Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Лапин Евгений Георгиевич

Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах
<
Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Лапин Евгений Георгиевич. Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах : диссертация ... кандидата физико-математических наук : 01.04.01 / Лапин Евгений Георгиевич; [Место защиты: Петерб. ин-т ядер. физики им. Б.П. Константинова РАН].- Гатчина, 2007.- 111 с.: ил. РГБ ОД, 61 07-1/1627

Содержание к диссертации

Введение

Глава I. Основные соотношения теории дифракции рентгеновских лучей на монокристаллах 9

1. Кинематическая теория 9

2 Динамическая теория 11

2.1. Фундаментальная система уравнений 11

2.2. Двухволновое приближение; дисперсионная поверхность. 15

3. Теория Като 20

3.1. Эйконал 21

3.2. Уравнение траекторий лучей Като 21

3.3. Изменение фазы луча вдоль траектории 24

3.4. Интенсивность лучей 25

Глава II. Эффект пьезоквазимозаичности при дифракции рентгеновского излучения 29

1. Теория эффекта 30

2. Описание эксперимента и полученные результаты 37

2.1. Двухкристальный дифрактометр 37

2.2. Эксперимент 40

3. Эффект памяти в монокристаллах кварца 48

Глава III. Право-левая асимметрия при дифракции рентгеновского излучения на упруго изогнутом монокристалле 53

1. Сила Като 55

2 Расчет параметра право-левой асимметрии 57

3 Эксперимент 63

4 Обсуждение результатов и выводы 68

Глава IV. Дифракционная фокусировка идеальным изогнутым кристаллом 69

1. Вывод основных соотношений 70

2 Экспериментальная проверка теории 77

3. Приложения к теории фокусирующих приборов 85

3.1. Спектрометр по Кошуа 85

3.2 Фокусировка «точка в точку» 88

3.3. Фокусировка «точка - «параллельный» пучок» 89

4. Область применения эйкональной теории 92

Заключение 94

Приложение. Расчет пьезоэлектрических коэффициентов 98

Литература 106

Введение к работе

Кристалл-дифракционные методы в физических исследованиях

В настоящее время кристалл-дифракционные методы исследований нашли широкое применение во многих областях физики. Развитие метода в нашей стране в сильной степени связано с работами в этой области, проводимыми в Петербургском институте ядерной физики в лаборатории профессора О. И. Сумбаева, руководившего ею более сорока лет (до 2000 г.).

В 1956 г. П.И. Лукирским и О. И. Сумбаевым был создан первый в стране кристалл-дифракционный спектрометр по Дю-Монду ГСК-1 [1] , на котором были впервые проведены прецизионные измерения энергий гамма-спектра для ряда ядер. Создание этого спектрометра можно считать началом научной школы дифракционных исследований и применению дифракционных методов в физических исследованиях. Развитие в работах этой школы новых представлений физики дифракции излучения на монокристаллах привело к созданию уникальных кристалл-дифракционных установок, с помощью которых проведены исследования в самых различных областях: от физики и химии твердого тела до физики ядра и элементарных частиц. Так, на модернизированном ГСК-1 были выполнены первые работы по измерению малых энергетических смещений рентгеновских линий. Это работы по наблюдению эффекта химического смещения рентгеновских линий JC-серии тяжелых элементов [2, 3, 4], по величине которого можно получать информацию об электронной структуре химической связи атомов в молекулах и кристаллах, а также работы, посвященные эффекту изотопического смещения [5, б], позволяющего определить зарядовые радиусы ядер.

Следует отметить еще работу по измерению эффектов сверхтонкого уширения и смещения рентгеновских линий, обусловленного сверхтонким взаимодействием тока электронной оболочки атома с магнитным моментом ядра [7, 8].

На 4- метровом гамма-спектрометре по Кошуа ГСК-2М высокой разрешающей способности [9] , установленном на горизонтальном канале реактора ВВР-М, измерены спектры гамма-линий из (л,у) реакции не-

5 четно-нечетных ядер, позволившие построить детальные схемы распада для ряда таких ядер. Модернизация этого спектрометра позволила также измерить чрезвычайно сложный гамма-спектр активной зоны реактора в области 95+250 кэВ [10, 11] .

