Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Методы и устройства для исследования оптических свойств различных материалов и сред 14
1.1. Методы и средства фотометрических измерений 15
1.2. Методы и средства люминесцентного анализа 21
1.3. Методики и аппаратное обеспечение спектрофотометрии 23
1.4. Структурный анализ и обработка изображений для
диагностики среды 25
1.5. Методы математического моделирования 27
1.6. Оптическая томография 29
1.7. Фотоактивация активных молекулярных комплексов 30
1.8. Особенности взаимодействия поляризованного излучения
со средами, реализующими многократное рассеяние 32
1.9. Постановка и обоснование задач исследования 33
Глава 2. Разработка методики экспериментального исследования оптических характеристик сред с многократным рассеянием и создание установки 37
2.1. Экспериментальная установка для измерения оптических характеристик материалов 38
2.2. Выбор длины волны зондирующего излучения фотометра -спектроанализатора 39
2.3. Описание конструкции фотометра - спектроанализатора 40
2.4. Методика тестирования фотометра 44
2.4.1. Тестирование стабильности работы приемных
трактов 44
2.4.2. Тестирование работы излучающей системы 46
2.4.3. Исследование влияния температуры окружающей
среды на работу фотометра 47
2.5. Методика проведения калибровки фотометра-
спектроанализатора в абсолютном варианте 50
2.6. Методика калибровки фотометра при измерении в относительном варианте 60
2.7. Методика измерения индикатрисы отражения при нормальном падении монохроматического пучка
зондирующего излучения 61
2.8. Описание конструкции спектрометра 63
2.9. Методика калибровки спектрометра 65
2.10. Схема рефлектометрической установки 65
2.11. Методика обработки изображения 66
2.11.1. Двухмерные функции Эрмита 67
2.11.2. Алгоритм обработки оптического сигнала 68
2.12. Выводы 70
Глава 3. Экспериментальные исследования оптріческих свойств сред с многократным рассеянием с использованием разработанных методов и устройств 70
3.1. Экспериментальное исследование влияния глубины проникновения лазерного излучения в рассеивающую среду на распределение интенсивности излучения, рассеянного средой, и отражательную способность 70
3.1.1. Исследование пропускательной способности и изображений в случае прохождения излучения через слой мутной среды разной толщины 74
3.2. Исследование характера распространения лазерного излучения в многократно рассеивающей среде 77
3.3. Экспериментальное исследование влияния толщины слоев 'многослойных композиций на отражение и прохождение света через среду 80
3.4. Поиск оптимальных длин волн лазерного излучения стимулирующих люминесценцию в средах с многократным рассеянием 85
3.5. Экспериментальное исследование оптических свойств материалов 89
3.5.1. Исследуемые материалы 89
3.5.2 Экспериментальные результаты 92
3.5.2.1. Оптические свойства политетрафторэтилена 92
3.5.2.2. Оксид алюминия и диоксид циркония 95
3.5.2.3. Пластики на основе эпоксидных связующих 97
3.5.2.4. Оценка погрешности эксперимента 103
3.5.3. Обсуждение результатов 103
3.6. Исследование биологических сред 106
3.6.1. Сравнение используемых спектрометрических методик 106
3.6.2. Спектрофотометрические исследования биологических сред 107
3.7. Обработка оптического портрета в прошедшем и отраженном свете как метод выявления информативных признаков о структуре материала ПО
3.7.1. Результаты обработки изображений ПО
3.8. Выводы 114
Глава 4. Теоретическое исследование взаимодействие оптического излучения с материалами, реализующими многократное рассеяние 118
4.1. Применение теории Гуревича-Кубелки-Мунка для расчета прохождения света через среду с многократным рассеянием на примере фторопласта 4 118
4.2. Сравнение экспериментальных результатов с результатами численного эксперимента 121
4.3. Выводы 125
Заключение 126
Список литературы
- Методики и аппаратное обеспечение спектрофотометрии
- Описание конструкции фотометра - спектроанализатора
- Исследование пропускательной способности и изображений в случае прохождения излучения через слой мутной среды разной толщины
- Сравнение экспериментальных результатов с результатами численного эксперимента
Введение к работе
