Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Состояние и тенденции развития исследований в области создания оборудования и методов импульсно-периодической ионной и плазменной обработки материалов на основе вакуумно-дугового разряда
1.1. Состав и параметры плазмы 22
1.2. Источники плазмы на основе вакуумно-дугового разряда 29
1.3. Способы и устройства очистки плазмы вакуумно-дугового разряда от микрокапельной фракции 32
1.4. Формирование ионных пучков в источниках на основе испарения металла вакуумной дугой 39
1.5. Формирование ионных потоков из плазмы вакуумной дуги в условиях эрозии эмиссионой границы 45
1.6. Методы ионно-лучевой и ионно-плазменной обработки материалов с использованием источников на основе вакуумнодугового разряда 48
Выводы 56
ГЛАВА 2 Оборудование и методики исследования 58
2.1. Оборудование и методики экспериментальных исследований параметров плазмы и ионных пучков 59
2.2. Разработка плазменно-иммерсионного времяпролетного спектрометра для исследования зарядового состояния и массового состава плазмы 67
2.3. Измерительно-диагностический комплекс для исследования элементного состава и физико-механических свойств покрытий и ионно-модифицированных поверхностных слоев материалов 81
Выводы 96
ГЛАВА 3 Устройства очистки плазмы вакуумнодугового разряда от микрокапельной фракции 98
3 Л. Принцип работы фильтра жалюзийного типа для очистки плазмы ВДР от МКФ 99
3 Л Л. Влияние геометрических параметров и пространственного расположения электродов ПФ на условия распространения
плазменного потока 101
3 1 .2. Влияние приэлектродного падения напряжения на условия распространения плазменного потока 104
3.2. Плоскопараллельные системы жалюзийного типа для очистки плазмы ВДР от МКФ 117
3.3. Аксиально-симметричные системы жалюзийного типа для очистки плазмы ВДР от МКФ 123
3.3.1. Влияние давления на распространение плазменного потока в межэлектродных промежутках аксиально-симметричной
системы жалюзийного типа 130
3.3.2. Влияние аксиально-симметричных электродов ПФ на снижение МКФ в плазме вакуумно-дугового разряда 132
3.4. Электромагнитные ПФ жалюзийного типа для технологических применений 137
Выводы 144
ГЛАВА 4 Разработка и исследование источников ионов на основе непрерывной вакуумной дуги 147
4.1. Конструкция и принцип действия источника ионов и плазмы "Радуга-5" 149
4.2. Конструкция и принцип действия источника псевдоленточных пучков ионов металлов "Радуга-6" 157
4.3. Диодные системы источников ионов на основе плазмы непрерывного ВДР 164
4.4. Формирование очищенного от МКФ плазменного потока 169
4.5. Импульсно-периодический режим формирования ионного пучка 176
4.6. Непрерывный режим формирования ионного пучка 193
Выводы 196
ГЛАВА 5 Метод короткоимпульсной, высокочастотной плазменно-иммерсионной ионной имплантации и (или) осаждения покрытий 198
5.1. Физическая модель 200
5.2. Формирование ионных потоков вблизи проводящих поверхностей при коротких импульсах потенциала смещения 209
5.3. Формирование ионных потоков вблизи диэлектрических поверхностей при коротких импульсах потенциала смещения 222
5.4. Применение биполярных потенциалов смещения 226
5.5. Применение метода КВПИ3ОП при высоких концентрациях плазмы 229
Выводы 235
ГЛАВА 6 Оборудование и методы реализации комбинированных технологий ионно-лучевой и ионно-плазменной модификации материалов 237
6.1. Установка импульсно-периодической ионной имплантации и осаждения покрытий “Радуга-5С“ и её технологические применения 239
6.2. Комплексная установка для реализации комбинированных технологий ионно-лучевой и ионно-плазменной обработки материалов и её применения 252
6.3. Комплексная система реализации гибридных технологий
ионно-плазменной обработки крупногабаритных изделий 278
Выводы 293
Заключение 297
Список литературы ,303
Приложения 340
- Формирование ионных пучков в источниках на основе испарения металла вакуумной дугой
- Измерительно-диагностический комплекс для исследования элементного состава и физико-механических свойств покрытий и ионно-модифицированных поверхностных слоев материалов
- Влияние приэлектродного падения напряжения на условия распространения плазменного потока
- Конструкция и принцип действия источника псевдоленточных пучков ионов металлов "Радуга-6"
Введение к работе
Актуальность темы. Модификация поверхностных слоев материалов пучками заряженных частиц и потоками плазмы активно исследуется в последние десятилетия и представляет собой одно из важнейших направлений развития науки и техники. Существенно расширяется область использования ионно-лучевых и ионно-плазменных методов, как в научных исследованиях, так и в ряде практических применений.
Среди способов поверхностной модификации материалов широкое распространение получил метод плазменного осаждения покрытий на основе непрерывной вакуумной дуги. С целью решения проблемы ухудшения свойств формируемых покрытий из-за микрокапельной фракции в потоке вакуумно-дуговой плазмы, разработан целый ряд модификаций плазменных фильтров, обеспечивающих высокую эффективность очистки плазмы от микрочастиц, но представляющих собой достаточно сложные конструкции, обладающие ограниченной эффективностью прохождения плазмы и в силу этого, не получивших широкого распространения до настоящего времени. Такие плазменные фильтры практически не представляется возможным использовать в системах формирования пучков ионов металлов на основе непрерывной вакуумной дуги.
Существенное развитие в последние годы получил метод плазменно-иммерсионной ионной имплантации. Наиболее часто он используется для ионного азотирования поверхностных слоев различных металлов. В абсолютном большинстве случаев плазменно-иммерсионная имплантация осуществляется при постоянных или импульсных 0,1-10 мс потенциалах смещения на мишени, погруженной в плазму. В ряде работ показана возможность и перспективность использования не только газовой, но и импульсной металлической плазмы в условиях применения достаточно короткоимпульсных потенциалов смещения. Преимущества плазменно-иммерсионного метода ионной имплантации и (или) осаждения покрытий в условиях ионного ассистирования обусловлены возможностью однородной обработки деталей сложной формы, простотой технической реализации. В то же время плазменно-иммерсионная ионная имплантация практически не используется для модификации свойств диэлектриков, например, для изменения их поверхностной проводимости, поскольку при длинных или постоянных потенциалах смещения в диэлектриках накапливается значительный заряд и, как следствие, вблизи его поверхности происходит торможение ионов или возникает поверхностный пробой, разрушающий структуру материала. Большая длительность потенциала смещения ограничивает и возможность применения традиционных подходов к плазменно-иммерсионному формированию ионного потока при высоких концентрациях плазмы, например, в случае абляционной плазмы, формируемой воздействием мощных электронных, ионных пучков или лазерного излучения на поверхность твердого тела.