На специально построенном для изучения мезоатомов кристалл-дифракционном спектрометре по Кошуа с фокусным расстоянием 5 м на ускорителе ПИЯФ были измерены энергии переходов в пионных атомах Са и Ті [12] . Из них получены значения массы пиона с точностью до 1,5-10"5.

Упомянутые работы - это только небольшая часть физических приложений кристалл-дифракционного метода. Более широкое и подробное их изложение можно найти в обзорах В.В. Федорова [13,14].

Эффект упругой квазимозаичности в монокристаллах.

Одним из основных эффектов при дифракции излучения на изогнутых монокристаллах является эффект упругой квазимозаичности, использование которого в фокусирующих спктрометрах привело к значительным успехам в физических исследованиях, проводимых кристалл-дифракционным методом.

Известно, что процесс дифракции существенным образом зависит от параметра, характеризующего распределение по углам отдельных блоков монокристалла. В области так называемого «толстого» кристалла этому параметру пропорционален интегральный коэффициент отражения, т.е. площадь дифракционной линии. Для наиболее совершенных монокристаллов (кварц, кальцит, германий, кремний) ширина распределения блоков мозаики по углам очень мала. Она может быть порядка долей секунды и меньше. В то же время, например, в используемом для монохроматизации тепловых нейтронов пиролитическом графите этот параметр искусственно доводится до величин порядка десятка минут, превосходящих, таким образом, минимально достижимые величины на три порядка, при этом в тысячи раз может возрасти и интенсивность отраженного пучка.

Приготовление монокристаллов с заданной мозаикой представляет сложнейшую технологическую задачу. В ряде случаев важно также со-

хранить предельно высокую однородность свойств по площади пластины, характерную для кристаллов, наиболее близких к идеальным, но теряемую при попытке увеличить мозаику за счёт технологии выращивания (например, искусственное введение примесей или дислокаций). Выходом из положения может стать использование эффектов, присущих идеальным кристаллам, т.е. обладающих наивысшей степенью однородности по площади пластин, но, вместе с тем, имитирующих мозаич-ность.

Эффектом такого типа является эффект упругой квазимозаично-сти. В 1950 г. в работе Линда, Веста и Дю-Монда [15] изучалась дифракция рентгеновского и гамма-излучения от изогнутого кристалла. На двухметровом кристалл-дифракционном гамма-спектрометре исследовалась зависимость интегрального коэффициента отражения от длины волны рентгеновского и гамма-излучения для плоскостей (130) изогнутого кварцевого кристалла. Было показано, что исследуемая зависимость близка к квадратичной. С другой стороны, произведенное авторами исследование этой зависимости для той же кварцевой пластины в ненапряженном состоянии, выполненное на рентгеновском спектрометре с двумя плоскими кристаллами, показало, что зависимость близка к линейной. Линейная зависимость характерна для дифракции в предположении идеальности кристалла, в то время как квадратичная -для мозаичного кристалла. Объяснение такого перехода авторами не было найдено, и поэтому они его просто постулировали, назвав эффектом упругой квазимозаичности. Объяснение было дано О.И. Сумбае-вым. В своих работах [16, 17, 18] он показал, что гипотетический эффект «упругой квазимозаичности» - это хорошо известное в теории упругости явление искривления нормальных сечений при изгибе анизотропной балки. Отражающие плоскости, до изгиба совпадающие с нормальными поперечными сечениями, после изгиба пластины искривляются (симметричный случай Лауэ). Угол изгиба отражающих плоскостей кристалла (угол между касательными к плоскостям на входной и выходной поверхностях кристалла) определяется соотношением Ав = 2кхЬ.