Актуальность темы. Разработка и создание новых типов функциональных и конструкционных материалов является одним из важнейших научных приоритетов. Динамично развивающиеся предприятия космической отрасли заинтересованы сегодня в создания новых материалов, которые бы в достаточной мере обеспечивали безопасность пилотируемых космических полетов, надежность и долговечность космических аппаратов. Большинство перспективных материалов космической техники /1-3/ являются средами с многократным рассеянием /4-5/. К таким средам относится часть композитных материалов (керамики, пластики, пластмассы), жидкие кристаллы, суспензии, краски и эмали, бумага 161. Особую область среди сильно рассеивающих материалов занимают органические среды и биологические материалы, которые находят широкое применение и являются перспективными из-за своих особых свойств (способность самовосстановления и самоорганизации) /7-13/. Широкое использование материалов с многократным рассеянием, а также возможность появления в ближайшее время перспективных материалов с самоорганизацией требует создания новых адекватных комплексных методов исследования свойств таких материалов. Оптические методы исследования материалов традиционно широко используются в материаловедении, т.к. позволяют проводить исследования бесконтактно и без нарушения свойств среды («информационное» излучение на уровне единиц мВт), как в процессе производства, так и в период эксплуатации изделия /14-22/. Это связано с тем, что оптическое излучение обладает различной проникающей способностью, определяемой как длиной волны зондирующего излучения, так и структурой объекта исследования (прозрачная, полупрозрачная среды и т.д.). Кроме того, оптическое излучение может стимулировать процесс люминесценции, которая в этом случае выступает в роли дополнительного
6 информативного признака структурного состояния материала. Наряду с этим в процессе рассеяния излучения может осуществляться и дифракция света на структурных составляющих. И, наконец, т.к. первично процессы теплообмена на борту космического аппарата определяются, в частности, и взаимодействием внешнего покрытия аппарата с солнечным излучением /23, 24/, то для оценки этих процессов необходимо знание оптических свойств материалов покрытий космических аппаратов в диапазоне длин волн от 200 до 2500 нм.
Деградация защитного покрытия под действием факторов космического пространства приводит к уменьшению толщины и нарушению функций покрытия /25-26/. Уменьшение толщины слоя многослойного тепло радиационного покрытия, выполненного из полимерных композитных материалов, является причиной изменения оптических свойств покрытия. Поэтому одной из задач является определение влияния изменения толщины слоев многократно рассеивающих материалов на отражательную способность многослойной композиции.
Все это заставляет сформулировать задачу разработки и создания методики оптической диагностики твердотельных структур (особенно, сред с многократным рассеянием) с целью получения дополнительной информации о структуре объекта, используя оптические эффекты - дифракцию и люминесценцию. Очевидно, что разработка комплексной оптической методики, которая бы определяла монохроматическую нормально-полусферическую отражательную и пропускательную способности, индикатрису рассеяния при нормальном падении, спектр люминесценции, использовала бы обработку изображений для выявления структурной компоненты, повышающей достоверность и информативность исследований, ориентированной на исследование перспективных материалов с
многократным рассеянием, включая биологические среды, является актуальной задачей.
При разработке комплексной методики необходимо отталкиваться от того факта, что в общем случае корректность измерения оптических свойств (отражательной, пропускательной способностей, индикатрисы расеяния) среды с многократным рассеянием будет определяться следующими факторами:
стабильностью параметров измерительной аппаратуры;
корректностью методики измерения отражательной и пропускательной способности, связанной с особенностями формирования объема рассеяния, распределением излучения в объеме оптически мутной среды и структурой излучения;
свойствами поверхности (шероховатость, оптические константы);
толщиной рассеивающей среды и ее многослойностью, внутренней структурой среды (наличие крупных неоднородностей, пор и структурных образований, приводящих к дифракции);
физико-химическими процессами, происходящими в среде под действием внешних факторов (люминесценция, образование активных молекулярных форм и свободных радикалов, фазовые переходы, деградация среды).
