Содержание к диссертации
Введение
1 Анализ проблем контроля качества нефтепродуктов 10
1.1 Современное состояние 10
1.2 Автоматизация процессов 16
1.3 Методы испытаний 20
1.4 Модели для оценивания показателей качества 25
1.5 Автоматизированные комплексы 27
1.6 Экспресс-методы 33
1.7 Методы исследования дисперсных систем 40
Выводы по главе 1 45
2 Разработка концепции создания автоматизированной информационной системы контроля качества нефти и нефтепродуктов 47
2.1 Описание структуры системы 47
2.2 Концепция создания системы 51
Выводы по главе 2 73
3 Разработка экспресс-методов контроля качества 74
3.1 Методы оптимизации перечня показателей для разработки новых экспресс методов контроля качества топлив 74
3.2 Экспресс-методы контроля качества автомобильных бензинов 87
3.3 Экспресс-методы контроля качества дизельных топлив 123
Выводы по главе 3 131
4 Расчетные методы контроля качества 134
4.1 Исследование регрессионных зависимостей 134
4.2 Определение давления насыщенных паров 147
4.3 Определение кинематической вязкости 152
Выводы по главе 4 155
5 Автоматизированные комплексы контроля качества 157
5.1 Определение показателей низкотемпературных свойств 157
5.2 Спектральные комплексы 169
Выводы по главе 5 197
6 Хроматографические методы испытаний 198
6.1 Определение индивидуального и группового состава автомобильных бензинов 198
6.2 Определение содержания тяжелых фракций в нефтях и нефтепродуктах 203
6.3 Определение содержания N-метиланилина в автомобильных бензинах 206
6.4 Определение термодинамических параметров нефтяных дисперсных систем 210
Выводы по главе 6 228
7 Системные основы и методология совершенствования контроля качества нефте продуктов 230
7.1 Совершенствование контроля качества на НПЗ 230
7.2 Совершенствование контроля качества на предприятиях нефтепродуктообеспе-чения 235
7.3 Методология применения экспресс-методов и расчетных методов 236
7.4 Оценка эффективности создания системы 238
7.5 Методическое обеспечение системы 248
Выводы по главе 7 249
Заключение 251
Список литературы
- Автоматизация процессов
- Концепция создания системы
- Экспресс-методы контроля качества дизельных топлив
- Спектральные комплексы
Введение к работе
Актуальность темы исследования. Повышение качества выпускаемых в России нефтепродуктов, обеспечение их конкурентоспособности на мировом рынке является одним из факторов, определяющих не только развитие различных отраслей экономики страны, но и обеспечивающих повышение безопасности работы техники. В связи с этим возникает необходимость в разработке новых и модернизации существующих технологий переработки нефти на нефтеперерабатывающих заводах (НПЗ) для получения нефтепродуктов требуемого качества и в дальнейшем обеспечении сохранности этого качества на предприятиях нефтепродуктообеспечения (НПО).
Модернизация нефтепереработки России неразрывно связана с проблемой совершенствования технологического (операционного) и лабораторного контроля качества нефтепродуктов для своевременного и достоверного представления данных об их качестве в процессе производства системам управления производством и технологическими процессами. В тоже время качество нефтепродуктов, полученное в процессе производства, может существенно изменяться за счет естественного воздействия внешних факторов на физико-химические свойства нефтепродуктов. Проблема снижения влияния этих изменений в эксплуатационных свойствах нефтепродуктов связана не только с правильной эксплуатацией технологического оборудования на предприятиях НПО, но и с получением своевременной информации об этих изменениях за счет проведения периодического контроля качества нефтепродуктов в сжатые сроки.
Анализ состояния контроля качества нефтепродуктов на НПЗ и предприятиях НПО в России показал его основные противоречия, которые заключаются в:
неудовлетворительном использовании комплексного подхода при формировании системы контроля качества нефти и нефтепродуктов как на НПЗ, так и на предприятиях НПО;
низком уровне автоматизации процедур контроля качества, как при производстве, так и при применении нефтепродуктов;
недостаточном развитии лабораторных информационных систем (ЛИМС) на предприятиях, а также их недостаточная интеграция в системы управления производством и предприятием;
разобщенности при ведении лабораторного, поточного и виртуального контроля качества нефтепродуктов на НПЗ, что не позволяет осуществить необходимый внутренний контроль качества испытаний нефтепродуктов и точность их проведения;
разнообразии и низком уровне автоматизации оборудования для оценки качества нефтепродуктов и их интеграции с поточными анализаторами на НПЗ;
неудовлетворительном уровне развития и использовании экспресс-методов испытаний нефтепродуктов на предприятиях НПО;
отсутствии методов исследования агрегативного и термодинамического состояния при подготовке нефтяных дисперсных систем для их переработки.
