Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Зеркальное отражение и незеркальное рассеяние нейтронов, синхротронного и рентгеновского излучения на искусственных многослойных тонкопленочных структурах 10
1.1. Полное внешнее отражение и преломление нейтронов на границе среды и вакуума 10
1.2. Отражение нейтронов от многослойной тонкопленочной структуры 17
1.3. Рассеяние нейтронного, рентгеновского и синхротронного излучений на неидеальных межслойных границах в многослойныхто нкопленочньгх структурах 27
Глава II. Использование поляризационной нейтронной рефлектометрии для исследования магнитных многослойных структур 35
2.1. Поляризационная нейтронная рефлектометрия 35
2.2. РПН-2М - двухмодовый рефлектометр на поляризованных нейтронах с анализом поляризации после образца 44
2.2.1. Общая схема установки 44
2.2.2. Разрешение рефлектометра и первичная обработка данных 47
2.2.3. Двойной зеркальный монохроматор 50
2.2.4. Сравнение двух режимов (мод) работы рефлектометра РПН-2М 53
2.2.5. Автоматизация управления рефлектометром РПН-2М 54
2.3. Рефлектометр EROS 58
2.4. Рефлектометр TOREMA II 59
2.5. Рефлектометр ADAM 61
2.6. Приготовление образцов 63
2.7. Выводы 65
Глава III. Исследование незеркального рассеяния поляризованных нейтронов на неидеальных межслойных границах в многослойных магнитных структурах 66
3.1. Исследования на TOREMA II 66
3.2. Исследования на EROS 79
3.3. Исследования на ADAM 90
3.4. Теория незеркального рассеяния поляризованных нейтронов 96
3.5. Обсуждение экспериментальных результатов 105
3.6. Выводы. 115
Глава IV. Нейтронные поляризующие и неполяризующие многослойные структуры на стеклянной и прозрачной для нейтронов подложках 118
4.1. Нейтронные поляризующие и неполяризующие многослойные периодические структуры на стеклянной и прозрачной для нейтронов подложках 118
4.1.1. Поляризационный нейтронный рефлектометр с использованием двойных многослойных монохроматоров 125
4.2. Нейтронные поляризующие апериодические многослойные структуры (суперзеркала) на стеклянных подложках и их применение 131
4.3. Нейтронное поляризующее суперзеркало Fe/Al на кремниевой кристаллической подложке 135
4.3.1. Применения нейтронного поляризующего сулерзеркала Fe/Al на кремниевой кристаллической подложке 140
4.4. Нейтронные поляризаторы на прозрачных для нейтронов и света подложках. 148
4.4.1. Нейтронное поляризующее суперзеркало Fe/Ge на кварце 150
4.5. Выводы 152
Заключение но результатам диссертационной работы 155
Список литературы 159
- Рассеяние нейтронного, рентгеновского и синхротронного излучений на неидеальных межслойных границах в многослойныхто нкопленочньгх структурах
- Сравнение двух режимов (мод) работы рефлектометра РПН-2М
- Теория незеркального рассеяния поляризованных нейтронов
- Поляризационный нейтронный рефлектометр с использованием двойных многослойных монохроматоров
Введение к работе
Искусственные Многослойные Тонкопленочные Структуры (ИМТС) нашли широкое применение в различных областях науки н техники. Дальнейший прогресс в технологии их изготовления и расширения области их применения связан с разработкой новых ИМТС и всесторонним изучением их свойств. Это подтверждается значительным ростом числа публикаций и проведением нескольких ежегодных международных научных конференций, посвященных проблемам физики ИМТС.
В нейтронной физике ИМТС используются в виде нейтронных монохроматоров (периодическая структура ИМТС) и суперзеркал (апериодическая структура ИМТС) в разнообразных нейтронно-оптических устройствах, без которых немыслим современный нейтронно-физический эксперимент. Особую роль в такого рода экспериментах играют поляризованные нейтроны, с помощью которых можно проводить исследования магнитной структуры образца, используя уникальное свойство нейтрона - наличие у него магнитного момента.
Нейтронные пучки тепловых и холодных нейтронов поляризуют, в основном, методом зеркального отражения [1, 2] под малыми углами от специальных Нейтронных Поляризующих Магнитных Многослойных Структур (НПММС), например, таких как суперзеркалаCo/Ti [3], CoFeV/TiZr [4], Co4SFeMV2mN,[5].
