Содержание к диссертации
Введение
Искусственные графиты /обзор литературных данных/ 16
1.1 Технология получения и структура искусственных графитов 16
1.2 Получение тонко дисперсных углеродных наполнителей 24
1.3 Влияние размера зерна наполнителя на физико-механические и теплофизические свойства искусственных графитов 33
1.4 Современное состояние методов дисперсного анализа порошков углеродных материалов 1.4.1 Теоретические основы методов дисперсного анализа порошкообразных материалов 38
1.4.2 Методы анализа размеров частиц порошкообразных углеродных материалов 43
2. Материалы и оборудование 57
2.1 Материалы 57
2.2 Оборудование 62
2.3 Основы лазерного дифракционного анализа
2.3.1 Дифракция Фраунгофера 71
2.3.2 Принцип действия лазерного дифрактометра «ANALYSETTE 22 COMPACT» 74
3. Разработка методики измерения средних и предельных размеров частиц и определение кривых распределения частиц по размерам для наполнителей и пресспорошков, используемых в технологии искусственных графитов, методом лазерной дифракции 78
3.1 Разработка методики определения дисперсного состава тонко дисперсных углеродосодержащих порошков 80
3.1.1 Выбор эталонного образца и расчёт погрешностей измерения
3.2 Разработка методики определение дисперсного состава тонко дисперсных порошков графитов 92
3.3 Математическое описание функций распределения частиц по размерам 99
4 Исследование процессов измельчения прокалённых и непрокалённых коксов в технологии получения графитов МИГ-2, МПГ-6 и МПГ-7 100
4.1 Изменение размеров частиц при виброизмельчении коксов 100
4.2 Изменение размеров частиц при совместном виброизмельчении коксопековой композиции при получении пресспорошка для материала МПГ-7 102
4.3 Разработка метода экспресс-оценки качества пресспорошка используемого в технологии получения материала типа МПГ-7 104
4.4 Влияние времени хранения пресспорошка на плотность и усадку заготовок материала МПГ-7 114
5. Применение метода лазерной дифракции для контроля размеров частиц в производстве тонкозернистых графитов и других материалов 118
5.1 Контроль тонкого измельчения наполнителей материалов МИГ-2 и МПГ-6 118
5.2 Исследование пресспорошков на основе прокалённого и непрокалённого коксов иВТП 1 5.2.1 Контроль тонкого измельчения при получении пресспорошка материала МПГ-7 120
5.2.2 Контроль тонкого измельчения коксопековой композиции при получении пресспорошка материала МИГ-2 121
5.3 Контроль тонкого измельчения других порошкообразных материалов,
применяемых в технологии получения углеродосодержащих материалов.. 124
Основные результаты и выводы 130
Список использованных источников 133
Перечень ссылочных нормативных документов 144
- Влияние размера зерна наполнителя на физико-механические и теплофизические свойства искусственных графитов
- Основы лазерного дифракционного анализа
- Выбор эталонного образца и расчёт погрешностей измерения
- Разработка метода экспресс-оценки качества пресспорошка используемого в технологии получения материала типа МПГ-7
Влияние размера зерна наполнителя на физико-механические и теплофизические свойства искусственных графитов
Одним из таких уникальных свойств является высокая температура сублимации, позволяющая графитовым изделиям оставаться в твёрдом состоянии до 4000 К [1-7]. С ростом температуры вплоть до 3000 К прочность ИГ увеличивается, в отличие от большинства высокотемпературных материалов [2-6]. При небольшой плотности, ИГ обладают высокой устойчивостью к термоудару, за счёт сочетания высокой теплопроводности и низкого, по сравнению с металлами, коэффициента термического расширения (КТР) [2, 4-7, 10, 12, 14].
