Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Аналитический обзор
1.1. Физические свойства объекта контроля и особенности его кристаллического строения
1.2. Методы исследования объекта контроля 15
1.2.1. Рентгеноструктурный анализ
1.2.2. Оптические методы контроля тонких пленок 21
1.2.3. Сканирующая зондовая микроскопия
1.2.4. Методы измерения микротвердости 1.3. Характеристика способа получения модельного объекта контроля
ГЛАВА 2. Технология получения объектов контроля и техника эксперимента
2.1. Технологическая установка магнетронного распыления для получения пленок нитрида алюминия (с расширенным диапазоном варьирования контролируемых параметров этих пленок)
2.2. Метрологический анализ экспериментальной установки
2.3. Методика получения модельных объектов контроля с расширенным диапазоном контролируемых параметров методом магнетронного распыления
ГЛАВА 3. Методики контроля параметров кристаллического строения тонких пленок нитрида алюминия
3.1. Методика аналитического контроля средних размеров кристаллитов в
плоскости параллельной подложке на основе регистрации микротвердости системы тонкая пленка нитрида алюминия/подложка
3.1. Методика контроля размеров, формы и ориентации кристаллитов на основе сканирующей зондовой микроскопии с применением метода контурного анализа плоского изображения скола пленки
3.3. Методика аналитического контроля степени кристалличности пленок нитрида алюминия по величине потерь тестовой линии задержки на поверхностных акустических волнах
3.4. Сравнение разработанных методик с методом рентгеновской дифракции
ГЛАВА 4. Система контроля параметров пленок нитрида алюминия как элемент управления технологическим процессом их получения
4.1. Математическая модель технологического процесса получения пленки нитрида алюминия, преобразующая технологические факторы в ее степень кристалличности
4.2. Методика контроля отклонения значения степени кристалличности пленки нитрида алюминия, заданного математическим моделированием, от значения, определяемого неконтролируемыми и неуправляемыми факторами технологического процесса формирования этих пленок 89 92
4.3. Система комплексного контроля параметров пленок нитрида алюминия
Заключение
Литература
- Рентгеноструктурный анализ
- Метрологический анализ экспериментальной установки
- Методика контроля размеров, формы и ориентации кристаллитов на основе сканирующей зондовой микроскопии с применением метода контурного анализа плоского изображения скола пленки
- Методика контроля отклонения значения степени кристалличности пленки нитрида алюминия, заданного математическим моделированием, от значения, определяемого неконтролируемыми и неуправляемыми факторами технологического процесса формирования этих пленок
Рентгеноструктурный анализ
Методы рентгеноструктурного анализа являются наиболее широко используемыми методами определения структуры вещества в лабораторных условиях в силу его высокой точности. Основной по своей информативности метод, называемый «рентгеновская дифрактометрия высокого разрешения», в англоязычной литературе HRXRD (high resolution x-ray diffractometry), опирается в аппаратурной части на рентгенооптическую схему высокого разрешения, а в методической части - на аналитическое решение динамической теории дифракции, применяемое для многослойной структуры в виде рекуррентных соотношений [11,12].
В настоящее время для проведения рентгеноструктурного анализа применяются рентгеновские дифрактометры – приборы для регистрации рентгеновской дифракционной картины с помощью счетчиков. Их применение сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет исключить фотографическую и денситометрическую обработку пленки. Счетчик регистрирует в каждый момент времени интенсивность дифракции в узком угловом интервале. Таким образом, вся дифракционная картина регистрируется последовательно, а не одновременно, как в фотометоде. Однако конструкция дифрактометра пока не позволяет наблюдать пространственное распределение интенсивности (например, по эпиграмме или дебаевскому кольцу).
