Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Аналитический обзор 8
1.1. Химический состав плодов рябины обыкновенной 8
1.2. Способы переработки плодово-ягодного сырья 14
1.3. Способы интенсификации процесса экстрагирования плодово ягодного сырья и их аппаратурное оформление 19
1.3.1. Аппаратурное оформление процесса экстрагирования 26
1.3.2. Экстракционные аппараты с колебательным движением перфорированных насадок 34
1.4. Выводы по аналитическому обзору 47
Глава 2. Организация, объекты и методы исследований 49
2.1. Организация выполнения работы 49
2.2. Объекты экспериментальных исследований 51
2.3. Методы экспериментальных исследований 51
Глава 3. Результаты исследований и их обсуждение
3.1. Исследование химического состава плодов рябины обыкновенной (Sorbus aucuparia), произрастающей в Кемеровской области 63
3.2. Исследование процесса замораживания плодов рябины обыкновенной 74
3.3. Исследование сублимационной сушки плодов рябины обыкновенной 83
3.4. Особенности экстрагирования каротиноидов из плодов рябины обыкновенной 90
Глава 4. Практическая реализация результатов работы 97
4.1. Технологическая схема получения экстракта из плодов рябины обыкновенной на основе сублимационной сушки 97
4.2. Определение основных показателей экстракта каротиноидов из плодов рябины на основе сублимационной сушки 101
4.3. Исследование сроков и условий хранения готового продукта 106
4.4. Разработка технической документации на экстракт каротиноидов из плодов рябины обыкновенной 110
4.5. Расчет стоимости производства экстракта 110
Основные результаты работы и выводы 112
Литература
- Способы интенсификации процесса экстрагирования плодово ягодного сырья и их аппаратурное оформление
- Экстракционные аппараты с колебательным движением перфорированных насадок
- Исследование процесса замораживания плодов рябины обыкновенной
- Определение основных показателей экстракта каротиноидов из плодов рябины на основе сублимационной сушки
Введение к работе
Актуальность работы. Современное состояние перерабатывающей и пи-щеконцентратной отраслей пищевой промышленности требует модернизации. Отечественное оборудование морально и физически устаревает, а внедрение импортных технологий требует значительных вложений, что в конечном итоге сказывается на стоимости готового продукта для потребителей.
Актуальным является исследование технологии переработки сырья растительного происхождения в готовый продукт с высоким содержанием кароти-ноидов, необходимых для нормального полноценного функционирования человеческого организма.
Способ сохранения биологически активных веществ для потребления человеком в течение всего года, а не только в период созревания плодово - ягодного сырья является актуальной задачей.
В пищевой промышленности наиболее перспективным сырьем для получения экстрактов являются плоды и ягоды, так как они содержат большое количество биологически активных веществ. Однако на сегодняшний день лишь малая часть доступных биологических ресурсов перерабатывается каким-либо образом. Для региона Сибири целесообразно использовать для переработки плодово-ягодное сырье местного происхождения. Сравнительно недорогим и широко культивируемым в Кузбассе сырьем являются плоды рябины обыкновенной. Они содержат большое количество каротиноидов в количественном и качественном выражении, витамины, сахара, дубильные и пектиновые вещества, эфирные масла, аминокислоты, и это позволяет говорить о рябине обыкновенной как о ценном сырье для производства продуктов питания.
Наиболее перспективными способами сохранения плодового и ягодного сырья для дальнейшей переработки в настоящее время является замораживание с последующей сублимационной сушкой, протекающей при давлении ниже тройной точки воды. При использовании сублимационной сушки продукт получается высококачественным с сохранением в своем составе практически без потерь в количественном и качественном отношении витаминов и биологически активных веществ.
Продукты, получаемые методом сублимационной сушки, характеризуются максимальным сохранением биологически активных веществ, крайне малой усадкой, хорошей способностью к дегидратации и высокими сроками хранения. Это особенно важно при производстве сухих ягод и ягодных порошков, входящих в рецептуру широкого ассортимента биологически активных добавок в фармацевтической промышленности, а также продуктов питания в пищевой индустрии.