4 Таким образом, проблема комплексного совершенствования контроля качества
нефтепродуктов при производстве и применении актуальна и имеет важное народнохозяйственное значение.
Цель и основные задачи работы. Работа выполнялась с целью комплексного совершенствования контроля качества нефтепродуктов за счет разработки системных основ и методологии контроля качества нефтепродуктов на НПЗ и предприятиях НПО. Для достижения цели в ходе исследований были поставлены задачи по разработке:
-
Автоматизированной информационной системы контроля качества углеводородного сырья и нефтепродуктов на НПЗ и предприятиях НПО.
-
Системных основ использования поточных, виртуальных и лабораторных комплексов контроля качества на НПЗ и экспресс-методов на предприятиях НПО.
-
Методов оптимизации перечня показателей для определения необходимости и последовательности разработки новых экспресс-методов контроля качества нефтепродуктов.
-
Автоматизированных комплексов, расчетных и экспресс-методов для контроля качества нефтепродуктов на НПЗ и предприятиях НПО с использованием хроматографических и спектральных методов исследования.
-
Методов исследования термодинамического состояния нефтяных дисперсных систем и подготовки углеводородного сырья для повышения качества технологии ее переработки.
Научная новизна. 1 .Впервые разработана научно-обоснованная концепция создания автоматизированной информационной системы контроля качества нефти и нефтепродуктов на НПЗ и предприятиях НПО (АИСКН) на основе предложенной схемы совместного использования поточного, виртуального и лабораторного контроля и автоматизированных комплексов и приборов для своевременного регулирования параметров и режимов технологических процессов.
-
Разработаны автоматизированные комплексы для идентификации и оценки качества моторных топлив по критерию кондиционности с учетом полученных корреляционных зависимостей между ИК-спектрами и показателями качества и с использованием экспертных систем на основе технологии спектральной компьютерной квалиметрии.
-
Впервые с учетом значимости коэффициентов корреляции получены зависимости линейной и множественной регрессии между показателями качества моторных топлив для использования в качестве расчетных методов контроля качества на предприятиях НПО и формирования виртуальных анализаторов на НПЗ.
-
Впервые установлено, что при изменении параметров интегрирования хроматографических пиков во время ведения газохроматографического анализа дополнительно идентифицируется до ста углеводородов в прямогонных бензиновых фракциях с общим содержанием в пределах 1...2 % масс, часть из которых отнесена к олефиновым углеводородам. На основании этих результатов подтверждена гипотеза о наличии олефиновых углеводородов в нефтях.
5. Впервые выявлено, что получение новой коллоидной структуры при смешении коллоидной системы (мазута) с гомогенной системой (газовым конденсатом) происходит через образование полуколлоидной системы с последующей реструктуризацией.
Теоретическая и практическая значимость. 1. Для создания концептуальной модели автоматизированной информационной системы контроля качества на НПЗ и предприятиях НПО с учетом возможности и перспектив развития на современном техническом уровне операционного и лабораторного контроля разработаны:
структурно-функцион&тьная схема АИСКН, технические и функциональные требования к отдельным ее элементам и в целом к системе;
принцип совместного использования поточных и виртуальных анализаторов на НПЗ и их метрологической оценки;
методики расчета экономической эффективности внедрения АИСКН.
-
Разработаны экспериментальные образцы прибора для идентификации и определения кондиционности нефтепродуктов, состоящие из ИК-Фурье-спектрометра АФ-1 с диапазоном измерений в пределах длин волн 4000...450 см"1 и программного комплекса на основе алгоритма обработки спектральных данных по разработанным базам данных ИК-спектров и соответствующих им данным по показателям качества топлив.
-
На базе разработанной информационной технологии спектральной компьютерной ква-лиметрии созданы экспертные системы мобильного и переносного исполнения соответственно на базе ИК-Фурье-спектрометров АФ-3 и ПФС-1, позволяющие провести идентификацию и определить значения показателей качества автомобильных бензинов и их соответствие требованиям Технического регламента и нормативной документации.
-
Разработан автоматизированный способ и прибор для определения показателей низкотемпературных свойств моторных топлив (ИРЭН 2.2) с использованием волоконно-оптического датчика, который позволяет определять температуру застывания и помутнения дизельных топлив и температуру кристаллизации топлив для реактивных двигателей с требуемой достоверностью.
-
Внедрение разработанных расчетных и экспресс-методов в аналитическую и исследовательскую практику предприятий нефтеперерабатывающей промышленности и НПО позволяет повысить эффективность производства при регулировании технологических процессов и применения нефтепродуктов за счет своевременного контроля качества партий нефтепродуктов на всех этапах движения от НПЗ до предприятий НПО.