Для получения рентгенограммы (рис. 1.3) пленки используют -2 схему сканирования (Брэгга-Брентано), в результате чего получают зависимость интенсивности отраженного излучения от угла дифракции 2. Рис.1.3. Рентгенограммы пленок титаната бария стронция при давлении рабочего газа 1,5 Па и температуре подложки 823 К (штриховая линия); при давлении рабочего газа 2,5 Па и температуре подложки 793 К (штрих-пунктирная линия); распыляемой мишени (сплошная линия) [A1]
По рентгенограмме судят о химическом составе пленки. Для этого сравнивают значения углов, на которых расположены пики отражения пленки с эталонными значениями углов из картотеки ASTM (American Society for Testing Materials), либо с дифрактограммой эталона. Точное определение химического состава связано с тем, что каждому материалу соответствует свой неповторимый дифракционный спектр [11]. После идентификации материала пленки определяется: является ли пленка аморфной, либо поликристаллической. Качественно это определяется по интенсивности пиков рентгенограммы: чем пики выше и уже, тем меньшее количество аморфной фазы содержится в пленке. Размер кристаллов или область когерентного рассеяния (ОКР) определяется шириной кривой качания рефлекса. Индицирование поликристаллической пленки, т.е. определение индексов (HKL), в направление которого ориентированы кристаллиты в пленке, осуществляется путем сравнения углов пиков отражения исследуемой пленки с данными картотеки ASTM. Качественные поликристаллические пленки AlN ориентированы в направлении 0001 [8]. Поэтому из рентгенограммы для них можно уточнить лишь значение C-оси. Это значение равно значению межплоскостного расстояния в направлении 0001 , полученному из соотношения Вульфа-Брэгга. С этим также связана сложность нахождения механического напряжения в качественной пленке AlN.
Вторым рентгенодифракционным методом при исследовании пленок AlN был метод, результатом которого является получение кривой качания рефлекса (рис. 1.4). По этой кривой проводится количественный анализ степени кристалличности J. Степень кристалличности, т.е. соотношение кристаллической фазы в пленке от общего объема пленки, пропорциональна площади под кривой. Для количественного определения степени кристалличности пленок в работе снимались кривые качания для исследуемой пленки и для эталона. Степень кристалличности определяется площадью под кривой качания S поделенной на толщину пленки h. Из соотношения (1.1) вычисляется степень кристалличности искомой пленки:
Кривая качания пленки AlN [13], где Imax–пик кривой качания, – угол наклона к С-оси к нормали, – угол разориентации кристаллитов в пленке
Еще одним параметром пленки AlN, контролируемым при помощи кривой качания (рис. 1.4), является угол наклона С-оси текстуры от нормали, он определяется отклонением угла максимума кривой качания от угла направления текстуры, взятой из картотеки ASTM.
Другим параметром, определяемым по кривой качания, является угол разориентации кристаллитов от оси текстуры – в реальных условиях наблюдается большее или меньшее отклонение ориентировки части кристаллитов в текстурованном материале от идеального расположения по отношению к направлению сил, вызвавших текстурообразование, на некоторый угол. Он определяется полушириной максимума кривой качания (рис. 1.4).
Для пленок AlN, используемых в акустоэлектронике, стремятся получить следующие параметры кристаллического строения: пленки должны быть текстурированы вдоль направления 0001 ; степень кристалличности J100%; угол наклона С-оси текстуры от нормали 0; угол разориентации кристаллитов в пленке 0.
Таким образом, методы рентгеновской дифракции одни из самых старых и наиболее развитых методов анализа кристаллического вещества, первые учебники относятся к 30 годам прошлого столетия [14]. Они позволяют всесторонне исследовать кристаллическую структуру и механические напряжения, обусловленные несовершенством кристаллического строения тонких пленок и слоистых структур на их основе. Еще одним немаловажным достоинством рентгенографического анализа является неразрушимость для малых объектов, которыми являются, по большей части, современные компоненты функциональной электроники. В современной реализации методы рентгеновской дифракции достаточно экспрессивны. Благодаря перечисленным достоинствам, дифракционные методы исследования нашли широкое применение в лабораторных исследованиях.
Для контроля кристаллического строения пленок AlN в производственных условиях требуются методы, позволяющие контролировать образцы достаточно быстро, а именно, в промежутке между очередными технологическими циклами. Требование обусловлено тем, что при долгом ожидании результатов контроля полученных изделий, возрастают экономические потери предприятия, связанные с простоем оборудования. Также с экономической точки зрения актуальным будет разработка методов контроля, не требующих высокой квалификации персонала и базирующихся на имеющемся на предприятии контрольном оборудовании. Методы рентгенодифракционного анализа служат для калибровки этих методов и в качестве реперных.
