Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Использование изотопной масс спектрометрии для аналитического контроля производства обогащенного гексафторида урана 11
1.1 Система масс-спектрометрического технологического контроля работы газоцентробежного разделительного завода. Основные требования к масс-спектрометрическому оборудованию 11
1.2 Разработка общих принципов построения специализированных масс-спектрометров для изотопного анализа в ядерном топливном цикле 15
1.2.1 Концепция блочно-модульного принципа построения масс-спектрометров и конструктивные особенности базовой части 21
1.2.2 Общие требования к вакуумной системе масс-спектрометров... 27
1.3 Выводы 31
Глава 2. Исследование эффекта "памяти" масс-спектрометра для изотопного анализа гексафторида урана 32
2.1 Обзор существующих методов учета и снижения величины эффекта "памяти" масс-спектрометра. Влияние эффекта "памяти" на точность масс-спектрометрических измерений 32
2.2 Основные составляющие эффекта "памяти", как следствие физико-химических процессов в системе ввода пробы газового масс-спектрометра 36
2.3 Особенности системы ввода гексафторида урана, реализованной на масс-спектрометре МАТ-281 (ТермоФинниган МАТ, Германия) 44
2.4 Разработка системы молекулярного ввода гексафторида урана в источник ионов газового масс-спектрометра 47
2.4.1 Основные понятия в теории направленных пучков 47
2.4.2 Определение оптимальных размеров эмиттера молекулярного пучка 50
2.4.3 Поперечное распределение молекулярного пучка в ионизационной камере масс-спектрометра 52
2.4.4 Разработка и исследование системы молекулярного ввода гексафторида урана для масс-спектрометра МТИ-350Г 54
2.4,5 Сравнение метрологических характеристик масс-спектрометров до и после установки системы молекулярного ввода гексафторида урана 57
2.5 "Память минорных" изотопов урана. Дополнительные требования к ионно-оптической системе масс-спектрометров 60
2.6 Выводы 66
Глава 3. Разработка основных узлов масс-спектрометра для изотопного анализа гексафторида урана - МТИ-350Г 68
3.1 Разработка и исследования ионно-оптической схемы масс-спектрометра 70
3.2 Организация диспергирующего секторного магнитного поля. Расчет электромагнита 74
3.3 Расчет порога изотопической чувствительности 78
3.4 Разработка источника ионов 84
3.4.1 Особенности конструкций источников ионов масс-спектрометров типа МИ-1201В и МИ-1201АГ/ИГ (г. Сумы, ПО Электрон, Украина) 84
3.4.2 Источники ионов на основе модифицированной схемы Нира: приборы МАР-15 (Mass Analytical Products, UK) и VG-5400 (VG Instruments, UK) 88
3.4.3 Источник ионов типа ИЭ-26 92
3.4.4 Источник ионов масс-спектрометра МАТ-281 (Finnigan МАТ, Германия) 94
3.4.5 Разработка источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г 95
3.5 Разработка приемника ионов и системы регистрации масс-спектрометра МТИ-350 Г 107
3.6 Разработка электронных схем масс-спектрометра МТИ-350 Г 111
3.6.1 Канал питания электромагнита анализатора 112
3.6.2 Канал регистрации ионного тока 115
3.6.3 Шинные интерфейсы, используемые для связи масс-спектрометра с ЭВМ 118
3.7 Разработка системы подготовки и ввода пробы 121
3.8 Выводы 129
Глава 4. Метрологическая аттестация и результаты сертификационных испытаний масс-спектрометра МТИ-350Г 131
4.1 Экспериментальные результаты, полученные на опытных образцахмасс-спектрометра МТИ-350Г 131
4.1.1.Определение разрешающей способности 131
4.1.2.Определение изотопического порога чувствительности 132
4.1.3. Определение порога чувствительности по урану 133
4.1.4. Определение нестабильности интенсивности сигнала на середине склона пика 134
4.1.5 Определение нелинейности плоской части вершины пика 135
4.1.6 Определение времени откачки гексафторида урана 135
4.1 .7 Определение расхода пробы 136
4.1 .8 Полученные технические характеристики 137
4.2 Оценка метрологических характеристик с помощью стандартных образцов изотопного состава урана 138
4.3 Ресурсные испытания промышленных образцов масс-спектрометра МТИ-350Г 157
4.3.1 Параметры испытаний
4.3.2 Анализ результатов измерения технических характеристик 141
4.3.3 Результаты измерений изотопного состава урана с помощью лдс различных методов анализа
4.3.3.1 Относительный многоколлекторный метод измерений 147
4.3.3.2 Абсолютный многоколлекторный метод измерений 149
4.3.3.3 Абсолютный одноколлекторный метод измерений с использованием ВЭУ 153
4.3.4 Анализ состояния масс-спектрометра МТИ-350Г в целом 156
4.5 Выводы 157
Заключение 158
Литература 162
Приложение А. Результаты определения содержания урана-235 в от борном потоке разделительного каскада 170