При этом в процессе замораживания и сушки в плодах рябины происходит накопление каротиноидов по сравнению со свежим сырьем.
Основным способом извлечения ценных компонентов из сухого растительного сырья является экстрагирование, применяемое в пищевой и фармацевтической промышленности.
Все вышеперечисленное указывает на актуальность исследований и разработки технологии получения экстракта каротиноидов из плодов рябины обыкновенной с использованием сублимационной сушки.
Степень проработки темы исследований. Производством сухих продуктов растительного происхождения и исследованием экстрагирования занимались А.В. Лыков, А.С. Гинзбург, П.Д. Лебедева, Ю.А. Михайлов, Н.И. Гамаюнов, А.Г. Темкин, А.А. Алексаненко, Д.М. Левин, И.Т. Эльперин, М.С. Смирнов, П.Д. Лебедева, В.В. Красникова, С.Ю. Щербаков, М.С. Погорелов, Н.Н. Яковлев, Г.А. Аксельруд, В.М. Лысянский, С.М. Гребенюк, К. Tojo, Т. Yanoи другие исследователи.
Цель настоящей работы: исследование и разработка технологии получения каротиноидов экстрагированием из плодов рябины обыкновенной предварительно обезвоженных c помощью сублимационной сушки.
Для реализации поставленной цели решались следующие задачи: исследование химического состава плодов рябины обыкновенной, произрастающей на территории Кемеровской области; исследование процесса замораживания плодов рябины обыкновенной; исследование процесса сублимационной сушки предварительно замороженных плодов рябины; изучение процесса экстрагирования каротиноидов из плодов рябины обыкновенной; разработка технологии производства экстракта каротиноидов из плодов рябины обыкновенной.
Научная новизна работы: исследован химический состав плодов рябины обыкновенной, произрастающей на территории Кемеровской области; определены и обоснованы способ и технологические режимы замораживания плодов рябины обыкновенной; определены параметры сушки плодов методом сублимации; показаны технологические параметры процесса экстрагирования высушенных плодов рябины обыкновенной; разработана технология производства экстракта каротиноидов из плодов рябины обыкновенной.
Теоретическая и практическая значимость работы.
Разработан аппарат для проведения процесса экстрагирования, патент № 2467782, опубликовано № бюл. 33 от 27.11.2012 г. Установлены и обоснованы технологические режимы замораживания, сублимационной сушки и экстрагирования каротиноидов из плодов рябины обыкновенной. Разработана рецептура и технологическая схема производства масляно-спиртового экстракта кароти-ноидов из плодов рябины обыкновенной; исследованы показатели безопасности готового продукта, определены сроки и условия хранения готового продукта, разработана техническая документация (ТУ 9168-213-020683315-2015), исследована экономическая эффективность выработки готового продукта.
Положения, выносимые на защиту:
– параметры замораживания плодов рябины обыкновенной;
– параметры обезвоживания предварительно замороженных плодов рябины обыкновенной;
– параметры экстрагирования высушенных измельченных плодов рябины обыкновенной;
– технология получения готового продукта.
Методология и методы исследования. При проведении исследований применяли общепринятые, стандартные и модифицированные методы исследований микробиологических, реологических свойств сырья и готовой продукции.
Степень достоверности и апробация работы. Основные положения диссертации обсуждались на всероссийских и международных конференциях, в том числе на III Всероссийской конференции студентов и аспирантов «Пищевые продукты и здоровье человека» (г. Кемерово 2010г.),Международной научной конференции «Пищевые инновации и биотехнологии»(г. Кемерово 2014г.).
