Содержание к диссертации
Введение
1. Литературный обзор 6
1.1. Анализ качества карбамида 6
1.2. Способы гранулирования карбамида 12
1.3. Получение сложных удобрений на основе карбамида 16
1.4. Методы расчетов рабочих параметров аппаратов барабанного типа... 19
1.5. Анализ эффективности карбамида в сельском хозяйстве 26
1.6. Цель работы и постановка задач исследования 31
2. Исследование параметров работы барабанного гранулятора 33
2.1. Описание лабораторной установки 33
2.2. Оценка плотности завесы падающих гранул карбамида в барабанном грануляторе... 35
2.3. Определение плотности завесы из гранул карбамида в поперечном сечении барабана при различных скоростях вращения 36
2.4. Оценка времени пребывания гранул в быстроходном барабане-грануляторе 39
3. Физико-химические условия получения карбасульфата аммония 44
3.1. Влияние сульфата аммония на скорость накопления биурета в расплавах карбамида 44
3.2. Влияние сульфата аммония на плотность и вязкость растворов и расплавов карбамида 50
3.3. Влияние сульфата аммония на температуру плавления и кристаллизации карбамида 55
4. Получение гранулированного карбамида из плава после второй ступени выпарки 57
4.1. Описание схемы экспериментальной установки 59
4.2. Экспериментальные исследования по получению гранулированного карбамида
4.3. Кинетика роста гранул карбамида в скоростном барабане-грануляторе 64
4.4. Рекомендации по использованию результатов исследований 71
5. Получение гранулированного карбамида из некондиционного продукта и твердых отходов в барабанном грануляторе 77
5.1. Описание экспериментальной установки и методика проведения эксперимента 79
5.2. Исследование процессов получения гранулированного продукта из некондиционного карбамида и твердых отходов . 79
5.3. Рекомендуемые схемы переработки некондиционного карбамида и его твердых отходов 85
6. Получение гранулированного карбасульфата аммония (КСА) в барабанном грануляторе 87
6.1. Технологическая схема получения карбасульфата аммония 88
7. Физико-химические и механические свойства гранулированного карбамида и карбасульфата аммония 96
7.1. Физико-химические и механические свойства карбамида, полученного в барабанном грануляторе 96
7.2. Влияние сульфата аммония на физико-химические и механические свойства карбамида 102
8. Агрохимические испытания карбасульфата аммония 107
Выводы : 109
Список литературы
- Получение сложных удобрений на основе карбамида
- Определение плотности завесы из гранул карбамида в поперечном сечении барабана при различных скоростях вращения
- Кинетика роста гранул карбамида в скоростном барабане-грануляторе
- Исследование процессов получения гранулированного продукта из некондиционного карбамида и твердых отходов
Получение сложных удобрений на основе карбамида
Исследования проводились на модели машины барабанного типа, представляющей собой вращающийся барабан с приводом. Скорость ска-.тывания частиц по откосу определяли методом скоростной киносъемки. Качественная оценка степени влияния факторов на скорость скатывания частиц сыпучего материала по откосу на основе экспериментальных данных была произведена методом дисперсного анализа на ЭВМ. Основным рабочим органом машины барабанного типа (печи, реакторы, смесители, грануляторы, сушилки и т.п.) является вращающийся барабан. Для гладких барабанов наибольший интерес представляет изучение закономерностей движения сыпучего материала в режиме переката, так как именно в этом режиме работает большинство реакторов и грануляторов. В работе [58] представлены расчетные зависимости площади поперечного сечения поднимающегося слоя; количества материала, находящегося в скатывающемся слое; среднего времени одного цикла циркуляции материала и среднего времени пребывания материала в скатывающемся слое. В приведенных зависимостях отсутствуют эмпирические коэффициенты, для определения которых требуется использовать модель установки. Сравнение расчетных параметров, характеризующих движение сыпучего материала в поперечном сечении гладкого вращающегося барабана, с экспериментальными данными, полученными путем фото- и киносъемки движения материала в лабораторном барабане, показало их хорошую сходимость. Таким образом, предложенные зависимости могут быть использованы при расчете грануляторов, реакторов и другого оборудования. В работе [59] представлен расчет основных рабочих параметров грануляторов окатывания. В его основе лежит метод масштабного перехода от лабораторных грануляторов малых размеров к высокопроизводительным образцом больших размеров. В работе описывается эксперимент, где методом последовательных приближений в двух лабораторных грануляторах малых размеров, но существенно различающихся диаметрами Di и D2 рабочего органа (барабана), определяют максимально достижимые производительности Qi и QL При этом грануляторы должны работать в режимах, обеспечивающих необходимое качество гранулята (прочность гранул, гранулометрический состав). Процесс гранулирования проводили в оптимальном режиме, позволяющим получить продукт необходимого фракционного состава. Частоту вращения промышленного гранулятора определяли из условия постоянства критерия Фруда (Fr=const) для лабораторных и промышленных грануляторов. Это требо 23 вание обеспечивает оптимальный для грануляторов окатывания тип движения материала - режим переката.