Температура эксплуатации изделий из ИГ на воздухе - до 400 С, в инертной среде до 2400 С [2, 4-6]. Графит относится к одним из немногих материалам, который при наличие высокой теплопроводности, не обладает при этом высокой электропроводностью и широко применяется в термическом оборудовании различного назначения в качестве нагревателей, а также экранов, держателей и т.д. [2, 5, 6, 10, 12].
Специфика кристаллической структуры ИГ обуславливают его хорошие антифрикционные свойства, устойчивость к воздействию многих агрессивных сред позволило широко использовать ИГ в качестве материала для химической аппаратуры [2, 5, 6, 10, 12].
Углеродные материалы, в т.ч. тонкозернистые графиты, обладающие низким значением работы выхода электронов и способные к длительной эксплуатации в высоком вакууме, используются в качестве автоэлектронных катодов для электронных пушек, нагревателей, источников света и плоских дисплейных экранов [16].
Особо следует отметить лёгкость механической обработки, что позволяет изготавливать из ИГ детали самых сложных форм, с высокой чистотой обрабатываемой поверхности при использовании стандартного металлообрабатывающего оборудования [2, 4-6].
В основу существующей классификации современных ИГ положен размер зерна [2-6]. Графит не является самоспекающимся материалом [11], так как имеет низкие значения коэффициента самодиффузии даже при температурах обработки 2000-3000 С [25]. Классическая технологическая схема производства искусственного графита включает технологические операции подготовки наполнителя и связующего из сырьевых материалов, смешивание композиции, формование заготовок, их обжиг и графитацию [2-9, 11, 15, 26]. Размеры зерна искусственных графитов, как правило, определяются размерами частиц наполнителя [2-6]. Для крупнозернистых графитов средний размер зерна наполнителя 8ср превышает 500 мкм [2-6, 15, 26], для среднезернистых -от 150 до 500 мкм [2-6, 15, 26-29], для мелкозернистых - от 30 до 150 мкм [4-6, 26, 29]. Средние размеры зерна разработанных в последние годы высокопрочных тонкозернистых ИГ составляют от 1 до 30 мкм [29-33].
Тонкозернистые ИГ имеют повышенные физико-механические характеристики при минимальных размерах пор [2]. Как было отмечено в [2], эксплуатационная стойкость изделий, выполненных из высокоплотных тонкозернистых ИГ в несколько раз превышает эксплуатационную стойкость изделий, изготовленных из среднезернистых ИГ, в особенности при повышенных температурах, нагрузках, при контакте с кислородом, металлами, керамикой и т.д. Например, температура начала окисления тонкозернистых ИГ на воздухе составляет 500 С, в то время как среднезернистые ИГ начинают окисляться уже при 400 С [2, 3,5,29-33].
Данные о средних размерах зерна и способах формования заготовок различных классов ИГ представлены в таблице 1.1.
Физико-химические свойства карбонизованных и графитированных углеродных материалов, в том числе и ИГ, определяются их структурными особенностями на микро- и макро уровне [1, 3-11,20]. Характерной особенностью ИГ является сильная зависимость физико-химических свойств от структуры исходных сырьевых материалов, а также от целого ряда технологических параметров процесса их получения [1, 2-6]. Важнейший показатель, позволяющий характеризовать структурные особенности различных углеродных материалов - степень совершенства их кристаллической структуры [1-9]. Рассмотрим строение кристаллической структуры графита.
Прессование в матрицу, изостатическое прессование Гексагональная ячейка графита относится к пространственной группе C6/mmc-D46h. Для идеального монокристалла графита элементарная ячейка представляет собой правильную призму с высотой 0,671 нм. В основании призмы лежит ромб со сторонами 0,246 нм и углом между ними, равным 60. Каждый атом углерода в базисной плоскости связан с тремя соседними, расположенными на расстоянии 0,1414 нм [1, 5, 6, 9].