-
Впервые с использованием метода обращенной газовой хроматографии разработан способ исследования термодинамического состояния нефтяных дисперсных систем, который позволяет провести оптимизацию их коллоидной структуры по соотношению дисперсной фазы и дисперсионной среды с минимальными значениями свободной поверхностной энергии и энтропии. Впервые показано, что увеличение выхода светлых фракций при ректификации смесе-вого сырья (мазута и газового конденсата) достигается за счет растворения дисперсной фазы
мазута и выделения углеводородов ароматического и парафинового ряда, что подтверждено результатами экспериментальных исследований.
Методология и методы исследования. Методология исследования заключалась в комплексном подходе к разработке системных основ и методологии совершенствования контроля качества нефтепродуктов в России. Научные задачи, поставленные в работе, решались с использованием методов корреляционно-регрессионного и факторного анализа для установления причинно-следственных связей между физическими и эксплуатационными свойствами нефтепродуктов, что позволило разработать новые автоматизированные комплексы, расчетные и экспресс-методы контроля качества нефтепродуктов.
Положения, выносимые на зашиту: 1. Системные основы и методология совершенствования контроля качества нефтепродуктов, заключающиеся в повсеместном внедрении новых подходов по комплексному использованию поточного, виртуального и лабораторного контроля.
-
Научно-обоснованная концепция создания автоматизированной информационной системы контроля качества углеводородного сырья, продуктов его переработки и товарных нефтепродуктов.
-
Автоматизированные комплексы, методы и средства контроля качества нефтепродуктов, основанные на установленных зависимостях линейной и множественной регрессии между показателями качества нефтепродуктов и их углеводородным и компонентным составом.
-
Методы исследования термодинамического состояния нефтяных дисперсных систем для оптимизации их состава и повышения эффективности их переработки.
Степень достоверности и апробация результатов работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на V Всероссийской научно-технической конференции «Оптические, радиоволновые, тепловые методы средства контроля качества материалов, изделий и окружающей среды» (Ульяновск, 1993); научно-технических семинарах «Актуальные проблемы применения нефтепродуктов» (Париж, 1997) и «Актуальные проблемы применения нефтепродуктов» (Псков, 1998); научно-практической конференции «Проблемы экологии Ульяновской области» (Ульяновск, 1997), II Всероссийской научно-технической конференции «Методы и средства измерений физических величин» (Н.Новгород, 1997), научно-технических конференциях «Разработка, производство, применение горючесмазочных материалов и технических средств нефтепродуктообеспечения» (Москва, 1998, 2008) и «Проблемы технического обеспечения видов и родов ВС РФ в современных экономических условиях» (Люберцы, 1999); международных конференциях по производству и применению химических реактивов и реагентов (Уфа, 1999, Тула, 2000); международной научно-практической конференции «Современные проблемы транспорта России» (Ульяновск, 1999); международной научно-технической конференции «Spectroscopy in Special Application» (Киев, 2003); научно-технической конференции «Высокие технологии XXI века» VII Международного Форума (Москва, 2006), международных научно-технических конференциях «Проблемы химмотологии» (Киев, 2006, 2011), международных специализированных выставках аналитического оборудования, контрольно-
7 измерительных приборов, лабораторной мебели и химических реактивов (Москва, 2007, 2011,
2012); международной научно-практической конференции по проблемам государственного материального резерва (Москва, 2006).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 92 научных работах, в том числе: 18 научных статьях в журналах, рекомендованных ВАК России, 19 патентов РФ на изобретение и свидетельств на полезную модель, 4 национальных стандарта.
Принятые в тексте сокращения
НПЗ - нефтеперерабатывающий завод
НПО - нефтепродуктообеспечение
АИСКН - автоматизированная информационная система контроля качества нефтепродуктов
ПК - показатель качества
ЭС - эксплуатационные свойства
ЛИМС - система лабораторного менеджмента
ВА - виртуальный анализатор
ИП - информационный параметр
МИ - метод испытания
ОЧМ - октановое число по моторному методу
БД - база данных
СКК - спектральная компьютерная квалиметрия
УВ - углеводород
СКО - среднеквадратическое отклонение
Автоматизация процессов
Установлено, что поточный анализ с автоматическим отбором проб нефти и продуктов ее переработки не имеет широкого применения на НПЗ [12]. Время проведения испытаний пробы варьируется от нескольких секунд до 1 часа в реальном режиме времени. Показатели точности поточных анализаторов, установленные в паспортах на них, как правило, не проверяются в процессе проведения испытаний. Зачастую процедуры по проведению испытаний, осуществляемые поточным анализатором, не соответствуют в полном объеме процедурам, определенным в соответствующих стандартных методах, которые используются в ЛТК. Точность проведения испытаний поточными анализаторами проводится с неустановленной периодичностью путем сравнения с данными, полученными соответствующим стандартным методом в ЛТК, когда возникают сомнения в работоспособности поточного анализатора. Систематического внутреннего и внешнего контроля по требованиям ГОСТ Р 5725 [136] практически не осуществляется.