7 Ширина рефлекса'*' при дифракции на таком кристалле (угловая

ширина квазимозаики) G)Ke*2k\L, где L - толщина кристалла, к\ - коэф
фициент, определяющий степень изгиба отражающих плоскостей и зави
сящий от радиуса изгиба кристалла р и компонентов тензора упруго
сти:

1 2/7 а33-455

Величины компонентов aik зависят от ориентации выреза пластины относительно кристаллографических осей. Меняя угол выреза пластины с заданными отражающими плоскостями (hkl) путем поворота вокруг оси, нормальной отражающей плоскости, можно получить различные значения кх вплоть до к\ = 0. Расчет значений к\ сводится к решению задачи теории упругости с заданными граничными условиями. Такие расчеты были проведены в работах [17, 19, 20]. Показано, что угловая ширина квазимозаики для кварца может варьироваться от 0 до ~100 угл. сек.

Величина оптимальной для данного излучения ширины квазимозаики определяется из соотношения АвКв«Автн [21], т.е. она должна быть

примерно равной естественной (физической) ширине Ав,шн исследуемой линии. Для линий разной природы эта ширина разная. Так, для рентгеновских линий физическая ширина достигает величин порядка нескольких электронвольт, в то время как для гамма-линий она на порядки меньше. При дифракции излучения на кристалле изменяется и

угловая ширина рефлекса для исследуемых линий А9ти .

Из сказанного выше следует, что явление квазимозаичности является положительным фактором при работе с рентгеновским излучением, позволяющим значительно увеличить светосилу дифракционного прибора без потери энергетического разрешения. Для гамма-излучения искривление отражающих плоскостей, наоборот, может привести к значительному ухудшению разрешающей способности, если не предусмотрена специальная ориентация выреза кристалла, при которой искривление плоскостей отсутствует.

Под шириной рефлекса понимается его ширина на половине высоты.

Практическое использование в кристалл-дифракционных приборах кристаллов специальных срезов с заданными значениями коэффициентов изгиба, рассчитанными теоретически, показало хорошее согласие расчета и эксперимента (погрешность менее 5%).

Так, в рентгеновском спектрометре для исследования химических смещений рентгеновских линий L - серий актинидов [19] использование кварцевого кристалла с максимальным значением коэффициента изгиба (ki = 12,4-10-4 см"1, р = 2 м) повысило светосилу прибора более чем на порядок. С другой стороны, использование специального среза {к± = 0) для кристалла кварца в гамма-спектрометре ГСК-2М, позволило получить рекордное значение угловой полуширины гамма-линии (Ет = 176,9 кэВ) , равное 0,2 угл. сек. (ДЕ = 2,5эВ; ДЕ/Е = 1,4-Ю"5) [22].

Далее важно отметить, что основное отличие явления упругой квазимозаичности от естественной мозаичности заключается в том, что естественная мозаичность носит статистический характер, т.е. разброс по углам блоков мозаики кристалла описывается распределением, близким к нормальному, в то время, как упругая квазимозаич-ность - это упорядоченный поворот блоков вследствие изгиба кристалла, который исчезает при его выпрямлении.

Таким образом, при рассмотрении процесса дифракции на упруго изогнутом кристалле необходимо учитывать новый векторный параметр - изгиб отражающих плоскостей. Такой учет в рамках динамической теории приводит к ряду новых явлений, в частности, к эффекту право-левой асимметрии и к эффекту дифракционной фокусировки изогнутым кристаллом. Заметим, что в теории дифракции рентгеновского излучения на идеально-мозаичном кристалле такие эффекты отсутствуют.

В данной диссертации представлены результаты теоретического и экспериментального исследования эффекта право-левой асимметрии при дифракции рентгеновского излучения и эффекта дифракционной фокусировки рентгеновского излучения изогнутым кристаллом. В диссертацию также вошла глава, посвященная явлению пьезоквазимозаичности, в которой рассматриваются дифракционные эффекты, возникающие при приложении к кристаллу кварца постоянного электрического напряже-

ния (Е ~ 6-Ю4 В/см). К этим эффектам, в первую очередь, относится эффект увеличения интенсивности отражения рентгеновского излучения, что указывает на аналогию явления пьезоквазимозаичности явлению упругой квазимозаичности, несмотря на их различную природу.