Цель работы: Исследование возможностей комплексной оценки монохроматической отражательной, пропускательной способности и индикатрисы рассеяния при нормальном падении излучения с анализом люминесценции и выявлением информативных признаков методами обработки изображений для материалов с многократным рассеянием.
Задачи и этапы исследования. Общая цель работы определила основные задачи и этапы исследования:
Разработать комплексную методику для проведения измерений в абсолютных и относительных единицах монохроматического нормально-полусферического отраженного потока оптического излучения и люминесценции, монохроматической нормально-полусферической отражательной и пропускательной способностей, индикатрисы рассеяния при нормальном падении излучения.
Разработать экспериментальную установку в соответствии разработанной методикой.
Исследовать оптические свойства и особенности взаимодействия излучения с веществом на разработанной установке для одно- и двухслойных модельных сред с многократным рассеянием.
Провести экспериментальные исследования монохроматической нормально-полусферической отражательной и пропускательной способностей для материалов с многократным рассеянием в области длин волн 200-2500 нм.
Определить влияние изменения толщины рассеивающих слоев двухслойной композиции мутных сред на примере фторопласта на монохроматическую нормально-полусферическую отражательную способность.
Исследовать возможности восстановления внутренней структуры материалов с сильным рассеянием методами обработки изображений при разных условиях внешнего подсвета.
Были поставлены и решались задачи поиска путей оптимизации измерений оптических характеристик сред с многократным рассеянием и построения измерительной аппаратуры нового типа для мониторинга
состояния объектов и конструкций, выполненных из оптически мутных материалов.
Объект и предмет исследования. В качестве модельного материала для исследования оптических свойств был выбран фторопласт 4. Экспериментально исследовались оптические свойства многокомпонентных сред с многократным рассеянием (оптически мутные среды): композитные материалы, полимеры, биологические ткани. Исследовалось влияние варьирования толщины слоев двухслойных композиций сред с многократным рассеянием на нормально-полусферическую отражательную способность, как с эффектом люминесценции, так и без него. Исследовалась возможность выявления информативных признаков о структуре среды на основании обработки изображений исследуемых образцов при внешнем подсвете.
Методы и устройства. Для экспериментального исследования оптических свойств материалов использованы методы фотометрии и спектрометрии, а также их комбинация. Для получения экспериментальных данных использовался разработанный фотометр-анализатор спектра с системой подстройки угла зрения, разработанный спектрометр, установка лазерная электронно-спектральная ЛЭСА 4 (ЗАО «Биоспек», Москва), рефлектометрическая установка (Shimadzu). Структурный анализ выполнялся с помощью методов обработки изображений, для чего проводился анализ оптических портретов зон взаимодействия излучения с веществом (оптическая фильтрация). Изображения зон взаимодействия фиксировались цифровыми камерами на основе ПЗС-матриц (Agfa ePhoto ACD-780C и Kodak DS215 Zoom).
Научная новизна. Представлена комплексная методика определения оптических свойств сред с многократным рассеянием, которая реализуется с помощью следующих измерений и устройств:
Фотометрические измерения монохроматической нормально-полусферической отражательной и пропускательной способности на длине волны 0,66мкм.
Управляемая диафрагма для измерения индикатрисы рассеяния при нормальном падении.
Измерения спектра отраженного и прошедшего излучения для получения первичной информации о составе среды и мониторинга изменений, происходящих в среде под действием, как зондирующего излучения, так и внешних факторов.
Спектрофотометрические измерения люминесценции, спектральный состав которой несет в себе информацию о молекулярном составе среды, что позволяет характеризовать процессы, происходящие в исследуемой среде.
Методика дифракционной фильтрации изображений, основанная на разложении сигнала по собственным функция преобразования Фурье -функциям Эрмита, что позволяет выявить в сильно рассеянном излучении структурную составляющую. Работа проводилась совместно с кафедрой математической физики, факультета Вычислительной математики и кибернетики, МГУ.
Практическое значение результатов. Разработанная методика нашла применение для измерения оптических свойств и контроля качества изготовления композитных материалов (керамики, стекло-, угле-, и органопластики). Работа проводилась для ФГУП «ОНПП «Технология» (Обнинск, Федеральное агентство по промышленности).