Виртуальный анализ (ВА) только начинает внедряться на НПЗ России и осуществляется с использованием разработанных математических моделей, в которых используется зависимость значений показателей качества от текущих параметров режима технологических установок. Математические модели получают в результате обработки статистических данных (результатов лабораторных испытаний и данных технологических режимов) и аналитических моделей установок. Расчет показателей качества в результате В А может осуществляться с периодичностью от 10 секунд до 15 минут в режиме реального времени. Также при расчете текущего показания ВА используется усредненная информация по данным технологических режимов переработки на установках, полученная в течение нескольких часов [12].
Таким образом, проведенный анализ системы контроля качества на НПЗ позволил выявить «узкие» места и возможные пути решения первой задачи системы контроля качества:
1. Для сокращения времени проведения испытаний при ведении технологического контроля и контроля товарной продукции необходимо внедрение автоматизированных систем контроля качества на НПЗ с использованием поточных и «виртуальных» анализаторов, что позволит повысить достоверность информации о качестве продукции в реальном режиме времени при осуществлении управления технологическим процессом переработки. 2. Для ведения процесса контроля качества продукции в качестве инструмента автоматизации на НПЗ могут применяться лабораторные менеджмент-системы (ЛИМС) качества продукции последнего поколения. ЛИМС на НПЗ на сегодняшний день находятся в «зачаточном» состоянии и имеют ограниченные функции. Эти системы могли бы позволить не только реализовать функции оперативного представления лабораторной информации о качестве, но и управления бизнес-процессами контроля качества. Реализация всех функций ЛИМС на НПЗ позволит существенно повысить достоверность и представительность результатов испытаний и, как следствие, повлиять на качество ведения переработки углеводородного сырья.
3. При использовании систем поточного анализа (СПА) и виртуального анализа (СВА) в системе контроля качества на НПЗ информация от них о качестве продукции не поступает в ЛИМС и, как правило, дублируется и никак не сопоставляется с данными результатов лабораторных испытаний для внутреннего контроля качества. Совместное применение виртуальных и поточных анализаторов может значительно повысить эффективность производства и качество товарной продукции.
Решение второй задачи контроля по сохранению качества (недопущению некондиции) нефтепродуктов при их транспортировании, хранении и реализации осуществляется организациями нефтепродуктообеспечения (НПО). В ходе реформирования экономики после распада СССР государственная монополия на реализацию нефтепродуктов практически была утрачена, что привело к тому, что на нефтебазах, особенно на которых нет собственной стационарной лаборатории, не проводятся периодические испытания нефтепродуктов по всем показателям качества, требования к которым установлены Техническими регламентами и нормативными документами [2...11]. Поэтому создаются предпосылки реализации некачественных, а зачастую и фальсифицированных нефтепродуктов, поступающих в последующем на АЗС к конечному потребителю.
Возможность реализации на АЗС некачественного топлива подтверждается результатами, проведенного Департаментом природопользования и охраны окружающей среды в Москве выборочного контроля качества реализуемого на АЗС топлива. Так, в 2009 году установлено, что пятая часть проверенных АЗС торговали некачественным моторным топливом. При этом специалисты Департамента проверяют в год не более 20 процентов из более чем 800 московских АЗС [18...22]. Неоднократно проводились попытки по совершенствованию нормативной документации в области контроля качества нефтепродуктов. Так, в 1995 году была сделана первая попытка разработать такиедокументы, но по юридическим причинам их издали в виде рекомендаций [64, 65]. В последующем в 2003 году была разработана действующая по настоящее время «Инструкция» [2], которая является обязательной для применения на всей территории России для предприятий НПО всех форм собственности независимо от ведомственной принадлежности и индивидуальных предпринимателей, осуществляющих операции с нефтепродуктами по их приему, хранению, транспортированию и отпуску потребителю. Однако с введением в действие в последнее время ряда Технических регламентов в соответствии с Программой [13] она устарела и требует переработки.
Несмотря на принципиальное различие основных задач, решаемых системой контроля качества, их гарантированное исполнение возможно только при взаимодействии нормативно-правового, организационно-структурного и технического блоков системы контроля качества нефтепродуктов [1].
