Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида Юрин Павел Владимирович

Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида
<
Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Юрин Павел Владимирович. Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида : Дис. ... канд. техн. наук : 05.17.08, 05.17.04 Москва, 2005 162 с. РГБ ОД, 61:06-5/195

Содержание к диссертации

Введение

Глава 1. Анализ литературных данных и постановка задач исследования 11

1.1. Способы утилизации и рекуперации хлорорганических отходов. 11

1.2. Примеры аппаратурных и технологических решений по утилизации хлорорганических отходов в целевые продукты 13

1.3. Постановка задачи исследования , 35

Выводы к первой главе... 36

Глава 2. Цели и задачи исследований. Основные решения совершенствования в производства винилхлорида 37

Выводы ко второй главе 48

Глава 3. Экспериментальное исследование процесса выделения 1,2-дихлорэтана. Определение причин потерь целевых продуктов 49

3.1. Методика проведения экспериментов , 49

3.2 Результаты экспериментов и их анализ 52

Выводы к третьей главе 59

Глава 4. Экспериментальное определение эффективности применения депрессорных добавок 61

4.1. Постановка задач исследования 61

4.2. Оборудование и методика проведения экспериментов , 63

4.3. Результаты экспериментов и их анализ. , 65

4.4. Исследование влияния хлорпарафина на вязкость системы 1,2-дихлорэтан-смолы ... 69

4.5. Исследование технологического режима работы на стендовой установке. 72

4.6. Исследование реологических свойств смол с добавкой хлорпарафина 80

Выводы к четвёртой главе 83

Глава 5 Математическое моделирование процессов, используемых для выделения целевых продуктов 84

5.1. Моделирование процесса отгонки 1,2-дихлорэтана из смеси кубовых остатков..., 84

5.2. Моделирование процесса ректификации с рециклом паровой фазы 87

Выводы к пятой главе 104

Глава 6. Промышленная реализация разработанных аппаратурно-технологических решений 105

6.1. Разработанная технология ректификации 1,2-дихлорэтана с уменьшенным выводом хлорорганических отходов 105

6.2. Описание технологической схемы установки по извлечению 1,2-дихлорэтана из жидких отходов дегидрохлорировапия 112

6.3. Результаты работы промышленной установки , 122

6.4. Описание технологической схемы установки по регенерации 1,2-дихлорэтана 127

Выводы к шестой главе 133

Глава 7. Практическая реализация выделеннвх хлорорганических смол в промышленности строительных материалов 134

7.1. Постановка задач исследований. Получение строительного материала из выделяемых продуктов уплотнения 134

7.2. Оборудование и технология изготовления мягких кровель 137

7.3. Оборудование и технология гидроизоляции железобетонных изделий 139

Выводы к седьмой главе 140

Выводы , 141

Список литературы

Введение к работе

Актуальность проблемы

Развитие общества в XXI веке обуславливает бурный рост производственных мощностей во многих сферах хозяйственной деятельности человека. Это относится и к промышленному производству, и к строительству, и к сельскому хозяйству. Как известно любое технологическое оборудование не может работать совершенно, соответственно неизбежны потери целевых продуктов, которые зачастую переходят в отходы производства.

Существуют определённые законы природы, не позволяющие получить

100 % выхода целевого продукта при любом способе его производства. Особен-i

но это характерно в области реализации химических технологий.

«і

Наличие отходов при производстве химической продукции неизбежно по следующим причинам:

химические производства, основу которых представляет превращение веществ на молекулярном уровне, в качестве сырья используют не чистые вещества, а смеси (например, нефть), ценность которых как сырья определяется содержанием целевого компонента. Остальные компоненты либо используются для других производств, либо, вследствие несовершенства технологии и оборудования, теряются в виде отходов (сырьевой

г-

фактор);

5 химические реакции практически никогда не доходят до конца. Особенно это ярко проявляется при промышленной реализации процесса — выигрыш в интенсивности производства (аппарата) часто приводит к неполному использованию сырья. Непрореагировавшее сырьё так же следует отнести к потерям вследствие недостатков технологии и оборудования (кинетический фактор).

