Содержание к диссертации
Введение
1. Современное состояние метода магнитной силовой микроскопии 11
1.1 Сканирующая зондовая микроскопия и ее роль в микро - и нано-электронике 11
1.2 Особенности функционирования МСМ
1.2.1 Области применения МСМ 20
1.2.2 Методики измерения на основе МСМ 24
1.2.3 Возможности и ограничения МСМ 28
1.3 Кантилеверы для МСМ 31
1.3.1 Основные конструктивно и технологические методы создания кантилеверов 31
1.3.2 Покрытия для магнитных кантилеверов и способы их формирования 37
1.3.3 Параметры магнитных кантилеверов 46
1.4 Калибровочные структуры для МСМ 48
1.5 Выводы и постановка задач 53
2. Разработка конструктивно - технологических методов создания магнитных кантилеверов 56
2.1 Исследование методов формирования магнитных покрытий кантилеверов 56
2.2 Исследование влияния конструктивных параметров кантилеверов на чувствительность метода МСМ 62
2.2.1 Исследование влияния материала ферромагнитного покрытия на результаты измерений 62
2.2.2 Исследование влияния толщины магнитного покрытия на чувствительность метода 72
2.2.3 Исследование влияния жесткости балки кантилевера на чувствительность метода
2.2.4 Исследование коррозионной стойкости магнитных канти леверов 81
2.3 Разработка технологии магнитного кантилевера с вискером 89
2.4 Выводы 97
3. Разработка технологии создания калибровочных структур для МСМ 99
3.1 Тестовые структуры на основе неупорядоченных наноразмерных магнитных объектов 99
3.2 Тестовые структуры на основе упорядоченных наноразмерных магнитных объектов
3.3 Выводы 114
4. Исследование методик проведения измерений на основе МСМ 115
4.1 Методика проведения измерений на основе МСМ 115
4.2 Исследование магнитных свойств образцов во внешнем магнитном поле 118
4.3 Исследование магнитных свойств образцов с использованием разработанных кантилеверов 121
4.4 Выводы 129
Основные результаты и выводы 130
Список использованных источников
- Области применения МСМ
- Исследование влияния конструктивных параметров кантилеверов на чувствительность метода МСМ
- Исследование коррозионной стойкости магнитных канти леверов
- Исследование магнитных свойств образцов с использованием разработанных кантилеверов
Области применения МСМ
Интерес к МСМ обусловлен ее уникальными возможностями, позволяющими решать проблемы в области как фундаментальных, так и прикладных исследований. В МСМ сочетаются современная техника магнитных измерений и уникальные возможности зондовой микроскопии.
МСМ применяют при выборе материалов для магнитных носителей информации (магнитных лент, винчестеров, магнитооптических дисков и т.д. [39 - 41]), используют при оптимизации режимов записи магнитных головок [42], для изучения структуры и свойств наночастиц, сплавов [43], нанокомпозитных материалов и тонких пленок [44], при разработке методов сверхплотной записи информации [45], при изучении сверхпроводников, в биологических исследованиях. МСМ позволяет увидеть отдельные магнитные области в материале, размер которых изменяется от нескольких единиц до нескольких десятков нанометров. На рис. 1.10 представлено МСМ - изображение магнитной головки.
Авторы статьи [46] изучили процесс образования частиц никеля на кварцевом стекле (диоксиде кремния) в результате автокоалесценции островковой никелевой пленки при отжиге (800 С) в атмосфере водорода. С помощью МСМ им удалось показать, что частицы размером от 40 до 100 нм являются однодоменны-ми, что хорошо согласуется с теоретическими оценками.