Нормативно-правовой блок представляет собой совокупность законодательных актов и нормативной документации (НД) РФ в соответствии с требованиями [4, 6, 8, 11, 13]. Анализ этого блока показал, что в условиях постоянного развития и изменения нормативных требований к значениям показателей качества нефтепродуктов, наблюдается неустойчивость системы в целом, проявляющееся в том, что какие-то требования, например, к моторным топливам [4, 6] постоянно изменяются, а какие-то требования, например, к смазочным материалам, маслам и специальным жидкостям только приняты к реализации [7]. В этих условиях компании-производители были вынуждены разрабатывать новую номенклатуру и недостающие требования к качеству нефтепродуктов [14, 15], что не способствует улучшению ситуации в целом в области обеспечения качества.
Организационно-структурный блок системы контроля качества нефтепродуктов представляет собой сложную систему иерархического построения различных элементов функционирования, определяющих перечень и объем организационных мероприятий по контролю качества нефтепродуктов [1]. Анализ зарубежного [23...33] и отечественного [34...38] опыта контроля качества нефтепродуктов показывает, что для совершенствования и модернизации системы кон 16 троля качества нефтепродуктов наиболее существенным блоком является методологический, который можно разделить на две основные подсистемы [1], включающие: перечень квалификационных [16] и стандартных [17] методов контроля качества в объеме требований Технических регламентов и нормативной документации на товарные нефтепродукты; набор исследовательских и экспресс-методов испытаний нефтепродуктов [3, 12].
Методологический блок в значительной степени инерционен и его развитие отстает от реальных запросов нормативно-правового и организационно-структурного блоков. Простым примером такого запаздывания является то, что на НПЗ и предприятиях НПО в основном применяются стандартные методы, отличающиеся громоздкостью, большой стоимостью и трудоемкостью, которые кроме того не позволяют в режиме реального времени получать информацию о качестве нефтепродуктов на всех этапах технологической цепочки.
Концепция создания системы
Подсистема АСПА выполняет предоставление данных в смежные системы и должна отвечать следующим требованиям: данные о качестве должны передаваться в РСУ установки (технологического блока) в котором установлен поточный анализатор; данные о качестве должны передаваться в Pi-System и оттуда должны быть доступны для АСККП и ее пользователей; данные о состоянии оборудования поточного анализатора должны быть доступны для АСККП. Реализация виртуального анализа на технологических установках построена в первую очередь на расчете показателей качества на основе разработанных математических моделей. В ходе исследований установлено, что точность показаний виртуального анализатора (ВА) в значительной степени зависит от: периодичности перерасчета моделей и математического аппарата используемого при построении В А; точности и корректности исходных данных (результатов поточного анализа и/или лабораторных испытаний, архивных данных технологических режимов установки или блока); корректности математической модели, зависящей, в том числе от квалификации разработчика математических моделей ВА.
Требования к В А заключаются в следующем [12]:
1. Период обновления математических моделей ВА может варьироваться от нескольких часов до суток, в зависимости от периодичности поступления данных по качеству от поточного анализатора или из лаборатории. При разработке ВА необходимо предусмотреть обновление математических моделей в автоматическом режиме.
2. Расчет показателей качества с помощью ВА должен выполняться с периодичностью от 1 до 15 минут в зависимости от установки (блока), на которой он установлен.
3. В случае если виртуальный анализ осуществляется независимо от поточного анализатора, контроль работоспособности виртуального анализатора в качестве ис 62 ключения осуществляется по уравнениям зависимости между переменными данных режимов технологической установки или по данным лабораторных испытаний.
4. При наличии поточного анализатора виртуальный анализ осуществляется по показаниям ВА, поскольку ВА обеспечивает с одной стороны требуемую дискретность в получении данных о качестве, а с другой стороны обеспечивает достоверность данных за счет периодического сопоставления их с данными, получаемыми от поточного анализатора.
АСВА должна функционировать на сервере, включенном в информационную сеть предприятия, которая объединяет, в том числе, серверы Pi-system и ЛИМС, инженерные места для конфигурирования и сопровождения АСВА и клиентские рабочие места пользователей АСВА.
Степень соответствия АСВА своему назначению оценивается по критерию совпадения показаний виртуальных анализаторов с результатами поточного и/или лабораторных испытаний. В результате проведенных исследований установлено, что при оценке можно использовать как в отдельности, так и совместно три критерия точности работы ВА: - среднеквадратичное отклонение между показаниями ВА и результатами поточного анализа и/или лабораторных испытаний; - коэффициент детерминации между показаниями ВА и результатами поточного анализа и/или лабораторных испытаний.
