Введение к работе
Актуальность темы. Разработка хроматографических методов определения переходных металлов остается актуальной задачей современной аналитической химии. Возможность экспрессного, чувствительного определения металлов в природных и промышленных оОьектах может быть реализована с использованием оОращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖС) хелатов металлов. Особый интерес представляет вариант ОФ ВЭЖХ с внутриколоночным образованием комплексов, когда проба металла вводится непосредственно в поток подвижной фазы, содержащей комплексообразукщий реагент. Данный вариант ВЭЖХ позволяет значительно уменьшить время анализа проб за счет сведения к минимальной стадии пробоподготовки. В связи с интенсивным внедрением ВЭЖХ в аналитическую практику актуально совершенствование данного варианта хроматографии, главным достоинством которого является относительная простота.
Цель работы. Основная задача заключалась в изучении закономерностей удерживания металлов в варианте ОФ ВЭЖХ с внутриколоночным образованием комплексов металлов при использовании в качестве реагентов различных пиридинкарбоновых кислот и разработке на этой основе эффективной методики определения металлов.
Научная новизна и теоретическая значимость работы. Впервые в качестве реагентов для внутриколоночного образования комплексов ь ОФ ВЭЖХ предложено использовать пиридинкарбоновые кислоты.
Исследовано влияние различных факторов (природы лиганда, состава подвижной фазы, типа неподвижной фазы и температуры колонки) на характер удерживания комплексов и найдены оптимальные условия их разделения.
На основании изучения хроматографического поведения комплексов переходных металлов с пиколиновой, 6-метилпиколиновой, хиналь-диновой, хинолиновой и дипиколиновой кислотами, использованных в качестве компонентов подвижной фазы, показана возможность разделения и определения ряда переходных металлов (семи металлов в случае пиколиновой кислоты, пяти - в случае хинальдиновой и четырех - в случае 6-метилпиколиновой) методом обращенно-фазовой хроматографии с внутриколоночным комплексообразованием.
Практическая значимость работы. Разработана методика опреде-
ления цинка, кадмия, марганца, меди, никеля в промышленных объектах (сточные вода) методом 00 ВЭЖХ с внутриколоночным образованием комплексов с применением наиболее распространенного в ВЭЖХ спект-рофотометрического детектора.
Методика использована для анализа сточной вода гальванической ванны цеха пассивации цинка и кадмия и гальванического цеха НПО "Химавтоматика".
На защиту выносится:
данные по изучению влияния природы комплексообразуюцего реагента, состава подвижной фазы, типа неподвижной фазы и температуры на хроматографическое поведение комплексов переходных металлов с шридинкарбоновыми кислотами;
представления о механизме удерживания комплексов пиридин-карбоновых кислот при комплексообразовании в хроматографичэской колонке в ОФ ВЭКХ;
-методика определения металлов (одновременно до 5-7) методом ОФ ВЭЖХ в промышленных объектах с пределами обнаружения на уровне нанограшов и относительным стандартным отклонением до 0.03.
Апробация работы и публикации. Основные результаты работы доложены па конференции "Современные методы анализа металлов, сплавов, объектов окружающей среды" (Ижевск, 1990), III международном симпозиуме по ионной хроматографии (Линц, Австрия, 1992), VI всесоюзном симпозиуме по молекулярной хроматографии (Москва, 1993). По материалам диссертации опубликовано три печатных работы в виде статьи и тезисе, докладов, две статьи находятся в печати.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов, списка цитируемой литературы. Во введении обосновывается актуальность темы, цель работы, содержатся защищаемые положения, новизна результатов исследования. В обзоре литературы рассмотрено применение ОФ ВЭЖХ с внутриколоночным образованием комплексов для определения металлов; кислотно-основные и комштексообразуювдие свойства пириданкарбоновых кислот. Вторая глава содержит описание техники эксперимента и аппаратуры. Третья глава посвящена обсуждению хроматографического поведения комплексов.металлов при использовании пириданкарбоновых кислот в качестве компонента подвижной фазы, в четвертой главе сравниваются результаты, полученные для различных реагентов. В пятой главе приведены