Метрологический анализ экспериментальной установки
В работе автором применяется метод магнетронного распыления для получения модельных объектов контроля пленок AlN с широким диапазоном контролируемых параметров. Метод ВЧ-магнетронного распыления нашел свое применение благодаря минимальным требованиям к оптимизации технологического процесса для получения качественных пьезоэлектрических пленок [42-47]. Он характеризуется возможностью гибкого изменения технологического процесса, что связано с множеством контролируемых параметров [48-51], это температура подложки, рабочее давление газовой смеси, мощность подаваемая к магнетрону (рис. 1.10), время осаждения. Другим немаловажным преимуществом является нетребовательность метода к материалу подложки [52-62]. Магнетронный метод характеризуется относительно высокими скоростями осаждения пленок AlN – 2–4 мкм/час [48, 63, 64]. Кроме того, метод является низкотемпературным и сочетается с кремневыми технологиями [65 – 67]. Метод магнетронного распыления требует относительно невысоких мощностей, подаваемой на мишень, что обеспечивает возможность получения высокотекстурированных пленок AlN [68-76]. Из недостатков можно отметить невозможность получения монокристаллических пленок [77-83]. По сравнению с химическими методами, метод магнетронного распыления нуждается в системах поддержания вакуума, но вместе с тем степень требуемого вакуума намного ниже [13, 48, 63, 67, 84-87], чем необходимы для методов термического испарения [82, 88-95]. Еще одним минусом можно считать невозможность распыления магнитных материалов. Для целей формирования тонких пленок AlN и слоистых структур на их основе в промышленных условиях эти недостатки не имеют принципиального значения [47, 96-101]. В работе для формирования модельных объектов контроля был выбран наиболее распространенный метод ВЧ-магнетронного реактивного распыления.
Схема установки магнетронного распыления с системой контроля параметров осаждения и принцип работы магнетронной распылительной системы Функциональные свойства пленок AlN зависят от их кристаллического строения, которое формируется путем задания технологических режимов формирования пленок [102, 103]. Для формирования пленок с различными свойствами автор базировался на известных закономерностях роста пленок, получаемых методом магнетронного распыления. Это, прежде всего, зонные модели роста пленок (рис. 1.11, 1.12). На стехиометрию выращиваемых пленок AlN наибольшее влияние имеет соотношение рабочего газа и азота (рис. 1.13) Для обеспечения вариативности параметров получаемых пленок установка должна обладать возможностью регулирования в широких пределах температуры подложки, давления смеси газов в камере и соотношения рабочего и реактивного газов. От всех этих параметров зависит кристаллическое строение тонких пленок AlN, а значит и ее физические свойства.
Зонная микроструктурная диаграмма Мовчана- Демчешина -Торнтона для процесса магнетронного распыления [105] На оптические, механические, а также пьезоэлектрические свойства оказывает влияние стехиометрический состав пленок AlN, который в первую очередь определяется составом газовой атмосферы в камере во время распыления.
Зависимость стехиометрического коэффициента x=nN/nAl в покрытии AlNx от давления азота в процессе синтеза [106] На механические параметры тонких пленок AlN влияют такие технологические факторы процесса осаждения пленок методом реактивного магнетронного осаждения, как давление смеси газов, соотношение реактивного и рабочего газов (рис. 1.14), температура подложки (рис. 1.15).