Требования к величине среднеквадратичного отклонения должно быть рассчитано исходя из требований к точности измерения ПКП. Коэффициент детерминации должен быть больше 0,5. Использование коэффициента корреляции не рекомендуется. Для технологических установок, на которых распространяется АСВА, в соответствии с предлагаемой схемой АИСКН должно быть предусмотрено выполнение следующих функций: конфигурирование АСВА для обеспечения связи и получения необходимых данных из смежных систем; сбора данных по режимам технологических процессов; сбора данных по анализам качества получаемых продуктов; сбора данных от поточных анализаторов; построение моделей ВА, связывающих показатели качества и параметры технологических процессов; расчета значений показателей качества продуктов по текущим режимам процессов с их передачей в Pi-system; отображения из АСВА расчетной и фактической информации пользователю по вызову на инженерных и пользовательских рабочих местах; расчет и отображение параметров, характеризующих точность ВА; вывода отчетов средствами АСВА; автоматическое (по умолчанию) или ручное санкционирование включения новых результатов поточного анализа и/или лабораторных испытаний в расчет коэффициентов математических моделей ВА. Исходя из установленных в главе 1 функций ЛИМС, были разработаны типовые требования по внедрению на НПЗ систем управления лабораторной информацией (ЛИМС), которые показаны в приложении 3 [12]. АСККП производит чтение из ЛИМС следующих данных: результаты лабораторных испытаний для проведения анализа данных по качеству от поточных, виртуальных анализаторов; паспорта качества и нормативная документация на товарную продукцию; нормативно-техническая документация по методам и средствам измерения; результаты проверки/калибровки и аттестации оборудования и поверки средств измерений лаборатории.
Требования к уровню автоматизации лабораторного оборудования и приборов контроля качества нефти и товарных продуктов ее переработки определяются в первую очередь требованиями, нормируемыми Техническими регламентами, стандартами и ТУ на нефть и товарные продукты переработки, в которых указаны методы испытаний по показателям качества продукции. Эти данные используются при планировании входного контроля и контроля товарной продукции. Исходя из этого, типовые требования к уровню автоматизации лабораторного оборудования и приборов контроля качества нефти и товарных продуктов ее переработки заключаются в следующем:
Экспресс-методы контроля качества дизельных топлив
Для проведения множественного корреляционного анализа была разработана программа «Correl» на языке «Clipper», с помощью которой вычислены множественные коэффициенты корреляции выбранных ранее 5 ПК по 34 образцам разных марок дизельных топлив, представленные в таблице 2.3. Из данных таблицы 3.3 видно, что наиболее информативными ПК (R больше 0,9), для которых необходимо разработать в первую очередь экспресс-методы являются: фракционный состав (R [1]); плотность при 20С (R [2]) и температура застывания (R [4]).
В дальнейшем был разработан другой метод, который может быть использован для определения, в том числе последовательности разработки экспресс-методов, сущность которого основана на проведении расчетов информационных параметров (ИП) ПК топлив [53,234,256]. Метод оптимизации перечня ПК для определения необходимости и последовательности разработки экспресс-методов контроля качества моторных топлив разработан совместно с 25 ГосНИИ Минобороны России и включает семь последовательных этапов, как показано на рисунке 3.3.
На первом этапе на основе априорной информации осуществляется выбор ИП и определяется порядок их расчета. ИП, характеризующими ПК моторных топлив, обоснованы и приняты «эксплуатационная значимость» и «риск некондиции». Эксплуатационная значимость (Э3) каждого ПК в группе топлив определяется в баллах экспертным опросом по коэффициенту весомости. Риск некондиции (Рн) по конкретному ПК оценивается среднестатистической долей выхода нефтепродуктов за пределы кондиции. Эта доля рассчитывалась за период 1990-1998 г. в процентах от общего ежегодного количества случаев некондиции в воинских частях и на складах горючего ВС РФ.
Информационными параметрами, характеризующими методы испытаний, приняты «фактическая погрешность», «уровень производственной сложности» и «продолжительность определения». Фактическая погрешность (Тф) рассчитывается как доля результатов, отклонение которых от аттестованных значений превышает половину воспроизводимости, предусмотренную нормативным документом на метод испытания. Уровень производственной сложности (Ус) является комплексным параметром и определяется суммой частных характеристик: характеристики оцениваются равными нулю при отрицательном результате и единице - при положительном результате.
За продолжительность определения (г) принимается общее время испытаний, регламентированное для данного метода в нормативной документации.
На втором и третьем этапах реализации методики проводится обобщение статистического материала и на его основе рассчитываются абсолютные значения ИП. С этой целью для каждого ИП определен конкретный объем информации и алгоритм его обработки. Расчет информационных параметров Э3 и Ус осуществлен в соответствии с [53, 231]. Расчет ИП «риск некондиции» осуществлен по данным годовых отчетов о производственной деятельности лабораторий ГСМ ВС РФ в 1989 -1998 г. I. Информационные параметры испытания / -го ПК; Км - потребность в квалификации лаборанта; Г„, - сложность транспортирования; Пм - сложность включения в состав переносных лабораторных комплектов; Ва- дефицит вспомогательных средств; Су,- сложность создания стандартных условий.