Фундаментальная система уравнений

Динамическая теория рассеяния рентгеновских лучей на монокристаллах развивалась на протяжении многих лет, начиная с первых работ Эвальда, Дарвина, Лауэ, см. [27, 28, 29, 30], и сейчас признана теорией, в рамках которой расчет дает хорошее согласие с экспериментом. Представление реального кристалла как совокупности разориентиро-ванных кристаллитов и предположение однократности отражения от отдельного блока не всегда корректно. Развитие технологии выращивания совершенных искусственных кристаллов и наличие в природе естественных кристаллов большого размера с регулярной структурой (кварц, кальцит) привело к необходимости учета интерференции прямой и отраженной волн. Действительно, отношение амплитуды Ар волны, рассеянной одной атомной плоскостью, к амплитуде А„ падающей волны имеет порядок — \0 5 -И0"4 [26], поэтому при числе слоев 103 ч- 104 (т.е. при размерах кристалла 10 4 -г- 1(Г5 см) амплитуда рассеянной волны становится сравнимой с амплитудой падающей волны и пренебречь ее влиянием нельзя. Существенно также, что между прямой и отраженной волной существуют определенные фазовые соотношения, т.е. указанные волны когерентны. Это приводит к возникновению при дифракции интерференционных явлений, которые отсутствуют в кинематической теории.

Рассмотрение процесса дифракции излучения на идеальных кристаллах с учетом взаимовлияния прямой и отраженной волн получило название динамической теории рассеяния. В предлагаемой работе эта теория служила теоретической основой при исследовании эффекта право-левой асимметрии, а также эффекта дифракционной фокусировки при дифракции рентгеновского излучения на идеальных упруго изогнутых монокристаллах.

Ниже изложены основы динамической теории, следуя монографии [27]. В настоящее время в динамической теории наиболее часто используется, так называемый, подход Лауэ. В подходе Лауэ структура кристалла рассматривается как непрерывное периодическое распределение отрицательных зарядов при наличии положительных зарядов, локализованных на ядрах. Рассеяние падающей электромагнитной волны на ядрах пренебрежимо мало. В результирующее волновое поле дает вклад только рассеяние от распределения отрицательных зарядов. Иначе говоря, под влиянием внешнего поля в кристалле возникает возмущенная электронная плотность. Электромагнитное волновое поле в кристалле связано с распространением этого возмущения и может быть описано с помощью уравнений Максвелла.

Для простоты будем рассматривать наиболее простую и часто реализуемую на опыте схему, в которой плоскость отражения совпадает с плоскостью падения. Кроме этого, ограничимся написанием уравнений для компонент вектора электрической индукции, перпендикулярных к плоскости отражения, т.е. для о поляризации.

Таким образом, устанавливается связь между волновыми векторами падающей (вакуумной) волны К и преломленной к. Это, так называемый, одноволновой случай дифракции. Заметим, что значение \к\ в случае одной волны не зависит от структуры кристалла и определяется только его электронной плотностью.

В обратном пространстве поверхностью постоянного значения вектора \к\, очевидно, является сфера радиуса 1+— . Она носит название дисперсионной поверхности. В сечении плоскостью рассеяния это будет окружность того же радиуса.

Теперь рассмотрим случай, когда угол падения первичной волны на поверхность кристалла близок к углу Брэгга для какого-либо семейства плоскостей gm. При этом в кристалле возникает блоховская волна, которую можно представить в виде совокупности двух волн - прямой (преломленной) и отраженной. Этот случай в динамической теории рассеяния называется двухволновым приближением.

Двухкристальный дифрактометр

Двухкристальный дифрактометр (спектрометр) представляет собой прибор, в котором пучок лучей от источника последовательно отражается от двух кристаллов. Условием отражения является одновременное выполнение условия Брэгга для обоих кристаллов. Дважды дифрагирующий пучок регистрируется детектором. Различают дифракцию на прохождение (по Лауэ) и на отражение (по Брэггу). При дифракции на прохождение отраженный пучок проходит через выходную поверхность кристалла, при дифракции на отражение - через входную поверхность. Если отражающие плоскости перпендикулярны входной поверхности кристалла при дифракции по Лауэ или параллельны ей при дифракции по Брэггу, то такая дифракция называется симметричной. По указанным признакам классифицируют тип двухкристальных дифрак-тометров. Если для обоих кристаллов осуществляется дифракция по Лауэ, то дифрактометр называется типа Лауэ-Лауэ. Если первый кристалл отражает по Брэггу, а второй по Лауэ, то дифрактометр называется типа Брэгг-Лауэ, и т.д.