Представленные выше графики и диаграммы являются качественными. Это связано с тем, что каждая распылительная система отличается от другой многими нерегулируемыми параметрами, например скорость откачки вакуумной системы, величина магнитного поля магнетрона. От этих параметров зависит определение оптимальных значений задаваемых технологических параметров (давление смеси газов, соотношение рабочего и реактивного газов, расстояние мишень-подложка, температура подложки и др.) В связи с этим представленные зависимости позволяют определить основные тенденции изменения кристаллической структуры пленок AlN в зависимости от технологических параметров осаждения. По ним же можно судить о точности, с которой необходимо поддерживать технологические параметры осаждения пленок, и в каких пределах нужно обеспечить диапазон их изменения для получения тонких пленок AlN с расширенным диапазоном контролируемых параметров этих пленок. При отработке технологии формирования слоистых структур на основе AlN необходимо для каждой технологической установки находить основные из этих зависимостей. Для экспериментальной установки также проводились исследования по отработке технологических режимов получения пленок AlN, результаты которых представлены во 2 главе.
В работе [108] для нахождения оптимальных режимов получения пленок AlN и прогнозирования степени кристалличности этих пленок была построена математическая модель технологического процесса магнетронного распыления, которая связывает совокупность технологических параметров (температура подложки, давление, время напыления) и степень кристалличности пленки AlN. Недостатками этой математической модели является невозможность ее применения для формирования пленок при помощи несбалансированных магнетронных распылительных систем (МРС), поскольку изменение формы магнитного поля несет за собой существенное изменение условий роста пленки AlN в условиях повышенной ионизации. Другим существенным недостатком модели является то, что она не учитывает влияния на рост пленок не управляемых (например, эрозия мишени, скорость откачки, магнитное поле МРС), а также неконтролируемых факторов (например, запыленность камеры, образование течей в камере). В связи с этим возникает проблема управления степенью кристалличности пленки AlN посредством двух значимых по модели параметров: температуры подложки и времени напыления. Температура подложки сильно влияет на все характеристики пленки (размер кристаллитов, адгезия, и др), поэтому ее изменение в широких пределах не желательно. Время распыления определяет один из наиболее важных параметров тонкой функциональной пленки – толщину, по этой причине, как правило, изменять этот параметр так же нет возможности. Таким образом, представляется актуальным сформировать новую математическую модель технологического процесса получения пленок AlN при помощи перспективной несбалансированной магнетронной распылительной системы. В качестве технологических параметров выбрать такие, которые позволили бы с большей точностью обеспечивать степень кристалличности пленки AlN. Выводы по первой главе:
Кристаллическая структура пленок AlN влияет на их физико- химические свойства. Для контроля строения пленок AlN в лабораторных условиях широко используется общепризнанные методы рентгеноструктурного анализа. Но, в силу того, что для оперирования рентгенодифрактометрическими установками требуется высококвалифицированный персонал, то этот метод в промышленных условиях не нашел широкого применения. Широко распространены в промышленных условиях такие методы контроля как СЗМ, оптический и функциональный контроль. СЗМ используется для контроля поверхностного рельефа слоев функциональной электроники. Оптический контроль применяется для контроля шероховатости и толщины слоев и подложек. Функциональный контроль служит для определения качества выпускаемых изделий и является неотъемлемой частью любого производства. В связи с тем фактом, что кристаллическое строение однозначно влияет на функциональные свойства поликристаллических пленок, актуальным будет разработка методик контроля кристаллической структуры пленок AlN, базирующихся на имеющемся широко используемом оборудовании, предназначенном для контроля функциональных свойств пленок AlN и устройств на их основе.
Для получения модельных объектов пленок AlN выбран метод магнетронного распыления, как широко используемый перспективный промышленный метод. Был проведен анализ способов получения пленок AlN методом магнетронного распыления и выявлены технологические параметры при помощи, которых можно расширить диапазон вариации контролируемых параметров кристаллического строения пленок: наличие текстуры пленки, степени кристалличности, размера кристаллитов, угла наклона С-оси. Выявлена актуальность моделирования технологического процесса получения пленок AlN при помощи несбалансированной МРС. Причем математическая модель должна позволить управлять технологическим процессом, не затрагивая основных ее параметров (температура подложки, мощность подводимая к мишени).