Метод определения критериев последовательности разработки новых экспресс-методов и приборов контроля качества топлив Для расчета фактической погрешности Тф использованы данные по контролю точности испытаний аттестованных проб нефтепродуктов в лабораториях ГСМ ВС РФ за 1989-1998 г. Информационные параметры Ус и т для методов испытаний идентичных ПК принимаются едиными для соответствующих групп и типов нефтепродуктов. Для сопоставимости в методике разноразмерных ИП и их совместного анализа на четвертом этапе с использованием общепринятого приема производится расчет относительных значений ИП Эзу, Pmj, Тфу, Уа, т,-, которые разделяют на их максимальные значения в ряду всех /-х ПК для всеху -х групп топлив. С использованием относительных значений ИП обосновано правило принятия решения и произведен расчет (пятый этап) частных критериев разработки новых экспресс-методов испытаний /-го ПК для j-той группы моторных топлив (таблица 3.4).
В таблице 3.4 представлены только два результирующих частных критерия: критерий приоритета разработки {Xtj) и критерий пригодности метода (Х"р). Первые два критерия (критерий значимости Х"кп критерий дефицита Х оперативной информации) являются в методике вспомогательными для проведения исследований оперативности лабораторного контроля качества горючего, оперативности методов испытаний, а также при оптимизации перечня показателей. Результаты этих исследований учитываются на 7 этапе методики при разработке рекомендаций по созданию новых экспресс-методов испытаний моторных топлив в условиях недостатка времени.
На этапе 6 исходные данные таблицы 3.4 используются для расчета общих критериев разработки новых экспресс-методов испытаний /-го ПК типа моторных топлив. Результаты расчетов общих критериев ИП и их ранжирование приведены в таблице 3.5.
Как видно из данных таблицы 3.5, чем ниже пригодность существующего метода испытания к получению оперативной информации, тем выше приоритет разработки нового экспресс-метода определения данного ПК. Таким образом, получено корректно обоснованное ранжирование последовательности разработки новых экспресс-методов испытаний.
Спектральные комплексы
Это высокочастотное напряжение наводит вихревые токи в стенках микрогильзы и нагревает ее наружную поверхность до высокой температуры (максимально около 460С).
Микрогильза 2 представляет собой тонкостенный стакан из мягкой стали наружным диаметром 8,4 мм и высотой 7 мм с отверстием диаметром 1 мм в центре дна стакана. Дно микрогильзы облужено цинковым припоем. Микрогильза устанавливается оператором вверх дном на магнитный фиксатор 4. С помощью электропривода 5 фиксатор одевает микрогильзу на термощуп и затем посредством нагревателя 6 надежно и герметично припаивает ее к термощупу. При этом измерительный конец термощупа находится внутри гильзы на расстоянии 3 мм от ее дна. Затем индуктор отключается. Включается вентилятор 8, который подает холодный воздух в замкнутую камеру датчика. Припой застывает и гильза надежно фиксируется на термощупе. Через отверстие в крышке фиксатора оператор с помощью микрошприца заливает в гильзу дозированный объем горючего и фиксатор 4 возвращается электроприводом 5 в исходное положение. Этот же электропривод переводит конденсор 3 в рабочее положение над выходным отверстием гильзы.
В исходном состоянии колебания термощупа 1 отсутствуют. После включения прибора задающий генератор вырабатывает импульсы, частота которых близка к частоте механического резонатора термощупа 1. Эти импульсы поступают на обмотку соленоида, который с помощью магнитного поля, воздействуя с якорем, в свою очередь раскачивает термощуп 1. Его колебания модулируют световой поток, падающий с фотоисточника на фотоприемник (ФП) оптоэлектронного датчика. Сигнал с фотоприемника усиливается и затем поступает на аналоговый коммутатор 10. На выходе коммутатора выделяется постоянная составляющая, пропорциональная амплитуде сигнала фотоприемника. Сигнал на выходе коммутатора, т.е. после начала колебаний термощупа отключает задающий генератор. Далее система поддерживает только колебания термощупа, частота которых близка к частоте механического резонанса, при этом автоматически стабилизируется амплитуда колебаний термощупа. Поскольку он механически связан с пробой, находящейся в гильзе, то, следовательно, период его колебаний будет связан с массой пробы, т.к. изменение массы пробы будет изменять частоту механического резонатора термощупа.
