Введение к работе
Актуальность. Современный этап технического развития характеризуется широким применением информационных технологий, систем и устройств, важным компонентом которых являются промышленные аналитические приборы, предназначенные для измерений свойств и состава технологических и природных жидких Сред. Эффективной группой аналитических приборов являются ОА, основанные на методах рефрактометрии, спектрофотометрии, атомно-аб-сорбционных, фотометрнческо-счетных и др. ОА широко применяются в оборонных и гражданских отраслях техники, с/х и экологии, являются источниками первичной информации систем управления технологическими процессами, автономными комплексами, важнейшими инструментами лабораторного контроля. ОА позволяют получать разнообразную и часто уникальную информацию по параметрам селективности, чувствительности, точности в сочетании с эффективными технико-экономическими показателями, по объёмам продаж занимамают одно из первых мест в структуре мирового рынка аналитической техники. Развитие обрабатывающих и сырьевых производств, авиационной, космической, судовой техники, новых технологий, экологии, энергетики определяют все возрастающие требования к качеству и масштабам аналитической информации, принципам и методам построения ОА.
В связи с необходимостью обеспечения отраслей техники, с/х, экологии современными анализаторами исследования научно-технических основ построения и метрологического обеспечения, разработка и производство ОА с измерительными сигналами, инвариантными к влиянию мешающих факторов, представляют актуальную проблему, имеющую важное народнохозяйственное значение.
Работа содержит результаты исследований и разработок средств измерительной техники, выполненных соискателем в соответствии с государственными программами развития энергетической, атомной, с/х, авиационной, экологической и др. отраслей, по заказам предприятий и в инициативном порядке.
Цели и задачи. Целью работы явились исследования научно-технических основ построения и метрологического обеспечения ОЛ технологических и природных жидких сред с прогрессивными параметрами, их разработка и производство для отраслей техники, с/х и экологии.
Для достижения поставленной цели необходимо было: -определить задачи аналитических измерений технологических и природных жидких сред и типы ОА для их решения, задачи исследований научно-технических основ построения и метрологического обеспечения ОА; -провести теоретические и экспериментальные исследования ИС и структурных схем ОА с коррекцией влияния мешающих факторов на основе новых методов и алгоритмических решений:
рефрактометрических анализаторов,
-спектрофотометри ч ескнх анализаторов,
-атомно-абсорбщгонных анализаторов,
-фотометрическо-счетных анализаторов; -провести анализ условий применения методов аттестации химических средств калибровки, предложить нормируемые метрологические характеристики ОА; -исследовать методики метрологических аттестаций, поверочные схемы, средства калибровки фотометрических шкал и анализаторов дисперсных сред; -провести разработку и осуществить серийное производство ОА для обеспечения отраслей техники, с/х, экологии.
Научная новизна І.Обоснование основных задач аналитических измерений технологических и природных жидких сред - в растворах анализ веществ, соединений, элементов, в дисперсных средах - взвешенных частиц, и группы ОА для их решения, включающей рефрактометрические, спектрофотометрические, атомно-абсорбцнонные, фотометрнческс-счетные анализаторы
2. Впер вые получены функции ИС, позволяющие оптимизировать параметры, повысить информативность, чувствительность, точность, экспрессность ОА:
-рефрактометрических на основе цилиндрической кюветы с эффективным протоком вязких жидкостей, НПВО для анализа высокопреломляющих, поглощающих сред, полного внутреннего отражения повышенной чувствительности,зави-
симости от давления; в базовых структурных схемах; влияния оптической плотности анализируемой жидкости, рассеяния света и клиновидности стекол кюветы, динамических характеристик при изменении температуры жидкости; -спектрофотометрических в базовых структурных схемах, в динамическом режиме, на основе интеграции ослабленного и рассеянного излучения в густых суспензиях, жидкостной спектрометрии НГШО, выхода излучения из изгиба оптоволоконной линии, с линейной характеристикой, оптимальными оптической базой и чувствительностью;
атомно-абсорбционных с атомизаторами - горелкой с кольцевой щелью, комбинированным - импульсным испарителем с горелкой с кольцевой щелью, монохроматором высокого разрешения и минимизацией аберраций; -фотометрическо-счетных на основе метода поточной ультрамикроскопии, с поляризованными когерентным излучением и анализатором повышенной чувствительности, двумя зонами регистрации и безэталонным измерением размеров частиц, влияния факторов краевого эффекта, совпадения.
3.В первые получены алгоритмы и структурные схемы с ИС, инвариантными к влиянию мешающих факторов:
-РА с кюветой с двумя замкнутыми полостями, мнкрокюветой — термостатом, оборачиванием части луча на ISO0, модуляцией излучения, фотометрическими сигналами коррекции;
-СФА с сдвоенной кюветой с разными базами полостей, многолучевые, с оптоволоконными компонентами, с циклической коррекцией и калибровкой; -AAA с лучами с разными спектральными характеристиками (при расщеплении спектральной линии в магнитном поле, разных излучателях н режимах излучателей), сипіалами коррекции поглощения и эмиссии, модуляцией излучения после атомизатора, сигналами эмиссии из разных зон пламени; -ФСА с механическим формированием зоны регистрации, калибратором с аттестованной частицей, результаты исследований имитационной модели.