Приложение Б. Паспортные значения СОИСУ, используемых в качестве проб при измерении абсолютным многолучевым методом 171
Приложение В. Результаты определения изотопного состава СО относительным многоколлекторным методом 172
Приложение Г. Результаты определения изотопного состава ГФУ абсолютным многоколлекторным методом 173
ПриложениеД. Результаты определения изотопного состава ГФУ абсолютным одноколлекторным методом с использованием ВЭУ
ПриложениеЕ. Сертификат об утверждении типа средств измерений 176
- Система масс-спектрометрического технологического контроля работы газоцентробежного разделительного завода. Основные требования к масс-спектрометрическому оборудованию
- Обзор существующих методов учета и снижения величины эффекта "памяти" масс-спектрометра. Влияние эффекта "памяти" на точность масс-спектрометрических измерений
- Разработка и исследования ионно-оптической схемы масс-спектрометра
- Экспериментальные результаты, полученные на опытных образцахмасс-спектрометра МТИ-350Г
Введение к работе
Масс-спектрометрия является основным методом прецизионного определения массы ионов, изотопного, элементного и молекулярного состава веществ, идентификации сложных смесей и определения их структуры. Масс-спектрометрические методы являются основой изотопного и элементного анализа продукции предприятий ядерного топливного цикла атомной промышленности, обеспечивая необходимый технологический контроль в процессе производства, а так же контроль и сертификацию готовой продукции. В настоящее время на предприятиях ядерно-топливного цикла эксплуатируются несколько сотен масс-спектрометров вышеуказанного назначения, в основном производства Сумского завода электронных микроскопов (в настоящее время ОАО «СЕЛМИ») - приборы ряда МИ-1201. Однако эти приборы созданы на базе анализатора и ионной оптики, разработанных в 70-е годы прошлого века, что не позволяет повышать их аналитические характеристики. Выпускаемые фирмой Finnigan МАТ масс-спектрометры МАТ-281, пригодные для решения указанных задач и обладающие требуемыми аналитическими параметрами, имеют существенный недостаток, состоящий в том, что стоимость их чрезвычайно велика.
Высокие требования к контролю технологических процессов и к сертификации готовой продукции вызвали острую необходимость замены основной части парка масс-спектрометрической аппаратуры, предназначенной для обеспечения конкурентноспособности поставляемой продукции зарубежным заказчикам. Кроме того, создание базовой модели, основные компоненты которой могут быть использованы во всем модельном ряде масс-спектральных приборов в атомной энергетике, обеспечивает более экономичный подход при серийном выпуске специализированных масс-спектрометров. Все это определяет актуальность разработки нового поколения масс-спектрометров для ядерной энергетики.
История развития отечественной масс-спектрометрии насчитывает не многим более полувека. И прежде всего это развитие изотопной масс-спектрометрии. Первые работы, как известно, были начаты в конце Великой Отечественной войны в Сухумском Физико-техническом институте созданием прототипа масс-спектрометра для изотопного анализа МС-1. Один из этих приборов №1 был отправлен на «Маяк» в г.
7 Озерск, а прибор №2 - на УЭХК, где он был приспособлен для изотопного анализа урана в гексафториде урана. В 1954 году работы по дальнейшему развитию масс-спектрометрического приборостроения были сконцентрированы в Ленинграде, в СКБ аналитического приборостроения Академии наук, где и были разработаны первые отечественные серийные масс-спектрометры для изотопного анализа. В 1959 году, после вступления в строй Сумского завода электронных микроскопов, ему был передан из СКБ выпуск изотопного масс-спектрометра МИ-1305, разработанного в Ленинграде. А в конце 60-х годов в г. Сумы, при тесном сотрудничестве со специалистами УЭХК, был разработан изотопный масс-спектрометр МИ-1201, предназначенный для широкого применения в геологии, химии, атомной промышленности и т.д. В 80-х годах на Сумском заводе создается лаборатория Всесоюзного научно-исследовательского института радиационной техники (ВНИИРТ), и опять в тесном сотрудничестве со специалистами УЭХК, разрабатывается специализированный масс-спектрометр для изотопного анализа урана в гексафториде урана МИ-1201 АГ. Таким образом УЭХК обладает достаточно большим опытом в разработке масс-спектрометров для изотопного анализа.
Целью работы является разработка базовой модели специализированного масс-спектрометра с улучшенными метрологическими характеристиками и надежностью для прецизионного контроля изотопного состава гексафторида урана в технологических процессах на всех этапах ядерно-топливного цикла.