Из этого следует, что создать технологическую схему и аппаратурное оформление, полностью исключающее потери целевых продуктов практически невозможно. Однако совершенствование технологий и оборудования может улучшить эти показатели.

В производстве винилхлорида — наиболее крупнотоннажного хлорорга-нического мономера — значительные количества целевых продуктов и полупродуктов теряется и, как правило, выходят из производства в виде токсичных отходов.

Выход этих отходов составляет тысячи тонн в год, при содержании в них целевых продуктов до 90 % от общей массы.

В настоящее время значительная часть этих продуктов утилизируется как отходы без выделения целевых продуктов, либо с использованием сложного технологического оборудования для получения вторичных продуктов. В основном эти производства направлены на получение хлористого водорода и хлороргани-ческих растворителей.

Из всех известных методов рекуперации целевых продуктов из отходов, в данной работе нами выбран метод совершенствования технологии и оборудования производства винилхлорида.

Реализация технологических решений по аппаратурному оформлению процесса, предложенных в данной работе, позволит вернуть в производство практически весь 1,2-дихлорэтан и 1,1,2-трихлорэтан, в настоящее время теряемые в виде отходов.

Цели работы

Основная цель работы заключается в совершенствовании процесса и оборудования производства винилхлорида, направленное на снижение потерь 1,2-дихлорэтана и 1,1,2-трихлорэтана, являющихся сырьём для производства винилхлорида и винилиденхлорида.

Эта цель достигается путём совершенствования технологии получения 1,2-дихлорэтана, и разработкой направлений использования не утилизируемых хлорорганических отходов как компонентов строительных материалов.

Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:

проведён анализ работы системы выделения 1,2-дихлорэтана

на действующем производстве винилхлорида, при котором выявлены отрицательные стороны работы технологической схемы;

7 определен состав потоков, составляющих 1,2-дихлорэтан-сырец,

выявлены вещества, ответственные за образование нерастворимых осадков при ректификации;

разработан новый способ выделения 1,2-дихлорэтана, при котором исключается возможность образования коксообразных остатков, не выгружаемых из реактора;

разработана новая технологическая схема ректификации 1,2-дихлорэтана на действующем производстве винилхлорида с увеличенным выходом целевого продукта и сниженным количеством потерь 1,2-дихлорэтана с попутным выделением 1,1,2-трихлорэтана;

разработана конструкция колонны ректификации с пониженным расходом греющего пара;

разработан состав и технология приготовления и использования новых гидроизоляционных покрытий на основе отходов производства винилхлорида.

Научная новизна

на основании проведённых экспериментальных исследований установлены компоненты, содержащиеся в потоках 1,2-дихлорэтана, образующие при ректификации нерастворимые осадки;

на основании лабораторных и стендовых исследований изменена

организация процесса ректификации 1,2-дихлорэтана, заключающаяся в разделении потоков и предварительной разгонке тяжёлых остатков термического дегидрохлорирования;

на основании лабораторных и стендовых исследований определен

вид, и концентрация депрессорных добавок в исходной смеси, что позволило вести процесс отгонки светлых продуктов от коксующихся компонентов, приводящий в дальнейшем к увеличению выхода целевых продуктов в процессе ректификации .1,2-дихлорэтана;

определён диапазон изменения числа рецикла, в котором величина кинетических коэффициентов в паровой фазе принимает наибольшее значение для условий ректификации 1,2-дихлорэтана;

установлены режимные параметры работы ректификационной колонны с рециклом паровой фазы, позволяющие вести процесс без укрепляющей части, а также снизить энергоёмкость и высоту аппарата (на примере ректификации 1,2-дихлорэтана).