На основе указанной методики были разработаны и созданы: накладной фотометр-анализатор спектра, предназначенный для исследования оптических свойств сред с многократным рассеянием и эффектом флуоресценции, разработана методика калибровки данного
11 устройства; разработан и создан высокочувствительный спектрометр для люминесцентного анализа.
Разработана методика регистрации изображений для выявления структурной составляющей. Эта методика является перспективной для создания оптических томографов нового типа (работа поддержана грантом РФФИ - 03-02-26797). Часть исследований работы проводились в рамках гранта РФФИ НШ-1279.2003.8.
Разработанный фотометр-анализатор спектра прошел испытания в Московском областном научно исследовательском клиническом институте (МОНИКИ). Прибор применялся для исследования оптических свойств живых биологических тканей и позволил впервые получить абсолютные фотометрические данные на длинах волн люминесценции.
Апробация работы. Материалы диссертации изложены в 21 публикациях, которые приведены в списке опубликованных работ, а также докладывались на следующих конференциях и семинарах: 7 и 8 Международные научно-технические конференции студентов и аспирантов "Радиоэлектроника, электротехника и энергетика", Москва, МЭИ (2001г., 2002г.); конференция «Лазеры для медицины, биологии», Санкт-Петербург, 21-22 ноября 2001г; конференции «Лазеры. Измерения. Информация», Санкт-Петербург, БГТУ (июнь 2003г, июнь 2004г); 7-ой международный симпозиум «Laser Metrology Applied to Science, Industry and Everyday Life - LM02», Новосибирск сентябрь 2002г; Международный симпозиум «European Conference on Biomedical Optics», июнь 2003г., Мюнхен, Германия; 10-ая научно-практическая конференция «Новейшие технологии физиотерапии и восстановительной медицины», май 2004г., Институт повышения квалификации, Федеральное управление медико-биологических и экстремальных проблем при Минздраве России; Научно-практическая конференция «Современные физиотерапевтические
технологии восстановительной медицины», декабрь 2003г., Институт повышения квалификации, Федеральное управление медико-биологических и экстремальных проблем при Минздраве России.
Проект «Многофункциональный фотометр - спектроанализатор для лечения и диагностики» принял участие в конкурсе «Конкурс русских инноваций - 2003» (журнал «Эксперт») 2002-2003 г., а также демонстрировался на выставке «Новые приборы и методы диагностики и терапии» в рамках общей совместной сессии РАН, РАМН, РАСХН, президиум РАН, Москва, декабрь 2003г.
Положения, выносимые на защиту:
Метод и устройство (фотометр — анализатор спектра) для измерения монохроматической нормально-полусферической отражательной способности на длине волны 0,66 мкм в активном режиме (с использованием встроенного источника излучения) и монохроматической нормально-полусферической пропускательной способности в пассивном режиме (с использованием внешнего источника излучения), с возможностью проводить спектральный анализ люминесценции, вызванной зондирующим излучением, и возможностью восстанавливать индикатрису рассеяния при нормальном падении излучения.
Метод калибровки фотометра-спектроанализатора для измерений мощности потоков излучения в абсолютных единицах.
Устройство (спектрометр) для определения спектра излучения прошедшего или рассеянного в обратном направлении средой с многократным рассеянием.
Экспериментальные и теоретическое исследование влияния изменения толщины слоев однослойной и двухслойных композиций на монохроматическую нормально-полусферическую отражательную
».
способность, пропускательную способность и индикатрису рассеяния при нормальном падении для среды с многократным рассеянием.
Применение результатов методики обработки изображений, основанной на разложении сигнала по собственным функция преобразования Фурье -функциям Эрмита для анализа взаимодействия излучения со средой и выявления в сильно рассеянном излучении структурной составляющей на примере сложноструктурированных объектов (биотканей).
Результаты экспериментальных исследований оптических свойств материалов с многократным рассеянием, включая биологически среды.
Личный вклад автора. Автору принадлежат идеи постановки экспериментов, их реализация, включающая создание измерительных установок, подготовку образцов, проведение измерений, обработку и интерпретацию результатов экспериментальных исследований.
