Содержание к диссертации
Введение
2. Литературный обзор 9
2.1. Методы очистки солей и кислот 9
2.1.1. Кристаллизация и осаждение из растворов 12
2.1.2. Адсорбционные способы 15
2.1.3. Ионнообменные способы 18
2.1.4. Экстракционные методы 21
2.1.5. Физико-химические методы очистки 25
2.1.6. Другие методы очистки веществ 26
2.1.7. Анализ и выбор метода очистки 27
2.2. Методы получения и очистки фосфатов аммония 37
2.3. Методы получения и очистки фосфатов натрия 44
2.4. Обсуждение результатов литературного обзора и постановка задачи ...56
3. Экспериментальная часть 59
3.1. Методы исследования 59
3.2. Исследование процесса глубокой очистки технического дигадрофосфата аммония методом последовательных перефисталлизалий с получением реактивных марок однозамещенного фосфата аммония NH4H2PO4 65
3.3. Исследование процессов получения фосфатов натрия из растворов технического дигидрофосфата аммония 78
3.3.1. Исследование фазо образования в водных растворах, содержащих NH4H2P04-NaH2P04 и Nl-L}H2P04-Na2IiP04 78
3.3.2. Исследование процесса получение фосфатов натрия в растворах, содержащих NtLftPCVNaOH 85
3.3.3. Исследование процесса получение фосфатов натрия в растворах, содержащих MijEbPCVNa^CCb 96
3.3.4. Синтез высокотемпературных фосфатов натрия 102
4. Опытно - промышленные испытания получения моноаммонийфосфата реактивных марок методом последовательных перекристаллизации в цехе солей ОАО «Воскресенские минеральные удобрения» 108
5. Обсуждение результатов исследований 117
6. Выводы. 124
7. Список литературы 127
8. Приложения 139
- Кристаллизация и осаждение из растворов
- Обсуждение результатов литературного обзора и постановка задачи
- Исследование процесса глубокой очистки технического дигадрофосфата аммония методом последовательных перефисталлизалий с получением реактивных марок однозамещенного фосфата аммония NH4H2PO4
- Опытно - промышленные испытания получения моноаммонийфосфата реактивных марок методом последовательных перекристаллизации в цехе солей ОАО «Воскресенские минеральные удобрения»
Введение к работе
Фосфаты аммония, натрия, калия, кальция очищенные до реактивных марок широко используются во многих отраслях промышленности. Общая потребность в фосфатах в России оценивается ориентировочно в 10 тысяч тонн/год. В настоящее время производство реактивных марок фосфатов зависит от импорта высокочистой фосфорной КИСЛОТЫ, поставляемой из Бельгии, Китая и Израиля.
Технология получения чистых фосфатов базируется на способе, основанном на нейтрализации растворов ортофосфорной кислоты реактивных марок «чистая» («ч»), «чистая для анализов» («чда»), «химически чистая» («хч»), пищевая соответствующими количествами карбонатов или гидрооксидов щелочных или щелочноземельных металлов соответствующей чистоты с последующей уваркой полученных растворов солей и кристаллизацией твердой фазы фосфатов.
Поиск более доступного и дешевого сырьевого источника, заменяющего дорогостоящую фосфорную кислоту, а так же разработка способов его переработки на высокочистые фосфаты, является актуальной задачей, имеющей большой научный и прикладной интерес.
Высокая стоимость получаемых фосфатных солей обусловлена, в основном, высокой стоимостью реактивных марок ортофосфорной кислоты квалификаций «ч», «чда», «хч», которая находится на уровне 1,5-4,5 тысяч $. затонну85%Н3Р04.
Работа посвящена исследованию и разработке физико-химических и технологических условий получения фосфатов аммония и натрия, исходя из более дешевого фосфатсо держащего сырья, которым является техничесісий NH4H2PO4 - продукт, получаемый в цехе солей ОАО «Воскресенские минеральные удобрения» для нужд спичечной промышленности. Для этого исходный аммофос - хорошо известный, как ценное азотио-фосфорное удобрение, состоящее на 80-85% из основного вещества NH4H2PO4, подвергается однократной перекристаллизации.
Рыночная стоимость аммофоса составляет 100-150$ за тонну. Аммофос производится рядом крупнейших химических заводов России (предприятия ОАО "Фосагро АГ" в том числе в таких городах, как Еоскресенск, Череповец, Балаково). Возможность получения высокочистых фосфатных солей исходя из этого дешевого сырья, предполагает снижение себестоимости по сравнению с существующей не менее чем в 2-3 раза.