Практическая значимость работы

На основании проведённых исследований усовершенствованы технология и оборудование ректификации, дихлорэтана. По предложенному техническому решению, 1,2-дихлорэтан, содержащийся в жидких отходах, возвращён в производственный цикл. При этом снизилось количество не утилизируемых хлорорга-

9 нических отходов, вывозимых на полигон захоронения, и они переведены в категорию сырьевых ресурсов.. Разработанная аппаратурно-технологическая схема эксплуатируется с августа 2004 г. Экономический эффект от реализации нового аппаратурно-технологического решения на ОАО «Пласткард» составляет 8,3 млн. рублей в год.

Разработан; способ выделения, светлых продуктов ректификацией из коксующихся систем, свободный от коксоотложений на поверхностях теплообмена. Способ нашёл применение при ректификации 1,2-дихлорэтана-сырца и с августа 2004 года постоянно эксплуатируется в производстве винилхлорида.

Это позволило исключить механическую чистку кипятильников колонн ректификации, практиковавшуюся ранее при капитальных ремонтах, что снизило эксплуатационные затраты на обслуживание производства.

Создан новый гидроизоляционный материал, включающий в себя хлорор-ганические отходы, обладающий улучшенными потребительскими качествами..

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались и обсуждались: на научно-технических конференциях Волгоградского государственного технического университета в 2002-2005 годах, на«Поволжских экологических чтениях» г. Волгоград 2004, XVII Международной конференции «Математические методы в технике и технологиях» г. Кострома 2004, XX международной научно-технической конференции «Наукоёмкие химические технологии» г. Волгоград, 2004, IV международной научно-технической конференции «Надёжность и долговечность

10 строительных материалов, конструкций и оснований фундаментов» г. Волгоград,

2005.

Публикации

По теме диссертационной работы получены патенты Российской Федерации №№ 2193438 и 2243203. Опубликовано 2 статьи в центральных научно-технических изданиях, 4 тезиса докладов на научно-технических конференциях.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, семи глав, выводов и приложений. Диссертация содержит 150 страниц машинописного текста, 28 рисунков 32 таблицы. Библиографический список включает 105 наименований.

Примеры аппаратурных и технологических решений по утилизации хлорорганических отходов в целевые продукты

Процесс огневого (термического) обезвреживания концентрированных хлорорганических отходов должен починяться двум основным целям — надёжному окислению токсичных веществ и полному извлечению из дымовых газов образующихся при этом хлора и хлористого водорода.

Уничтожение или использование вторичных продуктов процесса огневого обезвреживания хлорорганических отходов являются определяющими факторами при выборе технологической схемы установки огневого обезвреживания. С этой точки зрения жидкие хлорорганические отходы можно разделить на две группы [5] 1. С массовой долей хлора менее 60 %; 2, С массовой долей хлора более 60 %. При получении важнейших хлорорганических продуктов образуются побочные хлорпродукты с удельной теплотой сгорания 4000 ккал и ниже, содержащие в основном 45-80 % хлора.

Полнота сгорания хлорорганических отходов при высокой температуре определяются их удельной теплотой сгорания, зависящей от содержания в них хлора. Чем выше доля хлора, тем ниже удельная теплота сгорания. Например, при производстве винилхлорида образуются хлорорганические отходы, сод ер 14 жащие 60-70 % хлора, с удельной теплотой сгорания 2000-4000 ккал/кг, что

обеспечивает горение без дополнительного подвода тепла. Если удельная теплота сгорания менее 2000 ккал на кг (содержание хлора более 70 %), необходимо подавать дополнительное топливо для горения. [6]

При огневом обезвреживании жидких отходов первой- группы объёмная доля хлористого водорода в-отходящих дымовых газах составляет 7 %,,что не-даёт возможности получить соляную кислоту. Отмывка дымовых газов от токсичного хлористого водорода производится в топочном пространстве или в хвостовых аппаратах-растворами щелочных реагентов: Наиболее экономичным реагентом для нейтрализации хлористого водорода считают известковое молоко [7]. Образующиеся растворы хлористых солей сбрасываются в канализацию.

При массовой доле хлора в отходах более 60; % становится технически возможным получение на конечных стадиях процесса соляной кислоты или газообразного хлористого водорода.

