Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Анализ состояния вопроса и проблем обеспечения качества и безопасности продукции при допуске ее на рынок (на примере алкогольной продукции) 12
1.1. Анализ общих принципов управления качеством и безопасностью продукции 12
1.2. Классификация алкогольной продукции и характеристика ее фальсификатов 16
1.3. Анализ статистических данных по объему поставок, качеству и безопасности алкогольной продукции 26
1.4. Социально-экономические аспекты качества и безопасности алкогольной продукции 29
1.5. Анализ проблем обеспечения качества и безопасности алкогольной продукции при допуске ее на рынок 36
Постановка задач диссертации 40
Выводы .! 43
Глава 2. Разработка научно-методических основ идентификации качества и безопасности алкогольной продукции 45
2.1. Цели и задачи идентификации качества и безопасности алкогольной продукции 45
2.2. Систематизация показателей качества и безопасности алкогольной продукции для целей ее идентификации 46
2.3. Научное обоснование требований к плану и параметрам статисти-ческого контроля качества и безопасности алкогольной продукции при ее идентификации 55
2.4. Исследование точностных характеристик результатов измерений по казателей качества и безопасности алкогольной продукции 63
2.4.1. Разработка комплекса точностных характеристик лабораторных испытаний алкогольной продукции 63
2.4.2. Разработка принципов формирования результатов повторных испытаний 77
2.5. Разработка концепции современного уровня компетентности испыта
тельных лабораторий алкогольной продукции 88
Выводы 90
Глава 3. Разработка и стандартизация нормативно-методического обеспечения испытательных лабораторий для целей идентификации качества и безопасности алкогольной продукции 94
3.1. Анализ современного состояния и проблем нормативно-методического обеспечения испытательных лабораторий 94
3.2. Разработка и стандартизация методики определения массовой концентрации катионов калия, натрия, аммония, кальция, магния, стронция и анионов фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов методом ионной хроматографии 97
3.3. Разработка и стандартизация методик выполнения измерений характеристических компонент алкогольной продукции методом инверсионной вольтамперометрии 102
3.4. Разработка и стандартизация методики определения количественного содержания этанола и летучих кислот (уксусной и пропионовой) в вине и вино-материалах методом газовой хроматографии 116
3.5. Разработка и стандартизация методики определения подлинности образцов продукции методом измерения разности интенсивности многомерных спектров "возбуждения - испускания - поглощения" (ВИП-спектров) анализатором СЛАП-В 126
3.6. Разработка методик определения фальсификатов коньячного спирта, коньяка, бренди, виски по результатам газохроматографического анализа с ис-пользованием пламенно-ионизационного и масс-селективного детекторов и
УФ-спектрометрии 132
Выводы ., 144
Глава 4. Создание региональной системы идентификации качества и безопасности алкогольной продукции и анализ результатов ее деятельности 146
4.1. Формулировка организационных задач создания региональной системы идентификации качества и безопасности алкогольной продукции 146
4.2. Разработка структуры системы и порядка идентификации алкогольной продукции 148
4.3. Разработка региональной автоматизированной системы контроля качества и товародвижения алкогольной продукции 152
4.4. Анализ результатов деятельности региональной системы г. Москвы по идентификации качества и безопасности алкогольной продукции 163
Выводы 172
Общие выводы 174
Библиографический список
- Классификация алкогольной продукции и характеристика ее фальсификатов
- Систематизация показателей качества и безопасности алкогольной продукции для целей ее идентификации
- Разработка и стандартизация методики определения массовой концентрации катионов калия, натрия, аммония, кальция, магния, стронция и анионов фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов методом ионной хроматографии
- Разработка структуры системы и порядка идентификации алкогольной продукции
Введение к работе
Актуальность проблемы. Решение проблемы управления качеством и безопасностью продукции связано с целенаправленной деятельностью по установлению, формированию и поддержанию их необходимого уровня на всех стадиях жизненного цикла продукции, который принято схематически представлять в виде петли качества. Как показала сложившаяся ситуация на алкогольном рынке переходного периода экономики России, в новых условиях указанная деятельность оказалась наименее проработанной и наиболее проблематичной на этапе доступа алкогольной продукции на рынок.