В отечественной и зарубежной литературе до недавнего времени отсутствовали какие-либо сведения о технологии глубокой очистки аммофоса и получения из него фосфатов аммония и натрия. В работе [100] впервые приведены результаты исследования по перекристаллизационной очистке аммофоса (альтернативным способом без использования фосфорной кислоты) и получению из него фосфатов натрия, калия, кальция методом твердофазного взаимодействия дигидрофосфата аммония с карбонатами и гидрокарбонатами щелочных металлов и калия.
Целью диссертационной работы является разработка физико-химических и технологических основ процесса очистки технического дигидрофосфата аммония НОБВІМ методом изотермическо-изогидрической перекристаллизации, получению на его основе чистых фосфатов натрия при взаимодействии растворов NH4H2PO4 с растворами гидроксида или карбоната натрия с получением высокочистых продуктов реактивнвіх марок («ч», «чда», «хч»),
1. Научная новизна: установлены оптимальные параметры нового метода изотермическо-изогидрической перекристаллизации моноаммонийфосфата приводящей к получению реактивных марок фосфата аммония NH4H2PO4 из технического МАФ с выходом продукта 63 %.;
- исследованы водные системы, содержащие NH PCVNaOH и NH4H2PO4 Na2COs при температурах до 100°С. Установлены температурно концентрационные области образования 1Ча2ЫР04 и МазР04, которые были положены в основу нового способа получения реактивных марок фосфатов натрия.
2. Практическая значимость:
- разработан способ и предложена принципиальная схема новой технологии глубокой очистки технического аммофоса до реактивных марок методом изотермическо-изогидрической перекристаллизации. Ожидаемый экономический эффект составит 1,49 млн.$ в год при мощности производства фосфата аммония 590 т/год. - разработан способ и предложена принципиальная гибкая технологическая схема получения реактивных марок фосфатов натрия из технического аммофоса в результате конверсии в растворах без использования дорогостоящей высокочистой фосфорной кислоты. Ожидаемый экономический эффект составит 1,439 млн.$ в год при мощности производства фосфатов натрия 1224 т/год.
- впервые в результате испытаний в промышленных условиях получена опытная партия дигидрофосфата аммония реактивных марок «ч-чда».
- Защищаемые положения:
- экспериментально исследованы и определены условия глубокой очистки технического дигидрофосфата аммония методом последовательных перекристаллизации. Разработана и предложена принципиальная схема новой технологии глубокой очистки моноаммонийфосфата;
- изучено взаимодействие растворов очищенного однозамещенного фосфата аммония (полученного из аммофоса) с гидроксидом и карбонатом натрия с последующим получением фосфатов натрия реактивных марок. Определены концентрационные и температурно-временные параметры образования промежуточных и конечных кристаллических фаз. Предложена принципиальная схема гибкой технологии получения фосфатов натрия из технического дигидрофосфата аммония без использования дорогостоящей ортофосфорной кислоты.
Основное содержание работы отражено в следующих публикациях: 1. Бушуев Н.Н., Киселев А.А., Петропавловский И.А. Получение низкотемпературных чистых кристал л огидратных сортов фосфатов натрия из технического фосфата аммония. // «Химические реактивы, реагенты и процессы малотонажной химии»: Тез. доіоіадов XVI Международной научно-технической конференции. -Уфа. -2003. -С. 26 -27.
2. Бушуев Н.Н., Киселев А.А., Петропавловский И.А. Исследование твердофазного взаимодействия моноаммонийфосфата и карбонатов натрия. // Сборник «Труды НИУИФ». - М.: -2004. - С. 54 - 62.
3. Киселев А. А., Бушуев Н.Н., Петропавловский И.А. Исследование взаимодействия моноаммонийфосфата с карбонатом и гидроокисью натрия. // Труды XVIII Международной конференции молодых ученых по химии и технологии «МКХТ - 2004» Успехи в. химии и химической технологии, - 2004. -Т. XVIII, №5 (45). Сборник научных трудов, Москва, - С.87 - 90.
4. Киселев А.А., Бушуев Н.Н., Петропавловский И.А. Исследование фазообразования в водных растворах, содержащих NI-L PClrNaH PCXi и ШдаО КазНРО // Хим. Технология. - 2005. - №1, С. 11 - 15.