Публикации. По материалам диссертационных исследований опубликовано восемь печатных работ. Получен патент РФ «Вибрационный экстрактор непрерывного действия». Разработаны и утверждены технологическая инструкция и технические условия.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из следующих основных разделов: введение, обзор литературы, объекты и методы исследования, результаты исследования и их обсуждение, выводы, литература и приложения. Основное содержание работы изложено на 125 страницах машинописного текста, содержит 21 таблицу и 39 рисунков. Список литературы включает 128 наименований.
Способы интенсификации процесса экстрагирования плодово ягодного сырья и их аппаратурное оформление
Вопросу ускорения массообменных процессов в системе твердое тело – жидкость путем наложения низкочастотных механических колебаний посвящено сравнительно небольшое количество работ. По мнению большинства исследователей наибольший эффект от воздействия колебаний следует ожидать в фазе переноса целевого компонента от поверхности твердого тела в жидкость [8, 12, 27, 47, 50, 90, 121, 125]. Поэтому для исследований нами выбраны такие виды сырья, скорость экстрагирования которых лимитируется прежде всего внешним диффузионным сопротивлением.
Известно [9, 19, 27, 50], что к системе твердое тело – жидкость низкочастотные колебания могут быть подведены различными способами: созданием возвратно-поступательного движения (пульсаций) всего объема или потока жидкой фазы; сообщением колебаний (вибраций) самому твердому телу (слою) или аппарату, в котором находятся твердые частицы; размещением в объеме аппарата устройства, совершающего возвратно-поступательные движения, называемого вибрирующим рабочим органом (тарелкой). Из перечисленных способов создания вибрационного поля наиболее исследован первый. В работах И.Н. Фиклистова, Г.А. Аксельруда, А.А. Барам и др. [7, 13] отмечено, что скорость процесса экстрагирования (растворения) при использовании этого метода возрастает в 3 – 15 раз. Однако, отмечая высокую интенсивность массообменных процессов в аппаратах, работающих по этому принципу, следует иметь ввиду, что практическая реализация этого способа представляет значительные трудности ввиду возникновения больших инерционных нагрузок и энергетических затрат. Кроме того, отмечено [9], что верхнее значение амплитуды колебаний не должно превышать 7 мм, что не всегда является достаточным при переработке плодово-ягодного сырья.
Второй способ применяется в пульсационных аппаратах, отличительной особенностью которых является наличие возвратно-поступательного движения всего объема. Возвратно-поступательное движение фаз увеличивает степень турбулизации жидкости в объеме аппарата, что в итоге приводит к интенсификации массообменных процессов. Ограниченность применения этого способа продиктована высокими требованиями к дисперсности твердой фазы, а также значительной величиной инерционных нагрузок, возникающих при колебании всего объема [19]. Наибольшее распространение он нашел в системе жидкость – жидкость.
По мнению ряда авторов [47, 50, 90, 121, 125] наиболее эффективным с точки зрения снижения энергозатрат и величины внешнего диффузионного сопротивления для систем твердое тело – жидкость является третий способ. Кроме того, инерционные усилия вызванные колебанием рабочего органа, значительно меньше усилий, возникающих при колебании всего рабочего объема или аппарата. Это позволяет использовать колебания более высокой частоты и интенсивности, и одновременно снижать удельный расход энергии на их создание.
Имеющийся подтверждает его высокую эффективность. Например, в аппаратах с вибрирующим органом время экстракции ягод черноплодной рябины и черной смородины составило 10 – 40 мин против 48 – 54 часов в обычных условиях [60]. Конструкции аппаратов с вибрационным воздействием, как правило, определяются вибрационными колебаниями, совершаемыми элементами насадки и вставок [27]. Во многих конструкциях направление опыт использования этого способа интенсификации [47, 121, 127], вибрационных колебаний насадки совпадает с вертикальной осью аппарата. Значительно реже используют вращательные колебания насадки, совершаемые вокруг продольной оси аппарата. Представлены также аппараты, в которых насадка совершает колебания поперек продольной оси аппарата или под углом к ней [1, 9].