Базисные плоскости графита параллельны между собой. Каждый второй слой смещён в горизонтальном направлении относительно первого. Каждый третий слой повторяет первый [1-6]. Расстояние между соседними слоями -0,335 нм, между соседними атомами углерода в слое - 0,142 нм. Каждый второй слой углеродных атомов смещён в горизонтальном направлении относительно первого на величину (а), каждый третий слой повторяет первый. Укладка углеродных слоев в монокристалле графита описывается, таким образом, последовательностью АВАВАВ, как это отображено на рисунке 1.2 [2, 6,9].
ИГ также имеют гексагональное строение и практически не содержат ромбоэдрической модификации [1,5-7]. В реально существующих углеродных материалах графитоподобные слои дефектны и имеют ограниченные размеры [1, 2, 5]. Степень совершенства их кристаллической структуры определяется природой исходного сырья и условиями термообработки при получении материала [2-6]. С ростом температуры обработки происходит удаление различного рода дефектов, и степень совершенства кристаллической структуры увеличивается. Способность к образованию углеродного материала с совершенной кристаллической структурой, т.е. к графитации, была положена в основу классификации всех сырьевых материалов [1-6, 9].
Согласно современным представлениям, основу структуры ИГ составляют графитоподобные слои, упакованные в кристаллиты [2, 5,6]. Углеродные слои содержат дефекты в виде «выбитых» атомов, вакансий, дислокаций и т.д. Значения Й?ОО2 для ИГ, как правило, превышают значения, найденные для монокристалла и обычно составляют от 0,336 до 0,339 нм. Размеры кристаллитов могут быть различными, однако обычно значения La и Lc составляют 20-100 нм, причём значения La превышают значения Lc [2, 5, 6].
Основы лазерного дифракционного анализа
Регистрируемая дифракционная картина (пространственное распределение) называется индикатрисой или диаграммой рассеяния образца. Индикатриса рассеяния или угловая зависимость интенсивности рассеянного излучения определяется размером частиц и длиной волны лазера, которая является постоянной величиной. Измерение индикатрисы и последующая программная обработка результатов позволяет в короткие сроки определить характер распределения частиц по размерам данной системы [74].
Поскольку прибор измеряет ансамбль частиц, а не единичные частицы, то в зоне измерения анализатора во время измерения находятся большое количество частиц, что определяет высокую статистическую значимость получаемых результатов [61].
Расчёт распределения частиц по размерам в «ANALYSETTE 22 COMPACT» может быть произведён как на основе теории Фраунгофера, так и на основе теории Ми [74].
Теория Фраунгофера, основанная на дифракции света на кромках частицы, справедлива, только тогда, когда диаметр частиц больше, чем длина волны и частицы непрозрачны. При этом предполагается, что все частицы рассеивают свет в равной степени. Для частиц, размер которых сравним с длиной волны и меньше, а также для учёта оптических свойств частиц использует теорию Ми. Эта теория описывает излучение для всех пространственных направлений в и около гомогенной частицы в гомогенной, неабсорбирующей среде. Частицы могут быть не только прозрачными, но и полностью абсорбирующими. Оптические свойства входят в расчёты в качестве комплексного индекса дифракции [74]. 3. Разработка методики измерения средних и предельных размеров частиц и определение кривых распределения частиц по размерам для наполнителей и пресспорошков, используемых в технологии искусственных графитов, методом лазерной дифракции
Одной из целей данной работы являлась разработка методики измерения средних и предельных размеров частиц наполнителя и пресспорошка в технологии мелкозернистых и тонкозернистых графитов. Данные об основных технологических процессах, в которых предполагается применение разрабатываемой методики представлены в таблице 3.1.