Согласно работе [60], цикл движения сыпучего материала в поперечном сечении барабана с лопастной насадкой можно разделить на четыре стадии: движение в завале, движение вместе с лопастью, движение по лопасти и свободное падение с лопасти. Исходя из результатов исследований распределения сыпучего материала в поперечном сечении барабана с лопастной насадкой, при падении с лопастей материал сильно разрыхляется; следовательно, при расчете процесса теплообмена в барабанных сушилках необходимо оперировать не поверхностью вееров, а наружной поверхностью частиц, находящихся в состоянии падения с лопастей. Поскольку основное количество тепла от сушильного сечения передается во время па-дения частиц, то по среднему времени цикла можно судить об эффективности конструкции внутренних устройств и выбирать оптимальную частоту вращения барабана, число лопастей и коэффициент заполнения барабана материалом. В работе приведены аналитические зависимости для определения количества материала, находящегося в состоянии падения с лопастей, и времени контакта материала с сушильным агентом. В работе [61] рассматривается кинетика движения материала в аппаратах БГС, проведен статический анализ взаимосвязи параметров с эксплуатационными характеристиками аппарата. Также рассмотрен эффект разделения гранул по размерам в завесе по поперечному сечению барабана и его влияние на кинетику гранулообразования. Предложена схема устройства для подачи пульпы в БГС. Одним из перспективных путей совершенствования барабанных сушилок является выбор оптимальных размеров и создание новых форм лопастей. В работе [62] авторами проведены исследования движения сыпучего материала в барабане с лопастной насадкой и получены аналитические зависимости для описания этого движения, позволяющие использовать ЭВМ при проектировании барабанных сушилок. Для оценки эффективности работы лопастной насадки необходимо знать объем материала, находящегося в падении; площадь открытой поверхности материала, находящегося на лопастях и в завале; объем материала на лопастях и в завале; крутящий момент, создаваемый материалом, находящимся на лопастях и в завале, относительно оси вращения барабана; металлоемкость лопастной насадки. Полученные в работе зависимости и предлагаемая методика расчета могут быть использованы при проектировании новых и модернизации действующих машин и аппаратов барабанного типа с лопастной периферийной насадкой. В работе [63] выводятся уравнения, описывающие распределение материала в сечении аппаратов барабанного типа, применяемых для грануляции и сушки; приведен анализ этих уравнений. Для инженерных расчетов количества материала на лопатках и в полете, а также площади открытой поверхности материала на лопатках данной работой рекомендованы упрощенные зависимости, оценена их точность и проведено сравнение с экспериментальными данными. В работе [64] представлена упрощенная модель определения локальной плотности завесы, основанная на следующем допущении: частицы материала начинают движение на насадке с некоторой характерной координатой лопасти и движутся в поперечном сечении барабана по закону свободно падающего тела, имеющего в начале движения окружную скорость и характерное время запаздывания по отношению к предыдущей частице. Приведены расчеты по плотности завесы, представлены результаты моделирования на ЭВМ.