Важное применение МСМ нашла при разработке новых методов сверхплотной записи информации. Ведущие компании - производители магнитных носителей информации широко применяют МСМ на стадии их разработки и контроле качества. На рис. 1.11 а и б представлены изображение топографии поверхности участка магнитооптического диска и МСМ - изображение намагниченных областей на этом участке, представляющих собой продолговатые островки, соответствующие записи одного бита информации размером 2 х 1 мкм2. Доменная структура магнитной пленки хорошо различима и в областях углублений. нитооптического диска размером 5x5 нитной структуры того же участка по мкм2. верхности. -Изучение магнитной структуры поверхности активно проводят исследовательские лаборатории ведущих фирм - производителей носителей информации с целью минимизации области, соответствующей одному биту информации, а так же для решения проблем помехоустойчивости, уменьшения "шума" при записи и считывании информации. Результаты таких исследований используют при разработке новых принципов и устройств магнитной и магнитооптической записи. Отметим, что именно применение современных методов исследований, таких как МСМ, позволило за последние годы обеспечить сильный рост плотности магнитной записи на жестких и магнитооптических дисках компьютеров. Емкость жестких дисков в настоящее время достигает 20 Гбайт и выше. На рис. 1.12 представлено МСМ -изображения частиц кобальта, сформированных методами литографии [47]. Процесс нанесения металлических "островков" используется в технологии изготовления магнитных носителей с дискретной записью информации. С помощью МСМ удалось увидеть доменную структуру даже отдельных кластеров.
На рис. 1.13 а и б представлены изображение топографии поверхности жесткого диска компьютера, полученное с помощью АСМ и картина распределения магнитного поля на поверхности того же участка образца. Результаты исследований показали, что МСМ дает значительно более высокое пространственное разрешение при регистрации магнитных битов информации, чем считывающая магнитная головка. Этот обстоятельство позволяет использовать МСМ при детальном анализе и оптимизации режимов записи и воспроизведения стандартных магнитных головок.
Рис. 1.13 а. АСМ - изображение топо- Рис. 1.13 б. МСМ - изображение маг графии участка поверхности жесткого нитной структуры жесткого диска ком диска компьютера размером 12 х 12 пьютера того же участка поверхности. мкм . Перспективно использование МСМ в изучении магнитных свойств биологических объектов. Микромагниты играют важную роль не только в искусственно созданных системах, но и в живой природе. Так, бактерии Aquasprillum magnetotacicum двигаются вдоль линий магнитного поля. Внутри таких бактерий имеются особые образования - магнетосомы. Магнетосомы состоят из цепочек, включающих 10-25 постоянных магнитов - кристаллов оксида железа размером 50 нм. Магниты, содержащиеся внутри клеток, обуславливают определенное направление движения бактерий в морской воде: к северу в северном полушарии и к югу в южном полушарии. Американские ученые сумели с помощью МСМ измерить магнитный момент одной бактерии Aquasprillum magnetotacticum [48]. Длина одной бактерии равна 2 мкм, измеренный магнитный момент имел значение равное 10" А-м2. На рис. 1.14 представлено МСМ - изображение бактерии Aquasprillum magnetotacticum. На концах бактерии можно увидеть противоположные магнитные полюса.
При исследовании магнитных образцов в режиме МСМ к действующим на иглу кантилёвера силам добавляются также магнитные силы. При удалении иглы кантилевера от поверхности образца на расстояние 10 - 50 нм ван - дер - ваальсово притяжение практически полностью исчезает и силовое воздействие на иглу оказывают в основном магнитные силы образца. До последнего времени одной из важных проблем в МСМ является искажение получаемых картин распределения магнитного поля на поверхности исследуемых образцов за счет влияния топографии [49]. Для того чтобы получить достоверную информацию о магнитных свойствах исследуемого образца, а также выявить корреляцию магнитных свойств образцов с их топографическими особенностями, получаемые магнитные и топографические данные должны быть отделены друг от друга. В наибольшей степени этому требованию удовлетворяет недавно разработанная методика, согласно которой проводится последовательное двукратное сканирование каждой строки скана с регистрацией вначале рельефа, а затем магнитного взаимодействия, что позволяет получать микротопографическое и магнитное изображения одного и того же участка поверхности. При таком режиме после измерения профиля поверхности вдоль одной из строк, данные о котором сохраняются в памяти компьютера микроскопа, управляемый компьютером магнитный кантилевер вновь движется вдоль этого же участка образца, повторяя его рельеф, но уже не касаясь поверхности за счет уве личения среднего расстояния между острием микромеханического зонда и поверхностью (20 - 200 нм). Эту методику часто называют двухпроходной методикой (см. рис. 1.15).