Развитие методов и технологий ионно-лучевой модификации металлов и сплавов и их практическое использование определяется, прежде всего, разработкой конструктивно простых, высокопроизводительных, с большим ресурсом работы ионных источников, в том числе легко встраиваемых в системы ионно-плазменного осаждения покрытий. В большинстве случае для получения пучков ионов металлов используется плазма импульсно-периодического вакуумно-дугового разряда. В виду
значительной доли микрокапельной фракции в плазме непрерывной вакуумной дуги, несмотря на её привлекательность с точки зрения создания ионных пучков высокой средней мощности, такие источники не получили своего развития, также как источники ионов металлов ленточного типа для модификации поверхности протяженных деталей.
В связи с вышеизложенным, тематика диссертационной работы, связанная с созданием и исследованием компактных фильтров для очистки плазмы непрерывной вакуумной дуги от микрокапельной фракции, разработкой метода короткоимпульсной высокочастотной плазменно-иммерсионной ионной имплантации и (или) осаждения покрытий, с возможностью обработки диэлектриков, и импульсно-периодических и непрерывных источников ионов металлов аксиально-симметричных и ленточных пучков, как и новых систем диагностики плазмы, а также созданием на основе предложенных методов и оборудования комплексных установок нового поколения для ионно-лучевой и ионно-плазменной обработки материалов представляется актуальной.
Цель работы состояла в проведении исследований процессов генерации ионных потоков с использованием короткоимпульсных высокочастотных потенциалов смещения и многоэлектродных систем формирования пучков из плазмы газового разряда и непрерывного вакуумно-дугового разряда в условиях её очистки от микрокапельной фракции и создании на основе полученных результатов новых методов плазменно-иммерсионной ионной имплантации и (или) осаждения покрытий, а также в разработке методов и оборудования для диагностики элементного состава и зарядового состояния ионов в плазме, в разработке ионных источников и систем очистки плазмы непрерывного вакуумно-дугового разряда от микрокапельной фракции, в создании серии установок для реализации комбинированных технологий ионно-лучевой и ионно-плазменной обработки материалов.
Научная новизна диссертационной работы состоит в том, что впервые:
-
Предложены и разработаны прямоточные фильтры с аксиально-симметричными и плоскими электродами жалюзийного типа для очистки плазмы непрерывной вакуумной дуги от микрокапельной фракции, обеспечивающие эффективность прохождения плазмы в пределах от 30 до 70 % при уменьшении количества микрочастиц в потоке плазмы в 10-10 раз. Определены основные закономерности влияния геометрических размеров и конфигурации электродов фильтра, условий магнитной изоляции электродов, величины положительного потенциала смещения на электродах, давления остаточного газа на параметры плазменного потока на выходе фильтра.
-
Предложены способы и устройство для измерения зарядового состояния и массового состава газовой и металлической плазмы на основе короткоимпульсного плазменно-иммерсионного извлечения ионов из плазмы, их транспортировки в эквипотенциальном пространстве трубы дрейфа с разделением на отдельные компоненты и последующей регистрацией импульсов тока. Определены основные закономерности влияния геометрических размеров трубы дрейфа, амплитуды и длительности потенциала смещения, давления газа, характеристик системы регистрации токовых импульсов на разрешающую способность спектрометра.
-
Предложен и разработан метод короткоимпульсной высокочастотной, с коэффициентом заполнения импульсов от 0,1 до 0,9, плазменно-иммерсионной
ионной и плазменной обработки проводящих и диэлектрических материалов в условиях компенсации накапливаемого на поверхности мишени положительного заряда в паузах между импульсами потенциала смещения электронным потоком из плазмы. Показана возможность использования метода для реализации широкого круга режимов ионно-лучевой и ионно-плазменной обработки материалов, в том числе: нагрев образцов, очистка и активация поверхности, ионная имплантация, включая высококонцентрационную, формирования переходного слоя между основой и покрытием, осаждения покрытий с ионным ассистированием на материалы с различной проводимостью.
-
Показана возможность формирования импульсно-периодических и непрерывных аксиально-симметричных и псевдоленточных пучков ионов металлов из плазмы непрерывного вакуумно-дугового разряда в условиях фильтрации плазмы от микрокапельной фракции.
-
С использованием разработанных ионных источников, фильтрованной от микрочастиц вакуумно-дуговой плазмы и метода короткоимпульсной плазменно-иммерсионной ионной имплантации и (или) осаждения покрытий показаны: а) возможность формирования интерметаллидных систем Al-Ni, Al-Ti, Ti-Ni, Al-Fe на глубине до 2,6 мкм с достижением концентрации легирующей примеси до 60 % при дозе внедренных атомов 3,6-10 ион/см ; б) возможность формирования многослойных (TiAl)/TiN покрытий с наноразмерными слоями, обеспечивающих значительное увеличение физико-механических и эксплуатационных свойств материалов; в) возможность формирования композиционного покрытия TiSiB с толщиной до 10 мкм, обеспечивающего повышение до 4 раз эрозионной стойкости образцов из сплава ВТ6, существенное повышение усталостной прочности при циклическом нагружении и до 20 раз сопротивления солевой коррозии.
Научная и практическая значимость работы состоит в том, что:
-
Разработана серия прямоточных электромагнитных плазменных фильтров с аксиально-симметричными и плоскими электродами жалюзийного типа, обеспечивающих высокую эффективность прохождения заряженного компонента плазменного потока и высокую степень очистки вакуумно-дуговой плазмы от микрокапельной фракции. Компактная конструкция позволяет использовать плазменные фильтры как в технологических электродуговых испарителях, так и в ускорителях ионов металлов.