Получение пресспорошка Фракция(-90 мкм)95-98 % Оср Umax, фракционный состав, функция распределения частиц по размерам мг, мгипрокалённый кокс +СТП, горячее (135 С)смешивание 1. Тонкое измельчение наполнителя Фракция (-90 мкм) 78-84 % Оср Umax, фракционный состав, функция распределения частиц по размерам
Получение пресспорошка Фракция (-90 мкм) 48-55 % Оср Umax, фракционный состав, функция распределения частиц по размерам Продолжение таблицы 3. Материалы Технологическая операция Контрольный параметр Контрольный параметр
Получение пресспо-рошка Фракция (-90 мкм) 98% Оср Umax, фракционный состав, функция распределения частиц по размерам
Используемый в настоящее время метод сухого рассева позволяет определить количество фракции (-90 мкм), в то время как применение метода лазерной дифракции дает возможность получить кривую распределения частиц по размерам, а также параметры такие параметры как: средний размер частиц Sep и максимальный размер частиц Smax. Углеродные материалы в силу специфичности своей структуры являются трудным объектом для определения дисперсного состава. В технологии производства используется большой перечень компонентов, различающихся по составу и структуре (пеки, коксы, искусственны и естественный графит, коксопековые композиции), и в силу этого имеющих различные характеристики после измельчения. Кроме того, порошки углеродных материалов чрезвычайно склонны к агломерации, а прес-спорошки коксопековых композиций - к слипаемости. В силу этого при определении дисперсного состава обычным ситовым методом возникают трудности.
Для рассева порошков с средним размером частиц дср менее 50 мкм применяются методы мокрого ситового анализа, что, как показывает опыт Московского электродного завода, в несколько раз удлиняет время проведения анализа. В настоящее время единственным путём повышения точности и экспрессное определений является использование лазерного дифракционного анализа, однако при использовании этого метода основное внимание следует уделить приёмам подготовки проб и условиям диспергирования. В последнее время этот метод начали использовать такие предприятия как АО «ЭНЕРГО-ПРОМ - ЧЭЗ», ЭМНПП «Салют» и 00 «Графит Эл-МЭЗ».
С учётом имеющейся информации использован лазерный анализатор размеров частиц «ANALYSETTE 22 COMPACT» с диспергированием в жидкой среде. Однако на стадии пробоподготовке подходили индивидуально к условиям диспергирования каждого типа измеряемого материала, при этом оставляя условия измерения одинаковыми.
Исследуемые пробы диспергировали в различных дисперсионных средах: вода, прошедшая обратно-осмотическую фильтрацию, в присутствие ПАВ, 25 % (по массе) растворе этилового спирта в воде, 98 % этиловом спирте. В качестве ПАВ использовали жидкость для мытья посуды «FAIRY» имеющую в своём составе анионное и неионогенное ПАВ. 25 % водно-спиртовой раствор готовили посредством разбавления 98 % раствора этилового спирта водой. Для приготовления 100 мл 25 % раствора этилового спирта вычислим количество спирта и воды, требующиеся для получения заданного объёма раствора. Плотность 25 % этилового спирта в воде при температуре 25 С (температура в лаборатории согласно Сан ПиН 2.2.4.548) составляет pi= 0,95896 г/см3, плотность 98 % этилового спирта при тех же условиях р2= 0,79111 г/см3 [105]. Масса конечного раствора составляет: mi=Vi /?/=100х0,95896=95,896 г, а содержание в нем этилового спирта:
В случае КС, (температура получения около 600 С) содержащего смолы и летучие компоненты, имеет место расхождение кривых распределения частиц по размерам, полученных разными методами, как это показано на рисунке 3.2.
На кривой распределения частиц по размерам, полученной методом сухого рассева образовалась «ступенька», т.е. пропала фракция (-50+80). Отсюда следует вывод, что для данного объекта метод сухого рассева не дает корректных результатов из-за плохой просеиваемости порошка, видимо вследствие его слипаемости (аутогезиия составляет от 200 до 1000 Па). Метод «мокрого» рассева дает более точные результаты, трудностей с просеиваемостью порошка не возникает, однако использование данного метода значительно удлиняет время проведения анализа.