Определение плотности завесы из гранул карбамида в поперечном сечении барабана при различных скоростях вращения
Исследования параметров работы барабанного гранулятора проводились на лабораторной установке, изображенной на рисунке 2.1, которая представляла собой модель секции барабана-гранулятора. Она состояла из ячейки барабана 6, которая приводилась во вращение с помощью электродвигателя 2 через редуктор 3 и вариатор 4. Включение электродвигателя производилось пускателем 7. Вся модель крепилась на металической раме 1.
Исследование проводили на четырех ячейках барабана диаметром 400, 600, 800 и 1000 мм соответственно. Скорость вращения барабана измеряли при помощи тахометра. Барабан изготовлен из органического стекла, что позволяет визуально наблюдать за происходящим процессом. Планиметрирование траекторий полета гранул производилось по специально изготовленному планшету с радиально нанесенными делениями через каждые десять градусов.
Для перехода от лабораторных грануляторов малых размеров к высокопроизводительным образцам больших размеров применялся метод масштабного перехода.
Оценка плотности завесы падающих гранул в аппаратах барабанно го типа необходима для выбора весовой концентрации частиц в рабочем объеме аппарата. При вращении барабана гранулированный материал поднимается на высоту лопастями насадки. При этом количество материала на лопасти изменяется непрерывно во времени. При выходе лопасти с материалом из завала на горизонтальный уровень объем и вес материала на ней можно определить следующим образом.
Из прямоугольного треугольника ABC (рис.2.2) определяли количество материала, находящегося в его сечении и по длине. При этом объем и количество материала определяли по выражениям: VABCMNK. = SABC AM, ABAC где: ф - угол естественного откоса материала. Общий объем материала, участвующего в циркуляции, равен: общ VABCMNK N, М3 где: N - количество лопаток, прошедших горизонтальную ось за единицу времени. Вес материала, участвующего в циркуляции: GM = Vo6m Ум , КГ , где: ум - насыпная плотность материала, кг/м3. Объем барабана состоит из объема завала V3 и свободного объема Vc: V6 = V3 + VC,M3. При известном коэффициенте заполнения барабана К объем завала будет равен: V3 = V6 К, м . Масса материала, находящегося в завале: G3 = V3-YM,Kr. При вращении барабана часть продукта поднимается лопастями насадки, участвуя в циркуляции. Объем материала, находящегося в завале, уменьшится и будет равен: УІ =У3-Уобщ,мз. Рабочий объем барабана, не занятый материалом, находящимся в завале, соответственно составляет: Vpa6 = V6-V13 ,U\ В результате плотность завесы падающих гранул в объеме барабана будет равняться отношению массы гранул, участвующих в циркуляции, к рабочему объему барабана: Д = GM / VPa6 , КГ/м3.
Целью данного исследования являлось определение оптимальной скорости вращения барабана-гранулятора. Критерием оптимальной скорости являлось равномерное распределение гранул в завесе поперечного сечения барабана.
Для проведения эксперимента была приготовлена смесь из отсеянных гранул со следующим гранулометрическим составом: - фракция 1,0-1,5 мм - 30 %; - фракция 1,5-2,0 мм - 40 %; - фракция 2,0-3,0 мм - 30 %. Специально разработанным пробоотборником (диаметром 28 мм) из ячейки барабана в семи точках диаметрального сечения отбирались пробы гранул при 30, 35, 40, 45 и 50 об/мин. Данные числа оборотов соответствуют скоростям вращения ячейки 1,26, 1,47, 1,68, 1,89 и 2,09 м/сек. Кривые распределения плотности завесы при коэффициенте заполнения 0,25 показаны на рисунке 2.3.
Из графика (рис.2.3) видно, что наиболее равномерное распределение гранул по сечению барабана (диаметр 0,8 м) происходило в границах вращения 1,68 - 1,89 м/сек. и коэффициенте заполнения 0,25. Результаты исследования данной области приведены в таблице 2.1.