Актуальную проблему представляет решение задачи создания на прозрачных для нейтронов подложках (кремний, кварц, сапфир и др.) компактных нейтронных поляризаторов и анализаторов на основе НПММС, имеющих высокие поляризующую эффективность в широком спектральном диапазоне и коэффициент пропускания нейтронного потока для одной спиновой компоненты. Особенно это актуально для работы с тепловыми нейтронами, где, например, длина одноканальных нсйтроноводов-поляризаторов при ширине пучка в несколько миллиметров составляет обычно величину порядка нескольких метров [б].
Физические свойства реальных НПММС (коэффициент отражения и поляризующая эффективность), как, впрочем, и других ИМТС, в значительной мере зависят от степени их совершенства: однородности слоев, степени идеальности межслойных границ и т.д. Одним из основных факторов, ограничивающих эффективность применения многослойных тонкопленочных структур является шероховатость межслойных границ этих структур. Шероховатости всегда присутствуют в той или иной мере во всех многослойных структурах. Наличие шероховатостей приводит к ослаблению зеркального отражения и возникновению рассеяния в незеркальных направлениях, падающего на исследованные структуры излучения. Например, для пиков высоких порядков отражения интенсивность диффузного рассеяния может превышать интенсивность самих зеркальных пиков. Поэтому исследование природы шероховатостей и их корреляций между границами слоев с помощью незеркального рассеяния рентгеновского, синхротронного и нейтронного излучений представляют практический И фундаментальный интерес.
Из богатого спектра экспериментальных методик, используемых для изучения монослоез и ИМТС, особый интерес представляет использование процессов зеркального отражения и незеркального рассеяния рентгеновского, синхротронного и нейтронного излучений, которые обеспечивают возможность детального изучения структуры в ее глубину без разрушения.
При этом рефлектометрия поляризованных нейтронов широко используется для того, чтобы характеризовать зависимость от глубины магнитную и ядерную плотности тонких пленок и ИМТС. Однако, данных по зеркальной рефлектометрии недостаточно для получения полной информации о латеральных характеристиках слоев (флуктуации плотности, состава, намагниченности и т.п.) и межслойных границ (корреляции шероховатостей, ступеньки роста и т.п.)- Такая информация абсолютно необходима для понимания физики процессов формирования поверхностей и межслойных границ, развития флуктуации в слоистых структурах при фазовых переходах, электронных и магнитных свойств искусственных сверх структур и т.д., а также при использовании и совершенствовании ИМТС.
Исследования процесса незеркального рассеяния рентгеновского, синхротронного и нейтронного излучений весьма актуальны, т.к. позволяют получить необходимую информацию и определить фундаментальные характеристики состояния поверхностей монослоев и межслойных границ ИМТС (среднеквадратичная величина шероховатости, корреляционные параметры, степень конформности и диффузного размытия), их зависимости от внешних параметров и процедуры приготовления.
Известен ряд работ, посвященных этой теме (см., например, [7-21]). Однако, основная масса работ посвящена исследованиям с использованием рентгеновского и синхротронного изучений. Это связано, в основном, с существенно меньшей интенсивностью нейтронных пучков по сравнению с рентгеновскими и тем более с сннхротронньши пучками. Тем не менее, исследования с нейтронами, в особенности с поляризованными, позволяют получить дополнительную информацию как о магнитной структуре образца, так и о степени её корреляций со структурой ядерной подсистемы. Особый интерес представляет исследование так называемых динамических эффектов рассеяния поляризованных нейтронов иа И МТС, которые приводят к различным интерференционным явлениям, наблюдаемым при резонансном усилении квазибрэгговского рассеяния. Это совершенно не изученная с помощью поляризованных нейтронов область. Динамические эффекты приводят к появлению богатой тонкой структуры в распределении диффузного рассеяния, которая чувствительна к особенностям неидеального образца.
Изучение незеркального рассеяния представляет большой интерес как с точки зрения фундаментальной науки, так и с точки зрения методической при ис пользовании нейтронно-оптическнх элементов. Знание картины распределения интенсивности незеркального (диффузного) рассеяния нейтронного пучка на реальных многослойных структурах, используемых в нейтронно-физических установках в качестве нейтронно-оптических элементов позволит, в частности, оценить распределение этой интенсивности, являющейся фоновой интенсивностью в данной установке и провести комплекс мероприятий по уменьшению уровня фона на основе знания этого распределения.
Исследование кезеркального рассеяния поднимает на качественно новый уровень исследования ИМТС существенно дополняя информацию, полученную при изучении зеркального отражения ИМТС. В некоторых случаях игнорирование незеркального рассеяния может привести к грубым ошибкам в интерпретации экспериментальных данных.