-
Полученные зависимости энергетического спектра ионов, динамики формирования ускоряющего зазора от амплитуды импульса отрицательного потенциала смещения, его длительности и частоты следования, параметров плазмы и характеристик мишени существенно расширяют и дополняют преставление о физических процессах плазменно-иммерсионного формирования потоков ионов и позволяют сформулировать условия реализации технологических процессов модификации поверхности проводящих и диэлектрических материалов.
-
Предложенный и разработанный плазменно-иммерсионный времяпролетный спектрометр отличается простой и компактной конструкцией, обеспечивает измерение с высоким разрешением зарядового состояния и массового состава газовой и металлической плазмы и может быть использован для диагностики параметров плазмы в составе установок ионно-плазменного нанесения покрытий при проведении
экспериментальных исследований и отработке технологий ионно-плазменной модификации материалов.
-
Предложенный и разработанный метод короткоимпульсной высокочастотной плазменно-иммерсионной ионной имплантации и (или) осаждения покрытий позволяет реализовать режимы традиционной и высококонцентрационной ионной имплантации, а также ионно-ассистированного осаждения покрытий на проводящие и диэлектрические мишени в широком диапазоне изменения концентрации плазмы.
-
Разработаны источники импульсно-периодических и непрерывных аксиально-симметричных и псевдоленточных пучков ионов металлов из плазмы непрерывного вакуумно-дугового разряда в условиях фильтрации плазмы от микрокапельной фракции, отличающиеся от известных устройств высокими техническими параметрами, надежностью, большим ресурсом работы и широкими функциональными возможностями. Источники предназначены для применения в технологиях ионной имплантации и ионно-ассистированного осаждения покрытий.
-
На основе разработанных ионных источников, фильтров для очистки плазмы непрерывного вакуумно-дугового разряда от микрокапельной фракции и метода короткоимпульсной плазменно-иммерсионной ионной имплантации и (или) осаждения покрытий создана серия технологических комплексных установок нового поколения для реализации комбинированных технологий ионно-лучевой и ионно-плазменной обработки материалов. Установки доведены до стадии внедрения и нашли применение в технологиях ионной имплантации с формированием интерметаллидных систем Al-Ni, Al-Ti, Ti-Ni, Al-Fe с высокой концентрацией легирующей примеси, на глубине существенно превышающей проективные пробеги ионов, формирования многослойных (TiAl)/TiN покрытий с наноразмерными слоями, композиционного TiSiB покрытия с обеспечением значительного увеличения физико-механических и эксплуатационных свойств материалов.
Личный вклад автора в выполнение настоящей работы состоит в определяющей роли при инициировании и постановке задач большинства исследований, непосредственном участии в выполнении основных разделов работы, анализе и интерпретации полученных результатов, личном формулировании выводов и научных положений. Автор внес решающий вклад в разработку основных конструкционных решений представленного в работе экспериментального и технологического оборудования. Фамилии соавторов, принимавших участие в моделировании процессов, исследовании и разработках по отдельным направлениям, обсуждении результатов, указаны в списке основных публикаций по теме диссертационной работы.
На защиту выносятся следующие научные положения:
1. Многоэлектродный, прямоточный аксиально-симметричный и
плоскопараллельный плазменный фильтр жалюзийного типа с формированием вблизи электродов магнитного поля за счет пропускания по ним тока 300-1500 А и подачи на электроды положительного потенциала 10-20 В обеспечивает уменьшение количества микрокапель в потоке дуговой плазмы с широким поперечным сечением в 10-10 раз при 30-50 % эффективности прохождения заряженного компонента
плазмы. Однощелевая оптически непрозрачная жалюзийная система обеспечивает эффективность прохождения заряженного компонента плазменного потока до 70 %. Эффективность прохождения заряженного компонента плазмы непрерывного вакуумно-дугового разряда в плазменных фильтрах жалюзийного типа определяется геометрическими параметрам электродов, их расположением относительно направления распространения плазменного потока, величиной приложенного к ним положительного потенциала, а также топографией и величиной создаваемого в области плазменного фильтра магнитного поля.
-
Отрицательный потенциал наносекундной длительности, приложенный к эквипотенциальной трубе дрейфа, погруженной в плазму, обеспечивает формирование потока ионов вблизи мелкоструктурной сетки на её входе с динамически изменяющейся энергией ионов и эффективным пространственно-временным их разделением по зарядовым состояниям и массе в процессе транспортировки. Разрешающая способность плазменно-эмиссионного спектрометра определяется геометрическими параметрами трубы дрейфа, давлением газа в области транспортировки ионного потока амплитудой и длительностью потенциала смещения, конфигурацией и структурой сеточного электрода на входе трубы дрейфа. Улучшение разрешающей способности спектрометра обеспечивается за счет вычитания осциллограмм импульсов ионного тока, полученных при различной длительности импульсов напряжения смещения.
-
Приложение коротких по длительности (0,5-9 мкс) импульсов потенциала смещения к мишени, погруженной в плазму, с частотой от 100 до 440 кГц и коэффициентом заполнения импульсов от 0,1 до 0,99, обеспечивает реализацию режимов ионной имплантации и осаждения покрытий в условиях ионного ассистирования как с проводящими, так и диэлектрическими мишенями при концентрации плазмы от 10 до 10 см" . Метод коротко импульсной высокочастотной плазменно-иммерсионной ионной имплантации и (или) осаждения покрытий может быть реализован как с применением одно, так и биполярных потенциалов смещения. Измерение энергетического спектра ионов обеспечивает возможность определения времени стабилизации ионно-эмиссионной границы плазмы, определяющей начало формирования потока с максимальной энергией ионов. Для уменьшения требуемого максимального тока импульсного генератора передний фронт потенциала смещения по длительности должен быть соизмерим со временем стабилизации ионно-эмиссионной границы плазмы.
-
В случае применения диэлектрических мишеней ускоряющее ионы напряжение определяется разностью приложенного потенциала смещения и потенциала на поверхности диэлектрика, динамически изменяющегося в зависимости от характеристик диэлектрика (толщина и диэлектрическая проницаемость), ионного тока, тока электронного смещения и тока вторичной ионно-электронной эмиссии. Для эффективного использования потенциала смещения его длительность не должна превышать время зарядки емкости, образованной в системе: плазма - диэлектрик - потенциальный электрод. Компенсация накапливаемого на поверхности диэлектрика положительного заряда осуществляется потоком электронов из плазмы в паузах между импульсами напряжения смещения.
