Введение к работе
Актуальность темы.
Важным результатом интенсивного развития физики и технологии туннельных сверхпроводящих и нормально-металлических структур стало создание таких информационно-измерительных приборов и их элементов, как Джозефсоновский эталон напряжения, датчики магнитного поля, самые чувствительные из существующих, детекторы частиц и излучений, датчики температуры в диапазоне от сотых долей до десятков Кельвина Для дальнейшего совершенствования подобных приборов актуально применение сверхпроводящих (ниобиевых) туннельных переходов, выполненных в виде композиционной пленки Nb/A] - AlO^/Nb, с толщинами слоев не более сотен нанометров Необходимые электрофизические свойства такого туннельного перехода обеспечиваются достаточно резкой границей раздела Nb/Al В связи с этим возникает потребность неразрушающего контроля послойного элементного состава таких структур с нанометровой точностью на ранней стадии их создания Однако, до настоящего времени не быдо надежного и доступного метода оценки этого структурного параметра Методы оже-электронной спектроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии обладают необходимой чувствительностью, но их иьформационная глубина настолько мала что для построения профилей концентрации требуется применение ионного распыления Однако, селективность распыления, а также стимулированные облучением изменения исследуемой структуры снижают достоверность полученных результатов Широко используемый метод резерфордовского обратного рассеяния (POP) практически не чувствителен к наличию слоя легкого элемента в тяжелой матрице Разрешение по глубине составляет в лучшем случае 15 - 20 нм Метод POP эффективно используется для анализа микроструктур, но связан с необходимостью использования сложного и дорогостоящего оборудования (необходимо получение частиц МэВ-ных энергий)
Керамикоподобные модифицированные слои, полученные методом микродугового оксидирования (МДО) обладают обширным набором свойств, таких как износостойкость, коррозионностойкость, теплостойкость, электроизоляционность В «МАТИ»-РГТУ им К Э Циолковского тонкие (толщиной около 5 мкм) покрытия, получаемые методом МДО, используются для создания электродов электролитических конденсаторов
Существует острая потребность в создании неразрушающего метода, работающего в режиме реального времени, который одинаково эффективно может быть применен для исследования как наноструктур так и м икроструктур
На кафедре Общей физики и ядерного синтеза МЭИ(ТУ) разработан неразрушающий метод послойного анализа нано- и микро структур основанный на интерпретации спектров отраженных электронов средних энергий Для реализации этого метода необходимо измерение абсолютной величины дифференциальной функции отражения электронов от набора «чистых» мишеней и исследуемых образцов и их интерпретация в широком диапазоне потерь энергии электронов Решение этих проблем позволит получить количественные данные о составе анализируемой мишени с точностью по глубине не превышающей 1 нм
Цели работы и задачи исследования состояли в определении послойного и компонентного состава элементов твердотельной электроники с нанометровым разрешением
Для достижения поставленных целей были решены следующие задачи:
разработан и создан рабочий участок экспериментальной установки, разработана методика проведения эксперимента для измерения абсолютной величины дифференциальной функции отражения электронов от поверхности твердых тел с учетом постоянного геометрического множителя,
развит неразрушающий метод экспериментального определения послойного компонентного состава поверхности твердых тел на основе
интерпретации спектров отраженных электронов в широком диапазоне потерь их энергии с помощью разработанной программы имитационного моделирования рассеяния электронов средних знері ий в твердом теле,
- определены толщины слоев и профили концентраций слоистых Nb/Al
наноструктур,
- определены профили концентрации кислорода в образцах,
полученных методом микродугового оксидирования, с толщиной
модифицированного слоя около 5 мкм
Объекты и методы исследования.