Выбор эталонного образца и расчёт погрешностей измерения
Как было уже отмечено выше дисперсный состав пресспорошка материала МПГ-7 нельзя считать критерием для определения оптимального времени совместного измельчения наполнителя и связующего. В связи с этим, возникла потребность выбора иного критерия для оценки качества пресспорошка. В качестве такого критерия была выбрана величина усадок после термообработки образцов, отпрессованных из исследуемого пресспорошка.
Задачей данного исследования была разработка методики оценки качества пресспорошка и прогнозирования свойств мелкозернистых графитов по плотностям обожжённых образцов.
Известно, что свойства материала МПГ-7 определяются (помимо параметров используемого сырья и состава композиции) технологическими факторами, главными из которых являются время измельчения коксопековой композиции, давление прессования, а также условиями обжига [114].
Для решения поставленной задачи на лабораторном оборудование были смоделированы основные технологические переделы, за исключением процесса графитации, проводившегося в промышленных условиях. Для отработки процесса совместного измельчения композиции кокса КС с содержанием летучих 4,5 % и 36 % ВТП с температурой размягчения равной 143 С использовали стандартную вибромельницу М-10. Время совместного виброизмельчения коксопековой композиции варьировали от 5 до 40 мин, с шагом в 5 мин. Из полученных пресспорошков в необогреваемую пресс-форму под давлением от 20 до 80 МПа прессовали образцы диаметром 30 мм. У образцов, полученных после прессования, измеряли длину и диаметр с точностью до 0,1 мм, используя обычный, электронный штангенциркуль и микрометр. Измерения на каждом образце производили в трёх точках по длине и диаметру. За показатель
Зависимость кажущейся плотности полученных образцов от величины давления прессования носит линейный характер, что свидетельствует о то, что перепрессовочной области в указанном интервале давления не достигается. Плотность полученных образцов находилась в интервале 0,96-1,12 г/см3. В технологическом процессе материала МПГ-7 допускается прессование в интервале 60-100 МПа с последующей изобарической выдержкой не менее минуты. Указанные параметры обеспечивают плотность di =1,07-1,12 г/ см3 и исключают образование внутренних дефектов в заготовках на зелёном пределе. С учётом полученных данных было выбрано давление прессования 80 МПа. (для ранее действующего ТП давление прессования было ограничено 60 МПа).
Для определения оптимального состава композиции использовали лабораторную методику ускоренного обжига этих образцов в лабораторной муфельной электрической печи СНОЛ до 900 С со скоростью подъёма температуры 2 С/мин в защитной среде в течение 7 ч, с изотермической выдержкой при данной температуре в течении 30 мин. Перед обжигом образцы заворачивали в бумагу, укладывали в металлический контейнер и засыпали графитиро-ванной коксовой мелочью с крупностью (- 2,5) мм. Для создания защитной среды поверх пересыпки тонким слоем насыпали дроблёный «зелёный» бой. Критерием оптимальности состава композиции считали спекаемость, т.е. получение после обжига целостных заготовок правильной формы (без расплыва-ния, вздутия, трещин) с максимальной для данных компонентов кажущейся плотностью после обжига d.2. Плотность образцов после обжига рассчитывали аналогичным способом, что и плотность прессованных.
Для выявления корреляционной зависимости между образцами обожжёнными в лабораторных и в цеховых условиях, часть заготовок обжигали до 900 С в промышленной газовой многокамерной кольцевой печи по стандартному режиму, в течении 320 ч. Графитацию образцов при температуре равной 2700 С также проводили в промышленной печи по стандартному режиму, в течении 72 ч и на полученных образцах таким же образом определяли кажущуюся плотность после графитации из.
Кроме того, для полученных образцов рассчитывали величины объёмных усадок после обжигав У і и графитации A V2 из известных соотношений [6]. Суммарные усадки А Уз рассчитывали по сумме АУіиА Уг.