Следует отметить, что до отмены пятой за всю вековую историю России (1924-1992 г.г.) государственной монополии на водку и другие алкогольные напитки наше государство не сталкивалось с таким обвальным нашествием на свой рынок поддельной и некачественной алкогольной продукции, производимой как внутри страны, так и ввозимой из-за рубежа. Сопоставление регистрируемых объемов продаж и официально декларируемого производства доказывает, что большая часть официально зарегистрированных мощностей по производству ликероводочной продукции в стране работала на криминальный теневой бизнес. Только в 1997 году в России правоохранительными органами пресечена деятельность 18 организованных преступных групп, специализирующихся на незаконном обороте алкогольной продукции, выявлено 2265 подпольных цехов и предприятий, изъято 2,943 млн. дал незаконно произведенной водки. Нелегальные производства были обнаружены на территории 83 субъектов Российской Федерации. По некоторым данным теневой сектор в 1997-1998 г.г. контролировал около 50% оборота спирта и 60-65% оборота алкогольной продукции в целом. Прямые и косвенные потери от теневой деятельности оцениваются в миллиарды долларов США в год. В этот период времени наблюдался рост смертности в целом по России от отравлений некачественным алкоголем. Таким образом, в стране сложилась тревожная тенденция как в социаль ной (нанесение ущерба жизни и здоровью людей), так и в экономической сфере (низкая наполняемость госбюджета России от торговли данной продукцией).
Следует также отметить, что опыт международных институтов по борьбе с фальсифицированной алкогольной продукцией насчитывает не одну сотню лет. Однако приобретенный иммунитет, а также отличные от нас традиции как по характеру имеющих место фальсификаций, так по ассортименту и объему выпускаемой алкогольной продукции, ставят западные страны сегодня в положение, существенно отличное от России, которая оказалась мало защищенной от фальсификатов. В России только создается соответствующая нормативно-законодательная и нормативно-методической база, разрабатывается приборное обеспечение, ощущается нехватка подготовленных специалистов и соответствующих испытательных и надзорных служб. Это свидетельствует об острой необходимости накопления отечественного опыта борьбы с некачественной и поддельной продукцией как российских производителей, так и поступающей из-за рубежа.
В сложившихся условиях одним из наиболее действенных путей защиты жизни и здоровья населения, предотвращения поступления на потребительский рынок некачественной и фальсифицированной алкогольной продукции, наполнения бюджетов всех уровней представляется создание регионгльных систем идентификации качества и безопасности алкогольной продукции. Их функционирование должно быть нацелено, с одной стороны, на повышение эффективности контроля качества и безопасности алкогольной продукции при допуске на рынок и, с другой стороны, контроль ее движения в регионе. Создание же таких систем диктует необходимость разработки научно-методических, нормативных и организационных основ идентификации алкогольной продукции с целью обеспечения ее качества и безопасности при допуске на рынок.
На основании вышесказанного правомерно заключить, что проблема обеспечения качества и безопасности алкогольной продукции при допуске на рынок является чрезвычайно актуальной и практически востребованной.
Цель диссертационной работы заключается в разработке методических и организационно-технических основ идентификации качества и безопасности продукции при допуске ее на рынок (на примере алкогольной продукции).
Для достижения данной цели необходимо решить следующие задачи:
- разработать научно-методические основы идентификации качества и безопасности алкогольной продукции;
- разработать и стандартизовать нормативно-методическое обеспечение испытательных лабораторий для целей идентификации качества и безопасности алкогольной продукции;
- разработать организационные основы создания региональной системы идентификации качества и безопасности алкогольной продукции;
- разработать региональную автоматизированную систему контроля качества и товародвижения алкогольной продукции;
- на базе разработанного научно-методического, нормативно-методического и организационного обеспечения создать региональную систему (г. Москва) идентификации качества и безопасности алкогольной продукции.
