Введение к работе
АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ. Решение таких актуальних проблем, как коит-, роль загрязнений в объектах окружающей среди, контроль качества ' чистых веществ требует идентификации ультрамалых количеств компонентов сложных смеоей органических соединений. Наиболее часто при решении таких задач используют метод хромато-масс-спогстрометрии с .ионизацией электронным ударом. ,гтя детектирования и идентификации соединений, присутствующих в смесях в пякогракиошх количествах, используют, как правило, рзгистращш одного или нескольких характерных для данного соединения ионов. Для яадёжноП идентификации органического соединения ватное значение имеет возтеэ.тлсстъ регистрации пика молекулярного иона, который обзспзчнвзот определение 'молекулярной кассы этого соединения. В то жэ время в- касс-спектрах электронного удара многих органических соединений, пик'молекулярного иона имеет малую интенсивность или отсутствует. Увеличение относительной интенсивности пика молекулярного иска в мэсс-еяектрах многих соединений возможно при их ионизации с использованием ион-молекулярных реакций(химическая ионизация). В последнко годы интенсивно развив^зтея масс-спектромэтрия с химической ионлзацией при атмосферном давлении, обеспечивающая возможность дополнительного увеличения интенсивности ггаяов молекулярных ионов в тдасс-спвктрзх и снижения пределов обнаружения.
В то же время в масс-спектрах, полученных в условиях ионизации при атзосфернот давлении, особой..о при регистрации положительно: ионов для гягогих соединений наблюдаются сложные кяазтерныв ионы. Ещ большее усложнение масс-спектров наблвдается прз сочетании источника ионов с ионизацией при атмосферной давлении и хроиатографической колонки.
ЦЕЛЬ РАБОТЫ. Цель г боты - разработка спос ба идентификация компонентов смесей органических веществ с помощью масс-епэктрометуин с ионизацией при атмосферном, давлении, выбор условий регистрации (для пикограммовых количеств соединений) мололинейчатше масс-спектров, содержащих интенсивный пик молекулярного или квязЕмолекулдр-пого иона. Тема диссертации связана о планам НИР ГСНЙ"ЧХ7 и координационным планом АН СССР по'аналитической химии - 2.20 (разделы 2.20.2.2 и 2.20.5.1.).
НАУЧНАЯ НОШЗИА. Дредлозея новый способ шсс-спектрсметрического анализа с фотоаекизациеи при атмосферном давлении. Выбрани условия обеспечивающие возможность регистрации масс-спектрев, состоящих из пака молекулярного или кЕазимолекулярнеге иона для пикограммовнх количеств органических соединений. Способ.защищен авторским свидетельством ($1159412).
Найдеїш условия формирования мадолинеичатых масс-спектров соединении при проведении химической ионизации при атмосферном давле- . нии. Определены условия, позволяющие.при использовании масо-спект-ромзтрии с фотоионизациеЁ при атмосферном давлении, регистрировать масс-спектры смесей органических соединений, состоящие из пиков молекулярных ионов компонентов.
Предложен» сочетание масс-спектроыетрш с ионизацией при агиоо-. ферном давлении и хромадистилляцин, ^овволявщее регистрировать степень разделения смеси на компоненти. .
Предложен наши способ определения примесей в чистых веществах и разбавленных растворах, основанный на сочетании капиллярно! газовой хрсматеграфии, хромадистшшяцив и шсс-сиектрсметрии с фотоиошза-идей при атмосферном давлении. Способ защищен авторским свидетельства (J» 14360636).
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ. Разработан комбинированный источник . ионов, позволяющий осуществлять ионизацию електронним ударом и ионизации при атмосферном давлении с использованием |> - и УФ-излучеяия,
Разработаны устройства, обеспечивающие сочетание масс-спектрс-ыэ'?р'ев с .ионизацией при атмосферном давлении, капиллярной хроштс-rpiliii и хромадистилляции.
Разработанные способы а устройства используются в ГСНИИОХТ для
рбнаруаеикя примесей в чистых органических вещества и для решения
задач, связанных с определением примесей органических.соединении в
воде, _
НА" ЗАВДТУ ВЫНОСЯТСЯ.
1. Новый способ масс-спетроыетричесжого анализа с фотоиовизациеВ
при-атмосферном давлении и условия формирования малолинейчатох ыасс-
- спехтреЕ органических соединений.'
-
Условия формирования масс-спектров.смесей, необходимые для определения числа компонентов без предварительного разделения.
-
Сочетание масс-спектрометрии с ионизацией при атмосферном даплениа;-и хромадистилляции.
-
Способ обнаружения примесей в чистых веществах и разбавленных растворах, основанный на сочетание хроматографии,.хромадистилляции
и масс-спектрометрии с $отоионизациея.при атмосферном давлении.
5. Результаты обнаружения примесей в образцах толуола и бензола внсокой чистоти и в образцах тайных вод.
АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Результаты работы докладывались па Конференции молода* специалистов ГСІЇКИ0Л (Москва, 1282), Международной конференция "Петрі асс-82" (Душанбе, 1982), КонференцЕпмолоднх учёных и специалистов ИХФ АН СССР (Москва, 1983)і Научно-техничос- кой 'конференции адзлоднх ученых специалистов по аналитическому приборостроению (Ленинград, I9S8), Международной конференции "Пет-ром2сс-88п (Таллия, 1988),. Симпозиуме, поовяцЗгшсм 100-летии са-нитарногэ контроля в Эстшяи (Тарту, 1908), Всесопзнсгл совещании по метрологическим аспектам хроматографии (Тбилиси, 1988), Бсе-союзноЭ конференции по ивнноЯ хроматографии (Москва, 1989).
ПТБЛИКАПИ. По теме диссертации опубликовано 8 статеЗ, 8 тезисов докладов, получено 2 авторских свидетельства.
СТРУКТУРА РАБОТЫ. Диссертация состоит яз 5 глав, заключения, вп-.водоз я списка литературы ( юб найменованій). Работа изложена па 140 страницах н оодерззи 21 таблицу, 30 рисунков.