На основании полученных данных, используя теоретически полученные формулы, для всех исследуемых диаметров барабана были определены расчетные и экспериментальные рабочие и критические скорости вращения барабана. Результаты представлены в таблице 2.2.
Расчетные и экспериментальные скорости вращения барабана-гранулятра
Диаметр Рабочие скорости, м/сек. Критические скорости, м/сек. барабана, м расчетные эксперим, расчетные эксперим. 0,4 0,6 0,8 1,0 1,40 1,67 1,92 2,12 1,43 1,67 1,892,17 2,20 2,62 2,97 3,27 2,24 2,56 . 2,893,37 Из таблицы 2.2 следует, что расчетные формулы отражают узкий интервал скоростей, которые являются оптимальными для производства гранулиро ванного карбамида при скоростях вращения в интервале 1,67-1,82 м/с. Усредненное уравнение плотности завесы для данного интервала скоро стей имеет вид: у = -0.2815х2 + 2.3113х + 38.379 В дальнейшем все исследования были проведены при оптимальных условиях работы барабанного гранулятора.
Целью работы являлось определение времени нахождения гранул в скоростном барабане-грануляторе. Характерной особенностью данного расчета является то, что, в отличие от тихоходных барабанов-гранулято-ров, сушилок, окатывателей и др., в скоростном барабане после отрыва от лопасти гранула движется не по линейному закону свободного падения, а по параболической кривой, как показано на рисунке 2.4. Движение материала в поперечном сечении барабанного гранулятора.
Кинетика роста гранул карбамида в скоростном барабане-грануляторе
Для обоснования возможности введения в состав карбамида сульфата аммония и разработки способов получения сложных удобрений на основе карбамида необходимы данные по их вязкости и плотности. Так как в литературе отсутствуют сведения о влиянии сульфата аммония на плотность и вязкость растворов и расплавов карбамида, данные значения свойств определены экспериментально. При проведении исследований использовали карбамид квалификации "осч", высушенный в течение 8 часов при 120С до постоянной массы, и сульфат аммония кристаллический, высушенный в течение 3-4 часов при 65С до постоянного веса. Смеси готовились встряхиванием в течение 1-2 часов мелко растертых, точно отвешенных йавесок. Для взвешивания использовали весы с точностью ±1 -10 4 г. С целью уменьшения ошибок измерений, связанных с изменением состава смеси во времени в результате термодеструкции карбамида, определения вязкости и плотности растворов и расплавов проводили в предварительно разогретом термостате и для каждого измерения использовали новую порцию смеси. Измерения проводили в термостате, который обеспечивал точность поддержания температуры ±0.1 С. Плотность плава смеси определяли методом гидростатического взвешивания [79], вязкость - с помощью вискозиметра ВПЖ-2 [80]. Значение плотности принимали как г среднее арифметическое из трех-четырех измерений, вязкости - из шести-семи измерений.
Полученные результаты по плотности и вязкости растворов карба-сульфата аммония различных концентраций в интервале температур 100-115С представлены в таблице 3.2.
Из таблицы 3.2 видно, что вязкость и плотность растворов карба-сульфата аммония по сравнению с вязкостью растворов чистого карбамида увеличивается с ростом процентного содержания в них сульфата аммония. При повышении температуры наблюдается уменьшение вязкости и плотности растворов как карбамида, так и карбасульфата аммония.
Изменение плотности растворов карбамида, содержащих сульфат аммония, с температурой происходит линейно и определяется уравнением: p=l,9054-10-2-Ci+2,3249-10-2-C2+l,3121-2,4388-10-4.Ci-C2--1,6793-10-2-Сі-Т-151450-10-з.С2-Т-3,3013-10-і где: р - плотность, кг/мЗ;
Сі - концентрация карбамида, % масс; Сг - концентрация сульфата аммония, % масс; Т - температура, С.
Значения плотности растворов, рассчитанных по приведенному уравнению, отличаются от экспериментальных на 0,5-1,0% относительных. Это дает возможность использовать данное уравнение для расчета плотности растворов при других значениях параметров.