Научная новизна. В отличие от существующих до отмены государственной монополии на алкогольную продукцию подходов к обеспечению ее качества и безопасности, диссертантом впервые разработаны следующие теоре-« тические положения, совокупность которых можно квалифицировать как значительное достижение в развитии данного научного направления.
- сформированы научные основы обеспечения качества и безопасности алкогольной продукции при допуске на рынок, базирующиеся на единой методологической основе, содержащей единые подходы, методы, методики и алгоритмы определения широкой номенклатуры характеристических компонентов;
- разработаны научно обоснованные требования к плану и параметрам статистического контроля качества и безопасности алкогольной продукции при ее идентификации, являющиеся, по своей сути, методической базой для повы-шения достоверности результатов выборочного контроля качества и безопас ности алкогольной продукции;
- сформирована концепция современного уровня компетенции испытательных лабораторий алкогольной продукции, учитывающая как перспективы развития аналитической химии, физико-химических измерений, приборостроения, метрологии и стандартизации, биотехнологии, так и реалььые возможности испытательных центров и лабораторий в новых условиях;
- разработан новый метод определения подлинности образцов продукции (водки и водки особой), базирующийся на измерении разности интенсивности многомерных спектров "возбуждения - испускания - поглощения" (ВИП-спекторов), обеспечивающий высокую достоверность индентификации образцов. Оригинальность метода и прибора для определения подлинности водок подтверждена патентом на изобретение № 2178879.
Методы исследования, достоверность и обоснованность. Разработка теоретических положений и создание на их основе инструментария для обеспечения качества и безопасности алкогольной продукции при ее допуске на рынок стало возможным благодаря комплексному использованию известных теоретических и экспериментальных методов исследования и современных достижений в области качества, методов статистического анализа (оценки и проверки статистических гипотез). Достоверность и обоснованность применяемых статистических методов подтверждается их широким использованием в самых различных прикладных исследованиях. Достоверность полученных результатов и выводов работы подтверждена большим объемом экспериментальных исследований, а также широкой апробацией в ГУП "Московское качество" и его испытательных центрах, в головных институтах отрасли и надзорных органах.
Практическая значимость работы заключается в создании региональной системы идентификации качества и безопасности, контроля товародвижения алкогольной продукции на базе разработанных (под руководством и при участии автора) нормативно-методических и организационно-технических до кументов, отвечающих реальному уровню развития рыночных отношений в России.
В частности, на основе разработанных автором теоретических положений и проведенных исследований:
- сформирован комплекс точностных характеристик, обеспечивающий единство подхода к разработке методов испытаний алкогольной продукции для целей идентификации ее качества и безопасности;
- синтезированы принципы формирования результатов повторных испытаний и оценки повторяемости и воспроизводимости результатов как внутри-, так и межлабораторных испытаний (в результате принятых методических и организационных мер разброс искомых значений, полученных при определении качества алкогольной продукции в 15 испытательных лабораториях г. Москвы и Московской области, снизился до 20-30%);
- разработана и стандартизована методика определения массовой концентрации катионов калия, натрия, аммония, кальция, магния, стронция и анионов фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов с применением ионной хроматографии, позволяющая создать основу для установления подлинности водок;
- разработана и стандартизована методика инверсионно-вольтамперо-метрического определения содержания кадмия, свинца, меди, цинка, мышьяка, ртути, железа и общей сернистой кислоты;
- разработана и стандартизована методика, позволяющая определять количественное содержание этанола, уксусной и пропионовои кислот в вине и виноматериалах методом газовой хроматографии с использованием насадочных колонок;
- разработаны и метрологически аттестованы методики определения фальсификатов коньячного спирта, коньяка, бренди, виски, позволяющие осуществлять идентификацию качества и безопасности указанной алкогольной продукции по набору и содержанию характеристических компонентов, опреде t. ляемому по результатам газохроматографического анализа с использованием пламенно-ионизационного и масс-селективного детекторов и УФ-спектро-метрии;
- разработана региональная автоматизированная система контроля качества алкогольной продукции, обеспечивающая оперативную деятельность большого числа участников системы идентификации в строго регламентированное время для лринятия решения по партии алкогольной продукции, а также необходимый строгий учет результатов проверки качества товара и его прохождения;
- разработана автоматизированная система учета идентификационных штрихкодовых марок, обеспечивающая тотальный, поштучный учет алкогольной продукции от места возникновения продукции (производство, импорт) до розничной торговли, позволяющая получить все сведения о содержимом (вплоть до данных хроматографического анализа) по любой единице алкогольной продукции, изъятой в рознице.