Объектами исследования являлись слоистые наноструктуры, полученные методом магнетронного напыления слоев А1 и Nb на подложку из полированного кремния, слоистые микроструктуры, полученные методом микродугового оксидирования алюминиевой фольги с толщиной модифицированного слоя порядка нескольких мкм
Комплексный подход к исследованию включал в себя
- исследование послойного состава образцов неразрушающим методом
при помощи варьирования начальной энергии зондирующих электронов в
диапазоне от 3 до 20 кэВ,
- исследование послойного состава образцов чередованием метода
спектроскопии отраженных электронов с ионным травлением
Научная новизна работы заключается в следующем
Впервые реализована методика интерпретации экспериментальных спектров отраженных электронов в широком диапазоне потерь их энергии пугем совместного применения методов имитационного моделирования и аналитического расчета процессов рассеяния электронов в твердом тече
Впервые определены толщины слоев и исследованы границы раздела слоистых Nb/Al наноструктур с точностью до 1 нм без использования послойного ионного травления
3 Впервые с помощью электронной спектроскопии определены
профили концентрации кислорода в образцах, полученных методом МДО с
разрешением 300 нм до глубины 5 мкм
4 Создана универсальная программа имитационного моделирования
процессов рассеяния электронов и ионов средних энергий в веществе
Практическая ценность работы заключается в следующем
Разработан метод, который может быть использован для контроля технологического процесса получения наноструктур на основе сверхпроводящих туннельных переходов Получено минимальное значение толщины промежуточного слоя А1 в композиционной пленке, необходимое для достижения наивысшего качества туннельного барьера
Разработан метод неразрушающего контроля толщины и структуры МДО-покрытий Сформулированы рекомендации по выбору режима МДО-обработки электродов, для повышения рабочих характеристик электролитических конденсаторов
Показана эффективность предложенного неразрушаюшего метода послойного анализа твердотельных структур, глубина зондирования которого варьируется от единиц нанометров до десятков микрометров относительная точность по глубине составляет не менее 6 %
4 Создана программа, позволяющая рассчитывать угловые и
энергетические распределения атомных частиц, рассеянных твердым телом
Обоснованность научных положений основывается на проведенном комплексном анализе полученных результатов и согласовании выполненных расчетов с экспериментальными данными
Достоверною ь результатов подтверждается согласованностью результатов анализа металлических наноструктур и покрытий, полученных методом МДО, с результатами других исследований Обработка результагов выношен і как на основе аналигического метода так и методом имитационного моделирования
Основные результаты и положения, выносимые на защиту
Теоретическая интерпретация энергетического спектра отраженных электронов в широком диапазоне потерь их энергии на основе совместного применения методов имитационного моделирования и аналитического расчета процессов рассеяния электронов в твердом теле
Результаты исследования толщин слоев и структуры границ раздела слоистых Nb/A.1 наноструктур и их взаимосвязь с качеством получаемых Nb/Al-AlCVNb сверхпроводящих туннельных переходов Наилучшая достигнутая точность составила 1 км (6 %)
3 Результаты анализа микроструктур, полученных методом МДО,
толщиной до 5 мкм Разрешение по глубине составило около 300 нм (6 %)
4 Зависимость толщины переходного слоя Nb/Al от
последовательности напыления слоев А1 и Nb на подложку Si{100}. Указанная толщина больше в конфигурации Si/Al/Nb, чем в Si/Nb/Al
5 Преобладание влияния на структуру покрытия длительности
обработки образцов МДО-методом на ранчей стадии формирования
покрытия над влиянием геометрии эксперимента
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на 5-ой Всероссийской научно-технической конференции «Быстрозакаленные материалы и покрытия» (Москва, 2006 г), 36-оїі Международной конференции по физике взаимодействия заряженных частиц с кристаллами (Москва, 2006 г), 4-ой Курчатовской молодежной научной школе (Москва, 2006 г), 12-ой, 13-ой Международной научно-технической конференции студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика» (Москва, 2006 20071 г), 32-ой, 33-ей Международной молодежной научной конференции «Гагаринские чтения» (Москва. 2006. 2007 г г)
Вкіад автора заключается в модернизации экспериментальной установки по спектроскопии отраженных электронов, проведении
экспериментов по регистрации энергетических спектров отраженных электронов от исследуемых образцов, разработке программы имитационного моделирования процессов переноса электронов и ионов средних энергий в веществе, интерпретации полученных спектров методом имитационного моделирования Все результаты, вынесенные на защиту, получены соискателем самостоятельно, либо на паритетной основе с соавтооами
Публикации. Основное содержание работы отражено в 9 печатных работах, из них 3 - в рекомендуемых ВАК журналах 4 доклада на международных конференциях, 1 депонированная работа
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и приложения, изложенных на 140 страницах машинописного текста и иллюстрированных 52 рисунками, а также списка литературы из 53 наименований
