Введение к работе
Актуальность тьмы. Улучшение качества химических волокон требует совершенствования методов химико-аналитического контроля технологического процесса в направлении ускорения анализа, снижения нижней границы определяемых содержаний, повышения точности и надежности результатов определений.
Ароматические полиамиды получает методом низкотемпературной поликонценоашш в ереце ппротонпых дшюлярннх растворителей. Волокна из ароматических полиамидов формуются в яодноорганическую среду. Наряду с дг'ухкомпонентиымп оеадителышми и пласти|икацион-ішми ваннами находят применение трехкомпонентнне системы, представляющие собоі! спесь апрстонного дшюлярного растворителя, спирта и воды. Эти раствори содержат примеси кислого характера, контроль за содержанием которых необходим для регулирования технологического процесса.
Метод потеш: >ометрнчеекого титрования ганроко используется для анализа технологических растворов на содержание кислых примесей при производстве подокон из ароматических полиамидов. Важной характеристикой растворителя является ионное произведение (КО, которое определяет условия кислотно-основного потенцируетрического титрования. Ионные произведения определен» для ограниченного числа смешанны* растворителей. Дли трех компонентных систем данные в литературе по иенннм произведениям отсутствуют. Bvecte с тем оти данные необходимы для совершенствования методов потенциометричес- ' кого титрования.
Ускорение и автоматизация анализа, повышение точности и снижение предела определяемых концентраций требует применения математических методов, особенно в тех случаях, когца на кривых титрования отсутствует выраженные скачки потенциала. В настоящее время разработаны математические истоды расчета объема титрпнтэ п точке эквивалентности с пемошьп ЭВМ по експериі/ент'^лі-ной кривей титрования пля видних сред. Среди них наиболее з-J !сктпвш.;м явлпетол метод, основанный на использовании точной математической модели для преобразования кривей гитровгідія в линейную характеристику. Однако дан/дао о posfir-wcrii применения итого о'і'іпа для обработки кривух тгтпорания в нер-пчнх средах я лпто; aryf.e отсутствуют.
В то же время разработка таких методов расширит возможности использования простого, достаточно быстрого и точного метода, каким является метод потенциометричоского титрования, для контроля производства химических волокон.
Целью настоящей работы являлось дальнейшее развитие теоретических основ кислотно-основного титрования в неводных средах, разработка Усовершенствование методик потенциометрического титрования кислых компонентов при произвопсгве волокон из ароматических полиамидов. Для достижения этой цели необходимо боло решить следующие задачи:
измерить шкали кислотности и рассчитать ионные произведения смешанных растворителей, содержащих днметилацеташд, изобу-тиловий спирт и воду;
исследовать возможность применения метода.линеаризации кривих потенпионетрического титрования для неводних растворо»,-.
разработать и совершенствовать методики потенциометрического определения компонентов в pactпорах при получении волокон из ароматических полиамидов и регенерации отходов.
Научная новизна. С целью развития теоретических основ метода кислотно-основного титрования впервые измерены шкалы кислотности и определены значения ионных произведений 54 трехком-понентных смесей, содержащих диметилацетамид (ДМАА), изобутило-вый спирт (ИБО) и воду, используемых в производстве волокон из ароматических полиамидов, Показано, что кислотный предел шкалы, данной трехкомпонентной смеси определяется активностью ионов лиония всех трех растворителей, а основной предел - активностью ионов лиата воды и спирта.
Показана возможность использования для обработки кривых потенциометрического титрования метода линеаризации с учетом ионного произведения среды; разработана программа обработки данных титрования на [МС "Электроника" (М1С 52, МК 61). Реализуемый метод позволяет снизить нижнюю границу определяемых концентраций в 5 - 10 раз.
Установлено, что метод потенциометрического титрования прядильного раствора позволяет определить не только содержание кислых примесей, но и концентрацию полимера.
Практическая значимость. С использованием личеЧного регрессионного анализа и ЭВМ для интерпретации кривих потечцпот метрического титрования разработаны точччо и чувствительнее
МОТОПИКИ ОПрЄДЄЛЄНИЯ СОПер'КаНИЧ КОМЧОПЄЧТОВ ТЄХЧОЛОГИ"ЄСКИХ
растворов производства волокон из ароматических полиамидов:
методика определения содержания кислот в пряпильччх растворах;
методика определения содержания кислот на свежес-^ормо-раптгом волокне;
нетопика определения концептраши полимера в прядильном' растворе;
методика определении содержания кислих причесе'І в композиционном растворителе;
методика определения содержания кислот в осапнтельчой и плаотитикатпючно'І ваттах.
Использование личелчых характеристик титрования позволяет определять содержание кислих компонентов в тех случаях, когда на кривих потетліометрического титрования отсутствуют Яптто выраженные скачки потенциала в точке эквивалентности.
Методика определения концентрации полимера в прядильном растворе сокращает время анализа на два по сравнение с методико'1 определения по сухому остатку и тем самым позволяет оперативно кочтролипочать состав раствора.
Разработатвше методики определения кислот в прядильних растворах на свежссТюрмопанном волокно прошли япробанигс, метрологическую аттестаииі и внедрены в химико-ачалитическиї кочтроль на Каменском ПО "Химволокчо".
Агтор с-посит на защит'/:
результятн измерения реальных шкал кислотности трохком-понентч"-ос смесеї растворителе'І и данные по ионным произволением;
метод линеаризации кривых поте"ниометрического титрования в чегопіпгх срепат и программу расчета объема титрачта в точке окгнралечгности;
- методики потенщюметрического определения кислых компонентов в растворах при получении ролокча из ароматических поли-амидол и регенерации отходов;
-^методику определения концентрации полимера в прядильном растЕОре при производстве волокна из ароматического полиамида.
Публикация и апробация работы. По теме диссертации опубликовано 8 работ в виде статей и тезисов докладов. Материалы диссертации доложены и обсуждены на следующих конференциях: Всесоюзном симпозиуме "Биотехнологические и химические методи охраны окружающей среды" (Самарканд, 1988); Ш Всесоюзна^ конференции по электрохимическим методам анализа (Томск, 1909); ХІУ Менделеевском съезде по обіцеї и прикладное химии (Ташкент, 1989); П ВсесоюзноГі конференции "Химия'и применение ненодных растБоров" (Харьков,1909); Всесоюзної научно-технической конференции молодых исследователей "Прогрессивная техника и технологии, системы управления и автоматизированного проектирования в текстильной и легкой промышленности" (Москва, 1909).
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введении, пяти глав, выводов, списка цитируемо!! литературы и приложения.
Обзор литература (гл.1) состоит из 3-х разделов и посвящен вопросам, связанным с химико-аналитическим контролем.содержания кислых компонентов в растворах производства волокон из ароматических полиамидов, шкалам кислотности, и .ионным произведениям апротоштмх диполярних растворителей и их смесей с прото-литическими растворителями, математическим методом обработки . кривых титрования. Глава И посвящена методическим вопросам. В глагах Ш - У изложены результати исследования и прогедено их обсуждение. Краткое содержание этих глав приводится, ниже.
Диссертация изложена на/ДОстоачипах машинописного текста, включая ЗІ рисунка и .23 таблицы. Список цитируемо!) литературы включает ДЗ наименования и занимает / страницу. В приложении даны программ!-! расчетов и акты о внедрении.