4.Обоснованы условия применения методов аттестации химических средств калибровки; впервые предложена для нефелометров и флуорометров комплексная аналитическая — фотометрическая метрологическая характеристика.
З.Впервые выполнены исследования методик метрологических аттестаций атомно-абсорбционных, пламенно-фотометрических, спектрофлуоромет-рических, рефрактометрических анализаторов, на основе которых разработаны ГОСТы и Рекомендации; проектов поверочных схем; новых средств калибровки фотометрических шкал и анализаторов дисперсных сред.
б.На разработанные способы измерений и устройство приборов получено 55 авторских свидетельств {68+122], 9 патентовав, 90, 93, 95, 117 ] - США, Великобритании (2), Польши, Швеции, Франции, ГДР (2), ФРГ. Практическая значимость.
{.Разработано и осуществлено серийное производство свыше 80 типов ОА специального и общепромышленного назначения. Общее количество изготовленных приборов превышает 23700 экз. Приборы включены в госреестры СИ, сертифицированы, эксплуатируются в авиации, флоте, атомной, тепловой энергетике, сельском и коммунальном хозяйстве, медицине, санэпидконтроле, горно-металлургических, биогехнологичесхих, химических, пищевых и др. отраслях, мониторинге природной среды.
2.В первые организовано серийное производство ФСА, AAA, ряда промышленных РА, СФА различного типа, многоканальных станций контроля природных, сточных вод; приборных комплексов для массового анализа почв, кормов, растений; водно-химических лабораторий атомных подводных судов, судовых анализаторов нефти в воде и др. Приборы произведены на 10 заводах: АРТЕКО (Раменское) и ЗОМЗ (Сергиев Посад) Моск.обл, АНАЛИТПРИБОР (Киев), SELM1 (Сумы), КЗДА (Кировоград), ОП УкрНИИЭП (Северодонецк), ТОЗАП, ТБИЛПРИБОР (Тбилиси), ДИЛА (Гори), ВЗГ ПО ТЕРМИНАЛ (Винница).
3.Решены задачи измерений концентрации кислорода (СН-250мкг/дм?) и др. в воде атомных реакторов подводных судов; нефтепродуктов в балластных, льяльных водах танкеров (100+200мкг/л); концентрации и размеров частиц в рабочих жидкостях турбин энергоустановок, авиационных ГСМ, трансформаторных маслах (4+17 к лассы чис тоты ГОСТ 17216), технологической в оде микроэлектронных установок (частицы <1мкм); мутности (0*5СЮмг/л), озона (0+1мг/л) в питьевой воде; количества бактерий в воде; микроэлементов в почвах, кормах, растениях; тяжелых токсичных металлов (мкг/л Cd 0,02 +0,0008,Сг
0,08+ 0,001, Mo 0,2+0,025 и др), органики в сточных природных водах; вязких-полимеризующихся пластмасс, капролактама (Дп = 10**-*-10"*), термопластичных стекол ИКС-35; концентрации михробиомассы, активного ила и др.
4.Разработана нормативно - техническая документация', ГОСТ 22744-90. Фотометры пламенные .ОТУ; ГОСТ 14941-90 Датчики состава н свойств жидкости рефрактометрические ГСП. ОТТ. Методы испытаний; ГОСТ 26769-85. Анализаторы жидкости ГСП. ОТУ; ГОСТ 4.165-85. Система показателей качества продукции. Номенклатура показателей; ГОСТ17.1.5.3-81.0храна природы. Анализаторы общего органического углерода в природных водах.ОТТ; Каталог. Аналитическая техника для агрохимических анализов; Рекомендации по нормированию метрологических характеристик, методам и средствам поверки анализаторов жидкости; атомно-абсорбционных анализаторов; спектро-флуорометров.
Апробация.
Результаты работы докладывались на И Международных, 1? Всесоюзных и 4 Республиканских - всего на 34 конференциях и семинарах: 1, 2. Международных конференциях «Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности». Москва. 2005,2003. 3.International conference "Ecology of cities". Grees. Rhodes. 1998. 4.У1 международной конференции стран СНГ «Проблемы экологии и эксплуатации объектов энергетики». Киев. 1996. 5. 6". Международных конференциях «Мера». Москва. 1992,1991.
-
III Всесоюзной конференции «Аналитическая аппаратура и средства вычислительной техники в теплоэнергетике». Киев. 1990.
-
Международной конференции «Измерения и измерительные системы в охране окружающей среды». Польша. Познань.1989.
-
/0 VII и VI11 Всесоюзных конференциях «Фотометрия н ее метрологическое обеспечение». Москва. 1990,19S8.
У/.Всесоюзном совещании «Люминесцентный анализ в медицине н биологии и его аппаратурное обеспечение». Рига. 1981.
і2,Международной научно-технической конференции стран-членов СЭВ по научным приборам. Москва.1980.