-
Созданные на основе проведенных исследований источники, с использованием в качестве эмиссионной среды фильтрованной от микрокапельной фракции плазмы непрерывного вакуумно-дугового разряда, обеспечивают при ускоряющем напряжении до 40 кВ получение аксиально-симметричных и псевдоленточных пучков ионов металлов с длительностью от 400 мкс до непрерывных, с током до 2 А в импульсно-периодическом режиме с частотой следования импульсов до 200 имп/с и 200 мА в непрерывном режиме. Источники предназначены для применения в технологиях ионной имплантации и ионно-ассистированного осаждения покрытий.
-
На основе разработанных фильтров для очистки плазмы непрерывного вакуумно-дугового разряда от микрокапельной фракции, метода короткоимпульсной плазменно-иммерсионной ионной имплантации и (или) осаждения покрытий, источников ионов металлов созданы комплексные установки, позволяющие реализовать как традиционные технологий ионно-лучевой и ионно-плазменной обработки материалов, так и новые технологии, такие как формирование: интерметаллидных систем А1—>М, А1—>Ti, Ti^Ni, Al^Fe с толщиной слоя до 2,6 мкм с достижением концентрации легирующей примеси до 60 % при дозе внедренных атомов 3,6-10 ион/см ; многослойных (TiAlN)/TiN покрытий с наноразмерными слоями, композиционного покрытия TiSiB с толщиной до 10 мкм, обеспечивающие увеличение физико-механических и эксплуатационных свойств материалов.
Достоверность и обоснованность результатов работы подтверждается совпадением результатов, полученных при использовании различных методов измерения, и результатами аналитических расчетов. Подтверждением достоверности и обоснованности положений и выводов являются успешные испытания опытных образцов электрофизического оборудования и предложенных методов модификации свойств материалов, а также наличие патентов РФ.
Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на III и IV конференциях "Модификация свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц" (Томск, 1994, 1996), 12, 14 и 15 Международных конференциях по модификации поверхности ионными пучками (Германия, Марбург, 2001; Кушадасы, Турция, 2005, Мумбай, Индия, 2007), 18-м симпозиуме по физике плазмы и технологиям (Чешская Республика, Прага, 1997), 7, 8, 11 Международных конференциях по ионным источникам (Италия, Таормина, 1997; Япония, Киото, 1999; Франция, Ко, 2005), II и III Международных конференциях "Взаимодействие излучений с твердым телом" (Беларусь, Минск, 1997, 1999), 5 Международной конференции "Пленки и покрытия л98" (С-Петербург, 1998), 5-9 конференциях по модификации материалов пучками заряженных частиц и плазменными потоками (Томск, 2000, 2002, 2004, 2006, 2008), 13 Международной конференции по пучкам частиц высокой энергии (Япония, Нагаока, 2000), 5 и 8 Русско-Корейском международных симпозиумах по науке и технологиям (Томск, 2001, 2004), XIII и XIV Международном совещании "Радиационная физика твердого тела (Украина, Севастополь, 2003), XV Международной конференции "Физика прочности и пластичности материалов" (Тольятти, 2003), V Международной конференции "Ионная имплантация и другие применения ионов и электронов" (Польша, Казимир Долни, 2004), Всероссийской конференции "Центры коллективного пользования
аналитическим оборудованием" (С-Петербург, 2004), XLIII Международной конференции "Актуальные проблемы прочности" (Беларусь, Витебск, 2004), 10-м Международном симпозиуме по перспективным физическим направлениям (Япония, Тсукуба, 2005), 8-м Международном совещании по ионной имплантации и осаждению покрытий с использованием плазмы (Китай, Ченгду, 2005), 5 Международной конференции "Ядерная и радиационная физика" (Казахстан, Алма-Ата, 2005), Всероссийской научно-технической конференции "Новые материалы и технологии НМТ-2006" (Москва, 2006), Российской научно-практической конференции "Физико-технические проблемы получения и использования пучков заряженных частиц, нейтронов, плазмы и электромагнитного излучения (Томск, 2007,2009).
Публикации. По теме работы опубликовано 95 работ, в том числе: 43 статьи и доклада в рецензируемых изданиях, получено 6 патентов РФ.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, заключения и приложения, содержит 347 страниц машинописного текста, 162 иллюстрации, список литературы из 366 наименований.
Формирование ионных пучков в источниках на основе испарения металла вакуумной дугой
Решение задачи уменьшения, а в ряде случаев полного устранения МКФ в плазменном потоке и в структуре формируемых покрытий реализуется в двух основных направлениях. Одно из них связано с организацией условий функционирования ВДР и выбором режимов ионно-плазменной и ионнолучевой обработки поверхности материалов. Второе - с созданием специальных устройств очистки плазмы - плазменных фильтров (ПФ).
Например, заметное снижение МКФ в структуре покрытия наблюдалось в импульсном режиме генерации плазмы, при длительности разряда до нескольких сотен мкс [20], в условиях поток. Уменьшение МКФ на поверхности покрытия регистрировалось быстрого перемещения катодного пятна [60], при увеличении площади поверхности катода [61], уменьшении коэффициента эрозии катода, например, в случае формирования в поверхностном слое нитридных соединений [60, 61], при формировании вблизи поверхности обрабатываемой мишени отрицательного потенциала [61-63], нагреве подложки [4, 60, 65] или использовании непрерывного ВДР с распределенным разрядом на горячем ( 103 К) катоде [7, 64]. В [66] снижение МКФ в потоке дуговой плазмы достигалось в ЭДИ с цилиндрическим анодом в виде скрученной спирали из трубки круглого сечения. Часть МКФ, вследствие неплотной намотки спирали, имела возможность распространяться без взаимодействия с поверхностью анода и покидала плазменный в случае использования порошкового катода [67, 68]. Проведенные исследования состава плазменного потока, поверхностной структуры материала катода и конденсатов показали, что при эрозии пористых катодов сильноточной низковольтной вакуумной дугой происходит снижение капельной фазы в 1,5-2 раза за счет внедрения расплавленного металла в поры катода и увеличения угла разлета капель. Альтернативный подход предусматривает очистку плазмы ВДР от МКФ с использованием ПФ. По принципу действия большинство ПФ можно разделить на две основные группы - механические сепараторы и оптически непрозрачные системы, в том числе основанные на принципах плазменной оптики.
