Введение к работе
Актуальность темы. Фенолы и их производные относятся к приоритетным загрязнителям окружающей среды. Поэтому определение их микроколичеств в различных ее объектах является актуальной задачей в общем комплексе природоохранных мероприятий. Высокая токсичность и возможность накопления в организме человека обуславливает необходимость постоянного контроля содержания летучих фенолов в биосфере и, в частности, в природных и сточных водах. Экологическую опасность загрязнения водоемов фенолами часто оценивают с помощью традиционных химических методов, которые, как правило, являются достаточно трудоемкими, длительными и требуют значительного объема пробы анализируемой воды и химических реактивов. При анализе различных объектов на содержание фенолов чаще всего необходимо знать концентрации конкретных соединений, являющихся компонентами сложных смесей. Поэтому определению фенолов должно предшествовать их разделение, которое наилучшим образом реализуется с помощью хроматографии.
Несмотря на многочисленные исследования, посвященные определению летучих фенолов различными методами, в том числе и с применением газовой хроматографии, ряд проблем остается нерешенным, к ним относится выделение и концентрирование фенолов из природных объектов, поскольку прямой газохроматографический анализ не всегда позволяет определять их на уровне величин ПДК.
Существует проблема определения близкокипящих изомерных фе-нольных соединений, для решения которой возможно несколько путей: использование избирательных неподвижных жидких фаз и специфически селективных детекторов, а также применение метода реакционной газовой хроматографии.
Диссертационная работа является частью исследований, проводимых на кафедре аналитической химии Казанского Государственного Университета в соответствии с координационным планом РАИ по направлению 2.20.1 (разделы 2.20.2.1 и 2.20.4.7), а также в рамках программы Республики
Татарстан "Развитие мониторинга и оздоровление окружающей q
да" (1993 г.).
Цель работы: исследование аналитических свойств неподвижных ф синтезированных на основе индивидуальных органических соединений, создание на их базе новых сорбентов, в том числе и бинарных, оценка ме молекулярных взаимодействий в новых системах сорбат - сорбент, а так разработка эффективных способов определения летучих фенолов в paзл^ ных природных объектах на уровне величин ПДК и ниже.
Научная новизна. Получены и исследованы хроматографическ свойства ряда новых сорбентов, обладающих оригинальными избирать ными характеристиками. Найдены закономерности, связывающие велич ны удерживания органических сорбатов с химико-аналитическими свой< вами специфически селективных сорбентов. Выявлены аномалии в анші тических характеристиках систем сорбат-сорбент. Оценены возможное использования новых сорбентов на основе арсенированных полизтилеї ликолей для определения ряда фенолов и алифатических спиртов.
Практическая ценность работы. На основании результатов теорети» ских исследований закономерностей удерживания стандартных сорбатов различных по физико-химической природе неподвижных фазах, разрабоз ны способы газохроматографического определения некоторых приорите ных загрязнителей в разнообразных матрицах, в том числе и в объектах о ружающей среды.
Использование предложенных сорбентов на основе арсенированно: полнэтиленгликоля позволяет селективно определять позиционные изоы ры фенолов, а также сопутствующие примеси в алифатических спиртах.
Автор выносит на защиту следующие положения:
- результаты теоретического и экспериментального исследования п ведения различных по физико-химической природе органических непо вижных фаз для газовой хроматографии и характера их межмолекулярної взаимодействия с протонодонорными сорбатами;
экспериментальные данные по хроматографическому определению снолов и алифатических спиртов на различных сорбентах, в том числе и шарных;
результаты по использованию предварительной пробоподготовки ^следуемых смесей, заключающейся в бромировании фенолов с целью по-учения их производных для повышения селективности определения; j
результаты экспериментального исследования увеличения чувстви-гльности определения фенолов за счет использования специфически селек-івньіх детекторов;
результаты проведения эколого-аналитического обследования на
I I
держание летучих фенолов поверхностных вод и донных отложений бас-:йна реки Волга;
- газохроматографический способ определения сопутствующих при-
гсей в этиловом спирте с использованием новых сорбентов.
Апробация работы. Материалы диссертации изложены на 1-ой меж-деародкой экологической конференции (г.Казань, июнь 1994 г.) и на нагнои конференции Казанского университета (г.Казань, 1995 г.).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 7 работ, в ш числе в материалах международной конференции. Подана заявка на >лучение патента на изобретение (№96122605 положительное решение от І.П.96 г.).
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех
:ав, выводов, списка цитированной литературы и приложений. Работа из-
>жена на 132 страницах машинописного текста, содержит 21 рисунок, 21
блицу. Список литературы включает 162 наименования работ россий-
их и зарубежных авторов. I