Как отмечено выше, для технологии материала МПГ-7, ключевое значение имеет стадия совместного измельчения наполнителя со связующим. Во время данной технологической операции наполнитель измельчается до размеров, определяющих основные физико-механические характеристики получаемых графитов. Помимо наполнителя измельчается и диспергируется связующее. Вероятно, процесс совместного виброизмельчения включает и механохи-мическую активацию компонентов [115, 116]. В процессе механохимической активации высокомолекулярных соединений, содержащихся в данном случае и в наполнителе, и в связующем, происходит интенсивный разрыв связей с образованием свободных радикалов, образующих, в свою очередь, новые связи [116]. В нашем случае, когда и наполнитель, и связующее содержат в своём составе поликонденсированные ароматические соединения, образование вторичных связей происходит и при их контакте в процессе совместного виброизмельчения [115, 116]. В итоге процесс перемешивания и диспергирования с одновременным взаимодействием компонентов приводит к образованию микрокомпозита, включающего частицы кокса, как более твёрдого компонента, окружённого поверхностным слоем частиц пека, химически связанных с поверхностью наполнителя.
Зависимости плотности прессованных, обожжённых и графитирован-ных образцов мелкозернистого графита МПГ-7 проиллюстрированы на рисунке 4.5 а. Из полученных пресспорошков при давлении 80 МПа были отпрессованы, образцы плотность которых находилась в интервале от 1,07 до 1,12 г/ см3 (кривая 7). Для обожжённых и графитированных образцов (кривые 2 и 3) существует размытый максимум, соответствующий, по-видимому, оптимальному времени совместного виброизмельчения - 25 мин. Из рисунка 4.5 б видно, что рост плотности обожжённых образцов при увеличении времени совместного измельчения до 25 мин обусловлен ростом усадок на стадии обжига. Последующее снижение плотности при увеличении времени совместного измельчения до 40 мин также объясняется снижением усадок (кривая 7). Время совместного измельчения компонентов не влияет на усадки заготовок при графитации (кривая 2). Суммарные усадки образцов (кривая 3) в результате также имеют максимум, соответствующий максимальным усадкам на стадии обжига [114].
На рисунке 4.6 а представлены зависимости плотности прессованных, обожжённых и графитированных образцов мелкозернистого графита МПГ-7 для той же композиции от давления прессования. Очевидно, что с увеличением давления плотность прессованных образцов увеличивается практически линейно (кривая 7) это указывает, что в выбранном интервале давлений перепрессовка не происходит [117].
Разработка метода экспресс-оценки качества пресспорошка используемого в технологии получения материала типа МПГ-7
Коксопековую композицию, используемую при получении пресспорошка материала МИГ-2 путем измельчения, получают горячим смешиванием порошка пекового кокса и ВТП при Тсм=270 С. Пресспорошок материала МПГ-2 представляет из себя композицию на основе прокалённого кокса КП (со средним размером частиц 15 мкм) и высокотемпературного каменноугольного пека с ТРазм=143 С.
На рисунке 5.3 представлены примеры функций распределения пресспо-рошков, полученных по различным режимам в процессе отладки технологического процесса. По результатам отработки технологического процесса был предложен режим измельчения «1-1-3», однако в перспективе решено отказаться от вибропомола коксопековои композиции и использовать ударно-центробежный измельчитель.
В ходе отработки технологического процесса была проделана работа с выявлением стабильности работы размольного оборудования при получение пресспорошка материала МИГ-2. В ходе данного исследования был установлено, что размольное оборудование работает не стабильно, разброс средних значений частиц пресспорошка находится в диапазоне 13-57 мкм (рисунок 5.4 а), что свидетельствует о перегрузке классификатора. Уменьшение подачи дозатора дало возможность устранить перегрузку классификатора, что в свою очередь позволило достичь стабилизации размеров частиц пресспорошка материала МИГ- 2 (рисунок 5.4 б).