Все установки огневого обезвреживания,.внедрённые как у нас в стране, так и за рубежом, имеют единую принципиальную схему, состоящую из высокотемпературной стадии (1100-1800 С) обработки отходов, закалки дымовых газов и улавливания хлористого водорода.

При сжигании хлорорганических отходов возникают три основных.проблемы; достижение полноты сгорания, обработка продуктов горения и выбор конструкционных:материалов [8].

Для сжигания используют два основных типа печей: с камерными объёмными топками и циклонными топками, в которых поступающие отходы приоб 15 ретают вихревое; движение. Печи: с циклонными топками более экономичны, компактны, горение в них происходит с высокой скоростью. [9]:

Некоторые западноевропейские производители хлорорганических продуктов в 70-е 80-е годы XX В; сжигали хлорорганические отходы в море на специальных судах с выделением-хлористого водорода в атмосферу. [10]. В [11] дано описание судна-танкера водоизмещением 4700 т, предназначенного для, сжигания хлорорганических отходов в открытом море; вдали от берегов и транспортных путей. Несколько печей для1 сжигания отходов, расположенных на специальной палубе сзади судна, снабжены тремявидами, горелок, позволяющими сжигать самые различные, отходы. Получаемые при сжигании газы при контакте с морской водой образуют соляную кислоту, которая абсорбируется непосредственно окружающей водной средой. В: настоящее время; в связи с усилением борьбы за чистоту окружающей среды, используются процессы: наземного сжигания хлорорганических отходов с по следующим выделением хлористого водорода в виде соляной кислоты, или безводного хлористого: водор ода с целью их дальнейшего использования.

При массовой доле хлора в отходах более 70 % необходимо сжигание дополнительного углеводородного топлива.- При сжигании хлорорганических отходов и топлива в дымовых газах содержатся С02, НгО, N2, HG1, СІ2, 02. Хлор не абсорбируется водой и уходит в атмосферу, поэтому стремятся превратить в хлористый водор од весьхлор, содержащийся в отходах. Это достигается добавлением водяного пара, повышением- температуры и проведением процесса при минимальном коэффициенте расхода воздуха. [12].

Результаты экспериментов и их анализ

Как следует из данных таблицы 3.5. основную часть загрязнений (до 90%), способных отлагаться на поверхностях теплообмена аппаратуры несет в себе поток 3 — тяжелые остатки термического дегидрохлорирования 1,2-ДХЭ, Эти смолы (см. таблЛ) при охлаждении до 20 С теряют свою текучесть. При нагревании до температуры 140 С и выше они подвергаются деструкции с выделением хлористого водорода. После деструкции смолы приобретают термореактивные свойства, то есть при повторном нагревании не переходят в жидкотекучее состояние.

Способность смол к созданию композитов с полимерами и олигомерами ВХ, неизбежно образующимися из примесей потоков 1 и 2 при повышенных температурах, определялась перегонкой смешанных проб. Перегонка проводилась по методике, изложенной в разделе 3.1, на установке, схема которой пред ставлена на рис ЗЛ. Далее остаток в колбе в течение 60 мин выдерживался в сушильном шкафу при температуре 140 С и после охлаждения обрабатывался ДХЭ-ректификатом. Фиксировался результат контакта с 1,2-дихлорэтаном.

Данные таблицы 3.6. показывают, что присутствие в составе 1,2 дихлорэтана-сырца хлорорганических смол, винилхлорида и следов хлорного железа в совокупн ости действительно способны образовывать труднорастворимые в 1,2-дихлорэтане остатки.

Это происходит из-за пространственной сшивки винилхлорида и непредельных соединений хлорорганических смол под действием повышенных температур и катализатора.

Наибольший «вклад» в образование труднорастворимых коксообразных осадков вносит поток 3 — тяжёлые остатки термического дегидрохлорирования 1,2-дихлорэтана.