Рассеяние нейтронного, рентгеновского и синхротронного излучений на неидеальных межслойных границах в многослойныхто нкопленочньгх структурах
Рассмотренные выше тонкопленочные структуры имели идеально плоские границы с прямоугольными нейтронно-оптическими потенциалами. Реальные структуры неидеальны в той или иной степени. Вдоль границ слоев существует область, где материалы соседних слоев перемешаны вследствие взаимной диффузии атомов слоев. При этом даже могут образовываться немагнитные области на границе ферромагнитного слоя и немагнитного материала, как, например, для структур Со/Ті [3] и Fe/Si [58]. Форма распределения потенциала для реальных структур утрачивает свою прямоугольность, как показано в предыдущем разделе (1.2) на Рис. 1.7. Если при этом можно разбить данную межслойнуго область на множество параллелепипедов или параллельных слоев с выбором толщин таким образом, что внутри каждого из этих тонких слоев значение потенциала можно принять постоянной величиной, тогда задача вычисления коэффициента отражения от такой структуры решается с помощью матричного метода, как обсуждалось выше. В общем случае ситуация гораздо сложнее. Поверхность пленки или поверхность межслойной границы в тонкопленочной структуре не плоская. Ее можно описать в виде флуктуации координаты z границы раздела двух сред относительно её некоего среднего положения с z = const, т.е. как функцию латеральных координат х и у, так что 8z = z - z = 5z(x,y). На Рис.1.9 схематично показан разрез такой поверхности вдоль латеральной координаты л: для z = 0, Величина Sz(x,y) называется шероховатостью поверхности. Или шероховатостью называется отклонение реальной поверхности от идеально гладкой поверхности. Шероховатость присуща в той или иной степени всем тонкопленочным структурам. Она возникает в процессе роста структуры и может меняться в зависимости от внешних воздействий. Важно уметь правильно характеризовать ее, чтобы правильно определять свойства токкоппеночных структур и интерпретировать результаты исследований, проводимых на этих структурах.
Для исследования свойств неидеальных границ раздела используется как зеркальное, так и незеркальное рассеяние рентгеновского, синхротронного и нейтронного излучений в отличие от идеально гладких поверхностей, где используется зеркальное отражение,
В работах [7, 9, 12, 18, 44, 59-73] с помощью незеркалького рассеяния этих видов излучений исследовались свойства неидеальных границ раздела тонких пленок. В работах [61, 62] было установлено, что при падении коллимированного пучка рентгеновского излучения на поверхность исследуемых образцов (кристаллов и тонких пленок) под углом скольжения превышающем (в 2-3 раза) критический угол материала образца, наряду с пиком зеркального, возникает пик аномального отражения. Его положение почти совпадает с критическим углом материала образца и не меняется с изменением угла скольжения падающего пучка на образец. Т.е. возникает незеркальное или диффузное рассеяние падающего излучения на шероховатой поверхности образца. Этот эффект и пик аномального отражения названы в честь, открывшего их И.Ионеды [61].
В работах [74-76] исследовались неидеальные поверхности жидкостей и пленок жидкостей. Для неидеальных поверхностей вводится C{X,Y) - корреляционная функция высот неидеальной поверхности. Она полностью характеризует неидеальную гауссову поверхность. В работе [7] она введена в следующем виде: где X и У - относительные координаты неидеальной поверхности и R = V X +Y ; а - среднеквадратичная шероховатость, определенная по всей поверхности, как СГ = z (х, у) при z = 0. Здесь усреднение проведено по всем точкам поверхности; В, - корреляционная длина или длина обрезания (cut-off), которая позволяет выходить на насыщение функции С(Х, Y) при больших R, h - экспонента шероховатости или параметр Хурста, причем 0 h J. Рис. 1.9. Неидеальная поверхность раздела двух сред в разрезе. Структура грубой поверхности и шероховатости сильно зависит от И. Малым h соответствует как бы зазубренная поверхность. При приближении h к 1 поверхность становится более гладкой; появляются "холмы" и "долины", h -Ш соответствует случаю случайных блужданий. Таким образом, корреляционная функция С{Х,Т) с параметрами С, и h полностью описывает гауссову поверхность. Справедливость данной формы корреляционной функции высот подтверждается рядом исследований неидеальных поверхностей, полученных из экспериментов по рассеянию рентгеновского излучения, а также уравнением Кардара-Паризи-Жанга [77], описывающего процесс роста напыляемых пленок. = 0, т.е. незеркальное рассеяние для идеально гладкой поверхности отсутствует, и наоборот, если наблюдается незеркальное рассеяние, то поверхность неидеальна и имеется шероховатость и ее можно характеризовать корреляционной функцией (1.50). Зеркальную часть сечения рассеяния можно преобразовать в коэффициент отражения [7]: где Rf(qz) - френелевский коэффициент отражения для идеальной поверхности, определяемый выражением (1.21). Таким образом, для неидеальной поверхности раздела двух сред, имеющей величину среднеквадратичной шероховатости ?, для френелевского коэффициента отражения возникает ослабляющий множитель типа фактора Дебая-Валлера, обусловленный шероховатостью. Влияние этого множителя растет с ростом qz.