5. Киселев А. А, Бушуев Н.Н., Петропавловский И.А. Исследование кристаллизации фосфатов натрия при взаимодействии моноаммонийфосфата с гидрооксидом и карбонатом натрия из растворов. // Хим. Технология. - 2005. -№7,-С. 5-9.
6. Киселев А.А., Бушуев КН., Петропавловский И.А. Глубокая очистка технического дигидрофосфата аммония. // Хим. Технология. - 2005. - №10, - С. 2 - 4.
7. Способ очистки фосфата аммония. Заявка № 2005125103 на патент РФ от 09.08.2005.
Кристаллизация и осаждение из растворов
Кристаллизация осадков из водных растворов - один из старейших, надежных и эффективных методов очистки многих веществ. При всем разнообразии явлений кристаллизации из растворов следует отметить два основных механизма. В одном случае происходит очистка кристаллов от примесей и концентрирование примесей в маточном растворе. В другом случае, наоборот, примеси концентрируются в твердой фазе осадка и происходит очистка маточного раствора. Однако, основная цель применяемых в промышленности и препаративной практике процессов кристаллизации - это достижение максимальной степени очистки кристаллов от примеси.
В промышленной практике кристаллизация - чисто физическое явление выделения кристаллической твердой фазы из раствора. Кристаллизация может происходить в результате создания пересыщения посредством охлаждения раствора вещества (при перемешивании или без перемешивания), а также вследствие испарения части растворителя либо одновременным осуществлением, как охлаждения, так и испарения. Под кристаллизацией подразумевают выделение кристаллической твердой фазы вещества, образующегося при химическом взаимодействии растворов двух или несколько хорошо растворимых веществ [12, с.63].
Пересыщение можно характеризовать разностью между фактической (с) и равновесной концентрациями (со). Со- растворимость соли при стандартной температуре и определенном составе растворителя. Следует различать «равновесный» и «неравновесный» процессы кристаллизации. Под «равновесной» кристаллизацией условно подразумевается процесс, осуществляемый таким образом, что пересыщение в каждый момент кристаллизации поддерживаетсяна незначительном уровне. Наибольший интерес представляет «равновесная» кристаллизация, которая может осуществляться по следующим вариантам [13]:
1). Изотермическая кристаллизация. Медленное выпаривание насыщенного раствора при энергичном перемешивании [14]. Температура и состав раствора в процессе кристаллизации не изменяются. Этот вариант применяется сравнительно редко, в случаях, когда растворимость вещества незначительно меняется при изменении температуры.
2). Выделение из раствора твердой фазы необходимого вещества при энергичном перемешивании путем медленного приливання другого растворителя, который понижает растворимость выделяемой соли (высаливание). Вводимые в раствор вещества обычно имеют одинаковый ион с кристаллизуемой солью и вносятся в виде насыщенного раствора. При добавлении твердого вьтсаливателя на нем может осаждаться кристаллизующаяся соль, вызывая замедление или даже прекращение растворения осадителя [15]. При этом в процессе кристаллизации температура может поддерживаться постоянной, непрерывно изменяя состав раствора. В некоторых случаях, для выделения из раствора соли к раствору добавляют вещества, понижающие растворимость кристаллизуемой соли [16].
Введение органических растворителей в водные растворы неорганических солей увеличивает эффективность процесса кристаллизации, обеспечивая высокую степень извлечения соли из раствора и возможность получения продукта в чистом виде. Недостатком данного метода является высокая стоимость органических растворителей, регенерация которых требует осуществления дополнительных операций и затрат. Иногда при кристаллизации из органических растворов в качестве высаливающего агента используется вода, резко снижающая растворимость кристаллизуемых веществ [16].
Изогидрическая кристаллизация. Медленное охлаждение раствора при энергичном перемешивании (политермическая кристаллизация без испарения растворителя) - наиболее распространенный в промышленной и препаративной практике способ. Растворимость подавляющего большинства веществ понижается с уменьшением температуры. При непрерывном снижении температуры соответственно уменьшается концентрация кристаллизуемого вещества в маточном растворе.
Вьшораживание - один из методов политермической кристаллизации, используемый преимущественно для выделения отдельных компонентов. Обычно вымораживание осуществляется охлаждением растворов до температуры ниже 0С [17, 18].
Таким образом, выбор метода кристаллизации определяется, как характером изменения растворимости вещества от температуры, так и экономическими показателями процесса.