Чтобы разрушить систему: винилхлорид - хлорное железо - смолы необходимо удалить один из её составляющих. К дальнейшей разработке принято удаление смол из тяжёлых остатков термического дегидрохлорирования 1,2-дихлорэтана, потока 3. Это сделано по следующим соображениям:

1. Поток 3 - наименьший из всех потоков, составляющих 1,2-дихлорэтан-сырец (см. рис. 2.2.),

2. Хлорорганическая смола, составляющая в потоке от 3 до 10 % -наиболее весомый компонент в коксообразных продуктах уплотнения, отлагающихся на поверхностях теплообмена колонн ректификации и напрямую влияющих на количество трудно-утилизируемых жидких хлорорганических отходов.

Выводы к третьей главе

1. Исследованы потоки, составляющие 1,2-дихлорэтан-сырец. Экспериментально доказано влияние примесей на коксование поверхностей теплообмена ректификационных колонн.

2. Найден поток, составляющий дихлорэтан-сырец, осуществляющий наибольший «вклад» в коксование колонн ректификации - кубовые остатки термического дегидрохлорирования 1,2-дихлорэтана.

3. Обосновано, что раздельная ректификация кубовых остатков терми ческого дегидрохлорирования снизит коксообразование, что позволит снизить количество образующихся хлорорганических отходов и нерациональное исполь зование находящихся в них целевых продуктов.

Как следует из результатов, приведённых в разделе 2, для снижения коксо-образования на поверхностях теплообмена колонн ректификации 1,2-дихлорэтана необходимо разрушить систему: винилхлорид - хлорное железо — смолы. Это наиболее экономично и эффективно выполняется простой перегонкой тяжёлых остатков термического дегидрохлорирования 1,2-дихлорэтана, входящих состав 1,2-дихлорэтана-сырца. Однако, при реализации этого процесса возникают затруднения технологического характера, а именно, при температуре 20-25 С смолы теряют текучесть.

Выгрузка смол из реакционной аппаратуры и транспортировка их по трубопроводам может быть выполнена следующими технологическими приёмами:

1. При отгоне можно оставлять в кубе аппарата некоторое количество светлых хлорорганических продуктов (преимущественно 1,2-дихлорэтан) в качестве разбавителя. Этот приём используется в действующей технологии, но он ведёт к увеличению выхода жидких хлорорганических отходов и потерям целевого 1,2-дихлорэтана.

2. Смолу можно выгружать и транспортировать в горячем состоянии («100 С), но это сопряжено со значительными технологическими трудностями. Более того, при возможных перегревах смола подвергается необратимой деструкции и коксованию.

3. Применение добавок, снижающих температуру застывания смолы и увеличивающих её текучесть и подвижность. Это так называемые депрессорные присадки.

Депрессорные присадки в общем случае представляют собой высокомолекулярные соединения, способные предотвращать образование пространственной структуры при низких температурах, которая является причиной снижения текучести. [80].

В рассматриваемом случае в качестве депрессорных присадок были предложены достаточно подвижные (текучие) высококипящие жидкости, химически индифферентные и обладающие хорошей растворимостью в 1,2-дихлорэтане и хлорорганических смолах. Такими свойствами обладают: Полиметилсилоксановые жидкости (ПМС-100, ПМС-200); Минеральные масла на углеводородной основе, например веретенное [81], [82]. Жидкие хлорпарафины

Исследование влияния хлорпарафина на вязкость системы 1,2-дихлорэтан-смолы

Вероятно, снижению вязкости системы способствуют два момента: 1. Снижение вязкости за счёт разбавления вязких смол менее вязким хлор-парафином, так называемое аддитивное снижение вязкости. Вязкость смол, отогнанных из тяжёлых остатков (без хлорпарафина ХП-30) и вязкость хлорпарафина ХП-30 при различных температурах, измеренная на вискозиметре ВЗ-4 по методике [84], приведена в таблице 4.5. В этой же таблице приведены расчётные данные вязкости механической смеси смола:ХП-30, взятых в соотношении 9:1.

Расчет проводился по формуле:

2. Снижение вязкости за счёт подавления реакций полимеризации и поликонденсации введением инертного вещества хлорпарафина ХП-30. Скорее всего здесь накладывается стерический эффект торможения процессов уплотнения непредельных соединений в смоле.

