные стенки печи квадратной конфигурации выполнялись из периклазового кирпича. Второй угольный электрод был подвижным и с помощью подъемного устройства подводился в печь сверху. Печь c полной выходной мощностью 15 кВт позволяла проплавлять шихты массой 1.0 – 2.5 кг и достигать температур до 1900 С.
Плавки сплавов проводили на блок и осуществляли следующим образом. Вначале в течение 60 – 90 мин осуществляли прогрев печи. Для этого между верхним электродом и положенными на подину кусочками графита создавалась дуга при токе 150 – 200 А. После прогрева печи осуществлялась загрузка и расплавление шихты. Верхний электрод заглубляли в шлаковый расплав и проводили при токе 150 А выдержку жидких металла и шлака в течение 15 – 20 мин. Затем верхний электрод поднимали, расплав охлаждали до затвердевания и разбирали печь. В образовавшемся блоке из металла и шлака осуществляли разделение продуктов.