Положения кристаллов в двухкристальном дифрактометре (симметричное Лауэ-Лауэ отражение): а) параллельное положение, б) антипараллельное положение; S - источник; С - кристаллы; D - детектор. При рассмотрении геометрии отражения в двухкристальном дифракто-метре очевидно, что условие Брэгга для второго кристалла дифрактометра может быть выполнено как при параллельном положении отражающих плоскостей первого и второго кристаллов (рис. 2,3а), так и при их антипараллельном положении (рис 2.36). Такое отличие во взаимном расположении кристаллов существенно влияет на характеристики двухкристального дифрактометра. В первую очередь, при смене положения кристаллов из параллельного в антипараллельное изменяется дисперсия установки.

Рассмотрение соотношения (2.24) приводит к следующим важным выводам: в параллельном положении двухкристального дифрактометра полная дисперсия составляет разность дисперсий обоих кристаллов, а в антипараллельном положении она равна сумме этих величин. В важном частном случае, когда оба кристалла одинаковы и индексы отражения П1-П2, антипараллельное положение дает удвоенную дисперсию, в то время как при параллельном положении дисперсия равна нулю. Параллельное положение часто называют бездисперсионным. Нулевая дисперсия определила преимущественное использование параллельного положения дифрактометра во многих работах, посвященных исследованию структурного совершенства кристаллов, а также при исследовании эффектов динамической дифракции. Действительно, при параллельном положении кристаллов ширина кривой отражения двухкристального дифрактометра определяется не характером спектра падающего излучения, а свойствами используемых кристаллов: их мозаичностью или шириной динамического максимума при отражении от совершенных кристаллов. Характерная ширина кривых отражения 1-И0 угл.сек. Следует подчеркнуть, что при этом область длин волн, одновременно участвующих в отражении, достаточно велика. Она сравнима с диапазоном длин волн, выделяемых коллимационной системой, поэтому двухкри-стальные дифрактометры с нулевой дисперсией имеют большую светосилу.

Двухкристальные дифрактометры с антипараллельным положением кристаллов, обладая большой дисперсией, используются, как правило, для спектрометрических целей. Эксперимент по исследованию влияния эффекта пьезоквази-мозаичности на дифракцию рентгеновских лучей от совершенных монокристаллов кварца был выполнен на двухкристальном рентгеновском дифрактометре типа Лауэ - Лауэ, а также на фокусирующем спектрометре по Кошуа. Последнее позволило изучить совместное влияние на процесс дифракции данного эффекта и эффекта упругой квазимозаично-сти.

Прецизионные узлы поворота кристаллов дифрактометра были выполнены на теодолитах ОТ-02М(1). Оба теодолита размещались на массивной стальной нормализованной плите (2), которая закреплялась на бетонном фундаменте (3). Расстояние между осями теодолитов составляло -500 мм. К алидаде вертикального круга (4) каждого теодолита крепились кронштейны (5), на которых были установлены стеклянные столики (б) с установленными на них кристаллами (7).

Столики кристаллов позволяли юстировать кристаллы по высоте и по направлениям, перпендикулярным оси вращения теодолита. Угловое положение кристалла определялось по оптическому микроскопу и встроенному в него оптическому микрометру с точностью -0,5 угловых секунд. Установка кристаллографических плоскостей кристаллов в вертикальной плоскости осуществлялась поворотом алидады вертикального круга в угловом диапазоне 5 с точностью ±0,5 угловых секунд. Установка вертикальных осей теодолитов контролировалась по точному уровню. Цена деления уровня - б угловых секунд. В качестве источника рентгеновского излучения использовался рентгеновский аппарат УРС-50М с рентгеновской трубкой БСВ-2 (8) с молибденовым антикатодом и тонким (100 мкм) бериллиевым окном.