Методика контроля размеров, формы и ориентации кристаллитов на основе сканирующей зондовой микроскопии с применением метода контурного анализа плоского изображения скола пленки
В параграфе приведены экспериментальные результаты по исследованию зависимости микротвердости пленки от среднего размера кристаллитов, а также представлена методика аналитического контроля средних размеров кристаллитов в плоскости параллельной подложке на основе регистрации микротвердости системы тонкая пленка AlN/подложка. Данная методика заключается в измерении микротвердости системы пленка/подложка методом Виккерса с последующим пересчетом полученного значения в размер кристаллитов пленки.
На микротвердость пленок влияют следующие основные факторы: - пластическая деформация с доминированием дислокаций; - силы сцепления между атомами; - наноструктура; - сжимающие напряжения в пленках в процессе их формирования. В области величин размеров кристаллитов менее 100 нм, к которому относятся поликристаллические пленки AlN, полученные методом магнетронного распыления, наиболее существенным фактором, влияющим на твердость пленки, является наноструктура пленки и конкретно размер ее кристаллитов [112]. Именно от размера кристаллитов зависит механизм, по которому происходит деформация пленки при нагрузке. Критическая величина кристаллитов (dc), при которой достигается теоретически максимальная твердость, составляет 10 нм. При d dc доминирует активность дислокаций, этот механизм носит название эффекта Холла-Петча (Hall-Petch) [113], а при d dc преобладают интергранулярные процессы, при которых доминирует слабое скольжение по границам зерен, это явление носит название обратного эффекта Холла-Петча [114] (рис. 3.1). Макронапряжение нежелательно и может быть исключено путем тщательного контроля параметров нанесения покрытий.
. Схематичная иллюстрация твердости материалов в зависимости от размера зерен d [123] Определение истинной микротвердости тонкой пленки связано с трудностями по выделению влияния подложки, вносимого в измеряемую общую микротвердость системы пленка/подложка [40, 41]. В связи с этим предлагается измерять микротвердость системы пленка/подложка и по ее значению количественно определять взаимосвязь между микротвердостью системы пленка/подложка и структурными характеристиками пленки. Влияние подложки на микротвердость системы пленка/подложка будет неизменной для каждого материала подложки от одного эксперимента к другому, поэтому при определении зависимости это влияние будет компенсироваться [А2].
Для определения микротвердости системы пленка AlN/подложка были проведены измерения микротвердости [115], комбинированные с методами рентгенографии и сканирующей зондовой микроскопии, на различных подложках и при разных нагрузках на индентор. Согласно дифракционному анализу пленки A1N являются поликристаллическими с гексагональной структурой и преимущественной ориентацией по оси (0001). Микротвердость измерялась методом Виккерса на микротвердомере ПМТ-3 [28, 116]. Так как определение длины диагонали отпечатка алмазной пирамидки на изображении, полученном с помощью зондового сканирующего микроскопа Ntegra Prima, связано с погрешностью вносимой оператором (±20%), а определение глубины является более точным (±5%), то использовался следующий метод: по изображению поверхности определялась глубина следа, оставленного индентором в системе пленка/подложка. По полученной глубине уже на изображении самого индентора (на рис. 3.2 приведен профиль грани индентора) определялась его диагональ.
Была исследована взаимосвязь размера кристаллитов пленок A1N и микротвердость системы. Для этого были изготовлены образцы пленок A1N на ситалловых (СТ 50-1) подложках толщиной 6 мкм с различной величиной кристаллитов. Получение пленки производилось путем высокочастотного распыления алюминиевой мишени в азотсодержащей атмосфере при следующих условиях: давление в камере 1 Па, соотношение аргона и азота 1:1, мощность, подводимая к магнетрону 700 Вт, расстояние мишень-подложка 65 мм, время напыления 120 мин. Для того, чтобы получить пленки A1N с различной кристаллической структурой, экспериментальные образцы изготавливались при различных температурах подложки: от 250С до 450С с шагом в 50С, при этом степень кристалличности пленок варьировалась в пределах 25-35%. Корреляционный анализ значений микротвердости систем AlN/подложка и степени кристалличности пленок A1N взаимосвязи между этими показателями не выявил [А15].