БП справедливо, когда рассеяние мало, т.е. вдали от области полного отражения, когда коэффициент отражения существенно меньше единицы. Из анализа зеркального рассеяния можно определить только параметр т, а остальные параметры и й, определяются из анализа данных незеркального или диффузного рассеяния. Таким образом, мы рассмотрели шероховатую поверхность для которой разность высот [z(X,Y) -2(0,0)] - гауссова случайная переменная. Случаи негауссовых поверхностей рассматривались в нескольких работах. Они включают в себя наличие островков на поверхности [9], ям, пятен коррозии [60], ступенек на поверхности [78] и т.д. Далее мы будем рассматривать только гауссовы поверхности. В реальной многослойной тонкопленочной структуре межслойные границы также неидеальны, как поверхность тонкого монослоя и поверхность толстого монослоя, соответствующего полубесконечной среде. Они имеют шероховатости, т.е. границы в той или иной мере не плоские. Такие межслойные шероховатости возникают в процессе роста структуры, а также, как уже отмечалось, в процессе каких-либо воздействий на нее. Такие несовершенства оказывают значительное влияние на физические свойства многослойной структуры, в частности, уменьшают коэффициент зеркального отражения от многослойных структур. В связи с этим возникает необходимость в правильном определении этих несовершенств. По аналогии с рассмотренным выше процессом рассеяния нейтронов на одной неидеальной границе можно рассмотреть соответствующий процесс для каждой межслойной границы многослойной структуры. Считая, что поверхности этих границ подчиняется гауссову распределению, можно ввести параметры (7, и h. В многослойной структуре можно выделить основные 4 типа шероховатостей, как это сделано в [78,79]:
Сравнение двух режимов (мод) работы рефлектометра РПН-2М
Двухмодовый рефлектометр на поляризованных нейтронах РПН-2М с анализом поляризации после образца установлен на горизонтальном тепловом пучке №13 реактора ВВР-М в ПІ1ЯФ. Схема двухмодового рефлектометра показана на Рис. 2.3.
Коллиматор (1) расположен внутри реакторного канала, состоит из трех частей и задает первичную коллимацию в горизонтальной плоскости 2 мрад. Монитор (2) представляет собой горизонтально расположенный низкоэффективный нейтронный счетчик типа СНМ-13.
Одним из основных элементов рефлектометра на поляризованных нейтронах является поляризатор (3), который представляет собой прямой канал шириной 1мм и длиной 1260мм, образованный зеркалами Co Fe o с поглощающим подслоем TigsGdis. Отклонение плоскости зеркал от идеальной не превышает 0.1 мрад. Намагничивающее поле для поляризатора 500 Э создаётся постоянными магнитами. Имеется возможность поворотом поляризатора изменять коротковолновую границу спектра выводимого пучка. Поворот поляризатора изменяет также кратность отражения в поляризующем зеркальном канале, что приводит к изменению средней по спектру поляризации выходящего нейтронного пучка [142]. НаРис.2.4 показан спектр поляризованного пучка при 1-внутриканальный коллиматор, 2-монитор, З-CoFe поляризатор с постоянным магнитом, 4-прерыватель нейтронного пучка, 5-первая формирующая Сд. щель, 6-двойной зеркальный Ni/Ti монохроматор, 7-первый спин-флиппер, 8-вторая формирующая Cd щель, 9-узел образца с электромагнитом, 10-образец, 11-второй спин-флиппер, 12 CoFe/TiZr суперзеркальный анализатор с постоянным магнитом, ІЗ-Cd щель перед детектором, 14-детектор (гелиевый счетчик СНМ-17). Стрелками обозначены оси движения котировочных столиков. трехкратном отражении в поляризаторе. Здесь же приведены данные спектрального распределения измеренной поляризации пучка Р, полученные с помощью суперзеркального анализатора на основе CoFe/TiZr [4], согласно соотношению (2.1). Из Рис.2,4 видно, что на длинах волн выше 0.3 нм поляризующая эффективность поляризатора снижается, поэтому планируется замена этого поляризатора более эффективным на основе CoFe/TiZr суперзеркал [4].