Узел поворота рентгеновской трубки с однощелевым коллиматором (9) длиной 380 мм был изготовлен на основе делительной головки УДГ-Д-250 (10). Головка устанавливалась на жесткой сборной подвеске (11), которая опиралась на три цилиндрические опоры (12). Подвеска имела юстировку по высоте и обеспечивала установку оси делительной головки в вертикальной плоскости. Цилиндрические опоры и основание узлов поворота кристаллов размещались на отдельных фундаментах, развязанных от фундамента здания. Ось вращения рентгеновской трубки совмещалась с осью вращения I-го теодолита. Угловое перемещение рентгеновской трубки производилось поворотом шпинделя делительной головки с минимальным шагом 10 угловых минут (грубо), и точная установка выполнялась по оптическому коллиматору. Оптический коллиматор состоял из длиннофокусной линзы, насаженной на зрительную трубу теодолита, и сетки полного внутреннего отражения с подсветкой (13), связанной с узлом поворота рентгеновской трубки и коллиматора. Точность установки рентгеновской трубки на выбранное угловое положение составляла -10 угловых секунд. Диапазон угловых перемещений трубки составлял ± 90 относительно линии, соединяющей центры теодолитов.

Расчет параметра право-левой асимметрии

Так как сила постоянна (не зависит от координат у, z задачи), то непосредственно применимо рассмотренное Като решение (1.33). Положим, что в некотором положении прибора (назовем его «правым») существенной является а-ветвь (чтобы такая ситуация реализовалась, пучок должен падать на вогнутую сторону отражающей плоскости), тогда выражение для интенсивностеи мод с учетом поглощения будет иметь вид. Параметр а имеет простой физический смысл: это отношение ширины углового распределения дифрагирующего пучка, обусловленного анизотропным изгибом кристалла (квазимозаика) к брэгговскои ширине отражения.

В геометрии фокусирующего спектрометра по Кошуа, показанной на рис. 3.1, экспериментально измерен параметр асимметрии Т (отношение площадей дифракционных линий в правом и левом положениях прибора) для іГаі-линий рентгеновского спектра ряда элементов: Хе, Cd, Mo, Rb. Поставлен также контрольный опыт по измерению т] с кристаллом, у которого изгиб отражающих плоскостей близок к нулю, и, следовательно (см. 3.34), эффект асимметрии отсутствует {TJ = 1) .

Кристалл изгибался по радиусу р = 200 см. Использовались пластины из естественного кварца толщиной L = 0,16 см, вырезанные так, что отражающие плоскости (011) совпадали с нормальными поперечными сечениями. Точнее говоря, погрешность ориентации обеспечивала выполнение условия ф 1 (угловая минута). Пластина контрольного опыта вырезалась так, чтобы большие грани ее совпадали с плоскостями (210). При этом к 0. (Погрешность ориентации ф Iі обеспечивала к 1,5-Ю"7 см"1;. Пластина основного опыта отличалась поворотом во 64 круг продольной (нормальной отражающим плоскостям) оси на 11 (направление поворота безразлично), обеспечивающим значение А:=(0,88±0,04)-10"4см"1 при радиусе изгиба кристалла р = 2 м (рис.3.2). Характеристическое излучение исследуемых элементов возбуждалось рентгеновской трубкой с вольфрамовым анодом.

Значения е несколько отличаются для различных энергий. Так для Ка\Хе Є = 0,685; для Ka\Cd Є = 0,688; для КаХМо Є = 0,695; для Ka\Rb є = 0,699. Это отличие не превышает 2%, поэтому при расчетах є принималась равной постоянной величине єМо = 0,695.

Контрольному опыту отвечает эффективная сила (см. соотношение (3.10 )), слагаемые которой обусловлены максимальными отклонениями, возможными при изготовлении пластины. Используя приведенные выше предельные значения ф и к, находим максимальное значение силы в контрольном опыте: Таким образом, основной вклад вносит возможный проекционный изгиб. Рассчитанное по соотношению (3.21) значение Т]теор также приведено в таблице. Для того, чтобы учесть влияние возможных неточностей юстировок прибора или нестабильности рентгеновского аппарата во время основных измерений, использовались реперы в виде относительно более жестких рентгеновских Каі, линий Yb и Sm, положения которых в третьем порядке дифракции были весьма близки, соответственно, Ка\Мо (Д0д=2О") и Ka\Rb (Д#Й=5(Г). Как легко оценить, реперные линии находятся в области мозаичного кристалла (область приближения случайных фаз) и для них ожидаются заведомо симметричные условия TJ si.