Для проверки этого предположения на вискозиметре ВЗ-4 при различных температурах определялась вязкость неотгоняемьтх продуктов, кубового остатка от перегонки тяжёлых остатков с добавлением 1,0 % хлорпарафина ХП-30. Результаты этого теста также представлены в таблице 4.5.

Анализируя данные таблицы 4.5. Можно сделать выводы о том, что добавки хлорпарафина в кубовые остатки действительно снижают их вязкость как за счёт разбавления смол менее вязким продуктом, так и за счёт ингибирования реакций уплотнения непредельных соединений смол, причём второй фактор имеет большое значение.

1. Для оптимизации системы ректификации 1,2-дихлорэтана с целью

снижения выхода жидких органических отходов, возвращения в производственный цикл целевого 1,2-дихлорэтана и снижения коксообразования на поверхностях теплообмена аппаратуры необходимо подвергать предварительной разгонке тяжёлые остатки термического дегидрохлорирования 1,2-дихлорэтана.

2. Для исключения образования трудновыгружаемых остатков разгонку тяжёлых остатков необходимо проводить с депрессорной добавкой хлорпарафи на ХП-30 в количестве 1,0-1,5 % об. от загрузки.

Исследование технологического режима работы на стендовой установке

Стендовая установка предназначена для уточнения технологических режимов разгонки тяжелых остатков. Конструкция стендовой установки максимально приближена к промышленной и достаточно адекватно моделирует реальный технологический процесс.

Описание стендовой установки и принципа её работы

Схема стендовой установки приведена на рис.4.4.

Установка состоит из мерных емкостей Е-1 и Е-2 для дозирования заданных объемов тяжелых остатков и хлорпарафина, реактора с мешалкой Р-1, приемных емкостей СО-1 и СО-2 для смолы и светлого отгона и конденсатора Т-1. Все аппараты установки выполнены из стали Х18Н10Т, предназначенной для работы с агрессивным средами.

Основной аппарат — реактор Р-1. Вертикальный, цилиндрический объемом 23 дм3, снабжен лопастной мешалкой (п=90 мин"1), рубашкой и термопарой ТХК, установленной в нижней части. Температура в реакторе измеряется подачей пара (р=4 кгс/см ) или холодной воды. Температура регистрируется вторичным прибором КСП-2. Контроль температуры отгона в парах ведется по ртутному термометру, установленному в обойме на шлемовой трубе.

Емкости Е-1 и Е-2 снабжены уровнемерными стеклами. Продукты из емкостей поступают в реактор Р-1 самотеком. Конденсатор Т-1 - кожухотрубный аппарат с рабочей поверхностью S—1м . В межтрубное пространство подается хладагент-15 С.

Продукты разгонки собираются в приемники СО-1 и СО-2. Приемник СО-2, предназначенный для светлого отгона, соединяется с конденсатором Т-1 через фонарь для визуального наблюдения потока. Приемники СО-1 и СО-2 быстро-съемные и могут устанавливаться на технических весах.

Описание технологической схемы установки по извлечению 1,2-дихлорэтана из жидких отходов дегидрохлорировапия

На основании теоретических предпосылок (глава 3) и экспериментальных (глава 4) исследований, а также разработанной технологии, и выводов из работы технологической схемы, приведённых выше, нами была создана промышленная установка по извлечению смолистых соединений из 1,2-дихлорэтана.

Параметры установки: Производительность установки 1000 т/год по 1,2-дихлорэтану-сырцу. Основной аппарат: эмалированный, с якорной мешалкой и рубашкой объёмом 1,6 м . Система выделения: пять коробоновых теплообменников, три охлаждаются оборотной водой и два рассолом с изотермой минус 15 С. Система подачи хлорпарафина ХП-30 сборник объёмом 0,63 м и мерник объёмом 0,1 м3. Щит управления: сигнализаторы, датчики уровня, температуры и давления в реакторе и уровня в мерниках 1,2-дихлорэтана и хлорпарафина ХП-30.