Прерыватель пучка (чоппер) (4) выполнен в виде титано-кадмиевого диска диаметрам 500 мм, закрепленного на валу электродвигателя. Рабочая часть диска имеет слой Cd толщиной 2мм и четыре щели размером 2x40мм2. Номинальная скорость вращения диска 1500 об/мин, что обеспечивает частоту прерывания пучка 100 Гц.
Формирующие щели (5,8) с размером окна 0.15x25мм2 изготовлены из кадмия. Узел двойного монохроматора (6) состоит из двух параллельных зеркал-монохроматоров, жестко соединенных через прокладки толщиной 0.4 мм и NiMo фильтра на кремнии. В этом узле пучок двукратно отражается, монохроматизируется и фильтруется от длинноволновых нейтронов. Узел установлен на юстировочном столике, который позволяет изменять рабочую длину волны монохроматора или выводить его из пучка при переходе во время-пролетный режим.
Отличительной особенностью первого спин-флиппера (7) корнеевского типа [143, 144] является наличие протяженной области нулевого поля в виде вертикальной линии. Рабочая область такого спин-флиппера для немонохроматического пучка нейтронов лежит в окрестности этой линии. В нашем случае это снимает ограничение на вертикальный размер сечения пучка. Эффективность первого спин-флиппера 1 (f\) в зависимости от Я и ширины пучка Ах была определена экспериментально [145] с использованием анализатора, установленного на месте образца:
Узел образца (9) состоит из программно управляемого котировочного столика, на который установлен электромагнит с зазором 130 мм. Электромагнит создает в области образца (10) однородное магнитное поле с напряженностью Н до 590Э и используется для намагничивания образца. Поле электромагнита одновременно служит для создания ведущего поля в промежутке между поляризатором и анализатором.
Второй спин-флиппер (11) радиочастотного типа [146] расположен между узлом образца и анализатором. При проверке эффективности работы спин-флипперов пучок после поляризатора проходит через оба спин-флиппера (образец в данном эксперименте отсутствует), отражается от зеркала анализатора и детектируется. Использование радиочастотного спин-флиппера позволяет переворачивать спины нейтронов, рассеянных образцом в большом угловом диапазоне и большом сечении пучка, что затруднено при использовании корнеевского спин-флиппера. Именно по этой причине после образца был установлен радиочастотный спин-флиппер. Интегральная по спектру эффективность переворота спина для первого спин-флиппера равна /[ =0.998±0.002, а для второго - f2 =0.997±0.002. В пределах точности, величина f\ согласуется с полученной ранее для данного спин-флиппера f] =0.9993±0.0001 [145].
Анализатор (12) представляет собой поляризующее суперзеркало CoFe/TiZr [4], установленное в зазор постоянного магнита с напряженностью поля 400Э. Магнит с анализатором установлены на программно-управляемом котировочном столике.
Детектор (14) представляет собой гелиевый счетчик СНМ-17 (диаметром 17мм), окруженный защитой из кадмия и борированного полиэтилена (на Рис.2.3 защита детектора не показана). Перед детектором имеется программно-управляемая съемная щель (13) из кадмия.
Теория незеркального рассеяния поляризованных нейтронов
Как следует из Рис.2.3, рефлектометр РПН-2М содержит несколько осей движения юстировочных столиков. Наилучшим образом задача автоматизации прецизионных движений осей юстировочных столиков рефлектометра решается с помощью датчиков угол-код [140]. В нашем случае были использованы 12-разрядные 16-оборотные датчики угол-код типа МП-12-2 (Рис.2.13). Датчик МП-12-2 представляет собой устройство, преобразующее угол поворота вала датчика в 12-разрядный параллельный код Грея. Управляемые элементы установки. 1. Столик образца.
Столик образца имеет два независимых управляемых перемещения: перемещение столешницы столика поперек пучка нейтронов и вращение столешницы вокруг вертикальной оси. Поперечное перемещение осуществляется с помощью шагового двигателя 2ДШ78-0,1б-1 и измеряется двухотсчетным (грубый и точный отсчет) датчиком (два датчика МП 12-2, связанные между собой механическим редуктором с передаточным отношением 16:1). При этом минимальный шаг перемещения столешницы составляет 1/128мм, а полный диапазон перемещения 100 мм. Для управления вращением столика образца вокруг вертикальной оси используется одноотсчетный датчик МП 12-2 с шаговым двигателем 2ДШ78-0Д6-1. Полный диапазон поворота столика образца составляет 128 мин. с минимальным шагом 1/32 мин.