В связи с недостаточной стабильностью дисперсного состава получаемых пресспорошков была дана рекомендация о необходимости отказа от вибропомола коксопековои композиции в пользу использования роторных или ударно-центробежных измельчителей.
Вид функции распределения частиц по размерам коксо-пековой композиции на основе КП и ВТП (горячеє смешение) при получение пресспорошка материала МИГ-2 с различными режимами измельчения на вибромельнице М-400: а - перегрузка вибромельницы (загрузка 100 кг 6 минут измельчение 20 мин выгрузка); б - режим 1-1-3; в - виброизмельчение (загрузка 50 кг,
К числу других возможностей применения метода лазерной дифракции относится контроль размеров частиц тонкоизмельчённого кремния и бора, предназначенного для введения в состав высокотемпературного клея для соединения углеродных, углерод-углеродных композитных, керамических и других материалов, где на клеевые соединения воздействуют умеренные (до 10-15 МПа) механические нагрузки и температуры от нормальной (20 С) до высокой (1100-1200 С) в инертной или слабоокислительной средах [122].
Для повышения прочности клеевого соединения до величин близких к прочности склеиваемых материалов в широком температурном интервале, потребовалось введение в состав клея, созданного на основе модифицированной фенолоформальдегидной смолы новолачного типа, порошкового наполнителя, содержащего определённую часть наночастиц.
При этом, согласно [122] именно присутствие наночастиц кремния и бора обеспечивает сохранение прочностных свойств клеевого соединения при повышенных температурах. В связи с этим возникла необходимость контроля дисперсного состава размеров частиц вводимых добавок, в том числе и в области порядка 1 мкм.
Под контролем метода лазерной дифракции, был отработан процесс измельчения порошков кремния и бора, применяемых в технологии получения высокотемпературного клея в качестве наполнителя. Процесс измельчения проводили в лабораторных условиях на вибромельнице М-10.
Проведенные измерения показали пригодность метода лазерной дифракции для определения размеров частиц порошков бора и кремния. Исследуемые порошки не склонны к агломерации и хорошо диспергировались в воде (рисунок 5.5 и 5.6).
Значения содержания фракций с размером частиц менее 1 мкм в общем количестве компонента использовались при составлении рецептуры высокотемпературного клея.
Возможности метода лазерной дифракции использовали для входного контроля при получении экспериментальных материалов на основе карбида кремния. Осуществлялся контроль порошков карбида кремния используемых в качестве наполнителя в технологии получения высокотемпературной композиционной керамики, что в свою очередь позволило контролировать размер зерна конечного материала.
Был проведен дисперсный анализ различных марок порошков карбида кремния с целью определения стабильности поступающих порошков и их соответствие заявленному фракционному составу, что особенно важно связи с переходом на европейскую систему стандарта FEPA. На рисунке 5.7 приведены результаты дисперсного анализа различных марок порошка карбида кремния. В таблице 5.1 представлено сопоставление зернистости по ГОСТ 3647 и FEPA.
Исходя из данных представленных на рисунке 5.7 и в таблицы 5.1 можно сделать вывод, что исследуемые порошки карбида кремния являются стабильными и их зернистость полностью соответствует заявленному производителю фракционному составу.
Применение метода лазерной дифракции не ограничивается контролем размеров частиц исходных порошков. В производстве карбидокремневой керамики возможно контролировать размер зерна в конечном материале. Поскольку в процессе совместного измельчения порошка карбида кремния со связующим размеры частиц меняются, для определения дисперсного состава вводится дополнительная технологическая операция - выжигание связующего в печи СНОЛ при температуре 900 С. У полученной, в результате этого, золе повторно определяют дисперсный состав. На рисунке 5.8 представлен вид функции распределения размеров частиц шихты для производства карбидо-кремниевой керамики после выжигания связующего. Корректность определения дисперсного состава подтверждена методом сканирующей электронной микроскопии (рисунок 5.9).