Из таблицы следует, что и для «нуль прибора» (см. рис. 3.1, случай ф = 0) присутствует выраженный эффект право-левой асимметрии (отношение интегральных интенсивностей линий может достигать десяти), причем экспериментальные значения находятся в удовлетворительном согласии с теоретическими. Причина небольшого (10—30%), но систематического превышения расчетных значений т] над экспериментальными не вполне ясна. Возможно, оно объясняется неточностью коэффициента к (предполагаемая погрешность 5%) или использованных нами значений }1ШН и jUg (последние - при вычислении є) . Не исключено, по-видимому, и влияние областей интегрирования вблизи t = 1 в соотношениях (3.30),(3.31), где эйкональное приближение, строго говоря, не применимо.

Физическая причина наблюдаемой асимметрии заключается в том, что изогнутый анизотропный кристалл может быть правым или левым даже при ф = 0. Истинно симметричной ситуация должна становиться при совпадении нормальных отражающих плоскостей с одной из плоскостей упругой симметрии кристалла. Легко видеть, что последнее действительно имеет место, так как при этом тождественно обращаются в нуль зз4 - и аз5 -компоненты тензора упругости кристалла и (см. соотношение (3.4)) коэффициент изгиба плоскостей к.

Эффект наблюдается, несмотря на незначительную кривизну кристаллического «пространства» (радиус изгиба отражающих плоскостей в основном эксперименте р„ = l/2Jc = 57 м), что является следствием высокой чувствительности асимметрии к малым деформациям. Эффект следует учитывать при практическом использовании фокусирующих дифракционных приборов, так как часто применяющийся метод сравнения право-левых профилей требует считать аберрационным (т. е. обусловленным плохой юстировкой прибора) любое отличие между сравниваемыми профилями. Правомерным применение такого метода становится только для действительно симметричного прибора, причем условием симметрии является не ТОЛЬКО ф=0, НО И jt = 0. Кроме этого, эффект может стать определяющим для светосилы ди-фракционых приборов с одной рабочей стороной. Светосила таких приборов непосредственно зависит от того, «сильная» это сторона, или «слабая».

Экспериментальная проверка теории

Эксперимент, поставленный в геометрии двухкристального дифрак-тометра, обычно оказывается наиболее информативным, поэтому именно такая геометрия и была выбрана для экспериментальной проверки изложенной теории.

Исследуемый кристалл С/ представлял собой плоскопараллельную монокристаллическую пластину из естественного а-кварца размером 50x30x1.6 мм3, вырезанную так, что к = 0,88-Ю"4 см"1. Использовалось отражение от плоскостей (Oil), совпадающими с нормальными поперечными сечениями пластины. Пластина зажималась между стальными цилиндрическими зеркалами и была изогнута по радиусу 2м.

Кристалл Сг (анализатор) тождественен кристаллу С/, но он оставался плоским, и использовалось отражение от плоскостей (011), обладающих тем же межплоскостным расстоянием (d = 3,343 А), но за счет меньшего структурного фактора имеющих более узкую брэгговскую ширину, определяющую угловое разрешение прибора.

Так, F(oii) = 37,5, a F(07,) = 24 и, соответственно, fi B(oii) =2,9 угл.сек., а СОв(оп) = угл.сек. для линии KaiMo (X = 0,709 А). Источником излучения была рентгеновская трубка БСВ-2 с молибденовым анодом. Дополнительная коллимация обеспечивала отражение от кристалла С] в районе монолинии Ка1Мо, а также возможность получить линейный размер источника -20 мкм (приближение точечного источника). Использовалась параллельная (бездисперсионная) схема расположения кристаллов. Процедура измерений была следующей. Кристалл С/ поворачивался на угол Эв для линии Ка1Мо (максимум однокристальной линии) и оставался неподвижным, а поворотом кристалла Сі измерялась угловая зависимость интенсивности отражения от кристалла С/. Это так называемая «кривая качания». По сути, кривая качания - это разложение кристаллом С углового спектра отражения кристалла С/ на плоские волны. Детектором служил сцинтилляционныи счетчик Nal(Tl).