Методики и аппаратное обеспечение спектрофотометрии
Научной группой ИОФАН и ЗАО «Биоспек» (Москва) ведутся работы по созданию и выпуску специализированных лазерных электронно-спектральных установок серии ЛЭСА. В конце 90-х был выпущен комплекс ЛЭСА 5, а сейчас производится новая серия приборов ЛЭСА 6. /63-66/. Состав установки: лазерный источник излучения He-Ne лазер (длина волны 632 нм мощность излучения 18 мВт), универсальный спектрометр (спектральный диапазон 500-900 нм). В качестве источника также возможно использование галогеновой лампы. Излучение по гибкому световоду подается к объекту исследования. Часть отраженного и флуоресцентного излучения принимается зондом. Зонд представляет собой пучок волокон: центральное - волокно подачи зондирующего излучения и периферийные -приемные, расположенные вокруг центрального. Полученное излучение подается на блок, состоящий из системы оптических фильтров, необходимых для приведения интенсивности излучения к одному масштабу. Далее излучение поступает на полихроматор с дифракционной решеткой. После чего излучение регистрируется фото диодной линейкой (1024 канала). Наглядно принцип работы устройства продемонстрирован на рис.8. В работе /66/ представлена модификация и использование этой установки на практике для анализа оптических свойств биологических объектов.
В работе представлен скоростной спектрофлуориметр с системой доставки и сбора излучения, выполненной на основе оптических световодов. В устройстве используется N2 лазер для накачки красителей, что обеспечивает 11 длин волн видимого диапазона в спектре возбуждения. К достоинствам прибора можно отнести использование оригинальной системы мультиспектрального возбуждения, к недостаткам - качественный анализ получаемых данных, т.е. анализ проводится в относительных единицах.
Можно выделить два технических решения используемых в спектрофотометрии. Первое - методики, которые позволяют проводить измерения небольших образцов, помещаемых в специальную оптическую камеру. Эти методики реализованы, в частности, в лабораторных спектрофотометрах, выпускаемых предприятиями ОКБ «Спектр» и ОАО «ЛОМО» /68/. Второй вариант - накладные спектрофотометры, сочетающей в себе и фотометрическую информацию, и анализ спектрального состава излучения. Одним из таких устройств, является фотометр ПИФ-М (Рис.9а) /69/ выполненный на основе универсального накладного фотометра диффузного отражения НДФО /47/.
а) Внешний вид аппарата ПИФ-М. Ь) Оптическая схема прибора ПИФ. 1 -испытуемый образец; 2 - фотометрическая сфера; 3 - лампы осветителя; 4 -зеркало; 5 - объектив, изображающий образец на фотоприемники; 6 -светоделительные пластины; 7 -линзы коллективов; 8 - цветные светофильтры; 9 -аппретурные диафрагмы; 10 - масштабные усилители; 11 - коммутатор; 12 -аналого-цифровой преобразователь; 13 - микропроцессор; 14 -фотоприемники.
Оптическая схема прибора (рис. 9Ь) содержит шесть миниатюрных вольфрамовых ламп, помещенных в интегральную сферу, освещающую исследуемый образец. Отраженный от образца поток через линзу и светоделительные пластины поступает на приемные поверхности фотодетекторов четырех измеряемых каналов. Спектральные каналы фотометра ПИФ-М фиксируют излучение в следующих интервалах длин волн: 0,38-0,63 мкм, 0,63-0,8 мкм, 0,8-1,0 мкм, 1,0 - 1,75 мкм. Прибором непосредственно измеряется коэффициент отражения в указанных четырех спектральных диапазонах. Для частично прозрачных объектов, путем косвенных измерений, может быть определен комплекс фотометрических характеристик: коэффициенты поглощения, пропускания и диффузного рассеяния. У большинства рассмотренных устройств, используемых для определения оптических свойств сред с многократным рассеянием, недостатком является то, что апертура приборов захватывает только часть излучения, рассеянного объектом в обратном направлении, что практически затрудняет сравнение результатов, полученных даже на одном приборе на разных материалах. Другим принципиальным недостатком большинства рассмотренных приборов является невозможность проводить абсолютные измерения и, следовательно, сравнивать результаты, получаемые с использованием различных типов приборов, между собой. Решение этих проблем было предложено в работе /70/ применительно к устройству для диагностики биологических объектов.