Необходимо отметить, что измерение массы пробы проводится одновременно с измерением ее температуры в реальном масштабе времени. Обработка информации о проведенных измерениях проводится с помощью расположенных в термостати-рующем устройстве 20 термочувствительных элементов: прецизионного усилителя аналоговых сигналов 9, аналогового коммутатора 10, источника опорного измерительного напряжения 11, преобразователя измерительного напряжения 12, стабилизатора напряжения питания измерительной части 12.
Блок адаптера 18 осуществляет преобразование аналоговых сигналов датчика в цифровой код и передачу их по последовательному каналу (интерфейсу RS-232) к ПЭВМ 17. Одновременно этот блок преобразует команды ПЭВМ в управляющие сигналы, подаваемые на датчик для обеспечения последовательности проведения операций измерения, осуществляет контроль и управление аппаратной частью прибора через систему 5 и плату сопряжения 14. Блок адаптера 18 позволяет также проверить работу датчика в ручном режиме и обеспечивает питанием аппаратную часть прибора. Конструктивно он, также как и блок датчика, выполнен автономно.
На ПЭВМ данные с учетом выражений (3.79) и (3.80) и таблицы 3.11 рассчитываются и представляются результаты фракционного состава в соответствии с требованиями нормативной документации.
Прибор разработан в 25 ГосНИИ Минобороны России совместно с Ульяновским филиалом института радиоэлектроники РАН в результате выполнения НИОКР «Разработка опытных образцов приборов экспрессного контроля качества горючее 115 мазочных материалов». Результаты расчетов метрологических характеристик экспресс-метода определения фракционного состава топлив приведены в таблице 3.13.
Одним из основных эксплуатационных свойств автомобильных бензинов является детонационная стойкость, которая характеризуется в свою очередь важнейшим показателем качества - октановым числом по исследовательскому и моторному методу [60, 113... 116], который определяется с помощью моторных установок УИТ-85. Основными недостатками данных установок являются: большая длительность испытаний; сложная конструкция и необходимость использования эталонных жидкостей; большой объем автомобильного бензина, необходимый для проведения испытаний. С целью устранения указанных недостатков разработан экспресс-метод для определения октанового числа, который реализован на устройстве, показанном на рисунке 3.15.
Устройство содержит реакционный сосуд 1 цилиндрической формы, соединенный в верхней части через верхний клапан 2 с устройством подачи топливовоз-душной смеси 3, выполненным в виде поршневого насоса с электроприводом, снабженного запорно-регулирующей арматурой 4 и соединенного через нее с устройством топливоподготовки, включающим полый цилиндрический сосд 5, установленный на нагревательном элементе 6. Внутренняя полость цилиндрического сосуда заполнена испытуемой жидкостью, а сверху сосуд 5 закрыт крышкой 7. В отверстие крышки 7 установлены контактный термометр 8, электрически соединенный с блоком управления 9, и заборные трубки 10,11. Кроме того, устройство подачи топливо-воздушной смеси 3 соединено через клапан 12 с устройством воспламенения рабочей смеси 13, выполненным в виде пневмомеханического искрообразователя (например, на основе пьезоэлемента), соединенного с внутренней полостью реакционного сосуда 1, в который установлен приемный световод 14, оптически сопряженный с приемником света 15 (например, фотодиодом). В свою очередь, приемник света 15 электрически соединен с блоком обработки информации 16 и блоком питания 17.
Устройство работает следующим образом. Помещают в сосуд 5 пробу автомобильного бензина, подогревают ее с помощью нагревательного элемента 6 до определенной температуры. При этом топливовоздушная смесь, образующаяся в полости 5, отводится через заборную трубку в устройство подачи подачи топливовоздушной смеси 2. По достижении определенной температуры, которая контролируется контактным термометром 8, отключается нагревательный элемент 6, и через блок управления 9 включается поршневой насос. При движении поршня насоса образующееся в надпоршневом пространстве разрежение способствует подаче строго определенного объема автомобильного бензина в реакционный сосуд 1. Затем под давлением топливовоздушной смеси в полости поршня открываются клапаны 2 и 12. Открытие клапана 2 способствует подаче топливовоздушной смеси в реакционный сосуд 1, а клапана 12 - срабатыванию пневмомеханического искрообразователя 13 и образованию искры внутри реакционного сосуда 1 в момент подачи топливовоздушной смеси. В результате воздействия искрового разряда происходит воспламенение топливовоздушной смеси, начало которого регистрируется световодом 14, приемником света 15 и измеренный сигнал поступает в блок обработки информации 16. О величине октанового числа автомобильного бензина судят по величине интенсивности излучения продуктов сгорания на определенной длине волны работы волоконно-оптического преобразователя.