Экспериментальные данные по зависимости вязкости растворов от содержания карбамида, сульфата аммония и от температуры удовлетворительно описывается следующим уравнением:
Содержание Содержание Темпера- Кинемати- Динамичес Плотность, Температу карбамида, сульфата ам- тура,С ческая вяз- кая вяз- г/см3 ра кипе % мае. мония,% мае. кость,мм2/с кость, Ю-3 Пас ния,С
Относительная ошибка рассчитаных значений вязкости в изученых пределах изменения температуры и концентраций карбамида и сульфата аммония не превышала ± 3%, что свидетельствует о приемлемой сходимости расчетных и экспериментальных величин вязкости для исследованных растворов.
Из таблицы 3.3 видно, что увеличение температуры приводит к понижению вязкости и плотности расплавов карбамида и карбасульфата аммония, вязкость и плотность расплавов карбасульфата аммония, как и в случае с растворами, растет с увеличением в них содержания сульфата аммония.
Определение температуры плавления и кристаллизации расплавов проводили в приборе ПОТП согласно методике, описанной в работе [80].
При проведении исследований использовали карбамид квалификации "осч", высушенный в течение 8 часов при 120С до постоянной массы, и сульфат аммония кристаллический, высушенный в течение 3-4 часов при 65С до постоянного веса. Смеси готовили встряхиванием в течение 1 -2 часов мелко растертых, точно отвешенных навесок. Для взвешивания использовали весы с точностью ± 1 10 -4 г.
Навеску смеси помещали в тонкостенный капилляр длиной 45-50 мм и диаметром 1,0-1,2 мм и уплотняли до высоты слоя около 2 мм. Капилляр закрепляли на термометре резиновым колечком так, чтобы проба вещества находилась на уровне шарика термометра, который помещали в прибор ПОТП.
Началом плавления считали появление первой капли расплавленного вещества или появление мениска в капилляре, а концом - момент полного расплавления пробы. После определения температуры плавления нагрев, прекращали и продолжали следить за показаниями термометра. С началом кристаллизации наблюдалось резкое повышение температуры, которая оставалась постоянной в течение всего времени кристаллизации. Эту температуру считывали с термометра и принимали за температуру кристаллизации.
Для исследования брали смеси с различным содержанием сульфата аммония 0-12 % масс. Каждое определение результатов повторяли 3-4 раза, достигая сходимости. Результаты экспериментов представлены в таблице 3.4.
Исследование процессов получения гранулированного продукта из некондиционного карбамида и твердых отходов
По данной схеме для получения продукта с размером гранул 1-4 мм его подвергают сортировке на двухситном грохоте 7, частицы с размерами меньше 1 мм или больше 4 мм собираются в баке 8, растворяются в воде и возвращаются на выпарку. Вторичная выпарка растворенных гранул приводит к росту биурета в продукционном карбамиде, а также требует дополнительных энергозатрат.
На основании проведенных исследований можно рекомендовать технологическую схему получения карбамида в барабанном грануляторе, которая позволяет исключить стадию растворения и вторичной выцарки некондиционной фракции продукта (рис. 4.7).
По предложенной схеме после сортировки на грохоте 7 некондиционный карбамид подается в барабанный гранулятор 8. Плав карбамида отбирается с линий плава после второй ступени выпарки с концентрацией 99,5-99,8% и температурой 135-140С и с помощью механической форсунки 9 наносится на завесу гранул в барабане. Готовый продукт выгружается из барабана, смешивается с продуктом после грохота 7 и отправляется на склад.
Данное техническое перевооружение позволит не только повысить качество получаемого продукта, а также значительно увеличить производительность действующих схем производства карбамида.
На рисунке 4.8 схематично изображен барабанный гранулятор в продольном разрезе, на конструкцию которого получено положительное решение о выдачи патента РФ [86,87].