Эффективнїрть от внедрения результатов диссертации обусловлена социальными, экономическими и экономико-политическими составляющими, которые включают предотвращение ущерба потребителю; усиление защиты потребительского рынка от некачественной фальсифицированной продукции; повышение доходов федерального бюджета и бюджета г. Москвы от реализации алкогольной продукции.
Реализация работы. Разработанные научно-методические и организационные основы идентификации качества и безопасности алкогольной продукции были положены в основу создания и функционирования региональной системы идентификации качества и безопасности, контроля товародвижения алкогольной продукции в г. Москве. Разработанные и стандартизованные нормативные материалы, а также новые высокоинформативные методы и средства испытаний активно используются всеми аналитическими лабораториями страны, занятыми испытанием алкогольной продукции и показали высокую результатне ность и эффективность их применения для целей идентификации качества и безопасности алкогольной продукции.
Материалы диссертации использовались также в учебном процессе "МА-ТИ"-РГТУ им. К.Э. Циолковского при подготовке специалистов по специальности 340100 "Управление качеством".
Апробация работы. Результаты работы докладывались на: первой (г. Пущино, 1999 г.), второй (г. Пущино, 2000 г.) и третьей (г. Пущино, 2001 г.) научно-практических конференциях "Идентификация качества и безопасность алкогольной продуї-ции"; на Международном экологическом конгрессе "Новое в экологии и безопасности жизнедеятельности" (Санкт-Петербург, 2000 г.), на Международном конгрессе "Сертификационные испытания алкогольной продукции" (г. Екатеринбург, 2000 г.)
Публикации. Результаты диссертационной работы легли в основу 14 публикаций.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, общих выводов, списка литературы, включающего 139 источников. Работа изложена на 165 стр., содержит 21 рисунок и 30 таблиц.
Классификация алкогольной продукции и характеристика ее фальсификатов
Традиционно, к крепким алкогольным напиткам причисляются водно-спиртовые композиции крепостью не ниже 30 - это водки, горькие настойки (к которым у нас относят джин, виски, текилу и даже ром), коньяк, бренди. Некоторые авторы [104], дополняют перечень крепких напитков бальзамами, ликерами, наливками, пуншами, аперитивами и десертными напитками, имеющими крепость ниже 20, как например, пунши - 17, или наливки - 18-20.
Стандартное определение "Крепкие алкогольные напитки" отсутствует, зато существует стандартизованный термин "Крепкие ликероводочные изделия крепостью 30% и выше" (ГОСТ 20001-74 "Промышленность лькероводочная.
Основные понятия. Термины и определения"). В этот раздел коньяки и бренди не входят. На коньяк существует свой ГОСТ 13741-91 "Коньяки. Общие технические требования"; на бренди - ГОСТ 12494-77 "Коньяки (бренди) поставляемые для экспорта. Технические условия".