Перемешивающие устройства с виброприводом применяют и в аппаратах колонных конструкций, где создается гидродинамический режим, приближающийся к режиму идеального вытеснения, так и в аппаратах емкостных конструкций, где создается гидродинамический режим идеального смешения [27].
Вибрационные экстракторы как колонного, так и емкостного типа содержат, как правило, цилиндрический вертикальный корпус, шток, на котором закреплена перфорированная тарелка или пакет тарелок, и привод, сообщающий штоку возвратно-поступательное движение в вертикальном, горизонтальном или наклонном направлении.
Первый аппарат с вибрирующей насадкой был предложен в 1935 г. Ван-Дийком [66]. Он состоял из цилиндрического корпуса, внутри которого размещен пакет перфорированных дисков, связанных между собой и штоком с помощью гибкой цепной подвески (Рисунок 1.3.2.1). Цепная связь между дисками насадки и штоком оказалась слабым местом конструкции. Аппарат Ван- Дийка не нашел промышленного применения. Позднее для экстракции из суспензий предложена колонна с закрепленными на штанге перфорированными конусами, чередующимися по высоте с неподвижными конусными перегородками [67]. Дальнейшее усовершенствование вибрационных аппара 37 тов привело к созданию разнообразных конструкций вибрирующих тарелок, детальный обзор которых дан в монографии [27]. Аппарат, представленный С.М. Григорьевым [4], является колонным аппаратом с вибрационной тарелкой классической конструкции (Рисунок 1.3.2.2). Он состоит из колонны, внутри которой установлена вертикальная штанга с возможностью перемещения вдоль вертикальной оси. На штанге жестко закреплены перфорированные диски. В корпусе аппарата предусмотрены верхняя и нижняя отстойные зоны. Сверху на крышке аппарата установлены электродвигатель и приводной механизм. При работе аппарата взаимодействующие жидкие фазы движутся противотоком, а возвратно-поступательные движения насадки способствуют активному дроблению дисперсной фазы и перемешиванию обрабатываемых фаз.
Колонные аппараты, подобные конструкции Григорьева, использовались в химической промышленности. Так, Г.К. Талалаев и В.А. Иващенко [102], описали применение подобных аппаратов диаметром 0,9 и 1,3 м в процессе извлечения фенолов из сточных вод коксобензольного производства поглотительным маслом. Они изучали влияние диаметра отверстий в дисках, расстояния между дисками и интенсивность вибраций на гидродинамику и массопередачу.
В настоящее время в промышленности применяют наиболее простые по конструкции колонные аппараты с одним пакетом перфорированных тарелок. С увеличением размеров аппаратов растет вес пакета тарелок (до 10 т в колоннах диаметром 2 – 3 м), при этом наблюдается рост расхода энергии на создание колебаний и увеличиваются динамические нагрузки на привод и днище экстрактора. Для уменьшения энергозатрат и динамических нагрузок на днище предложены виброэкстракторы с противонаправленным движением двух пакетов тарелок. Основываясь на этом принципе предложены конструкции непрерывно действующих экстракторов с вибрирационной насадкой [2, 3, 5].
Экстракционные аппараты с колебательным движением перфорированных насадок
При выполнении исследований использовались как стандартные, так и оригинальные методики исследований, измерений и обработки экспериментальных данных. Отбор и подготовку проб к анализу проводили по ГОСТ 8756.0-70, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 26668-85, ГОСТ 13341. Содержание витаминов С и Р в плодах определяли по ГОСТ 7047-66. Содержание каротиноидов определяли по ГОСТ Р 51443-99, спектро-фотометрическим методом. Дубильные вещества определяли по ГОСТ 24027.2-80, методом титрования. Содержание пектиновых веществ в плодах определяли по ГОСТ 29059-91 титриметрическим методом. Содержание сахаров определяли по ГОСТ 8756.13-87. Количественное определение антоцианов выполняли спектрофотомет-рическим методом [123]. Определение флавоноидов производили по следующей методике [14].
Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещали в колбу со шлифом вместимостью 150 мл, прибавляли 30 мл 70% -ного спирта. Колбу присоединяли к обратному холодильнику и нагревали на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Извлечение фильтровали через вату в мерную колбу вместимостью 100 мл. Вату помещали в колбу для экстрагирования и прибавляли 30 мл 70% -ного спирта, повторяли экстракцию. После охлаждения экстракт фильтровали через вату в мерную колбу, объем доводили 70% -ным спиртом до метки и перемешивали.
К 1 мл полученного извлечения добавляли 1 мл 2% -ного спиртового раствора алюминия хлорида и 4 мл этанола.
Параллельно готовили раствор сравнения, состоящий из 1 мл извлечения, 1 капли разведенной уксусной кислоты и 5 мл этанола (готовили двойное количество раствора сравнения). Через 20 минут измеряли оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Количество флавоноидов в 1 мл в мг находили по калибровочному графику и содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин и абсолютно сухое сырье (х) в процентах рассчитывали по формуле: C1001001006 _ 1Ч x = m11000(100-W) - (2-ЗЛ) где С — количество флавоноидов в пересчете на рутин в 1 мл исследуемого раствора, найденное по калибровочному графику, мг; m — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья, %. Приготовление 2% -ного раствора алюминия хлорида. 2 г алюминия хлорида (ГОСТ 3759-75 «х.ч.» или «ч.д.а.») растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 50 мл 50% -ного спирта, доводят объем раствора спиртом той же концентрации до метки и перемешивают. Построение калибровочного графика. Около 0,1 г (точная навеска) ГСО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 70% -ном спирте и доводят объем раствора 70% -ным спиртом до метки. Из исходного раствора готовят ряд разведений с концентрацией рутина от 0,2 до 0,8 мг в 1 мл. Далее поступают согласно методике, приведенной выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию рутина в миллиграммах в 1 мл, на оси ординат — оптическую плотность раствора.
Количественное содержание суммы каротиноидов в пересчете на -каротин в водно-спиртовой фазе определяли по следующей методике. По окончании процесса экстракции вытяжку отжимали. Для анализа отбирали нижнюю водно-этанольную фазу. Анализ проводили фотоколориметрическим методом при длине волны 440нм, используя в качестве раствора сравнения воду (при анализе водно-этанольной фазы). В качестве стандартного раствора использовали раствор ГСО бихромата калия [5]. Содержание суммы каротиноидов в мг% рассчитывали по формуле: С = Pi -2 (232) D0 a , . . где D1 - оптическая плотность анализируемой ВСФ; D0 - оптическая плотность раствора стандартного образца бихромата калия; 0,00208 - количество -каротина в миллиграммах в растворе, соответствующем по окраске раствору стандартного образца бихромата калия; V - объем анализируемой ВСФ; l - толщина кюветы (l = 5мм); а - навеска сырья, г.
Исследование процессов замораживания плодового сырья проводили в скороморозильном аппарате. Для исследования процессов, происходящих в растительном сырье при его замораживании, был использован скороморозильный аппарат модульного типа, способный обеспечивать различные режимы низкотемпературной обработки. Скороморозильный аппарат выполнен на базе холодильного шкафа с полезным объемом 0,8 м3 (рисунок 2.3.1).
Испаритель размещен в нижней части скороморозильного аппарата. Верхняя часть аппарата – грузовой отсек, в котором происходит низкотемпературная обработка, представляет собой туннель, на котором могут одновременно находиться три лотка с замораживаемым продуктом. Лотки имеют сетчатое дно и могут перемещаться по направляющим. Емкость одного лотка – до 2,5 кг (для рябины). Между охлаждающими батареями и грузовым отсеком размещены два осевых вентилятора, обеспечивающих протяжку воздуха через слой замораживаемого продукта и интенсивную циркуляцию его в аппарате.
