Введение к работе
Актуальность темя. В последние годы все более широкое применение находит посуда из отеклоуглеродз (СУ) для вскрытия различных материалов в сочетании как с классическими химическими, так и с современными инструментальными методами анализа - реитгенофлуоресцентншл (РФА), атомно-эмиссионным с индукционной плазмой, а томно-абсорбционным и другими". Работы, выполненные в НИИГрафите, Гире.дмоте и в других организациях и на предприятиях, позволили высвободить для использования в других отраслях промышленности часть дефицитной і» дорогостоящей платины путем замены ее на СУ.
Сплавление проб в тиглях из СУ, как правило, ограничено . ' областью температур не выше 600-700 С. В указанном темпера—' турном интервало наблюдается сравнительно высокий износ СУ таг-' лей.
Для трудновскріг-демнх проб минерального и вторичного металлургического сырья часто требуется сплавление при более высоких температурах. В этих условиях тигли из СУ без защитной атмосферы выдерживают лишь единичные операции сплавления, и расход тиглей резко возрастает. При этом существенно ухудшаются экономическое покаители работы аналитиков.
Поэтому проблема увеличения срока службы тиглей из СУ и повышение температурной границы их использования является акг туалвной. Решению этих проблем посвящена настоящая диссертация.
Цель работы состояла в разработке новых способов разложения проб минерального и вторичного металлургического сырья 'сплавлением в тиглях из СУ, увеличении срока их службы и расширении области применения взамен тиглей из платины. Для этого исследовали два пути:
-
обеспечение защиты СУ от разрушения при высоко? температуре
-
снижение температуры сплавления или сокращенно его длительности за счет интенсификации процесса сплавления. .
Научнп новизна. Термогравкметричесни исследована термостойкость СУ различных марок на воздухе и в атмосфере инертного' газа. Разработано устройство дня разложения проб минерального сырья сплавлением в тиглях из СУ в инертной атмосфере, а также устройство для сплавления ч последующего извлечения тигля из муфельной печи с сохранением инертной .атмосферы (положительное репенле о выдача р.с. по заявке № 447І966.Г26 от
_ 4 -
27.02,90). Предложен способ разложаїпш проб минерального сырья сплавлением'в vvmx из СУ'при температуре,' незначительно превышающей температуру плавления флюса.' Способ основан на интенсификации процесса сплавлг -ия ультразвуковой обработкой расплава (положительное' решение о выдаче в.с. по заявке № 4809990125 от I.tB.90). По результатам исследования кинетики процесба сплавления проб минерального сырья с метаборатім лития интерпретирован механизм воздействия ультразвуковых колебаний на расплав.' Предлс 'ен низкотемпературный плавень для разложения проб' минерального сырья в тиглям из' СУ,- состоящий из смеси тетраборэта натрия и ги.дроксида натрия (1:2). Предложен . ускоренный способ подготовки проб для рентгвнофлуорасцвитного і. впределения серебра во вторичном сырье, сонованный на' сплавлении пробы с флюсом й металлическим оловом в тиглях из СУ в; индукционной печи, быстрой кристаллизации сплава серебра с оловом г ох -аждавдей жидкости с форіированием гомогенного излучателя,; а также способ приготовления гомогенных образцов сравнения (положительное решет<ео_выдаче а.с. по заявке К 4846298125'от 21.01,91). Исследована кинетика выделения сера-, бра из пробы при использовании различных источников нагрева.' Разработаны методики ускоренного анализа минерального и'вторичного металлургического сырья' с применением вскрытия' проб в тиглях из СУ. .
Практическая ценность работы. Увеличен срок службы СУ тиглей за счет снижения температуры и сокращения времени сплавления,.' а также проведения процесса сплавления в инертной атмосфере при анализе т'рудновскрывавмнх проб. Установлены условия применения СУ тиглей при сплавл'ониїї, со щелочными плавнями при температуре до 1200 С. Тигли из СУ :'' применены для сплавления проб," содержащих металлическое серебро,' которые невозможно сплавлять в тиглях из платины.; Разработаны новые способы подготовки проб минерального и вторичного металлургического сырья, ' обеспечивающие более высокую производительность анализа (длительность яробоподготовки сокращена в 5-Ю раз). На этой основе разработаны методики анализа, не уступающие по метрологическим характеристикам ранее существующим методикам с разложением проб сплавлением в шютиноегч тиглях.
Методики внализа использованы с институтах МИСпС, . ТИНАЛМАЗЗОЛОТО, планируются к вя^решю на Щелковском заводе вторичных драгметаллов.
,.-5--
Автор защищает;
І. Способ разложения проб минерального сірья сплавлением в тиглях из СУ с применением инертной атмосферы.
&. Ускоренный способ разложения проб минерального сырья сплавлением в тиглях из СУ с ультразвуковой обработкой расплава. „;
-
Низкотемпературный плавень для разложения проб минерального сырья сплавлением в тиглях из СУ.
-
Быстрый способ подготовки проб для рэнтгенофлуорес-центного определения серебра во вторичном сырье сплавлением с флюсом л металлическим оловом в тиглях из СУ с применением индукционного нагрева.
-
Методики анализа минерального и вторичного металлург, гического сырья с предварительным сплавлением в тиглях из СУ.
Апробация работы и публикации. Материалы диссертации доложены на семинаре "Новое в практике химического анализа веществ" (Москва, МДНТП, 1989 г.), на семинаре "Новые методы контроля и производстве цветных, редких и благородных металлов" (Москва,НТО ЦВЕТМЕТ, 1991 г.). По теме диссертации опубликовано 3 статьи и получено 3 положительных решения о выдаче авторских свидетельств
Объем и структура работы. Диссертация состоит из.введе
ния, пяти глав, выводов, списка литературы и приложений (мето- '
дики анализа и акты об их 'использовании). Основной текст из
ложен на І6Ї страницах машинописного текста, содержит 17
таблиц и 17 рисунков. Список литературы включает 115 наимено
ваний. ,