И 2-й Всесоюзной конф по анализу химического состава веществ Москва 1980
^.Объединенном англо-советском семинаре по идентификации и измерениям загрязнений воды и воздуха. Москва.1979. ^.International simposiura Minpribor-USSR.-Japan. Kyoto. 1979. 16.Республиканской научно-технической конференции «Физические основы построения первичных измерительных преобразователей». Киев. 1977. 77.ТЖ-Soviet joint colloquim of instruments for mesurment of air & water pollution. London. 1977.
/A IV научно-технической конференции «Эксплуатационные свойства авиационных Т0ПЛИ8, смазочных материалов и специальных жидкостей (вопросы хи-мотологии)». Киев. 1976.
Республиканской конференции по метрологии. Тбилиси. 1975. 20, 21, 22. Всесоюзных научно-технических совещаниях«Аналитическое прибо-ростроение.Методы и приборы для анализа жидкостей»Тбклиси 1986 1980 1975 23.11 Всесоюзном совещании по фотохимии. Москва. 1974. 24.Советско-англнйском симпозиуме по приборам для измерения параметров воды и воздуха. Киев. 1974.
25. UK-USSR simposium«Mcasurment&control of watcr&air poIlution»London 1973 2б.Всесоюзном симпозиуме «Чистые вещества и технические средства эталонирования аналитических приборов». Ленинград. 1973.
.2 7. Всесоюзном совещании по химическим и инструментальным методам анализа природных и сточных вод. Москва. 1973. 2.5. VIII Сибирском совещании по спектроскопии. Иркутск. 1972. 29.1-М Всесоюзном совещании по спектрофотометрии. Ленинград, 1972. І0. Всесоюзном совещании «Оптические и титрометрическне анализаторы жидких сред». Тбилиси. 1971.
5/. 1-й Всесоюзной конференции по комплексной механизации и автоматнзцни процессов в химико-фармацевтической промышленности. Москва. 1971. 32.1-й республ научно-технической конференции по метрологии Тбилиси 1970. 33.Всесоюзном совещании «Основные направления в разработке новых приборов для анализа состава жидких сред». Тбилиси. 1970.
.^.Всесоюзной научно-технической конференции по метрологии и технике точных измерений. Свердловск. 1968.
Публикации.
В числе 124 опубликованных по теме диссертации работ: 67 статей, брошюр, разделов в книгах; 55 авторских свидетельств р>8*122]; 9 патентов [86,90,93,95, 117] - Великобритании (2), Щвеции, Франц ии, США, Польши, ФРГ, ГДР (2); 18 работ [1,2,3,5,6,7,10,11,22,25,27,28,29,31,38,50,51,58] выполнено без соавторов, в работах с соавторами постановка задач и основные результаты принадлежат соискателю.
ОбъКм м структура.
Диссертация включает раздел «Общая характеристика работы», 7 глав основного содержания, заключение и приложения. Общий объем 293 стр. печ .текста, включая 133 рис, 37 таблиц. Приложение вк лючает решение НТК Госстандарта, выписки из номенклатурных перечней, справки заводов по производству.
Основные положения, выносимые на защиту.
1. Задачи аналитических измерений технологических и природных жидких сред - в растворах анализ веществ, соединений, элементов, в дисперсных средах - взвешенных частиц, наиболее эффективно решаются группой ОА, включающей разновидности рефрактометрических, спектрофотометрических, атомно-абсорбционных, фотометрическо-счетных анализаторов.
- 2. Инвариантность ИС к влиянию мешающих факторов (флуктуации параметров звеньев прибора, анализируемых сред, окружающих условийи) обеспечивается на основе новых алгоритмов в соответствии с методами параметрической, структурной, циклической коррекции.
3. Новые функции рефрактометрических, спектрофотометрических,
атомно-абсорбционных, фотометрическо — счетных ИС повышенной информа-
тив-ности, чувствительности, точности, и функции мешающих факторов зави
сят от параметров приборов и анализируемых сред, методических факторов,
условий формирования информативного параметра,
4. Новые алгоритмы И структурные схемы рефрактометрических, спек
трофотометрических, атомно-абсорбционных, фотометрическо-счетных анали
заторов позволяют обеспечить инвариаигность ИС к влиянию мешающих
факторов.
-
Условия применения методов аттестации химических средств калибровки, рекомендованные метрологические характеристики, впервые предложенная для нефелометров и флуориметров комплексная аналитическая — фотометрическая метрологическая характеристика способствуют повышению точности и метрологической обеспеченности О А.
-
Впервые полученные методики метрологических испытаний атомно-абсорбционных, пламенно-фотометрических, флуорометрических, рефрактометрических анализаторов, на основе которых разработаны ГОСТы и Рекомендации; проекты поверочных схем; характеристики новых средств калибровки фотометрических шкал и анализаторов дисперсных сред развивают основы единства измерений в области оптических аналитических измерений.
Похожие диссертации на Развитие научно-технических основ построения и метрологического обеспечения оптических анализаторов жидких сред