Исследование влияния конструктивных параметров кантилеверов на чувствительность метода МСМ
В настоящий момент большинство пользователей МСМ имеют свои образцы, которые они измеряют, чтобы подтвердить правильность сделанных измерений. В качестве образцов используют видеопленку, жесткие диски компьютеров, магнитные записывающие головки, а также образцы естественного происхождения. Этих образцов недостаточно, чтобы получить полную информацию о магнитных свойствах образца или кантилевера. Полученные изображения этих образцов с помощью МСМ часто пользуются для подтверждения достоверности данных, получаемых при исследовании новых образцов или конструкций кантилеверов [91 - 93]. Тестовые образцы, которые использовались бы для калибровки инструментария, необходимы на первом шаге к количественной интерпретации данных, получаемых с помощью МСМ.
В [75] авторами был предложен тестовый образец для получения магнитных изображений, чтобы содействовать дальнейшему количественному развитию методов получения магнитных изображений. Ими был выбран жесткий диск компьютера по следующим причинам: а) магнитные домены являются стабильными, так как магнитные носители данных спроектированы так, чтобы намагниченность сохранялась постоянной в течение многих лет. Покрытие магнитного носителя обладает хорошими корозионными свойствами; б) температура, требуемая для того, чтобы изменить намагниченность выше температур эксплуатации образца; в) носители магнитной информации не разрушаются при получении изображений с помощью МСМ; г) возможность пространственного расположения битов на диске разными способами, что позволяет выявлять особенности МСМ.
Авторами был взят стандартный жесткий диск компьютера в качестве тестового образца для МСМ. Магнитные параметры диска: Mrt=0,l А, а Нс 2200 Э. Диск имел 30 нм peako-valley и 20 нм толщину защитного слоя, выполненного из углерода. Записывающая головка для записи информации на диске имела зазор шириной 180 нм и длиной 5 мкм. Ток записи составлял 10 млА. Образцы дисков подготавливались путем записывания дорожек с битами таким образом, чтобы исследовать все моменты которые возникали при получении магнитного изображения. Диски потом разрезались на части, очищались, а затем на них создавалась сетка, состоящая из пронумерованных секторов. Сектора представли из себя рамку из золота, размером 20 х 20 мкм . Достоинствами такого образца являются: а) простота его изготовления; б) характеристики образцов являются постоянными и повторяемыми; в) абсолютная намагниченность такого образца может быть оценена и использована для калибровки и сравнения различных методов получения изображений с помощью МСМ; г) пронумерованные рамки позволяют легко отыскать нужное место на образце, тем самым обеспечивают сканирование одного и того же участка кантилеверами с различным магнитным покрытием и позволяет провести их сравнительный анализ.
Такой образец может использоваться для измерения и последующего сравнения чувствительности кантилеверов для МСМ, имеющих различные конструкции и магнитные характеристики. Также образец может использоваться для проверки работоспособности метода в целом и сравнения способов регистрации магнитного взаимодействия.
В настоящее время используют и другие тестовые образцы. Так, например, тестовым образцом могут служить проводники, изготовленные с помощью литографии, и через которые пропускают электрический ток, в результате чего возникает магнитное поле. Зная геометрические размеры проводника и величину тока, протекающего через него, можно оценить величину магнитного поля тестового образца. Такие образцы являются подходящими для измерения чувствительности. Однако, они имеют ограничения по минимально возможной ширине проводников из-за возможного проявления паразитного эффекта электромиграции, что ограничивает функциональные возможности тестовых образцов.