В первом случае очистка плазмы реализуется при соударении МКФ с быстро перемещающимися лопастями при выборе основных параметров системы в соответствии с выражением: у ок/ И- Б, где у — частота вращения вала электродвигателя, ок - скорость распространения микрокапельной фракции; N — количество лопастей; я — ширина лопасти. С учетом разницы скоростей разлета МКФ и заряженного компонента плазмы (ип.,) отношение ь [Д 1Ш 10 4-10 2. Следовательно, основная часть заряженного компонента плазмы может распространяться без взаимодействия с лопастями ПФ. Эффективность прохождения заряженного компонента плазменного потока в механическом ПФ можно оценить, как г/ 7]П - и/и11Л, где г/ - эффективность распространения плазмы в неподвижных электродах. В [69] рассмотрен механический сепаратор, представляющий собой систему из N = 8 лопастей, шириной 5 = 40 мм, размещенных на расстоянии 15 мм от ЭДИ. Частота вращения вала электродвигателя достигала у = 12-103 об/мин. Измерения ионного тока насыщения из плазмы на коллектор показали, что эффективность прохождения Тл плазмы при токе разряда 100 А составила 82 %.
Более многочисленную группу ПФ составляют оптически непрозрачные системы [3, 38, 70, 71]. Принцип действия большинства из них основан на исключении МКФ из плазменного потока при взаимодействии с конструкционными элементами ПФ. В так называемых "пассивных" фильтрах распространение заряженного компонента плазменного потока реализовано на основе обтекания плазмой конструкционных элементов за счет наличия у части ионов тепловых скоростей, а так же в результате выделения сектора плазменного потока с минимальным содержанием МКФ [72, 73].
Активное управление направленностью распространения плазменного потока реализовано в серии ПФ основанных на принципах плазменной оптики [74, 75]. Качественное отличие фокусирующих свойств плазмооптических систем по сравнению со стандартными схемами вакуумной оптики [76, 77] связано с возможностью создания электрического поля Е в разряженной плазме при наличии магнитного поля Н и дрейфа электронов ис. Е = -1с[УеН]. (1.5) Структура электрического поля определяется условием эквипотенциальности магнитных силовых линий. Вдоль магнитной силовой линии сохраняется “термализованный“ потенциал: где Те - электронная температура, к - постоянная Больцмана, е - заряд электрона «о - нормирующая плотность (р- "номер" магнитной силовой линии [38]. Впервые, при разработке устройства очистки дуговой плазмы от МКФ, принципы плазменной оптики реализованы в криволинейном плазмоводе, выполненном в виде четверти тора с радиусами К = 218 мм и г = 39 мм [76]. Схема устройства приведена на рис. 1.6а. Магнитное поле создавалось катушками с током, размещенными вдоль плазмовода. Максимальная индукция магнитного поля не превышала 0,08 Т, что значительно меньше значения, необходимого для магнитной сепарации плазменного потока [77, 78]. При "заземленном" плазмоводе, когда электрическое поле в системе практически отсутствует, эффективность прохождения заряженного компонента плазменного потока г/ = /ивьоЛшх составляла 2-4 % (/нвх и /ипых - ионный ток насыщения из плазмы на входе и выходе плазмовода).
Измерительно-диагностический комплекс для исследования элементного состава и физико-механических свойств покрытий и ионно-модифицированных поверхностных слоев материалов
Важно отметить, что метод вычитания импульсов различной длительности позволяет провести детальное исследование энергетического спектра ионов и восстановить первоначальный спектр на входе в ТД, поскольку снимает вопрос о моменте пересечения ионами, зарегистрированными на коллекторе, потенциальной сетки ускоряющего промежутка. Чем меньшую длительность имеет исследуемый интервал времени, тем более точен получаемый результат.
На рис. 2.10 представлены данные, отражающие динамику изменения энергии ионов, пересекающих потенциальную сетку ускоряющего промежутка, полученные методом последовательного вычитания экспериментальных осциллограмм для импульсов потенциала смещения с длительностью от 50 до 500 нс с разностью 25 нс. Из представленных данных видно, что стационарное состояние ускоряющего зазора достигается при длительности импульсов ускоряющего напряжении 300—400 нс. Во всем интервале изменения длительности импульса разница в 25 нс обеспечивает хорошее разрешение сигнала для всех зарядовых состояний.
Примеры практического применения плазменно-иммерсионного времяпролетного спектрометра представлены на рис. 2.11. Приведенные на рис. 2.11а сигналы с ЦФ для Т1 имеют хорошее разрешение и не требуют применения метода вычитания осциллограмм, измеренных с разной длительностью ускоряющих импульсов [209, 210]. О высокой разрешающей способности прибора свидетельствует и наличие в спектре четырехзарядного титана (П+4). Рассчитанное по осциллограммам среднее зарядовое состояние ионов Тл {2 = 1,94) несколько выше, традиционно измеряемого в плазме непрерывного вакуумно-дугового разряда [23]. Наблюдаемый эффект может быть связан с потерей части низкоэнергетичных ионов на входе электромагнитного плазменного фильтра жалюзийного типа [210].
Результаты измерения зарядового состояния "\ плазмы приведены на рис. 2.116. Для характерно содержание ионов с зарядовым состоянием \УМ и А\л5. При этом количество ионов превалирует. Во многом высокое зарядовое состояние определяется режимом генерации плазмы. Стабилизация разряда на катоде наблюдалась при напряжении 40-45 В. Ток стабильного горения разряда составлял 650—700 А [204].
Результаты исследования зарядового состояния газовой плазмы приведены на рис. 2.11 в, г. Как видно из представленных результатов, спектр азотной плазмы содержит пики однозарядного молекулярного и атомарного азота. Наличие в плазме вакуумно-дугового газового разряда атомарных ионов имеет принципиальное значение для эффективности протекания плазмохимических реакций в технологиях ионно-плазменного формирования нитридных покрытий различного функционального назначения [212].