Обсуждение результатов литературного обзора и постановка задачи
Основными методами химических и физико-химических исследований в работе являлись: различные аналитические методы химического анализа, рентгенофазовый анализ, высокотемпературная рентгенография, дифференциальио-термогравиметрический анализ, рН - метрия.
Исследование фазового состава исходных соединений, продуктов их взаимодействия или термического разложения проводили с использованием дифференциально-термогравиметрического, рентгенофазового анализа и высокотемпературной рентгенографии.
Дифференциально-термогравиметрический анализ выполняли с использованием синхронного термо анализатора STA 449 С Jupiter в интервале температур 20 - 1000 С, навеска 10-30 мг, скорость нагрева 10 С/мин.
Фазовый состав исследуемых образцов контролировали с использованием камеры Гинье FR-552, излучение СиКа}, навеска 0,001г, чувствительность 0,5%мас. Одновременная съемка трех образцов позволяла визуально сопоставлять в общем масштабе три рентгенограммы и выявлять их тонкие структурные различия. В качестве внутреннего стандарта использовали металлический кремний. Анализ проводился с использованием различной справочной литературы и банка данных рентгенограмм [146,147].
Высокотемпературную рентгенографию проводили в интервале температур 20 - 500С на порошковом дифрактометре THERMOH ARL X TRA (США Швейцария), СиКа а2 излучение. Прибор оснащен полупроводниковым детектором «Peltier», высокотемпературной камерой Otto HDK 1.4 и вертикальным 0-9-гониометром. Точность определения температурного интервала высокотемпературной рентгенографии t=± 30С.
Отделение твердой и жидкой фаз проводили на воронке Бюхнера через два слоя фильтровальной бумаги при постоянном остаточном давлении 0,08 Мпа.
Химический анализ однозамещенного фосфорнокислого аммония на содержание основного вещества и примесей проводили, используя соответствующую нормативную документацию [148].
Содержание в кристаллах моноаммонийфосфата (основного вещества) определяли методом ацидиметрического титрования с использованием формалина с погрешностью ±0,5% абсолютных. Препарат массой 1,5000 г помещали в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяли в 100 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, прибавляли 30 см3 формалина, 0,5 см3 раствора тимолфталеина, перемешивали и титровали раствором гидроокиси натрия до появления слабо - голубой окраски раствора. Массовую долю однозамещенного фосфорнокислого аммония (Х5) в процентах вычисляли по формуле: XI=(V-0,05752-100)/m, где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованного на титрование, см ; 0,05752 - масса однозамещенного фосфорнокислого аммония, соответствующая 1 CMJ раствора гидроокиси натрия точно концентрации 1 моль/дм", г; m - масса навески препарата, г.
Нерастворимые в воде вещества определяли гравиметрическим методом с погрешностью ±20% относительных. 20,00 г препарата помещали в стакан, вместимостью 250 см3 и растворяли в 100 см3 горячей дистиллированной воды. Стакан накрывали часовым стеклом и выдерживали на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтровали через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывали 100 см горячей воды и сушили в сушильном шкафу при температуре 105 - 110С до постоянной массы.
Препарат является соответствующим требованиям стандарта, если масса осадка после высушивания не будет превышать: 1 мг - для препарата марки «хч»; 2 мг - для препарата марки «чда»; 4 мг - для препарата марки «ч».
Для определения массовой доли нитратов анализируемый образец взвешивали, помещали в мерный цилиндр, откалиброванный на 30 см3, приливали 2 мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора индиго, 10 мл серной кислоты и тщательно перемешивали. Через 10 мин. Доводили объем до метки и снова перемешивали. Визуально-калориметрически сравнивали окраску анализируемого раствора с окраской стандартных растворов, содержащих определенные количества нитратов. Погрешность метода ±30% относительных.
Для определения сульфатов 0,50 г препарата помещали в коническую колбу вместимостью 50 см", растворяли в 24 см воды. Определение проводили фототурбидиметрическим методом, прибавляя к анализируемому раствору 2 см раствора соляной кислоты на фотокалориметре КФК-2 с погрешностью ±20% относительных.
Препарат является соответствующим требованиям стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: 0,025 мг - для препарата марки «хч»; 0,025 мг -для. препарата-марки «чда»; 0,05 мг - для препарата марки «ч».