В работе [94] представлен метод исследования магнитных свойств кантилеверов. При помощи проводников субмикронного размера, по которым протекал электрический ток, создавалось локальное магнитное поле. Затем, с помощью МСМ получали картину распределения локализованного магнитного поля вблизи проводников. В случае, когда магнитное поле проводника изменяло магнитное состояние иглы кантилевера, то изменялся и контраст изображения, по которому проводили измерения компонент результирующего магнитного момента иглы, петли гистерезиса, а также коэрцитивности. Величину магнитного поля меняли в заданном диапазоне, вызывая тем самым изменения в результирующем магнитном моменте зонда. Магнитные изображения проводников также использовались для калибровки чувствительности иглы кантилевера. Расчеты проводились для различных магнитных кантилеверов. Данные об измерениях и расчетах приведены в таблице 1.2, где Hz, Нх - компоненты напряженности магнитного поля игл кантилеверов, Sz, Sx - чувствительность игл кантилеверов к магнитному полю в направлении Z и X, соответственно. Авторами было установлено, что в магнитном взаимодействии с образцом участвует часть магнитного покрытия, расположенная не далее, чем на 0,7 мкм от вершины иглы кантилевера.
Исследование коррозионной стойкости магнитных канти леверов
Как видно из графика чувствительность метода МСМ растет с уменьшением величины жесткости балки кантилевера. Для каждой балки кантилевера величина Аф является средним значением величин, полученных после измерений жесткого диска компьютера пятью разными кантилеверами. Кантилеверы выбирались из разных мест пластины. Во время измерений с помощью кантилеверов, имеющих балку жесткостью 0,05 Н/м, оказалось, что игла кантилевера прилипает к поверхности образца за счет того, что градиент сил вблизи поверхности был выше, чем жесткость балки. Для исключения этого эффекта приходилось увеличивать расстояние между острием кантилевера и поверхностью образца, что приводило к снижению чувствительности метода, а также его разрешения. В ходе проведения эксперимента было обнаружено, что внешние акустические шумы вносили существенные помехи при проведении кантилеверами с жесткостью балок 0,05 и 0,08 Н/м. Это говорит о том, что для проведения эффективных исследований с помощью таких кантилеверов микроскопы должны обладать хорошей защитой от вибраций и акустических шумов. Кроме того, при рассмотрении балок кантилеверов в оптическом микроскопе оказалось, что балки кантилеверов с жесткостью 0,05 и 0,08 Н/м имели волнообразную форму. Это говорит о том, что механические напряжения, возникающие на границах кремния с покрытием, не удалось скомпенсировать за счет двухстороннего осаждения пленки. Для таких кантилеверов возникает проблема регистрации лазерного луча от отражающей поверхности балки кантилевера.
Таким образом, как показали результаты проведенных исследований наиболее оптимальными являются балки кантилеверов с значением жесткости, лежащей в диапазоне от 0,1 до 1,0 Н/м.
Как было показано в разделе 1, на результаты измерений, получаемых с помощью метода МСМ, в значительной степени оказывает влияние конструкция используемого магнитного кантилевера. Для получения истинной картины распределения магнитного поля по поверхности исследуемого образца, а также для ее правильной интерпретации характеристики кантилевера не должны меняться со временем.
основным факторам, связанным с магнитным покрытием кантилеверов, влияющих на эффективность МСМ, можно отнести: - старение (окисление) магнитного покрытия кантилевера; - механическое повреждение магнитного покрытия; - влияние паразитного силового воздействия (сил Ван-дер-Ваальса и электростатических сил). Как уже отмечалось выше, в качестве магнитных покрытий кантилеверов используют пленки Со, Ni, Fe или их сплавы, которые обеспечивают магнитожест-кое или магнитомягкое покрытие кантилевера.
Как известно, все указанные материалы окисляются на воздухе. Со временем, утоняясь, магнитная пленка может полностью потерять свои магнитные свойства. Повышению коррозионной стойкости магнитных покрытий способствует введение в конструкцию кантилевера специального защитного покрытия. В литоб-зоре отмечали, что в настоящее время вопрос выбора материала защитного покрытия остается открытым и диктуется конструктивно - технологическими особенностями конкретных технологий.