Микротвердости систем A1N/СТ 50-1 измерялись по описанной выше методике при одинаковом давлении на индентор - 0,49 Н. Микротвердость измерялась в 36 точках, после чего полученные значения усреднялись. За размер кристаллитов d был принят размер области когерентного рассеяния, полученный методом рентгеновской дифракции. Результаты эксперимента приведены в таблице 3.1. Таблица 3.1
Эмпирическое соотношение среднего размеров кристаллитов пленок нитрида алюминия в плоскости параллельной подложке и микротвердости системы AlN/Ст-50-1 На основе выражения (3.3) разработана методика контроля средних размеров кристаллитов тонких пленок AlN, позволяющая по результатам регистрации микротвердости системы AlN/СТ 50-1 контролировать средний размер кристаллитов в плоскости параллельной подложке с относительной погрешностью не менее 10% в диапазоне от 20 до 37 нм.
Методика заключается в предварительном формировании базы эмпирических зависимостей между микротвердостями систем пленка/подложка для каждого материала подложки и средними размерами кристаллитов в этих пленках, полученными на конкретном технологическом оборудовании. Данная база позволит в последующем, без обращения к рентгеноструктурному анализу, по микротвердости системы пленка/подложка определять размер кристаллитов в пленке [A15, A16, A18].
Методика контроля отклонения значения степени кристалличности пленки нитрида алюминия, заданного математическим моделированием, от значения, определяемого неконтролируемыми и неуправляемыми факторами технологического процесса формирования этих пленок
В параграфе приведены экспериментальные результаты по измерению вносимого ослабления тестовой линией задержки (ЛЗ). Эти результаты сопоставлены с параметрами кристаллической структуры слоя AlN, на основе которой сформирована эта ЛЗ [A 18]. Количественно определена зависимость между вносимыми потерями и степенью кристалличности пленок нитрида алюминия. На этой зависимости разработана методика аналитического контроля степени кристалличности пленок AlN по величине потерь тестовой ЛЗ на ПАВ. Данная методика заключается в формировании ЛЗ на тестовом участке подложки с последующим измерением вносимых потерь этой ЛЗ и перерасчете их в степень кристалличности пленки AlN.
Акустоэлектронные потери в ЛЗ на ПАВ, зависящие от структурных параметров поликристаллического пьезоэлектрического слоя, делятся на потери при прямом и обратном пьезоэлектрическом преобразовании и на потери на распространение. Пьезоэлектрическое преобразование зависит от преимущественной ориентации кристаллитов в пленке, степени кристалличности, наклоне оси текстуры и степени разориентации кристаллитов. Направление преимущественной ориентации кристаллитов в пленке должно быть таким, чтобы при распространении ПАВ обеспечивался максимальный коэффициент электромеханической связи (КЭМС). КЭМС зависит от пьезоэлектрического модуля, для AlN максимальным пьезоэлектрическим модулем является d33 = 5,5310-12 Кл/Н, он соответствует направлению текстуры 0001 . При магнетронном реактивном ВЧ-распылении создаются такие условия, что кристаллиты в пленке AlN самоорганизуются аксиально этому направлению [8, А3]. Угол наклона оси текстуры в магнетронном распылении не превышает 2-4 градусов, а разориетация кристаллитов согласно [122] практически не влияет на КЭМС в диапазоне до 6 градусов и в практических расчетах разориентация кристаллитов не учитывается (рис. 3.5.)
Пьезоэлектрическое преобразование зависит от площади контактов и пьезоэлектрического слоя. Для большего КПД преобразования нужно задействовать больший объем поликристаллического слоя. В преобразовании участвуют только кристаллы, ориентированные вдоль направления с наибольшим пьезоэлектрическим модулем. Интегральной характеристикой таких кристаллов является степень кристалличности пленки, которая отражает процент кристаллитов, ориентированных в направлении с наибольшим пьезоэлектрическим модулем. Для пленок AlN, как это уже писалось выше, это направление вдоль кристаллографического направления 0001 .
Итак, в случае ЛЗ на основе поликристаллических пленок AlN, полученных при помощи реактивного магнетронного распыления, преимущественная ориентация по направлению 0001 , в большинстве случаев присуща методу получения пленки. Таким образом, характеристикой непосредственно влияющей на акустоэлектронные потери является степень кристалличности пленок AlN.