Столик анализатора, так же как и столик образца, имеет два независимых перемещения: поперечное перемещение относительно падающего пучка нейтронов и вращение вокруг вертикальной оси анализатора. Поперечное перемещение столика измеряется двухотсчетным датчиком (см. выше). В качестве силового привода поперечного перемещения используется шаговый двигатель ДВШ50-0,04. Полный диапазон перемещения составляет 50 мм с минимальным шагом 0.25 мкм. Поворот столика-анализатора вокруг вертикальной оси измеряется датчиком МП 12-2. В качестве силового привода применен также двигатель ДВШ50-0,04. Диапазон поворота столика составляет 80 мин. с минимальным шагом 1/30 мин.
Угловое положение детектора в горизонтальной плоскости измеряется двухотсчетным датчиком (см. выше). В качестве силового привода применен шаговый двигатель 2ДШ78-0,16-1. Диапазон перемещения детектора составляет 120мин. с минимальным шагом 0.0098мин.
Для автоматизации управления движениями осей юстировочных столиков установки использована линейка электронных модулей КАМАК (Рис.2.13), разработанных в отделе автоматизации экспериментов на реакторе ОНИ ПИЯФ в течение 1980-1990 г.г. и предназначенных для совместной работы с магнито-модуляционными датчиками угол-код типа МП-12-2. Для преобразования кода Грея датчиков в 12-разрядный параллельный двоичный код используются модули RC 153.06, каждый из которых содержит два независимых канала и может работать одновременно с двумя датчиками МП-12-2. Параллельный двоичный код с выходных разъемов модуля RC 153.06 поступает на вход 4-канального процессора угол-код (RC 153.07), предназначенного для измерения в кодах текущего углового положения вала датчика, сравнения текущего и заданного значения кодов и выработки L-запросов при их равенстве. Процессор может одновременно работать с четырьмя датчиками угол-код типа МП-12-2.
Для управления работой силовых приводов элементов установки применены модули управления шаговыми двигателями (МУШД 4-канальный 145.23), каждый из которых может управлять работой 4-х шаговых двигателей. МУШД состоит из генераторов, распределителей импульсов, регистров направления движения и скорости вращения двигателей и пуск-стоп регистров. С выходов распределителей согласованные по фазе импульсы поступают на входы блоков питания шаговых двигателей (БПШД 422.12), к выходам которых подключены шаговые двигатели ШД, являющиеся силовыми приводами столиков рефлектометра.
Электронная часть для сбора и преобразования нейтронных сигналов установки (Рис.2.13) состоит из модулей, выполненных в стандарте КАМАК: конвертора многостопового КМ (161.28) и памяти анализаторной (154.30), реализующих многостоповый режим преобразования временных интервалов в цифровой код; кварцевого генератора (112.2/01), счетчика с предустановкой (113.08), предварительного усилителя ПУ (RA 165.23) и усилителя-дискриминатора УД (Single Channel Analyzer 1202), обеспечивающих преобразование аналогового сигнала от нейтронного детектора в счетные сигналы для измерения интенсивности пучка; конверторов уровней TTL/NIM и NIM/TTL (17.47, 152.04); счетчика 4x24 (111.08). Через крейт-контроллер (Microcomputer Crate Controller 217.10) осуществляется связь модулей КАМАК с IBM PC.
Сигнал от моииторного нейтронного счетчика СНМ-13 через ПУ, УД и конвертор уровней TTL/NINf и NIM/TTL поступает на счетчик 4x24. Стоповый сигнал от нейтронного детектора через ПУ, УД и конвертор уровней TTL/NIM и NIM/TTL поступает на конвертор многостоповый (время-пролетный режим) и счетчик 4x24 (режим с постоянной длины волны). Для время-пролетного режима стартовый сигнал от прерывателя нейтронного пучка через предусилитель-формирователь импульсов и конвертор уровней поступает на конвертор многостоповый, запуская временной интервал, в течение которого фиксируются «стопы» и временной код которых поступает в память анализаторную. При измерении интенсивности пучка стоповые сигналы детектора поступают на счетчик, время накопления которого задается таймером.