В данном разделе проведено исследование влияния различных защитных покрытий на коррозионную стойкость магнитных кантилеверов. В качестве потенциальных материалов для защитного покрытия были выбраны золото, платина, хром и углерод. Выбор этих материалов был обусловлен следующими соображениями. Основными требованиями к защитным покрытиям магнитных кантилеверов являются: оно должно обладать эффективными маскирующими свойствами для проникновения окисляющих частиц; должно быть механически твердым, а также обладать хорошей адгезией к ферромагнитному покрытию, чтобы исключить его разрушение при механическом контакте с образцом; толщина покрытия должна быть минимальной, чтобы сохранить разрешение метода; по возможности покрытие должно обладать проводящими свойствами, чтобы подавить паразитное электростатическое взаимодействие между поверхностью образца и иглой кантилевера; покрытие должно вносить минимально возможный уровень встроенных механических напряжений в многослойную конструкцию кантилевера. Именно эти материалы в наибольшей степени удовлетворяют сформулированным требованиям к защитным покрытиям магнитных кантилеверов.
Для проведения эксперимента нами были выбраны кантилеверы с Fe и Со покрытиями. Покрытие на основе Fe наносили с помощью метода ИПО, а Со покрытие - магнетронным методом. Толщина покрытий составляла 60 нм. Параметры балок кантилеверов указаны в таблице 2.1. Согласно эксперименту, одна группа кантилеверов имела защитные покрытия (золото, платина, хром, углерод), а другая нет. Защитные покрытия наносили тотально на обе поверхности кантилеверов. Покрытия из углерода были нанесены методом ИПО, в то время как покрытия из золота, платины и хрома - магнетронным способом. Толщина защитных покрытий магнитных кантилеверов составляла 25 нм. После этого все кантилеверы были подвержены ускоренным испытаниям во влажной камере при повышенной температуре (70 С) с относительной влажностью 95% в течение 48 часов.
Для оценки чувствительности магнитных кантилеверов был использован жёсткий диск компьютера. Перед измерениями все кантилеверы помещались в постоянное магнитное поле величиной 1 Тл, направленное вдоль оси игл кантилеверов. Измерения проводились с помощью двухпроходной методики. В таблице 2.8 приведены сведения о режиме работы МСМ.
Исследование магнитных свойств образцов с использованием разработанных кантилеверов
Как показали многочисленные измерения с помощью МСМ, амплитуду ко о лебаний на втором проходе следует установить, равной 200 - 400 А, расстояние между поверхностью образца и вершиной иглы кантилевера - в диапазоне 400 600 А. При выборе указанные параметры при втором проходе кантилевера, обычно удается избежать проникновения топографических в МСМ - изображение, сохранить максимальную чувствительность и разрешение метода.
Перед проведением измерений целесообразно заземлить исследуемые образец и магнитный кантилевер, что бы исключить паразитное влияние электростатических сил на получаемую магнитную картину.
На следующем шаге получаем АСМ и МСМ - изображения участка поверхности жесткого диска. Если полученное МСМ - изображение не "зашумлено", имеет хорошее разрешение, а величина Аф 5 и выше, то такой кантилевер может быть использован для измерения различных образцов. В разделе 2.2.1 было отмечено, как определить магнитные свойства кантилевера (магнитно - мягкие или магнитно - жесткие) по имеющемуся МСМ - изображению.
После проведения измерений жесткого диска компьютера можно переходить к исследованию различных образцов. Установки режима работы МСМ можно оставить прежними. Необходимо отметить, что в ходе измерений может возникнуть ситуация когда магнитное поле кантилевера изменяет доменную структуру образца (см. рис. 4.2 а).
