Введение к работе
Актуальность темы. Насс-спектрометрия отрицательных ионов (ОИ) диссоциативного захвата электронов (ДЗЭ) молекулами изучает взаимодействие ионизирующих- электронов с веществом, сопровождающееся процессами захвата, выброса и рассеяния электронов с образованием спектра масс. Из данных этого направления масс-спектрометрии можно получать информацию об энергетическом положении резонансных состояний системы молекула-электрон, направлениях диссоциации молекулярных ионов и относительной вероятности различных каналов диссоциации, о средних временах жизни молекулярных и осколочных ионов, об энергетике процессов внутримолекулярных перегруппировок. Полученные этим методом экспериментальные данные ванны для физики и химии плазмы, электрохимии и радиационной химии, при физико-химических .исследованиях строения вещества. В последние годы открылись широкие перспективы применения метода в решении экологических задач.
Экспериментальное изучение ОИ проводится на тех же масс-спектрометрах, что и положительных ионов, - переоборудуемых для этих целей. Однако, масс-спектрометрическая реализация ДЗЭ молекулами связана с рядом трудностей, обусловленных спецификой образования ОИ. Здесь и создание в ионном источнике условий, исключающих появление ОИ за счет других процессов, кроме резонансных процессов образования ОИ, и трудность, связанная с получением и обработкой данных, а также низкие отношения сигнал/шум, встречаемые при этом методе. К тому же, большой объем информации, измерение нескольких параметров, сложность в определении массовых чисел ионов и, как следствие, невысокая производительность масс-спектрометра, все это ограничивает применение метода как в научных исследованиях, так и на практике. Поэтому актуальным является автоматизашя зксперішента. Випуск промышленных
— л* —
масс-спектрометров с ЭВМ облегчает решение научно-технических вопросов, но не снимает ее актуальности, потому что в промышленных комплексах масс-спектрометр+ЭШ не предусматриваются развертка по энергии электронов, регистрация ОИ и отсутствует соответствующее математическое обеспечение.
Цель работы. Автоматизировать запись масс-спектра ОИ ДЗЭ молекулами с последующим получением кривых эффективного выхода (КЭВ) на статическом масс-спектрометре. Для этой цели разработать технические, аппаратные и программные средства. Реализовать методику проведения эксперимента на автоматизированном масс-спектрометре ОИ ДЗЭ таким образом, чтобы при пользовании комплексом экспериментатор существенно не изменял стиль своей работы.
Научная новизна. Разработан комплекс средств, применение которого позволило существенно сократить время на получение спектра масс ОИ без потери его информативности и по трудоемкости приблизить методику получения спектра к получению спектра масс положительных ионов. Для получения КЭВ применена дискретная развертка по энергии электронов.Разработана методика измерения времени жизни ОИ в режиме счета ионов, учитывающая поправку на приборные погрешности.
Практическая ценность. Автоматизация записи спектра масс ОИ ДЗЭ позволяет получать спектр при меньших дозах исследуемого вещества и повысить производительность масс-спектрометра. Вследствие повышения отношения сигнал/шум, используя режим накопления, стало возможным получение КЭВ при низких сечениях образования ОИ, например, CeH~/CeHe при Ее=6 эВ («579 нДх/лолъ) и измерение времени жизни внутри резонанса. Интерфейс "человек-компьютер" организован таким образом, что обеспечивает простоту общения с ЭВМ и не предъявляет высоких требований к квалификации экспериментатора. В зависимости от
_ о _
поставленной задачи, на масс-спектрометре можно проводить изучение взаимодействия электронов с веществом го спектру масс для полоки-тельных ионов, отрицательных ионов, либо использовать оба типа спектра масс при интерпретации взаимодействия электронов с молекулами.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на I Башкирской конференции: "Применение ЭВМ в решении народно-хозяйственных задач" (г. Уфа, 1985); IV Всесоюзной конференции по масс-спектрометрии" (г. Сумы, 1986). Работа "Масс-спектрометр отрицательных ионов с мини-ЭВМ" была удостоена бронзовой медали на ВДНХ СССР в 1986.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 3 статьи и 2 тезиса докладов.
Объем и структура работы, диссертация изложена на 75 страницах машинописного текста, содержит 15 рисунков. Работа состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы ( 93 наименования).