Экспериментальные зависимости выражены в единицах интенсивно сти экспериментальной кривой (положение 1, рис.4.4а) при Авх = 0, которая совмещена с соответствующей интенсивностью теоретической кривой, т.е. все экспериментальные значения для всех кривых связаны с теоретическими одной точкой.

Отметим, прежде всего, довольно неожиданное многообразие форм и деталей рассматриваемой картины. Если знаки у первого и второго слагаемых в соотношениях (4.11), (4.15) разные (это имеет место для случаев H[J1, Ср2, СаЗ, На4), то A0S при неком Х-Хт проходит через максимум, равный при наших параметрах Д92т= 11,7". При этом, очевидно, dA0z/dX- O, a dI/dA0z (dI/dX)/(dA0%/dX) расходится (dl/dX во всей области X Z особенностей не имеет). Этим объясняется происхождение характерных лямбда-образных особенностей на рис. 4.4. Абсолютная интенсивность определяется сочетанием индексов и будет, очевидно, максимальной для существенной (т. е. слабопоглощающейся) моды (СаЗ на рисунке) и минимальной для Н(31. Физически описанное явление представляет собою своеобразное проявление дифракционной фокусировки и соответствует возникновению в некоторой области Ах; (см. рис. 4.1) у основания палатки Бормана компенсации дифракционного и обусловленного изгибом выходной грани приращений угла отклонения, приводящей к возникновению двух (при ± Хт) почти параллельных, идуищх вдоль ± A9Sm, пучков. При одинаковых знаках слагаемых в (4.11), (4.15) что имеет место для оставшихся четырех сочетаний индексов: Cal, Ha2, НрЗ, С[34, величина А92 монотонно растет при X-»Z. Возникают широкие рефлексы, интенсивности и формы которых определяются особенностями хода dl/dX (существенность или несущественность моды), а также знаком и зависимостью от X (т. е. от A9S) аномального поглощения.

Экспериментальные точки в целом весьма хорошо соответствуют теоретическим кривым. Количественное сравнение сделано в таблице для полных ширин на половине высоты (Аі/г) и относительных интенсивно-стей при А92 = 0.

В качестве численного примера на рис. 4.6 приведены формы рефлексов, рассчитанные для правого (SiDi) и левого (S2D2) «симметричных» положений спектрометра с кристаллом С/ от описанного выше (см. рис. 4.3) двухкристального варианта: кварц, отражение (011), L = 0,16 см, к = 0,88-Ю"4 см"1, р = 200 см, Р = 0,550, Z = 4,0, ц = 9,82 см"1, \ - 0,709А. Из рисунка видно, что наблюдается резко выраженная право-левая асимметрия, проявляющаяся не только в разных площадях рефлексов (см. главу III), но и в разных ширинах, а также формах рефлекса. Напомним, что рассматривается случай с нормальными (до изгиба кристалла) отражающими плоскостями. Заметим еще, что часто применяющееся сегодня в практических расчетах такого рода приближение случайных фаз (модель идеально мозаичного кристалла) дало бы идентичные по интенсивности и форме правые и левые рефлексы.

За счет примерного равенства углов типа OCD (рис. 4.5), где С — произвольная точка на поверхности кристалла, т. е. с точностью до так называемой апертурной аберрации (см., например, [40]), полученный выше в этом параграфе результат непосредственно применим и к случаю источников конечного (до нескольких сантиметров) размера. Таким образом, изложенный расчет есть расчет вполне реального фокусирующего спектрометра по Кошуа в области относительно мягкого излучения, где применима динамическая теория дифракции.

Похожие диссертации на Экспериментальное исследование особенностей дифракции рентгеновского излучения на монокристаллах