Скорость движения воздуха в скороморозильном аппарате можно изменять, для этого в электрическую цепь электродвигателей вентиляторов включен преобразователь частоты. Воздушные потоки организованы таким образом, что один вентилятор протягивает воздух через первый лоток по направлению перемещения, обеспечивая более интенсивный теплоотвод на начальном этапе низкотемпературной обработки. Скорость движения воздуха через первый лоток можно задать в пределах до 5 м/с. Второй вентилятор протягивает воздух через два последующих лотка, скорость воздуха, проходящего через эти лотки, в 2 раза меньше скорости воздуха в первом лотке.
Такая схема движения воздуха позволяет оптимизировать процесс замораживания – обеспечить меньшие энергозатраты по сравнению с вариантом заморозки воздухом, имеющим постоянную скорость. Холодоснабжение скороморозильного аппарата обеспечивает двухступенчатая холодильная машина, работающей на фреоне R-22 (рисунок 2.3.2).
Исследование процессов быстрого замораживания производили в скороморозильном аппарате (СКМ), конструкция которого представлена на рисунке 2.3.2. Замораживали плоды рябины сорта «Красная». Температура плода измерялась хромель-копелевыми термопарами, установленными в геометрическом центре плодов.
Исследование процесса замораживания плодов рябины обыкновенной
Целью замораживания и низкотемпературного хранения, как способа консервирования, является прекращение или замедление процессов, ухудшающих качество продуктов и сырья. При консервировании крайне важно сохранить свойства продукта максимально близкие к его нативному состоянию и как можно на более длительный срок [109].
Процессы понижения температуры и образования кристаллов, происходящие при замораживании, создают неблагоприятные условия для протекания биохимических реакций. Образование кристаллов льда и последующий их рост разрушает внутреннюю структуру в продуктах, подвергшимся замораживанию. Скорость процессов, происходящих при этом, зависит от конкретных температурных, временных и прочих характеристик процесса замораживания и конечно – от свойств продукта, подвергающегося замораживанию. При большой скорости замораживания до достаточно низкой температуры в продукте возникает множество микрокристаллов льда. Эти кристаллы равномерно распределяются в клеточной структуре продукта. При низкой скорости замораживания и до температур не очень низких в процессе замораживания в клеточной структуре продукта образуются достаточно крупные кристаллы льда в значительно меньшем количестве. При медленном замораживании кристаллы льда сосредотачиваются в межклеточном пространстве, тогда как при быстром замораживании мелкие кристаллы льда достаточно равномерно распределены и в клетках и в межклеточном пространстве. Это объясняется процессами диффузии, происходящими при замораживании [73]. При проведении процесса быстрого замораживания необходимо продумать, чтобы отвод теплоты от продукта, подвергающегося охлаждению, был интенсивным, а также, чтобы теплоотводящая среда имела наиболее низкую температуру. Осуществление процесса быстрого замораживания сопряжено с технологическими сложностями, такими как дорогостоящее оборудование для проведения этого процесса, а также значительными энергетическими затратами. Медленное замораживание требует меньших энергозатрат и технически более простое, и оборудование более доступно. В некоторых случаях нецелесообразно проводить быстрое замораживание с точки зрения технологии. В связи с этим интерес представляет изучение процессов замораживания плодов рябины обыкновенной при различных скоростях осуществления процесса.
Концентрация жидкости в клетке и межклеточном пространстве различна, поэтому при медленном замораживании вода из клеток переходит в межклеточное пространство и тем самым увеличивает уже образовавшиеся ледяные зародыши кристаллов. Таким образом, происходит рост образовавшихся зародышей кристаллов за счет влаги содержащейся внутри клетки, при этом сама клетка высыхает. Этому способствует также и то, что во время замерзания воды и ее переходе в твердое состояние общий объем возрастает на 9–11 %, тем самым оказывая на стенки клеток механическое давление, что зачастую приводит к их разрушению [28].