Барабанный гранулятор состоит из основного барабана 1 с транспортирующей насадкой на внутренней поверхности, выполненной в виде нескольких рядов распределительных лопастей 2, подпорных лопастей 3 и 4, установленных перед распределительными лопастями и перед подпорным кольцом 5 на выходном конце основного барабана 1, приемно-транспортирующих желобов 6 и приемных окон 7 на внутренней поверхности основного барабана, классификатора 8 с очистителем 9 и дополни 74 Барабанный гранулятор
Рисунок 4.8 тельного наружного барабана 10. В межбарабанном кольцевом пространстве расположен обратный шнек 11, после обратного шнека в межбарабанном пространстве на переднем конце барабанов размещены направляюще-транспортирующие лопасти 12, расположенные против каждого приемного окна 7, вырезанного в переднем конце основного барабана 1. С обоих концов оба скрепленных между собой барабана имеют неподвижные камеры загрузки 13 и выгрузки 14, снабженные уплотнительными устройствами 15 и 16 между камерами и дополнительным наружным барабаном 10. На стенке передней камеры загрузки 13 установлена загрузочная труба 17 и труба 18, в которой установлена форсунка 19. Камера выгрузки 14 расположена на выходном конце классификатора 8 и дополнительного барабана 10. На входном и выходном концах основной барабан имеет подпорные кольца 5 и 20.
В стенке камеры выгрузки 14 укреплен очиститель 9 классификатора 8. Приемно-транспортирующие желоба 6 установлены после каждого приемного окна 7 с возможностью его перекрытия и перед подпорными лопастями 3. Йа неподвижной камере загрузки 13 установлена труба 21 для подачи воздуха.
Барабанный гранулятор работает следующим образом. Гранулированный или кристаллический продукт, подлежащий обработке плавом однократно, непрерывно или периодически подается через трубу 17, укрепленную в неподвижной камере загрузки 13, поступает в основной барабан 1 на приемно-транспортирующие желоба 6, которые подают материал к подпорным лопастям 3. Одновременно в переднюю часть основного барабана 1 на завесу из гранул распыливается плав удобрения пневматической или механической форсункой 19. Подпорные лопасти 3 подают гранулированный продукт в промежутки между распределительными лопастями 2, которые при вращении барабана непрерывно поднимают и выбрасывают продукт по параболической кривой в поперечном сечении барабана, образуя при этом плотную и равномерную завесу обрабатываемого материала во всем объеме основного барабана 1, в результате чего весь продукт многократно подвергается обработке распыленным плавом удобрения. При этом продукт перемещается вдоль оси основного барабана 1 под действием угла наклона барабанов 1 и 10 и под действием подпора продукта, подаваемого в барабан приемно-транспортирующими желобами 6, в результате перемещения продукта подпорными лопастями 3, а также в результате сноса продукта факелом распыла плава удобрения при каждом пересыпании гранул продукта.
Продукт после его распределения в объеме лопастями 2 поступает на подпорные лопасти 4, которые, захватывая гранулы продукта, создают из него дополнительную завесу, что позволяет исключить проскок плава. Гранулированный продукт, пересыпаясь через подпорное кольцо 5, поступает в классификатор 8, где отделяется мелкая фракция продукта, которая подхватывается обратным шнеком 11, транспортируется в переднюю часть наружного барабана к направляюще-транспортирующим лопастям 12, с помощью которых через окна 7 продукт подается в основной барабан 1. Готовый продукт из классификатора 8 выгружается в камеру выгрузки 14 и отправляется на упаковку. Классификатор 8 постоянно очищается очистителем 9. Мелкая фракция гранул, возвращенная в основной барабан 1, по приемно-транспортирующим желобам 6 поступает на подпорные лопасти 3, которыми вновь подается в завесу из гранулированного материала для обработки плавом. Гранулы, изменив свой размер, распределительными лопастями 2 перемещаются вдоль оси барабана к зоне выгрузки в классификатор 8, в котором отделяется мелкая фракция гранул и выгружается готовый продукт. Этот цикл увеличения размеров гранул до заданного, регулируемого классификатором 8, проводится многократно. При необходимости через трубу 21 может подаваться воздух на охлаждение продукта в барабане 1.