Из осциллограммы тока с ЦФ для аргоновой плазмы (рис. 2.11 г) видно, что содержание однозарядных ионов аргона больше, чем двухзарядных. Существенное превышение амплитудного значения измеряемого тока ионов аргона, по сравнению с азотной плазмой, связано с более высоким током разряда. Присутствие молекулярных ионов азота в спектре аргоновой плазмы может быть обусловлено низкой чистотой используемого газа. Данный пример свидетельствует об эффективности использования спектрометра на различных стадиях технологического процесса формирования покрытий, в том числе и для оценки качества реакционного газа [213]. С учетом специфических особенностей спектрометра можно выделить ряд факторов, влияющих на его разрешающую способность [214].
Если спектрометр применяется для измерения зарядового и массового состава вакуумно-дуговой плазмы, отличающейся временной нестабильностью параметров, то для получения надежных результатов необходим статистический набор спектров. В этом случае на полуширину результирующего энергетического спектра ионов будет оказывать влияние и статистический разброс амплитуды ускоряющего напряжения спектрометра, в том числе и в условиях изменяющейся от импульса к импульсу ионной нагрузки генератора. Для устранения этого влияния необходимо применять генератор импульсного напряжения с высокой стабильностью и слабой зависимостью выходного напряжения от тока нагрузки.
Важным фактором, влияющим на разрешение спектрометра, является давление в вакуумной камере. Давление остаточного газа, либо реактивного газа, применяемого в технологиях, влияет на рассеяние ионов при их транспортировке в ТД спектрометра и изменение их зарядового состояния за счёт перезарядки, что в конечном итоге приводит к уширению результирующих пиков осциллограмм тока с ЦФ. Таким образом, применяя спектрометр для измерения зарядового состояния и массового состава плазмы, необходимо предусмотреть возможность улучшения вакуумных условий в ТД, например, при использовании дополнительных систем откачки.
На рис. 2.12 приведены зависимости изменения зарядового состояния ионов газовой и металлической плазмы от давления азота. При генерации Ті плазмы изменение давления азота в камере от 0,013 до 2,67 Па не приводит к появлению заметных пиков ионов атомарного или молекулярного азота. Это означает то, что на промежутке от эмиссионной границы плазмы до входа в ТД не происходит существенной ионизации азота. При небольшом увеличении давления азота практически исчезает пик ТГ\
С увеличением давления азота происходит изменение процентного соотношения ионов различного зарядового состояния (рис. 2.12а). В диапазоне от 0,13 до 2,67 Па содержание ионов П2+ и Тл+ увеличилось соответвественно на на 5 и 2 %, а П3+ уменьшилось на 7 %. Для азотной плазмы, в пределах изменения давления от 0,14 до 1,6 Па, наблюдается уменьшение ионов с зарядовым состоянием Г на 7 % и увеличение N2 на 7 %.
Более существенно изменялось абсолютное значение зарегистрированного заряда. Из рис. 2.126 видно, что с увеличением давления в пределах от 0,013 до 0,13 Па зарядовое состояние ионов сохраняется. С увеличением давления от 0,13 до 2,7 Па резко уменьшается абсолютное значение зарегистрированного заряда для ионов П3+, в отличие от Тг и ТГ, для которых резкий спад заряда начинает проявляться при давлениях от 0,8 до 2,7 Па. В случае применения плазмогенератора "ПИНК", при изменении давления от 0,12 до 1,6-10-2 Па, интегральное значение заряда для ионов ГД и П2+ изменяется не столь значительно, что говорит о стабильности параметров источника в этом диапазоне давления.
На разрешающую способность спектрометра влияет и начальный энергетический разброс ионов в плазме. Например, когда направление распространения плазмы вакуумной дуги совпадает с осью спектрометра, необходимо учитывать, что энергетический разброс ионов в плазме составляет несколько десятков эВ [23]. Для уменьшения влияния на разрешение спектрометра начального энергетического разброса ионов следует применять ускоряющее напряжение и »ТУНе (где IV- средняя энергия направленного движения ионов в плазме).
Влияние приэлектродного падения напряжения на условия распространения плазменного потока
Наименьшее число МКФ зарегистрировано для более тугоплавких материалов. Для них характерны и более мелкие по размеру капли. В то же время степень очистки плазмы легкоплавких материалов в случае применения ПФ жалюзийного типа значительно выше. Данный эффект может быть связан с высоким коэффициентом аккомодации МКФ, как правило, находящейся в жидком агрегатном состоянии [268]. Зависимость изменения числа микрокапель на поверхности подложки при токе разряда 150 А имеет идентичный характер для всех используемых материалов катодов. Это может свидетельствовать о том, что технология изготовления катода не вносит существенных изменений в состав генерируемого плазменного потока.
С повышением тока разряда наблюдается увеличение МКФ на поверхности покрытия. При этом пропорциональность в снижение МКФ для различных элементов нарушается, и большее число капель наблюдается для катодов, содержащих А1. Основное увеличение приходилось на капли большего размера. Дополнительный рост количества МКФ наблюдался с повышением тока разряда для порошковых катодов. Эта особенность может быть связана с меньшей теплопроводностью материала катода, обусловленной повышенной пористостью материала, а также структурно-фазовым составом катода.
Из представленных на рис. 3.29 данных наглядно видно, что применение ПФ, например, для П плазмы уменьшает число макровключений на поверхности покрытия более чем в 102-104 раз. По виду зависимостей можно сделать заключение, что характер прохождения МКФ на выход ПФ определяется сходящейся конфигурацией электродов, имеющих геометрический фокус на расстоянии 16 см от фильтра. Следовательно, размещение образцов на большем расстоянии позволяет дополнительно сократить число макровключений на поверхности и в структуре наносимых покрытий. Наблюдаемое на поверхности пленки незначительное количество макровюночений может быть обусловлено как упругим отражением твердых частиц от электродов фильтра, так и разбрызгиванием крупных частиц, находящихся в расплавленном состоянии.