Через выходной регистр (350) производится управление драйвером радиочастотного спин-флиппера (RA 131.04), который задает состояние спин-флиппера (включено/выключено). Выходной регистр управляет также блоком переключения направления тока в электромагните образца. Управление блоками питания электромагнита образца (стабилизатором тока СНП-40) и первого спин-флиппера осуществляется от персонального компьютера IBM PC через интерфейсный блок ПАУК (Прибор для Автоматизированного Управления и Контроля RV 27.09.00). ПАУК связан с управляющим процессором IBM PC по RS-232 и позволяет адресовать данные для исполнительных, устройств или считывать по адресу данные от контролируемых устройств. Максимальное количество адресов - 99. Передача и прием данных осуществляется через опто-электронную гальваническую развязку, что позволяет общаться с исполнительными устройствами, между которыми не допускается гальваническая связь (например, между входными устройствами прецизионных систем регулирования и стабилизации температуры). Конструктивно ПАУК выполнен в стандарте "Евромеханики" высотой 3U и содержит: плату связи с IBM PC, органы управления (клавиатуру) для работы с исполнительными устройствами в автономном режиме (без IBM PC), орган индикации (дисплей, на котором показываются адрес, команда и данные) и 20 станций для размещения функциональных модулей: цифро-аналогового преобразователя (ЦАП), аналогово-цифрового преобразователя (АЦП), управляющего усилителя, интеграторов, счетчиков и т.п. Передача и прием данных в регистры станций осуществляется число-импульсно с проверкой переданной информации. На основе более ранней разработки программного обеспечения автоматизации эксперимента с реализацией модульной организации программы для управления элементами рефлектометра РПН-2М, сбора и обработки результатов была создана программа UNICOM, выполненная в среде WINDOWS. Модульная организация заключается в обеспечении работы с относительно независимыми частями программы, каждая из которых оформляется в виде команды.
Поляризационный нейтронный рефлектометр с использованием двойных многослойных монохроматоров
Параллельно направлению намагниченности образца (Рис.3.7а) и против него (Рис.3.76). Карты построены таким же способом, что и для образца 20Со/Ті. На картах могут быть выделены 4 характерные полосы, обозначенные цифрами №1-4. ADAM (Advanced Diffractometer for the Analysis Materials) - новый высокоинтенсивный поляризационный нейтронный рефлектометр, установленный на высокопоточном реакторе в ILL (Гренобль, Франция). ADAM - нейтронный рефлектометр с фиксированной длиной волны, который сочетает в себе высокий поток (в том числе и вследствие использования фокусирующего монохроматора) с высоким разрешением по Q [132]. На этом рефлектометре достижимы коэффициенты отражения вплоть до 10"8 и интервал по Q простирается не менее чем до 5 нм " .
Вид сбоку на нейтронный рефлектометр ADAM в поляризационной моде и его схема представлены на Рис.2.18 и 2.19, соответственно. В приборе используется фокусирующий монохроматор М, состоящий из высококачественных кристаллов пиролитического графита, установленный в нейтроновод Н53 реактора ILL. Монохроматор фокусирует пучок с длиной волны Я = 4.41 А и ДА/А = 0.006 в вертикальной плоскости. Для подавления вкладов нейтронов с Xfn (и = 2,3...) установлен Ве-фильтр Be, охлаждаемый жидким азотом. В качестве поляризатора П падающего пучка и анализатора, рассеянного на образце пучка используются поляризующие суперзеркала CoFe/Si на кремниевой подложке [150]. При этом пучок не меняет свое направление при переходе из неполяризующей моды в поляризующую. Диафрагмы Дх и Д2 формируют угловую расходимость, падающего на образец пучка. В схеме используются два спин-флиппера СФ Мезея. Зеркально отраженные на угол а; и рассеянные на угол а на образце
нейтроны, проходя через диафрагму Дэ, регистрируются детектором. В качестве детектора Дет, используется одиночный счетчик с заполнением Не , установленный в защите на юстировочном столике. Образец помещается в зазор электромагнита (электромагнит на этом рисунке не показан), так что плоскость рассеяния горизонтальная.
Электромагнит помещается на гостировочный стол образца с двумя подвижками: поворот и перемещение поперек пучка. Измерения коэффициента зеркального отражения проходят в стандартной геометрии в - 2в, тогда как измерения незеркального рассеяния можно проводить с использованием других геометрий сканирования, например, 9 - сканирование ПРИ бг - const или кривые качания. Программное обеспечение прибора позволяет осуществлять проведение исследований полностью в автоматическом режиме, включая изменение ширин щелей диафрагм Дх, Д2 и Дъ. Такая схема нейтронного поляризационной нейтронной рефлектометрии, начало которой, как отмечается в литературе, положил Дж. Фельчер [114].