Описание конструкции фотометра - спектроанализатора
Для измерений нормально-полусферической отражательной способности, индикатрисы рассеяния при нормальном падении излучения, спектра и интенсивности люминесценции был разработан специализированный фотометр анализатор спектра/124, 125/.
Конструктивно фотометр - спектроанализатор состоит из активной фотометрической головки и блока обработки оптического сигнала. Наиболее оптимальной конструкцией полостного приемника для фотометра -спектроанализатора можно считать сферу или цилиндр. Т.к. геометрические параметры обратно рассеянного пучка излучения не постоянны, а зависят как от характеристик зондирующего излучения, так и от свойств рассеивающей среды, то отсутствие регулировки входного отверстия сферы исключает возможность ее правильной реализации. При создании фотометра решалась задача получения равномерного светозаполнения объема приемного устройства (исключение «горячих» и «холодных» внутренних точек). Оптимальным решением представляется выполнения внутреннего покрытия для полостного приемника из BaS04. Степень совершенства приемного устройства определяется величиной среднего коэффициента светимости отверстия приемника со стороны внутренней поверхности приемника, который зависит от отношения S(/Sc {So - площадь отверстия приемника, Sc- площадь внутренней поверхности приемника). В качестве основной была выбрана цилиндрическая геометрия, причем получено отношение S(/Sc порядка 6. Отличительной особенностью данной конструкции является управляемая диафрагма, которая позволяет регулировать площадь входного отверстия и определять индикатрису отражения при нормальном падении излучения. Для равномерного светозаполнения объема фотометрического цилиндра была использована светорассеивающая пластина, обеспечивающая диффузность отраженной компоненты излучения.
Источником излучения прибора является встроенный полупроводниковый лазер с длиной волны Л=0.66 мкм и мощностью 11 мВт. Излучение лазера по каналу доставки: световоду 100 мкм в защитном кожухе и стальной трубке, проходящей по оси симметрии фотометрического цилиндра, поступает на поверхность исследуемого объекта. Отношение диаметра канала доставки излучения к диаметру интегрирующего цилиндра составляет примерно 0,014. Прибор измеряет интенсивность излучения, рассеянного в обратном направлении, посредством фотоприемных устройств в заданном спектральном диапазоне. Выбор фотоприемных устройств основывался на необходимости обеспечить высокую чувствительность в спектральном диапазоне 630 - 800 нм. Наиболее удовлетворяющими требованиям являются p-i-n фотодиоды на основе объемных монокристаллов и эпитаксиальных слоев кремния (Hi111 «Орион», Москва). Рабочее напряжение от 5 до 24 В (в диапазоне рабочих температур от -60С до + 85С). В оптической головке (рис. 18) установлено 5 фотодиодов, оснащенных узкополосными интерференционными светофильтрами на длинах волн люминесценции и 1 фотоприемник с фильтром, имеющим максимум полосы пропускания в районе длины волны зондирования. Значения длин волн для измерения выбирались так, чтобы аппроксимировать характерную кривую спектрального распределения флуоресценции (рис.17). Каждый фотоприемник снабжен усилительным каскадом. Такая схема обеспечивает измерение слабых потоков оптического излучения на длинах волн флуоресценции.
На рис.19 изображена принципиальная схема построения лабораторного фотометра - спектроанализатора. Принцип работы прибора заключается в следующем: на исследуемый образец устанавливается оптическая головка; зондирующее лазерное излучение по каналу доставки поступает на поверхность исследуемого объекта; излучение, рассеянное в обратном направлении, и флуоресцентное излучение от объекта фиксируется фотоприемниками; сигнал с фотоприемников через АЦП и управляющий блок передается на микроЭВМ. Предусмотрена возможность подключения персонального компьютера. Блок управления контролирует работу оптической головки
Исследование пропускательной способности и изображений в случае прохождения излучения через слой мутной среды разной толщины
Для определения параметров прошедшего излучения было выполнено следующее: исследуемые фторопластовые образцы освещались лазерным излучением с длиной волны 0,66 мкм при варьировании мощности от 0,1 до 1 мВт с шагом 0,2мВт и от 2 до 18 мВт с шагом 2 мВт. Мощность прошедшего излучения измерялась фотометром, а картина взаимодействия фиксировалось ПЗС камерой. На рис.46 представлена зависимость пропускательной способности для фторопластовых образцов разной толщины.