Российские стандарты под бренди понимают только коньяк, притом коньяк, предназначенный на экспорт или импортируемый из-за рубежа. В то же время, многие авторы [104] описывают бренди как крепкий напиток, являющийся продуктом дистилляции не только виноградного вина, но и сброженных плодово-ягодных соков. При этом слово бренди "brandewijn", в переводе с голландского, трактуют как "пережженное или перегнанное вино" (branden - сжигатСль, wijn - вино) [26].
Исходя из имеющейся информации, в настоящее время не существует четких границ ассортимента алкогольных напитков, относящихся к типу (классу) "бренди". Во многих странах под этим словом подразумевают коньяк, настойки и водки, так как в основу их технологий положен принцип дистилляции. Это такие национальные напитки, как: сливовица, кальвадос, граппа, чача, ра-кия, аррак, вильям, кирш текила, бука, сакэ, брюно, лис. Готовят их из вина или сброженных соков путем дисцилляции с последующей выдержкой готового продукта.
Русская водка принципиально отличается от бренди и других национальных крепких алкогольных напитков не только из-за природы используемого сырья (главным образом ржи, позднее пшеницы, картофеля или свеклы) но и способом разбавления получаемого спирта натуральной (не дистиллированной) водой.
Базируясь на анализе терминологических стандартов проведем классификационный анализ видов алкогольной продукции и дадим краткую характеристику ее фальсификатов.
Водки и их фальсификаты. Водки и водки особые (ГОСТ 12712-80), водки для экспорта (ГОСТ 27907-88) согласно ГОСТ 20001-74 определяются как спиртной напиток, полученный путем обработки водно-спиртового раствора (сортировки) крепостью 25-60% (с добавленными в него ингредиентами или без них) активированным углем с последующей фильтрацией. В новом ГОСТ Р 51355-99 "Водки и водки особые. Общие технические условия", применены следующие уточненные термины с соответствующими определениями: - водка - спиртной напиток, представляющий собой бесцветную водно-спиртовую жидкость крепостью 40,0-45,0, 50,0 или 56,0% с характерным вкусом и ароматом; - водка особая - высокосортная водка крепостью 40-45% с подчеркнуто специфическим ароматом и вкусом, получаемая за счет внесения ароматических компонентов.
Как видно, с течением времени терминологическая нагруженность определения водки упрощается, очевидно, как следствие упрощения процесса технологического. Проблемой является и тот факт, что состав болыиинства водок по концентрации сопутствующих регламентированных примесей приближается к химически чистым веществам и теряется вкус и аромат истинно русской водки.
Собственно русская (московская) водка имеет крепость равную 40±0,2, в то время как другие сорта водок могут иметь другую "градусность" - 38-45, и также 50 и 56. Путь к современному, установленному Д.И. Менделеевым соотношению весовых частей воды и спирта в водке был исторически длительным (очень долгое время на Руси пили 18-20 водку), прошел ряд этапов, которые начались с традиционного "античного" разбавления вина водой и пришел к идеальному содержанию чистого спирта в воде, равному 40. Этот состав был запатентован в 1894 году правительством России как русская национальная водка - "Московская особенная". Градусность водки является одним из важнейших ее показателей, отклонение от фиксированной величины больше чем на ±0,2, говорит или о потере ею необходимого качества или о подделке.
Систематизация показателей качества и безопасности алкогольной продукции для целей ее идентификации
Как показано в п. 1.1, идентификация продукции на основных этапах ее жизненного цикла является важнейшим элементом информационного обеспечения системы менеджмента качества. На современном этапе развития она должна быть реализована с использованием современного компьютерного оснащения и методов информационных технологий. Применительно к алкогольной продукции необходимость идентификации ее качества и безопасности мотивируется тремя объективными причинами: социальными, экономическими и фискальными, серьезно затрагивающими интересы государства и общества.