Определение хлоридов проводили фототурбидиметрическим методом на фотокалориметре КФК-2 с погрешностью ±20% относительных. Для построения градуировочного графика готовили серию стандартных растворов. В каждую колбу с определенным содержанием хлора прибавляли раствор моноаммонийфосфата, растворы азотной кислоты и азотнокислого серебра, доводили объем водой до метки. На приборе КФК-2 измерили оптическую плотность каждого раствора и по полученным данным строили градуировочный график. К аликвотной части анализируемого раствора добавляли те же реагенты и через 5 минут определяли оптическую плотность.
Исследование процесса глубокой очистки технического дигадрофосфата аммония методом последовательных перефисталлизалий с получением реактивных марок однозамещенного фосфата аммония NH4H2PO4
Как видно из табл. 3.2.1 и рис. 3.2.1. после первой стадии кристаллизации продукт не соответствует реактивной марке «ч» по показателю сульфатов. После Незначительное превышение показателей содержания сульфат-ионов и калия после 2-ой стадии не позволяет отнести продукт к марке «х.ч.». Это делает необходимым проведение 3-ей стадии перекристаллизации. После третьей стадии продукт соответствует требованиям марки «х.ч.». Содержание примесей в однозамещенном: фосфате аммония после третьей перекристаллизации по сравнению с исходным уменьшилось: содержание нитратов более чем в 2 раза, сульфатов в 530 раз, хлоридов в 75 раз, железа в 300 раз, суммы калия и натрия в 26 раз, тяжелых металлов в 100 раз. Вторую и третью стадии перекристаллизации проводили аналогично первой. В процессах кристаллизации первоочередное значение имеют показатели, характеризующие уменьшение содержания примесей в основном веществе, кристаллах или в их растворе в сравнении с их содержанием в исходном растворе перед кристаллизацией. Однако, существуют и показатели, характеризующие изменение концентрации примесей в маточном растворе. Процессы кристаллизации из растворов „обычно оцениваются равновесным коэффициентом распределения (Г Ршш)5 примесей между жидкой и твердой фазами, который определяется по формуле: Ст - концентрация микропримеси в твердой фазе. Ср - концентрация микропримеси в маточном растворе. Если DpaBII l, при кристаллизации происходит очистка соли от примеси, если 0Равн 1, соль обогащается примесью.
При Dpaim=l в процессе кристаллизации не наблюдается ни очистки, ни загрязнения вещества. Как видно из табл. 3.2.2, коэффициент распределения примеси (DpaBH) меньше единицы и находится в интервалах 0,013-0,5 на первой стадии перекристаллизации, 0,013-0,53 на второй стадии перекристаллизации и 0,16-0,5 на третьей стадии перекристаллизации. Это свидетельствует о высокой эффективностьиочистки дигидрофосфата аммония методом последовательных перекристаллизации. Полученный после 1-й стадии очистки фильтрат возвращали в производство технического фосфата аммония, а твердую фазу NH4H2PO4 направляли на вторую стадию перекристаллизации. С целью увеличения выхода конечного продукта - однозамещенного фосфата аммония его фильтраты после второй и третьей стадий перекристаллизации, имеющие достаточно высокую чистоту, возвращали на первую и вторую стадии очистки соответственно, а испаренную воду в виде ее конденсата возвращали на соответствующую стадию для смешения с твердой фазой. На рис. 3.2.2. представлена технологическая схема процесса глубокой очистки технического дигидрофосфата аммония методом 3-х последовательных постадийных перекристаллизации, каждая из которых осуществляется в две ступени, на первой из которых проводится изотермическая упарка, а на второй изогидрическое охлаждение раствора с получением продукта реактивной марки «х.ч.». Глубокая очистка дигидрофосфата аммония включает проведение не более 2-3-х последовательных двухступенчатых стадий перекристаллизации в зависимости от требуемой степени очистки конечного продукта. Выход продукта реактивной марки «ч.д.а.» после второй стадии перекристаллизации составляет около 87 мас.% от исходной массы. Выход продукта реактивной марки «х.ч.» после третьей стадии перекристаллизации составляет около 63 мас.% от исходной массы дигидрофосфата аммония, что в 2 раза превышает выход продукта соответствующей марки «х.ч.» в предидущей работе других исследователей [100].