Полученная зависимость была аппроксимирована с использованием программного пакета анализа данных Origin 7. Аппроксимация уравнением вида
Аппроксимация прошедшего излучения: а) Уравнением вида: у - А1-ехр(-x/tl) + уО; Ъ) Уравнением вида: у = Al exp(-x/tl) + A2-exp(-x/t2) + уО.
При аппроксимации функцией типа у=А1 exp(-x/tl)+yO получено достаточно хорошее приближение, однако с ростом толщины рассеивателя увеличивается отклонение расчетной зависимостей от экспериментальных данных, что может быть связано с увеличением погрешности (до 10%) при измерении слабых световых потоков.
Одновременно с измерением мощности прошедшего излучения проводилась регистрация изображений. Типичная картина зоны взаимодействия прошедшего излучения с образцом аналогична картинам, полученным при исследовании отражения. На рис.48 приведено характерное распределение интенсивности прошедшего излучения по диаметру образца, построенное на основании результатов обработки изображений.
Мощность зондирующего излучения 18 мВт. Из полученных изображений видно, что геометрический размер центральной зоны - зоны 1 убывает с ростом толщины рассеивателя (рис.49). При толщине образца 4 мм и мощности зондирующего излучения 18 мВт центральная зона практически исчезает, что, очевидно, соответствует уменьшению количества так называемых баллистических фотонов, которые преобладают в центральной зоне. При этом геометрические размеры периферийной зоны сначала возрастают, а затем убывают, определяя тем самым форму объема рассеяния /131/. Исследование характера распространения лазерного излучения в многократно рассеивающей среде
Исследования проводились на установке формирования изображений (рис. 16). На одну из сторон образца, помещенного в штатив, по нормали к поверхности подавалось излучение лазера, мощность которого изменялась поляроидом, а измерение мощности осуществлялось измерителем мощности {Newport Research). С противоположной стороны, на выходе излучения из образца, измерялась мощность прошедшего излучения с помощью фотометра - спектроанализатора. Начальная мощность излучения варьировалась от 0,1 до 1 мВт с шагом 0,2 мВт и от 2 до 18 мВт с шагом 2 мВт. Цифровой фотокамерой в режиме макросъемки проводилась регистрация картины области выхода излучения из образца. Полученные изображения обрабатывались с использованием персонального компьютера и программы Photoshop6.0. На изображениях можно выделить концентрические области, соответствующие одинаковой плотности мощности светового потока, имеющие на оптических портретах разную яркость. Была получена зависимость изменения диаметров областей с одинаковой яркостью от изменения толщины образца и исходного излучения (рис.50).
Сравнение экспериментальных результатов с результатами численного эксперимента
При калибровке и поверке работы фотометра - спектроанализатора проводилась оценка относительной погрешности измерения, значения которой составило не более 13%. Погрешность измерений определялась путем суммирования методических погрешностей /137 - 139/. Случайная составляющая погрешности была мала, т.к. усреднение велось по большому количеству (512) измерений. Методическая составляющая погрешности измерения определялась погрешностью калибровки (7%), пофешностью АЦП (0,05%), пофешностью дрейфа усилительного тракта при саморазофеве (1%), пофешностью, вызванной изменением температуры окружающей среды (1%), пофешностью, вызванной флуктуациями в канале доставки зондирующего излучения и температурным дрейфом канала доставки излучения (3%). Пофешность калибровки определялась пофешностью измерения мощности калибровочного излучения (5%), температурной пофешностью (не более 2%). Случайная составляющая погрешности калибровки не учитывалась из-за ее малости /133/, т.к. определялось среднее значение по 20 000 измерений. В программу обработки результатов измерений была введена процедура, которая позволяет учесть изменение температуры окружающей среды. Применение этой процедуры обеспечило значение указанной пофешности не более 1%.