Так, до создания системы идентификации в московском регионе и до введения Правительством Москвы специальных мер фальсификаты алкогольной продукции составляли значительную долю её оборота: в 1997 году Центром Госсанэпиднадзора в г. Москве забракована 31 партия алкогольной продукции общей массой около 4 тыс. тонн; в 1996 году зарегистрировано 135 отравлений алкогольной продукцией, 4 человека погибли, а за первые семь месяцев 1997 года было зафиксировано 201 отравление и 7 человек погибли. Нередко встречались случаи реализации винно-водочных изделий с поддельными сертификатами и акцизными марками, так как современное полиграфическое оборудование позволяет на высоком уровне выполнять их подделку [7, 8, 10].
Аналогичная ситуация сложилась во многих городах и областях других регионов России, что побудило многие из них ввести различные ограничения на ввоз и реализацию алкогольной продукции в границах своей территории.
В целях защиты жизни и здоровья населения, предотвращения поступления на потребительский рынок некачественной и фальсифицированной алкогольной продукции, наполнения бюджетов всех уровней необходимо было создать региональные системы идентификации качества и безопасности алкогольной продукции. Их функционирование должно быть нацелено на повышение эффективности контроля качества и безопасности алкогольной продукции при допуске на рынок, так и на контроль ее движения в регионе.
Технико-экономическая и социальная необходимость создания такой системы в московском регионе, характер и сроки ее создания и внедрения директивным образом были определены соответствующими Законами и Постановлениями Правительства г. Москвы, в разработке которых автор диссертации принимал самое непосредственное участие.
Создание региональной системы идентификации качества и безопасности алкогольной продукции диктует необходимость решения целого комплекса научно-методических, нормативных и организационных вопросов.
Изложим результаты разработки и исследований основных, наиболее наукоемких задач, представляющих собой научно-методическую базу для создания и функционирования региональной системы идентификации качества и безопасности алкогольной продукции.
Подавляющее число используемых в практике аналитических лабораторий регламентов основано на методах "мокрой химии", к научному обоснованию которых был привлечен гений Менделеева. К сожалению, после Д.И. Менделеева крупные ученые изучением водки (как и других алкогольных напитков) пренебрегали, а другие были не способны разгадать все сложности водно-спиртовых смесей [109]. Не этим ли объясняется, что единственный на сегодня инструментальный "физико-химический" ГОСТ 30536-97 "Водка и спирт этиловый. Газохроматографический метод определения токсических примесей", был введен у нас только в 1998 г.? Потребовалось сорок лет (!), чтобы разработать и ввести (да и то не полностью) этот прогрессивный инструмент количественных измерений примесей в практику аналитических лабораторий отечественной спиртовой и ликероводочнои промышленности. Многое о качестве и/или подлинности водки может сказать химический состав используемой воды. Около полутора тысяч вредных и токсичных химических веществ, содержащихся в питьевой воде регламентируемых санитарными правилами и нормами в водках, не определяются.
Как показано в [7], в практике испытаний алкогольной продукции фактически отсутствуют формализованные нормативы и государственные стандарты, полностью позволяющие определить ее качество, но существуют технологические условия и нормы, выполнение которых обязательно для производителя.
Последние являются также основанием для проверки контрольными органами на соответствие заявленным (регламентированным) критериям. Если, например, водка, по дизайну этикетки и бутылки, по своим органолептическим свойствам, крепости, кислотности, содержанию альдегидов, эфиров, сивушного масла, ртути, мышьяку, свинцу и кадмию соответствует количественным нормам, указанным в ГОСТ Р 51074-97, ГОСТ 12712-80 (ГОСТ Р 51355-99) и СанПиН 2.3.2.1078-01, она считается качественной. После чего, данная партия получает разрешение на наклейку идентификационной марки с последующим разрешением на продажу.
Как показывают исследования автора, для объективной оценки качества алкогольной продукции число исследуемых (регламентируемых) параметров сегодня явно недостаточно [101, 106-107]. Кроме того, в большинстве случаев недостаточными являются точность, достоверность и производительность их определения. Все это диктует острую необходимость как пересмотра существующего нормативно-методического и приборного обеспечения испытательных лабораторий, так и разработки принципиально новых методик и инструментальных средств современного анализа, особое место среди которых занимают газовая, жидкостная и ионная хроматография, хромато-масс-спектрометрия, спектрофотометрия, инверсионная вольамперометрия и др., ранее в практике испытательных лабораторий практически не используемых.