На рис 4.2 а видны горизонтальные линии, свидетельствующие о локальном перемагничивании образца. Чтобы избежать такого перемагничивания, можно увеличить расстояние между поверхностью образца и вершиной иглы кантилевера, что негативным образом сказывается на разрешающей способности метода. Поэтому целесообразным является замена используемого кантилевера на кантилевер с более магнито- мягкими свойствами. МСМ - изображение доменной структуры того же образца, полученное при использовании кантилевера с FeCoNi покрытием, представлено на рис. 4.2 б. Как следует из рис. 4.2 б, используемый кантилевер не вносит видимых локальных изменений в доменную структуру образца. МСМ - изображения пленки железо - иттриевого граната, полученное с использованием кантилевера с Со покрытием (а) и FeCoNi покрытием (б). Размер скана 20 х 20 мкм2. Однако следует отметить, что в тех случаях, когда наблюдается паразитное влияние атомных сил в получаемую картину МСМ - изображения, расстояние между поверхностью образца и вершиной иглы кантилевера необходимо увеличивать в обязательном порядке, не взирая на потерю чувствительности метода.
За последние несколько лет появилось много работ, посвященных исследованию магнитных свойств образцов на основе МСМ во внешних магнитных полях [138, 139]. Так, внешнее магнитное поле прикладывали при исследовании свойств однодоменных магнитных частиц и объектов, выполненных на основе разных ферромагнитных материалов, при изучении изменения доменной структуры различных материалов и т.д.
Достоинством таких измерений является то, что изменение магнитных свойств образцов (перемагничивание магнитных объектов, изменение доменной структуры материалов), исследование объектов с малой остаточной намагниченно -119 стью и т.д. можно наблюдать непосредственно во время воздействия на него внешнего магнитного поля.
В настоящем разделе представлена конструкция источника магнитного поля, предназначенного для проведения измерений во внешних магнитных полях, а также продемонстрированы результаты измерения образцов с использованием изготовленного источника.
Конструкция устройства, представленная на рис. 4.3, является одной из простейших им, используемых для созданию источника внешнего магнитного поля для МСМ. Направление напряженности магнитного поля лежит параллельно поверхности исследуемого образца.
Суть устройства заключается в следующем. На набранные трансформаторные пластины, представляющие собой магнитопровод, устанавливаются катушки индуктивности. Исследуемый образец помещается между торцами трансформаторных пластин. Величина создаваемого на торцах магнитопровода магнитного поля регулируется величиной электрического тока, протекающего в катушках. Максимальная величина магнитного поля, создаваемого на торцах трансформаторных пластин составляла около 200 Э. В случае, когда требуется более высокое магнитное поле нами была предусмотрена возможность размещения постоянного магнита на магнитопроводе. Это обеспечивает повышение величины магнитного поля до 350 Э. Величина магнитного поля, создаваемого на торцах магнитопровода, оценивалась с помощью датчиков Холла. Достоинством такой конструкции является возможность прецизионного изменения величины прикладываемого магнитного поля путем изменения величины электрического тока в катушках. Недостатком является то, что происходит разогрев проводников катушки, вследствие чего усиливаются температурные дрейфы в процессе измерений.
Апробация изготовленного источника магнитного поля для МСМ была проведена на пленках железо - иттриевого граната (ЖИГ). Пленки толщиной 23 нм были эпитаксиально выращены на гадолиний - галлиевых подложках ориентации (100). Изменение доменной структуры указанных пленок в зависимости от приложенного магнитного поля представлено на рис. 4.4. Во время измерений магнитное поле было направлено параллельно поверхности образца. Нами был использован разработанный магнитный кантилевер с аморфным покрытием на основе FeCoNi, толщиной 75 нм. Как показали измерения, такой кантилевер оказался наиболее пригоден для проведения измерений, так как его магнитное поле не вносило локальных изменений в доменную структуру образца, а также вектор намагниченности иглы кантилевера не изменял своего направления под действием приложенного поля с другой стороны.
Как следует из рис. 4.4 (а - г), при изменении величины приложенного внешнего магнитного поля происходит перестраивание доменной структуры пленки ЖИГ При этом наблюдали как иглоподобная доменная структура образца модифицировалась в полосовую.
Однако следует отметить, что для детальной расшифровки подобных картин распределения магнитного поля на поверхности образцов, воссоздания структуры магнитных полей и характера распределения намагниченности необходим дальнейший тщательный теоретический анализ исследуемых объектов с одной стороны и определение количественных магнитных характеристик кантилевера с другой стороны.