При быстром замораживании образование кристаллов льда также начинается в межклеточном пространстве, однако, за счет большой скорости понижения температуры в продукте влага не успевает переходить из клетки в межклеточное пространство, и замерзает с образованием большого количества кристаллов, как в межклеточном пространстве, так и внутри клеток. Таким образом, влага не успевает переходить через межклеточную мембрану и остается внутри клетки, где и происходит внутриклеточное замерзание [11].
Температура хранения предварительно замороженных продуктов, а также продолжительность хранения оказывают значительное влияние на их качество. В связи с этим при разработке технологии низкотемпературного консервирова 76 ния плодов и ягод необходимо учитывать и исследовать не только режимы замораживания, но и режимы хранения продуктов при низких температурах. А также влияние, оказываемое низкотемпературным хранением на качество пищевых продуктов.
Для понимания самого процесса замораживания необходимо изучить температурные изменения, происходящие внутри продукта при различных режимах обработки низкими температурами.
Замораживание в низкотемпературной камере. Исследование процесса замораживания проводилось при температурах минус 12±1, минус 18±1, минус 24±1С, в слое плодов 4 сантиметра в морозильной камере. Замораживание при трех режимах температур производилось для определения наиболее эффективной и экономически целесообразной температуры с наименьшим пагубным воздействием на замораживаемые плоды. Для определения температуры в процессе замораживания использовали термоэлектрические преобразователи размером не более 0,2 мм. Их устанавливали в центр плода рябины, которая помещалась в центре замораживаемого объема плодов. На рисунке 3.2.1 представлены графики замораживания для плодов рябины обыкновенной сорта «Красная». Из анализа графиков следует, что скорость замораживания была низкой для всех вариантов от 0,02 до 0,42 см/час (медленное замораживание). Замораживание до постоянной температуры составило для всех вариантов не менее 16 часов. Анализируя графики замораживания выделяются 3 характерных участка.
На первом участке происходит охлаждение плодов с постоянным понижением их температуры. Здесь основное влияние на продолжительность процесса оказывает толщина слоя плодов, подвергающихся обработке. При температуре минус 24С и толщине слоя плодов в 4 сантиметра процесс продолжается от 50 до 70 минут.
Определение основных показателей экстракта каротиноидов из плодов рябины на основе сублимационной сушки
Исходя из анализа кинетики экстрагирования измельченных плодов рябины обыкновенной в аппарате периодического действия с вибрационной мешалкой рекомендуются следующие рациональные режимы работы аппарата. Амплитуда А=16 мм, частота колебаний штока n=1000 мин-1, установка пакета тарелок, при этом расстояние от дна аппарата до нижней тарелки h не должно превышать 0,27 диаметра тарелки , а расстояние между тарелками l должно находится в диапазоне 0,27 – 0,40 диаметра тарелки.
Таким образом, для экстрагирования каротиноидов из сушеных измельченных плодов рябины обыкновенной в вибрационном экстракторе периодического действия рациональными будут параметры, представленные выше. При таких параметрах процесс экстрагирования осуществляется максимально быстро и выход каротиноидов в масляный экстракт составляет до 95 %.
На основании проведенных исследований была разработана технологическая схема производства экстракта из плодов рябины обыкновенной на основе сублимационной сушки, которая представлена на рисунке 4.1.1. Данная технологическая схема может быть использована и при производстве экстрактов из другого плодово - ягодного сырья.
Первый этап заключается в приемке сырья, где определяются его качественные показатели в соответствии с действующими стандартами. При сортировке удаляют посторонние примеси, перезревшие, недозревшие, больные, а также поврежденные при транспортировке плоды. Сортировка выполняется только вручную. Микробиологические показатели качества плодов для переработки должны быть следующие: отсутствие плодов испорченных микроорганизмами (плесенями, дрожжами и прочими). Для переработки каждую партию продукции отбирают одной окраски, одинаково спелые, одного размера.