Проблемы качества контролируемой алкогольной продукции непосредственно перетекают в проблему ее подлинности. Количественных норм, надежно описывающих подлинность алкогольной продукции, в настоящее время не существует. Сегодня, как и раньше, единственным инструментом, удостоверяющим качество и вытекающую из качества подлинность винно-водочного изделия, являются нос, язык и глаза человека.
Разработка и стандартизация методики определения массовой концентрации катионов калия, натрия, аммония, кальция, магния, стронция и анионов фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов методом ионной хроматографии
Метод основан на ионообменных процессах, приводящих к разделению катионов и анионов на разделительных хроматографических колонках соответствующего типа и их последующем кондуктометрическом детектировании.
Разделение катионов калия, натрия и аммония (1-я группа); магния, кальция и стронция (2-я группу) и анионов фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов выполняют в трех различных пробах. Каждую пробу вводят в разделительную колонку соответствующего типа, заполненную определенным типом ионообменника. Разделение катионов 1-ой и 2-ой групп в одной пробе продукта можно проводить на разделительной колонке, заполненной специальным ионообменником.
Детектирование катионов осуществляют без подавления фоновой электропроводности апюента, анионов - с подавлением. Мешающее влияние органических веществ исключается соответствующей подготовкой проб к измерениям. Обработку результатов измерений пробы продукта и расчет массовой концентрации каждого катиона в продукте Хср выполняет система сбора и обработки данных хроматографа. Диапазоны измерения массовой концентрации катионов и анионов в продукте и границы относительных погрешностей результатов измерений, характеристики погрешности измерений и значения нормативов оперативного контроля приведены в табл. 3.2.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений по данной методике в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного экземпляра хроматографа, одних и тех же реактивов в одной серии измерений (норматив повторяемости) не должно превышать значений, указанных в табл. 3.2. Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных по данной методике в двух разных лабораториях (норматив воспроизводимости) также не должно превышать значений, указанных в табл. 3.2.
Контроль характеристик погрешности результатов измерений осуществляют следующим образом.
Контроль повторяемости. Оперативный контроль повторяемости проводят при получении каждого результата измерений, представляющего собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений. Оперативный контроль повторяемости осуществляют путем сравнения расхождения результатов двух параллельных измерений (Xi и Х2) с нормативом оперативного контроля повторяемости d (табл. 3.2). Повторяемость результатов признают удовлетворительной, если Xi - X2I 0,01 d.
При превышении норматива оперативного контроля повторяемости измерения повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Контроль воспроизводимости. Образцами для контроля являются пробы продукта. Пробу делят на две части, в каждой из которых, измеряют содержание элементов в двух различных лабораториях либо в одной лаборатории, но в разных условиях (разными операторами, с использованием разных средств измерений, ГСО, реактивов и т.д). Оперативный контроль воспроизводимости проводят путем сравнения расхождения результатов двух измерений (Xi и Х2), с нормативом оперативного контроля воспроизводимости - D (табл. 3.2).
Воспроизводимость результатов измерений признают удовлетворительной, если Х- X2I D, где Xj и Х2 - среднеарифметические значения результатов измерений, полученных в разных лабораториях либо в одной лаборатории, но в разных условиях; D = 0,0Г D0TII. X; Х- среднеарифметическое значение результатов измерении Xj и Х.2 При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости измерения повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Разработка структуры системы и порядка идентификации алкогольной продукции
Выполненный анализ путей поступления алкогольной продукции в розничную сеть г. Москвы схематично представлен на рис. 4.1. На основе результатов данного анализа была разработана базовая нормативная документация, определяющая структуру и порядок взаимодействия между внутренними и внешними подразделениями, указанными на рис. 4.1. В итоге разработана схема контроля качества алкогольной продукции, приведенная на рис. 4.2.