Механизм проникновения капель в результате разбрызгивания подтверждается отсутствием на поверхности покрытия частиц размером более 5 мкм. Из представленного на рис. 3.30 распределения зарегистрированных на поверхности подложки микрокапель по сечению плазменного потока видно, что благодаря фокусирующей геометрии электродов микрокапли, находящиеся в твердом агрегатном состоянии или образовавшиеся в результате разбрызгивания могут распространяться преимущественно только в телесном угле Д определяемом наклоном электродов ПФ к оси ЭДИ (рис. 3.31). Следовательно, расположение обрабатываемых образцов внутри телесного угла позволит добиться максимального эффекта от применения ПФ жалюзийного типа. Об этом свидетельствует изображение поверхности покрытия, сформированного в зоне с минимальным содержанием МКФ на расстоянии 0,25 м от ПФ (рис. 3.286).
Отношение ионного тока насыщения из плазмы на входе (1пп) и выходе (7ф) ПФ для всех используемых катодных систем оставалось на уровне ц 45-50 %. Полное отсутствие МКФ в структуре формируемого покрытия достигалось при увеличении угла поворота жалюзийных электродов к направлению распространения плазменного потока. Однако в данном случае происходит заметное снижение тр
Результаты исследований закономерностей распространения плазмы непрерывного ВДР в многоэлектродных системах жалюзийного типа послужили основой для создания серии ПФ для технологических применений в составе источников ускоренных ионов и установок ионно-плазменного нанесения покрытий. В параграфе рассмотрены особенности конструкции ПФ, адаптированных для работы в составе установок типа ННВ 6,6 - И1, Булат и др. [248,269]. Внешний вид ПФ с системой питания представлен на рис. 3.32.
Наряду с обеспечением высокой степени очистки от МКФ и эффективности прохождения заряженного компонента плазмы одна из основных задач при создании ПФ для технологических применений связана с обеспечением длительной и стабильной работы жалюзийной системы. Например, при токе разряда 200 А на электродах ПФ может выделяться мощность до 3 кВт. В этой связи разработка надёжного в эксплуатации ПФ связана с обеспечением эффективного теплоотвода от электродов ПФ.
Решение этой задачи реализовано в компактной конструкции ПФ с электродами в виде поверхностей второго порядка, образованными набором охлаждаемых водой медных трубок (рис. 3.33). Трубчатая водоохлаждаемая конструкция позволяет снизить тепловую нагрузку на электроды, что обеспечивает непрерывный режим работы ПФ в диапазоне тока ВДР от 90 до 400 А. Применение водяной системы охлаждения стимулировало эффект самоочистки электродов от продуктов эрозии катода. Этот эффект обусловлен большим градиентом температуры поверхности электродов, наиболее сильно проявляющимся в момент выключения ЭДИ. Связанный с этим рост внутренних напряжений в пленке приводит к её разрушению при достижении критической толщины, как правило, несколько десятков микрометров. Снижению адгезионной прочности также способствует низкая температура электродов в начальный момент формирования покрытия. Таким образом, рост покрытия на поверхности электродов не снижает эффективности прохождения заряженного компонента плазменного потока при длительной работе ПФ. Рис. 3.32. Внешний вид аксиально-симметричного ПФ жалюзийного типа в составе вакуумно-дугового генератора плазмы установки ННВ 6,6-И1: а) система питания (1 - магнитного поля; 2 - потенциала смещения на электродах), б) вакуумно-дуговой генератор плазмы с ПФ
Дополнительное преимущество трубчатой конструкции электродов, связано с формированием ребристой поверхности ПФ. Выступы на поверхности электродов формируют ловушки для отраженных частиц, а также увеличивают угол подлета МКФ, что способствует повышению степени очистки плазмы от МКФ на 15-20 % [62].
Результаты измерений г и относительной скорости роста покрытия 5 определяемой, как отношение скоростей роста покрытия в отсутствии (о„) и наличии ПФ (ипф) в зависимости от потенциала электродов, приведены на рис. 3.34. Из представленных данных следует, что для случая встречного включения катушек ЭДИ эффективность прохождения заряженного компонента плазменного потока достигает 48 %. Несмотря на высокую Г, скорость роста П пленки почти в три раза меньше скорости роста покрытия без ПФ. Прежде всего, это обусловлено значительным снижением массы переносимого с катода материала в виде МКФ и нейтрального пара. Однако, это ограничение не препятствует для позиционирования разработанной конструкции ПФ, как наиболее эффективной на сегодняшний день технологической системы очистки плазмы от МКФ. Технические характеристики ПФ обеспечивают скорость роста покрытия до 20 мкм/ч при токе ВДР 150 А.
Как видно из рис. 3.34, характер изменения представленных зависимостей идентичен во всем диапазоне потенциалов. Это предоставляет возможность контроля скорости осаждения покрытия по величине ионного тока в цепи источника питания положительного смещения. Данный вариант контроля может быть реализован, как при осаждении потока металлической плазмы, так и в случае формирования покрытий в среде реакционных газов [270].
В представленной на рис. 3.32 конструкции ПФ условие "замагниченности" электронов обеспечивается при пропускании по электродам тока от 1 до 1,5 кА [173]. Это обуславливает достаточно высокую потребляемую мощность, что в совокупности с использованием в установках нескольких ПФ снижает их технологическую привлекательность. С целью повышения энергетической эффективности на выходе ПФ была расположена дополнительная катушка с током [252]. Еще одна катушка с током была размещена в области защитного экрана (рис. 3.35). По дополнительным катушкам пропускался ток 0,5 А от источника питания ЭДИ установки ННВ 6,6-И1. В результате оптимизации конструкции элементов магнитной системы было сформировано поле с силовыми линиями, максимально повторяющими форму электродов ПФ. При сохранении индукции магнитного поля в межэлектродных промежутках, это позволило снизить ток по электродам до 350 А.
Влияние магнитной системы на прохождение заряженного компонента плазменного потока продемонстрировано на рис. 3.36. Сравнительный анализ кривых 2 и 3 показывает, что в отсутствие дополнительных магнитных катушек, снижение тока по электродам приводит к существенным потерям ионного тока из плазмы. Применение предложенной магнитной системы (кривая 1) не только компенсировало потери ионного тока, но и увеличило эффективность прохождения заряженного компонента плазменного потока на 10-15 %.
