Введение к работе
Актуальность темы. Определение микроколичеств меди, никеля, жедезаШ), желеэа(Щ), цинка, кадиия и хроыа(Ш) при их совместной присутствии в различных природных и технологических объектах представляет собой важную и вместе с тем достаточно сложную задачу. Часто для атого необходимо предварительное концентрирование и разделение определяемых элементов в ходе анализа.
Среди методов, используемых для разделения и кон -" , центрирования элементов в контроле производств и практике научно-исследовательских лабораторий, часто применяют вкстракционно-фот^метрическиа метода, ёти методы за счет своей достаточно высокой чувствительности, акспрессиости, надежности, доступности аппаратуры и простоты ее вксплу-атации во многих случаях имеют преимуцество и, по-видимому, будут ек.е долго применяться в практике анализа.
Для дальнейшего разг :тия практических аспектов фото-. метрических методов анализа перспективными является пиридиновые оксиазосоединзния с высо...ши молярными коэффициентами СВЄТОПОГЛОЇ,ЄКИЯ.
Среди пиридилаго-реатентов наиболее иирокое применение получили 4-(2-пириди*азо)-резорцин (ПАР) а 1-(2-пири-дил83о)-нафтол (ПАН).
При атом реагент ПАР образует экстрагируемые соединения с ионами металлов только в присутствии дополнительных лигандов - различных донорно-активных веществ (аминов, спиртов и т.п.). Введение дополнительных л.ігандов в координационную сферу пиридилагерезорцинатных комплексов в р;де случаев позволяет су«,аственно изменить основные физико-химические свойства и аналитические характеристики образувкнхея комплексов: ч;_2твите.іьность реакций, селективность определения, способность извлекаться в органическую фазу, а также коэффициенты распределения и константы устойчивости обреэуюкихся кс плексов.
По более широкому приманені» раенолигандных коми-
_ 4 -леке в препятствует недостаточность сведений о закономерностях их образования и отсутствие количественных характеристик равновесий, что затрудняет направленный выбор компонентов реакций для конкретных практических аадач.
Работа выполнена в соответствии с координационный пленом Научного Совета по аналитической згиыии АН СССР на 1986-90 гг. раздел 2.20.21 (Экстракционные методы разделения и концентрирования).
Цель работы. В свяаи с вышеизложенным целью диссертационной работы являлось;
» изучение возможности повышения чувствительности и селективности определений с реагентами ПАР и ПАН путем введения в экстракционную систему донерно-активных до- . ' бавок (амины, этанол), как "дополнительных лигандов;
доследование экстракционных равновесий пиридилавореаор-цкнатов At , ./v? , ж») ,fr(ioj, Ян , cd и использование полученных количественных характеристик ; для разработки методики вкстракционко-фотоизтрического определения выюеперечисленных элементов ори их совыест-. НОМ ПрИ^ТСТВИИ. Практической целью работы была разработка методики ?кстракционко-фотомзтрического определения »/. , Яс/у/, & * UfnjJ при их совместном присутствии в технологической воде нефтехимического производства. Научна новизна» Впервые изучены экстракционные равновесия О* % jti % 9ФЇІ nCtfii'/c реагентом ПАР в присутствии первичного амі'ча октадецилацинв-и рассчитаны константы экстракции этих комплексов. 1а примере экстракции $и$) приведен сравнительный енална основных экстракционных характеристик ори экстракции &(";) с ПАР и различными аминами. На примере экстракции Си и %№ с реагентом ПАг и ок-тадецидамином неучена экстракция этих ионов в присутствии различных анионов!**'»',*, it', ##',e#,e/"J~) и показано, «'-о природа аниона не влияет на величину константы экстракций. Изучены вкстргкционные равновесия цинка, кадмия, никеля, недсзаШ), железа(Ш) с ПАР в присутствии этанола и рассч гакы six кенстанты экстракции. Сравнэние констант экстракции пиридилазорезорцинат-ных комплексов при экстракции их в присутствии аыина и в присутстзии этанола пока; іди, что усложнение молекулы экстрагируемого соединения и использование в качестве дополнительных лигакдов аминов увеличивает значение константы акс-чакции. Предложены уравнения, позволяющие теоретически оде- '' нивать возможность cej.. ктивного экстракционно-фотометри-чаского определения элементов. На основании лроведенных исследований разработана методика экстракционно-фотоыетрического определения микрограммовых количеств никеля, келеза(Ш), цинка и хрома(Ш) при их совместном присутствии с реагентом ПАР. Практическая ценность.Состоит в том, что полученные по экспериментальным деньги константы экстракции пиридил-аэорезорцинатных комплексов меди, никеля, келеза(П), же-деваСПі), цинка, кадмия и хромав) с различными донорно- активными добавками использовали для прогнозирования условии разделения и определения указанных элементов. Подученные гначения констант экстракции и рассчитанные "а их основе условные константы экстракции использс-> ваьи для установления оптимальных условий при разрабс че методики экстракционнс-фотометрического определения никеля, хелезаШ), цинка в хрома(Ш) при их совместном присутствии в модельных растворах ш в технологическое водо нефтехимического производства. РазрвГотанная методика не требует сложного оборудования, характеризуется простотой выполнения, хорошей воспроизводимость», ,иадбЕнос'л> в экспрессностыо. Публикации. Основное содержание диссертационной работы опубликовано в в статьях. Апробация peayjj»TafX>B. Материал диссертационной рв- - б - боты докладывались на конференции молодых ученых ХТИ им. Женсовета (Ленинград, 1968 г.) и Всесоюзной конфервн-, цйи по экстракции (Донецк, 1989 г.). Объем и структура работы. Ді.сертационная работа изложена в 4 главах, на 129 страницах машинописного текста, включая выводы, список литературы (18? наименований), S9 рисунков, 14 таблиц и 12 страниц приложения. В придокении приведены примеры теоретического обоснования условий проведения йкстракции, а также акт внедрения разработанной методики.Похожие диссертации на Экстракция разнолигандных комплексов переходных металлов с пиридин-содержащими реагентами и ее аналитическое применение