Дадим краткую характеристику указанным схемам.
К уполномоченным организациям при аккредитации были предъявлены серьезные требования, выполнение которых позволило обеспечить четкое функционирование всех составных элементов системы. В результате жесткого отбора были заключены договора с наиболее подготовленными организациями. С 1 января 2000 г. в системе работало 46 уполномоченных городских и 9 областных организаций, 24 фирмы-дистрибьюторы продукции зарубежных стран (кроме стран СНГ) в г. Москве. Вся поступающая в г. Москву алкогольная продукция проходила испытания в аккредитованных испытательных лабораториях. Реализация алкогольной продукции на территории Москвы разрешалась только при положительных результатах испытаний партий алкогольной продукции.
Изложим порядок взаимодействия между внутренними и внешними подразделениями системы идентификации алкогольной продукции.
Поступающая на испытания алкогольная продукция направляется в уполномоченную организацию, где проводится проверка соответствующей лицензии на право торговли ею у продавца, договора с уполномоченной организацией и документы по перечню, утвержденному Постановлением Правительства Российской Федерации. Продавец обязан передать, а представитель уполномоченной организации - принять от него под расписку документы, подтверждающие легальность производства и оборота алкогольной продукции, и хранить их до завершения р Кзот по идентификации её качества. При предъявлении продавцом и проверки представителем уполномоченной организации необходимых документов продавец завозит алкогольную продукцию в товарную секцию на складе уполномоченной организации.
После проверки соответствия количества продукции, завезенной в товарную секцию, представленным документам, согласно требованиям нормативных документов, отбираются пробы для проведения лабораторных исследований, после чего товарная секция пломбируется, составляется акт и опломбированные образцы доставляются в отдел приемки, кодирования и экспедирования предприятия. В отделе предприятия проводится контроль соответствия представленных на испытания образцов требованиям ГОСТ Р 51074-97 "Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования" и сопроводительным документам. Оформленные надлежащим образом образцы кодируются и из них формируется партия для отправки на испытания в одну из испытательных лабораторий. Закодированные образцы помещаются в опломбированные инкассаторские сумки и вместе с заявкой на испытание доставляются экспедитором предприятия в испытательную лабораторию.
Невозможность доступа продавца к отобранным пробам и их доставке, опломбирование и кодирование образцов, случайное распределение их по испытательным лабораториям, а также большое число испытательных лабораторий обеспечивают гарантию анонимности и независимости результатов испытаний алкогольной продукции в аккредитованных лабораториях.
Результаты испытаний в виде заполненных протоколов утвержденной формы передаются из испытательной лаборатории в ГУП "Московское качество", где на их основе готовится заключение по партии алкогольной продукции: - разрешение на нанесение на данную продукцию идентификационной марки; - уведомление о несоответствии партии требованиям НТД; - запрещение этикетирования идентификационной маркой г. Москвы.
После получения разрешения от уполномоченной организации на партию продукции под контролем представителя предприятия наносится идентификационная марка и jra продукция допускается на реализацию на потребительский рынок города.
В случае несоответствия партии алкогольной продукции по параметрам, не представляющим опасность для здоровья потребителя, она возвращается продавцу без права ее реализации в г. Москве. При несоответствии партии по параметрам, которые могут представлять опасность для здоровья потребителя, она помещается в изолятор брака и опломбируется, а ГУП "Московское качество" доводит информацию по этой продукции до ГУБЭП и ЦГСЭН. Представители Госсанэпиднадзора города проводят повторный отбор проб из этих партий, исследуют отобранные образцы и Главный государственный санитарный врач города выносит окончательное решение: отправить партию на химическую переработку, вернуть производителю для технологической переработки или разрешить реализацию в Москве