Опытно - промышленные испытания получения моноаммонийфосфата реактивных марок методом последовательных перекристаллизации в цехе солей ОАО «Воскресенские минеральные удобрения»
Согласно ГОСТ 18-918-78 на МАФ «кормовой для животноводства» содержание многих примесей не регламентируется. Указываются только следующие показатели, представленные в таблице 4.2. Однако, основываясь на требованиях, предъявляемых к ДАФ по ГОСТ 113-08-556-84 можно уточнить эти показатели, представленные в таблице 4.3.: марка А - соответствует «пищевой», марка Б - соответствует «технической», марка В - соответствует «кормовой» для животноводства. В результате проведенных исследований установлено, что МАФ «очищенный», высушенный при температуре 100: С содержит влаги не более 0,0026 %, Это позволяет предположить, что содержание Р20з находиться на уровне 61-61,5%. Согласно смете расходов в цехе солей, себестоимость МАФ-«очищенный» по состоянию на май 2005 г. с учетом сырья, расходных материалов (бельтинг, бязь, мегни и др.), затрат на электроэнергию, пар, воду, услуг других цехов, заработную плату обслуживающего персонала, отчислений на соц. нужды и др. составляет 13900 руб. на тонну продукта в пересчете на 100%Р2О5, Исходя из того, что содержание Р2С 5 в МАФ-«очищенный» находится на уровне 57,86% (таблица 4.Г.), то себестоимость 1 тонны натурального продукта составляет 13900-0,5786-8042 руб. или 8042/28,1=286$, а натурального продукта с содержанием 61,5 % Р2О5 (без учета затрат на сушку) 13900-0,615=8548 руб. или 8548/28,1=304 $. Такой МАФ может быть использован в сельском хозяйстве в качестве подкормки. Учитывая рыночные цены на МАФ «кормовой» на уровне 500 $ за тонну натурального продукта (61,5 % Р2О5), можно определить ожидаемый экономический зффеїсг от реализации МАФ-«очищенный» после сушки до кондиции МАФ «кормовой». При мощности производства 1500т/год, ожидаемая дополнительная прибыль составит (500$-304$ 1500-294000$, а при 3000 т/год 588000$. Организация производства кормового фосфата аммония, основанная на аммонизации очищенной ЭФК марок ТІ, Т2 или улучшенная выглядит экономически менее привлекательно, так как стоимость 1 т исходной кислоты находится на уровне 400-500$ т.е. дороже чем МАФ-«очищенный». Учитывая дополнительные затраты на аммонизацию и упарку, которые по ориентировочным подсчетам составят 50-100$, делают его практически не выгодным из-за более высокой себестоимости получаемого МАФ «кормового», по сравнению с его производством из МАФ-«очищенный». Учитывая вышеизложенное, можно сделать вывод о том, что организация производства МАФ из аммофоса методом его перекристаллизации значительно более выгоден и может принести значительную прибыль.
Технологический процесс производства моноаммонийфосфата очищенного состоит из следующих стадий: прием и хранение аммофоса, растворение аммофоса, фильтрация раствора аммофоса на рамном фильтр-прессе от нерастворимого осадка, упарка полученного раствора в выпарном аппарате до плотности 1,27 г/см3, кристаллизация моноаммонийфосфата, фильтрация кристаллов МАФ на нутч-фильтре, фасовка МАФ. При проведении опытно-промышленных испытаний в качестве исходного продукта использовался МАФ «очищенный», химический состав которого представлен в таблице 4.1. С целью проверки возможности снижения уровня нерастворимого остатка был проведен эксперимент по растворению МАФ «очищенный» и фильтрации полученного раствора на рамном фильтр-прессе. Химический анализ МАФа до и после фильтр-пресса, установил, что не наблюдается ожидаемое снижение уровня нерастворимого остатка (и.о.). Поэтому это позволило в последующем испытании исключить стадию предварительной фильтрации раствора МАФ. Промышленный эксперимент проводили в следующей последовательности. Исходный МАФ поступал в реактор V=4 м3 где происходило его растворение в паровом конденсате при температуре 75-80С в соотношении 1:2, Далее раствор МАФ подавался в выпарной аппарат, где при температуре 100-105 С упаривался до плотности 1,34 г/см3 на 1-й стадии очистки; 1,32 г/см3 на 2-й стадии очистки и 1,30 г/см3 на 3-й стадии очистки. Упаренный раствор моноаммонийфосфата с указанной плотностью самотеком поступал в кристаллизатор, где при перемешивании в течение 4 часов происходил процесс его охлаждения до температуры 25С подаваемой в рубашку речной водой, Кристаллизатор - вертикальный цилиндрический аппарат с коническим днищем, оснащенный рубашкой и рамной мешалкой, вращающейся с частотой 30 об/мин. При достижении заданной температуры охлажденная суспензия сливалась на нутч-фильтр.