На процесс распространения ПАВ влияет размер кристаллитов в области частот, когда длина волны ПАВ сравнима с размером кристаллитов. В случае, когда размер кристаллитов в 10 раз меньше длины волны, их влиянием на вносимые потери можно пренебречь [123]. Для характерных рабочих частот до 100 МГц, на которых испытывались изготавливаемые ЛЗ, на процесс распространения ПАВ влияние дефектов размером менее 10 мкм не учитывается. Т.к. размер кристаллитов AlN не превышает 100 нм, то их влиянием на вносимые потери ЛЗ можно пренебречь.
На потери так же влияют конструктивные особенности ЛЗ. В данном исследовании все конструктивные параметры были идентичными.
Для проведения акустоэлектронных исследований были приготовлены тестовые ЛЗ на ПАВ (рис. 3.6). ЛЗ на ПАВ представляет собой многослойную структуру, нижний слой которой является пленкой Cr, необходимый для увеличения эффективности пьезоэлектрического преобразования при малых толщинах (до 4 мкм) пленки AlN. Следующим слоем идет слой AlN, на него напыляется слой алюминия, на котором методом контактной печати формируются встречно-штыревые преобразователи.
На подложке 60 48 мм изготавливали восемьдесят ВШП; Исследования проводили по методике, предложенной в [108, 124]. На рис. 3.7 представлена структурная схема по измерению амплитудно-частотной характеристики (АЧХ). Для исследований использовался измеритель АЧХ Х1-48, для компенсации ослабления – высокочастотный усилитель У3-33. Значение частоты определялась меткой генератора ВЧ Г4-158, а вносимые потери А на рабочей частоте ЛЗ (42 МГц) регистрировались по отношению уровней напряжений, подаваемого с генератора качающей частоты.
Была исследована взаимосвязь между кристаллическим строением пленок нитрида алюминия и акустоэлектронными свойствами ЛЗ на основе этих пленок. Результаты усредненных 30-и кратных измерений сведены в таблицу 3.2 и сопоставлены с параметрами кристаллической структуры слоя AlN, на основе которого сформирована ЛЗ. Количественно определена зависимость (3.2) (рис. 3.8) между вносимыми потерями и степенью кристалличности слоя нитрида алюминия и разработан метод контроля степени кристалличности на основании этой зависимости. Таблица 3.2
График взаимосвязи степени кристалличности и вносимых потерь Таким образом, измеряя вносимые потери тестовой ЛЗ и применяя обработку результатов измерений согласно выражению (3.5), можно осуществлять аналитический контроль степени кристалличности пленки A1N в диапазоне до от 28 до 35 % с точностью не хуже ±5%.. Для пленок со степенью кристалличности большей 35% точность контроля при помощи выражения (3.5) значительно уменьшается, так как степень кристалличности пленки AlN незначительно влияет на вносимые потери ЛЗ. Поэтому при контроле этих пленок производится измерение вносимых потерь ЛЗ с целью установления соответствия значения вносимых потерь контролируемому диапазону, то есть достаточной степени кристалличности пленки AlN соответствуют потери в ЛЗ со значениями меньшими 40 дБ [A 15]. 3.4. Сравнение разработанных методик с методом рентгеновской дифракции
В параграфе приведены результаты сравнения разработанных методик контроля параметров кристаллической структуры пленки AlN (методика аналитического контроля средних размеров кристаллитов в плоскости параллельной подложке на основе регистрации микротвердости системы тонкая пленка нитрида алюминия/подложка, методика контроля размеров, формы и ориентации кристаллитов на основе сканирующей зондовой микроскопии с применением метода контурного анализа плоского изображения скола пленки, методика аналитического контроля степени кристалличности пленок нитрида алюминия по величине потерь тестовой линии задержки на поверхностных акустических волнах) с реперными (табл. 3.3.) [A 18]. В качестве реперных методов выбраны методы рентгеноструктурного анализа, выполненные при помощи рентгеновского дифрактометра RIGAKU SmartLab.