Обсуждение результатов
Проведены исследования монохроматической нормально-полусферической отражательной и пропускательной способности композитных материалов с помощью фотометра-анализатора спектра и рефлектометрической установки Shimadzu: оксида алюминия, диоксида циркония, пластиков на основе эпоксидных связующих, органического 104 стекла, политетрафторэтилена, и ситалла в диапазоне длин волн 200 - 2500 нм. Для образцов из А1203 и ПТФЭ были получены индикатрисы рассеяния при нормальном падении излучения. Полученные данные по отражательной способности ПТФЭ согласуются в пределах погрешности эксперимета с результатами измерения отражательной способности прессованного порошка ПТФЭ, выполненного в работе /140/. На рис.70 также приведены данные о монохроматической нормально-полусферической отражательной способности оксида алюминия при комнатной температуре, полученные другими авторами и обобщенные в справочнике /29/. Приведенные в справочнике данные разных авторов о значениях монохроматической нормально-полусферической отражательной способности (в диапазоне 0,23 2,56 мкм) отличаются более чем на 20%. Сравним результаты для длины волны 0,66 мкм. Для образца, изготовленного прессованием порошка А120з под давлением 250 МПа, с частицами размером 53-63 мкм значение монохроматической нормально-полусферической отражательной способности на длине волны 0,66 мкм составило 0,8 (точка № 1 на рис.70). Измерения были выполнены с помощью спектрорефлектометра с интегрирующей полусферой относительно отражения покрытия из MgO. На образце из чистого А120з, спеченного при температуре 1923К в течении часа, и имеющего плотность 3,45 г/см3 получено значение нормально-полусферической отражательной способности 0,9 (точка 2 ). Для AI2O3 при сравнении с отражением от MgC02 при падении под углом 9 к нормали к поверхности образцов получены значения 0,83 и 0,86 (точки 3, 4). Для покрытий из А120з нанесенных на нержавеющую сталь или молибден при помощи горелок значение нормально-полусферической отражательной способности на длине волны 0,66мкм составило 0,7 (точка 5). Результаты (точки 1-5), приведенные на рис.70, к сожалению, были даны в литературе 105 без указания на толщину оксида алюминия. Кроме того, разные технологии получения материала влияют на значения отражательной способности. На рис.73 показано сравнение результатов измерения монохроматической нормально-полусферической отражательной способности Zr02 в соответствии с данными, приведенными в /29/. Данные объединения результатов, полученные на трех образцах, отличающихся размерами частиц порошка и давлением прессования: два образца с одинаковыми размерами зерен порошка 53-63 мкм были спрессованы под давлением 160 и 250 МПа, а третий образец имел размеры частиц около 88 мкм, при давлении прессования 160 МПа. Значение монохроматической нормально-полусферической отражательной способности на длине волны 0,66 мкм, измеренное с помощью спектрорефлектометра с интегрирующей полусферой, относительно отражения покрытия из MgO составило 0,725 (точка 1 рис.73). Для образца, спрессованного под давлением 160 МПа из порошка с размером зерна 37 мкм, на длине волны 0,66 мкм отражательная способность составила 0,71 (точка 2). Монохроматическая отражательная способность измерялась при Г=298 К на длине волны 0,66 мкм для двух образцов Zr02 . в одном случае двуокись циркония была стабилизирована СаО, в другом - MgO. Для следующего образца Zr02, в случае отражения в полусферу, покрытую MgO, и сравнении с отражением от MgC02 при падении под углом 9 к нормали к поверхности образцов, были получены значения отражательной способности 0,75 (точка 3). При измерении монохроматической нормально-полусферической отражательной способности с помощью спектрографа с интегрирующей сферой при Г=298К и сравнении с отражением от образца MgO был получен результат 0,85 (точка 4). В этом случае исследуемый образец имел форму диска диаметром 38 мм и толщину 6,3 мм.