Почти все образцы изготовлены в вакуумной напылительной установке A700Q фирмы Leybold-Heraeus (Отдел Нейтронной Оптики ОНИ ПИЯФ), Многослойные периодические и апериодические структуры наносились методом электронно-лучевого распыления на подложки из стекла и кремния. Подложки из термически полированного стекла получались методом разлива на жидкое олово в инертной среде. Рабочая поверхность стекла (со стороны олова) практически атомарно-гладкая, среднеквадратичная шероховатость составила несколько ангстрем (-5 А). Толщина подложек была стандартная и составляла 5 мм. Площадь подложек выбиралась в зависимости от задачи. Подложки для нанесения пленок с плоскостностью не более 40 угл.сек. на полной длине выбирались оптическим методом [141] с помощью авто коллиматора. В качестве подложек из кремния использовались стандартные кремниевые пластины толщиной 0.38 мм и диаметром 76 мм, полированные с двух сторон, изготовленные по стандартной технологии для использования их в электронной промышленности. После напыления эти подложки, если требовалось, разрезались на части. Также использовались специально, приготовленные кремниевые подложки с толщинами порядка 3-5 мм для уменьшения волнистости их поверхности для исследования нейтронно-оптических характеристик покрытий при работе по время-пролетной методике, когда нейтронный пучок падает под малым углом скольжения (порядка 5 угл.мин.) на образец. Эти подложки получались при разрезке кремниевых цилиндров, полученных в процессе их роста и затем последующей их полировке.
Безмасляный вакуум в процессе напыления поддерживался на уровне (2-5)х10 4 Па турбомолекулярным насосом. Скорости напыления зависели от наносимых материалов и выбирались в пределах (1-5)Д/с. Толщины слоев мониторировались в процессе напыления кварцевыми датчиками толщины. Распыление материалов проводилось двумя электронно-лучевыми пушками. В процессе нанесения материалов использовался планетарный механизм вращения подложек. При вращении по окружности конуса (в вершине конуса расположен тигель с распыляемым материалом), подложки дополнительно совершают вращение вокруг оси нормальной к их плоскости и проходящей через центр их площади. Этот механизм обеспечивал равномерность слоев материалов при их напылении.
Использовались, охлаждаемые водой, медные тигли, хорошо отводящие тепло от распыляемого материала. В качестве распыляемых материалов брались природные смеси изотопов Со, Ті, Ni, А1 (марок ОСЧ), Fe (карбонильное, рафинированное) и сплав природной смеси изотопов железа с материалом, представляющим собой специальную пропорцию изотопов железа (концентрация в атомных % для FeM: 28.0% ± 0.4%, для FeS6: 70.1% ± 0.4%, для Fe": 1.65% ± 0.10%, для Fe58: 0.23% ± 0.05%). Приготовление требуемого изотопного состава железа производилось путем сплавления в тигле этой же напылительной установки A700Q в необходимом соотношении навески из вышеупомянутой специальной пропорции изотопов железа и навески из природной смеси изотопов железа. Использование этого сплава в структуре Fe/Al позволяет сделать нейтронно-оптический потенциал слоев железа близким к аналогичному потенциалу алюминия для одной спиновой компоненты нейтрона. Такой сплав изотопов железа используется в нейтронных поляризаторах на кремнии [22, 23] (см. Главу ГУ). Напыление покрытия Fe/Al велось, как на стеклянные, так и на кремниевые подложки.
Несколько образцов периодических структур Co/Ті на стеклянных подложках были приготовлены в вакуумной установке «Диоген» (Отдел Нейтронной Оптики ОНИ ПИЯФ) магнетронного напыления металлов и сплавов в атмосфере аргона. Подложки устанавливались на каретку, которая двигалась в вакуумной камере относительно магнетронных распылителей. Скорость осаждения контролировалась кварцевыми датчиками, установленными внутри напылительной камеры, перед загрузкой рабочих подложек и составляла - 7 А /сек. Затем в процессе напыления эта скорость стабилизировалась током магнетронов. Толщина осаждаемых материалов определялась скоростью осаждения и числом проходов каретки. После загрузки подложек напылительная камера установки откачивалась до давления 10"4 мбар, затем заполнялась аргоном до давления 10 мбар и откачивалась снова. Такая процедура повторялась 3 раза. Процесс напыления многослойных структур производился при давлении 4.3x10" мбар.