Далее отсортированное сырье поступает в цех мойки, где осуществляют мойку проточной водой. Вымытое сырье повторно сортируют и калибруют, для обеспечения однородности партии продукта. Затем осуществляется подсушка сырья для удаления влаги, приобретенной в процессе мойки плодов. Подсушку осуществляют в специальном аппарате, который представляет собой конвейер одно-, или многоярусного типа, размещенного в камере. Количество ярусов зависит от типа и параметров конвейера (степень продуваемости, ширина конвейера, материал конвейерной ленты и прочее) и будет определяться индивидуально в зависимости от возможности изготовителя агрегата. Аппарат для сушки снабжен источником тепла конвективного типа. Сам аппарат представляет собой герметичную теплоизолированную камеру. Параметры процесса обсушки: температура 50 градусов Цельсия, скорость движения воздуха – 56 м/с, продолжительность процесса 510 минут. Затем промытую, отсортированную и обсушенную ягоду направляют на следующий этап – этап замораживания. Для замораживания плоды помещают в скороморозильный аппарат с температурой внутри камеры минус 30C. Продолжительность процесса замораживания 2025 минут, при этом максимальное кристаллообразование начинается при температуре минус 2 и заканчивается при минус 12 C. Для осуществления долговременного хранения замороженных плодов, их хранят при температуре минус 20 C.
Следующей технологической стадией производства является сублимационная сушка, которая осуществляется при давлении ниже давления тройной точки воды. Для этого плоды укладываются в специальные поддоны из нержавеющей стали в один слой, толщиной 0,81 сантиметр, что обеспечивает равномерное удаление влаги и высокую скорость сушки. Сублимационная сушка для плодов рябины осуществляется при начальной температуре плодов минус 30 C и остаточном давлении ниже тройной точки воды. Основной процесс сушки осуществляется при давлении 200400 Па. Лампы нагрева включаются через 4,5 часа после начала процесса сушки. Температура нагрева для плодов рябины 50 C. Общая продолжительность сублимационной сушки составляет 7 часов.
Плоды, прошедшие сублимационную сушку, отправляются на измельчение на ножевом измельчителе до размера частиц 35 мм, продолжительность процесса 2030 минут.
Затем полученные измельченные плоды сразу же отправляют на экстрагирование, с целью получения масляного экстракта каротиноидов. В качестве экстрагента используется масляно-водно-этанольная смесь в соотношении 5:1:1. Параметры работы экстрактора: амплитуда колебаний тарелки А=16 мм, частота колебаний штока n=1000 мин-1, в экстракторе установлен пакет тарелок из двух штук, при этом расстояние от дна аппарата до нижней тарелки h не должно превышать 0,27 диаметра тарелки , а расстояние между тарелками l должно находиться в диапазоне 0,270,40 от диаметра тарелки.
Процесс осуществляется в течение 58 минут. После экстрагирования происходит разделение жидкой и твердой фазы в две стадии: грубое фильтрование на мелком сите и тонкое фильтрование при помощи шнекового пресса.
На заключительных стадиях экстракт охлаждают до температуры 20C, фильтруют и упаковывают. Охлаждение осуществляют в холодильной камере при температуре 5 градусов Цельсия. Экстракт размещается на специальных лотках, которые размещаются в камере охлаждения. Фильтрование проводят на фильтр-прессах, который представляет собой сосуд, разделенный на две основные части фильтрующим элементом. Экстракт поступает в одну из частей, где он соприкасается с фильтрующей перегородкой. Затем по разные стороны от фильтрующей перегородки создается разность давлений, и под этим воздействием фильтруемая жидкость проходит через фильтрующий элемент, а твердые частицы задерживаются на нем. В конечном итоге экстракт разделяется на фильтрат (шрот) и отфильтрованный экстракт. Далее шрот поступает в цех дополнительной обработки, где осуществляется его сушка и упаковка.
Затем осуществляется фасовка и упаковка экстракта в стеклянную затемненную тару объемом 100 мл, 250 мл, 1000 мл и плотно укупоривают для предотвращения доступа воздуха, активирующего нежелательные ферментативные процессы в продукте.