Схема установки представлена на рисунке 6.3

Тяжелые остатки крекинга ДХЭ (кубовые) из сборника кубовых остатков дегидрохлорирования путём передавливания азотом Р=4 кгс/см загружаются в мерник поз. 1, откуда по мере расходования передавливаются азотом в реактор-испаритель поз. 4. Количество разовой загрузки составляет 0,64 м3.

Жидкие хлорпарафины ХП-30 из бочек загружаются с помощью вакуума в сборник поз. 2. Уровень в сборнике поз. 2 контролируется прибором LR-2 с регистрацией на щите КИП.

ХП-30 из сборника 2 самотеком заливается в мерник поз. 3. Уровень в мернике поз. 3 контролируется с помощью уровнемерного стекла LI-10. Из мерника хлорпарафин передавливается азотом в реактор-испаритель поз. 4. Количество разовой загрузки ХП-30 составляет 0,06 м3.

Пары ДХЭ и кислые газы из реактора-испарителя поз. 4 поступают в охлаждаемые оборотной водой теплообменники поз. 5, где происходит частичная конденсация ДХЭ.

Несконденсировавшийся ДХЭ и кислые газы через фазоразделитель, в котором отводится часть сконденсировавшегося дихлорэтана, поступают в охлаждаемые рассолом (-15 С) теплообменники поз. 6, где происходит окончательная конденсация ДХЭ. ДХЭ, проходя через фазоразделитель, смешивается с ДХЭ, поступающим от теплообменников поз. 5, Смесь потоков ДХЭ направляется в хранилище ДХЭ-сырца. Кислые абгазы направляются в существующую линию сброса на щелочной скруббер.

При достижении температуры 135 С, что свидетельствует об окончании процесса отгонки, подача пара на обогрев реактора прекращается. В реакторе ос-таётся «124 дм реакционной массы. После естественного охлаждения реакционной массы до 95 С в рубашку для охлаждения подаётся оборотная вода. При достижении температуры 65-70 С в реактор подаётся вторая порция кубовых из предварительно загруженного мерника поз.1. Всего кубовые из мерника загружаются шесть раз.

После отгонки последней порции реакционная масса (осмол) из нижней части реактора подаётся в линию вывода осмолов в хранилище отходов. После вывода осмолов операция считается законченной. В реактор загружаются кубовые, хлорпарафин ХП-30 и операция повторяется [92].

Пульт управления установкой показан на рис. 6.7.

Пульт управления установкой. Верхний ряд - сигнализаторы, средний ряд - регистраторы уровня в сборнике поз. 2, температуры и давления в реакторе поз. 4, нижний ряд управление паровым клапаном и указатель уровня в реакторе.

Пуско-наладка установки. В июне-августе 2004 года были проведены пуско-наладочные работы на установке, и в сентябре она была сдана в промышленную эксплуатацию.

Во время пуско-наладки было выяснено, что нет необходимости загружать реактор через мерники, так как уровнемер в реакторе даёт достаточно точные сведения о количестве переработанных кубовых остатков дегидрохлорирования 1,2-дихлорэтана. Для предотвращения переброски пены из реактора в систему выделения была предусмотрена дополнительная лопасть (пеноотбойиик) на мешалке, представляющий собой круг из стальной сетки, вращающийся вместе с валом.

В ходе работы установки была достигнута производительность 2 тонны 1,2-дихлорэтана-сырца в сутки.

Для того, чтобы доказать эффективность извлечения смолистых соединений из кубовых остатков дегидрохлорирования, нами была разработана методика определения коэффициента светопропускания 1,2-дихлорэтана-сырца в сравнении с коэффициентом светопропускания 1,2-дихлорэтана-ректификата.

Путем проведения анализа по этой методике подтвердилось постепенное увеличение коэффициента светопропускания 1,2-дихлорэтана-сырца в зависимости от времени работы установки.

Похожие диссертации на Аппаратурно-технологическое оформление процесса ректификации 1,2-дихлорэтана в производстве винилхлорида