Снижение тока по электродам позволило реализовать систему питания ПФ на основе инверторных преобразователей частоты. Мощность, потребляемая системой, составила 0,6-1 кВт, а совокупную мощность (включая систему формирования потенциала смещения на электродах) удалось снизить до 1,6 - 1,8 кВт. Габаритные размеры источника питания были уменьшены в несколько раз, что позволило отказаться от громоздких токоподводов и разместить его непосредственно на корпусе ПФ (рис. 3.37).
Конструкция и принцип действия источника псевдоленточных пучков ионов металлов "Радуга-6"
В последние десятилетия практически значимые результаты по применению ионной имплантации (ИИ) в проводящие материалы появились, во многом, благодаря развитию метода плазменно-иммерсионной ионной имплантации (ПИ3). Сущность метода заключается в реализации ИИ при ускорении ионов из плазмы вблизи поверхности мишени, погруженной в плазму, в условиях подачи на неё отрицательного потенциала смещения. Преимущества метода ПИ3, по сравнению с обычной ИИ связаны, прежде всего, с простотой реализации технологического процесса и возможностью почти равномерной ионной обработки деталей сложных форм, в том числе и внутренних поверхностей протяжённых изделий [103, 129].
Традиционные подходы при реализации режимов ПИ3 основаны на применении постоянных потенциалов смещения, либо импульснопериодических потенциалов длительностью от долей до единиц миллисекунд. Этот подход делает затруднительным использование ПИ3 при обработке диэлектрических мишеней, накладывает ограничения по уровню максимальной концентрации легирующей примеси. Для уменьшения вероятности возникновения на поверхности мишеней взрывоэмиссионных процессов, как правило, используется плазма с относительно низкой концентрацией. Это снижает производительность ионной обработки материалов, ограничивает возможность обработки деталей сложной формы с малыми радиусами вогнутых поверхностей, пазов и отверстий. Кроме того, низкая концентрация плазмы и невысокие коэффициенты заполнения импульсов ограничивают реализацию высокотемпературной ПИ3, которая предоставляет возможность ионного легирования на глубину до нескольких десятков микрометров.
При реализации ПИ3, в основном, используется плазма различных газов или импульсная металлическая плазма. Металлическая плазма непрерывного ВДР, пока не получила должного развития в плазменно-иммерсионном подходе. Ограничения связаны как с наличием в плазме МКФ, так и с интенсивным ростом покрытия, обусловленным осаждением металлической плазмы на поверхность мишени в промежутках между импульсами потенциала смещения.
Для расширения возможностей ПИ3 предложен метод короткоимпульсной плазменно-иммерсионной ионной имплантации и (или) осаждения покрытий (КВПИ3ОП) [301-304]. Метод основан на формировании коротких по длительности (0,1-10 мкс) отрицательных потенциалов смещения и изменении коэффициента заполнения импульса в широких пределах (0,1-0,99).
Применение очищенной от МКФ плазмы непрерывного ВДР, в сочетании с варьированием последовательностью и интенсивностью ионного воздействия и осаждения плазмы на мишень, позволяет реализовать режимы ПИ3 в проводящие и диэлектрические материалы с компенсацией распыления поверхности осаждением плазмы и формирования покрытий с ионным ассистированием в условиях ограничения процессов инициирования микродуг на остриях и диэлектрических включениях. Благодаря применению коротких по длительности импульсов потенциала смещения метод КВПИ3ОП обеспечивает возможность использования газовой и металлической плазмы с высокой концентрацией, в том числе абляционной плазмы.
Представленная глава посвящена исследованию основных закономерностей применения коротких по длительности импульсов потенциала смещения для формирования ионных потоков вблизи поверхности проводящих и диэлектрических мишеней, погруженных в плазму. Рассматриваются условия формирования ускоряющего зазора, изменения потенциала поверхности мишени, энергетического спектра ионов и ионно-электронной эмиссии с поверхности мишеней в условиях высокочастотного формирования коротких по длительности потенциалов смещения. Обсуждаются возможности использования метода при высоких концентрациях плазмы.
Модель формирования слоя разделения зарядов в быстро изменяющихся электрических полях вблизи поверхности погружённых в плазму мишеней рассмотрим для более общего случая, а именно плазмы проводящих материалов, генерируемой непрерывным ВДР.
Для плазмы вакуумной дуги характерно наличие направленной скорости распространения, которая по оценкам различных авторов варьируется от 104до 5-104 м/с [305, 23]. Для рассматриваемой модели важным является тот факт, что скорость направленного движения существенно превышает тепловую (бомовскую) скорость движения ионов в плазме. При расположении мишени под углом к направлению распространения плазменного потока, в качестве начальной скорости, необходимо выбирать проекцию вектора скорости плазменного потока на нормаль к поверхности мишени. Плазма, распространяющаяся в направлении мишени, может содержать ионы, различающиеся по массе и зарядовому состоянию. В качестве допущения предполагается, что концентрация плазмы вблизи поверхности мишени постоянна.
Физика процессов формирования потока ускоренных ионов вблизи проводящих и диэлектрических мишеней будет отличаться. В случае мишени с высокой проводимостью, нагрузка в цепи источника импульсного потенциала смещения будет иметь как емкостную, так и активную составляющую. Емкостная составляющая будет проявляться только до установления стационарного состояния ускоряющего зазора, определяемого условиями выполнения закона Чайльд-Ленгмюра [43, 292, 293], либо наличием дополнительного электрода, стабилизирующего эмиссионную границу плазмы [81,306,307].
Существует два характерных этапа формирования слоя разделения зарядов вблизи поверхности потенциального электрода, погружённого в плазму (рис.5.1). Первый этап связан с большей подвижностью электронов, что обуславливает формирование слоя экранирования потенциала электрода объёмным зарядом ионов. В этом случае ионы остаются практически неподвижными. Формируется, так называемый, "матричный" слой. Время формирования слоя оценивается, как 1 \/сое , где а е = (е2п(Л:0та)1/2 - электронная плазменная частота, и составляет 1-2 нс [129]. Ширина слоя разделения зарядов может быть найдена из уравнения Пуассона в предположении, что за время разделения зарядов приращение скорости ионов очень мало, а их концентрация ещё однородна по всему
