Введение к работе
Актуальность темы
Мембраны и фильтры на основе сажи, углеродных и углеграфитовых волокон и тканей применяются достаточно широко в различных областях техники, что связано с их химической стойкостью в различных средах, относительно высокой пористостью и, соответственно, большой удельной поверхностью. Эффективность использования этих мембран и фильтров в разнообразных процессах напрямую связана с их удельной поверхностью. Потому актуальной проблемой является создание нанокомпозитных мембран и фильтров, которые имели бы большую удельную активную поверхность, чем используемые в настоящее время, в то же время обладали бы высокой химической стойкостью и термостойкостью. Перспективным материалом в данном случае является терморасширенный графит (ТРГ), полученный из соединений внедрения графита.
Слоистая структура графита позволяет получать на его основе соединения внедрения с различными интеркалирующими агентами (анионами и молекулами кислот, катионами металлов, кислородсодержащими соединениями и др.). Соединения внедрения графита (СВГ) с кислотами, преимущественно серной и азотной, например, бисульфат графита (БГ), используют для получения терморасширенного графита (ТРГ), представляющего собой нанослоистую структуру, на основе которого можно производить низкоплотные углеродные материалы и изделия. Однако, в настоящее время не разработаны технологии получения фильтров и мембран с равноплотной структурой ТРГ, а также тонких композитных армированных мембран, обладающих достаточной прочностью и гибкостью для использования в различных устройства и приборах. Опыт показывает, что для получения тонких мембран и фильтров необходимо предварительно формовать композиционные заготовки на основе СВГ и связующего, из которых после термообработки можно получить мембраны и фильтры на основе ТРГ с заданными характеристиками. Но составы таких композиционных заготовок и технология их формования не разработаны. Кроме этого, для формования тонких мембран из ТРГ необходимы порошки СВГ мелких фракций, а мелкодисперсные порошки природных графитов дефицитны и дороги. Поэтому актуальной является разработка технологии получения мелкодисперсных порошков СВГ, составов и технологии формования композиционных заготовок на основе СВГ и получения из них композитов на основе ТРГ. Следует отметить также, что поскольку свойства и характеристики высокопористых композитов из ТРГ исследованы недостаточно, то необходимо исследовать свойства и характеристики этих композитов.
В связи с вышеперечисленным в настоящее время цель и задачи исследования сформулированы следующим образом:
Целью работы является синтез мелкодисперсного бисульфата графита и терморасширенного графита из гидролизного лигнина (ГЛ), разработка процесса формования композитов на основе ТРГ и исследование их свойств.
Достижение поставленной цели требует решения следующих задач:
– исследование процесса получения мелкодисперсного бисульфата графита (БГЛ) и терморасширенного графита из гидролизного лигнина (ТРГЛ);
– исследование конструкций композиционных мембран и фильтров на основе ТРГЛ и разработка рекомендаций по выбору армирующих элементов;
– исследование и разработка составов и способов формования композиционных заготовок на основе БГЛ для получения композитов на основе ТРГ, разработка рекомендаций по выбору связующих, режимов сушки и термообработки заготовок;
– исследование структуры, свойств и характеристик композиционных заготовок на основе БГЛ и композитов на основе ТРГЛ.
Научная новизна работы заключается в том, что впервые:
– проведены комплексные исследования процессов последовательного термического и электрохимического модифицирования гидролизного лигнина, в результате установлены: закономерности изменения гранулометрического состава ГЛ, при последовательном получении модифицированных продуктов – углеродного материала (УМЛ), искусственного графита (ИГЛ) и бисульфата графита (БГЛ), позволяющие прогнозировать или задавать дисперсный состав материалов в процессе их переработки; закономерности синтеза БГЛ из искусственного графита, полученного из гидролизного лигнина (ИГЛ), обладающего хорошей способностью к терморасширению; зависимость плотности ТРГЛ от количества электричества, расходуемого на синтез БГЛ; исследованы особенности структуры и дисперсного состава ТРГЛ, предложено их обоснование;
– установлены предельные отношения размерных параметров, для которых возникает необходимость формования композитных заготовок на основе БГЛ и общие прочностные и деформационные свойства композитов на основе ТРГЛ;
– установлены зависимости прочности и пластичности композитных заготовок на основе БГЛ от состава паст;
– установлены закономерности адсорбции композитными фильтрами и мембранами на основе ТРГЛ веществ из растворов и дисперсий низкой и высокой концентрации, показана возможность регенерации разработанных фильтров и мембран;
– на примере электрохимического восстановления бензимидазолов показана возможность эффективного использования композитных мембран на основе ТРГЛ в качестве электродов для электрохимического синтеза органических соединений.
Практическая значимость результатов работы:
– впервые получены армированные композиты в виде тонких лент и пластин, разработаны составы композитных заготовок для их получения, даны рекомендации по выбору конструкций, сушке и термообработке;
– определены режимы синтеза бисульфата графита из искусственного графита, полученного из лигнина;
– разработаны рекомендации по выбору плотности адсорбентов для извлечения веществ из растворов и дисперсий низкой и высокой концентрации, режиму регенерации адсорбентов;
– определены прочностные и деформационные характеристики композитов, величина их адсорбционной способности в зависимости от плотности ТРГЛ;
– даны рекомендации по выбору конструкционных материалов форм для вспенивания ТРГЛ-композитов.
Обоснованность и достоверность полученных результатов. В работе использован комплекс современных, независимых, взаимодополняющих физических, электрохимических и физико-химических методов исследования: оптическая и электронная микроскопия поверхности, ИК-спектроскопия, ЯМР, рентгенофазовый, элементный и термогравиметрический анализ и др. В ходе исследований использовали планирование экспериментов и статистическую обработку полученных результатов, проверку адекватности моделей.
Публикации и апробация работы. По теме исследований опубликовано 11 работ, в том числе 3 статьи в реферируемых журналах, рекомендованных ВАК. Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на Всероссийской научно-технической конференции «Приоритетные направления развития науки и технологии», г. Тула, 2009; Пятой Российской конференции «Физические проблемы водородной энергетики»,
г. Санкт-Петербург, 2009.г; 10-й Международной конференции «Актуальные проблемы современной науки», г. Самара, 2009 г.; Международной научно-практической кластер-конференции «Модернизация индустрии рекреации, санаторно-курортного дела и туризма», г. Геленджик, 2010 г.; Региональной научно-технической конференции молодых ученых и студентов «Весна-2010», г. Новочеркасск, 2010 г., ежегодных вузовских научных конференциях и семинарах.
Структура и объем диссертации
Диссертационная работа изложена на 148 страницах, содержит 49 рисунков и 14 таблиц, состоит из введения, пяти глав, общих выводов, списка использованной литературы из 233 наименований и приложения.
Похожие диссертации на Закономерности синтеза терморасширенного графита из гидролизного лигнина и исследование свойств композитов на его основе