Научная новизна работы.
В настоящее время теория статических масс-анализаторов разработана достаточно хорошо и оптимизация ионно-оптической схемы масс-анализатора не представляет собой принципиальных трудностей. Для многокаскадных масс-анализаторов корректно описаны все аберрации второго порядка и даже ряд основных аберраций третьего порядка. Это позволяет проводить оптимизацию ионно-оптической схемы масс-анализатора, используя для получения требуемых параметров любые конфигурации полей и полеобразующих электродов. Именно в связи с высоким уровнем развития этой теории масс-спектрометры различных фирм, специализированные для решения одних и тех же задач, имеют масс-анализаторы, близкие по ионно-оптическим параметрам. Однако масс-анализатор лишь обеспечивает возможности масс-спектрометра при решении специальных задач; определяющим при этом является оп-
8 тимальный выбор и сочетание трех основных элементов масс-спектрометра: источника ионов, масс-анализатора и детектора ионов. Причем при совместной оптимизации всех элементов масс-спектрометра должны учитываться не только ионно-оптические требования, но и требования к важнейшим аналитическим параметрам, таким как точность измерений, "память", низкий расход пробы и т.д., которые обеспечиваются системами ввода проб, системами электронного питания, обработкой масс-спектрометрической информации, конструкцией основных систем масс-спектрометра.
При разработке нового изотопного масс-спектрометра МТИ 350Г, теоретически обоснована, разработана и реализована оригинальная ионно-оптическая система магнитного секторного масс-спектрометра, включающая источник ионов, однокаскадный масс-анализатор и коллекторную систему, обеспечивающая высокую разрешающую способность масс-спектрометра одновременно с пропусканием ионно-оптического тракта близким к 100%; разработан источник ионов с электронным ударом открытого типа, оптимизированный для максимального использования молекулярного напуска пробы гексаф-торида урана, позволяющего существенно понизить фактор «памяти» масс-спектрометра при олределении изотопного состава урана; разработан оригинальный многоколлекторный приемник ионов нового типа, реализующий преимущества оптимальной фокусировки ионных пучков и позволяющий одновременно и с высокой точностью регистрировать изотопы урана-234,235,236,238; впервые теоретически обоснована, разработана и практически реализована новая система напуска, позволяющая существенно снизить расход дорогостоящих стандартных образцов и обеспечивающая представительность пробоотбора при молекулярном вводе газа в источник ионов; разработан новый аппаратно-программный комплекс для автоматического управления масс-спектрометром и обработки информации с применением современных статистических средств и языков программирования высокого уровня.
Практическая значимость работы состоит в создании базовой модели нового специализированного отечественного масс-спектрометра МТИ-350Г для контроля изотопного состава гексафторида урана в технологическом цикле разделительного
9 производства. При создании масс-спектрометра реализован блочно-модульный принцип, позволивший выделить ряд принципиальных узлов и систем масс-спектрометра в виде базовой части, единой для масс-спектрометров серии МТИ-350 других назначений. Такой подход обеспечивает снижение затрат при серийном выпуске масс-спектрометров различного назначения для технологического контроля в ядерно-топливном цикле.
На защиту выносятся:
Результаты теоретического расчета, практической реализации и исследований оригинальной ионно-оптической системы изотопных масс-спектрометров серии МТИ-350;
Обоснование и реализация принципа блочно-модульного построения масс-спектрометра МТИ-350Г, как базовой модели серии;
Теоретический расчет, разработка и конструкторская реализация многоколлекторного приемника ионов для одновременной регистрации основных изотопов урана в широком диапазоне их содержания;
Результаты исследования эффекта "памяти" масс-спектрометра при изотопном анализе гексафторида урана и способы снижения его влияния на достоверность измерений;
Результаты выбора, разработки и конструкторской реализации системы ввода и подготовки проб с обеспечением молекулярного течения газа в источник ионов;
Апробация и публикации.
Основные положения диссертационной работы докладывались на заседаниях Координационного научно-технического Совета Минатома РФ в 1999-2002 годах, на Семинаре по изотопной масс-спектрометрии (Санкт-Петербург, 2000г.), на XIX Симпозиуме по геохимии изотопов (Москва, 2001), на 1 Всероссийской конференции "Аналитические приборы" (Санкт-Петербург, 2002г.), на конференции «Научное обеспечение безопасного использования ядерных энергетических технологий» (г. Удомля, 30.06-04.07.2003Г.).
По теме диссертации имеются следующие публикации: 1. Штань А.С., Галль Л.Н., Сапрыгин А.В., Калашников В.А. и др. Масс-спектром етрический комплекс для контроля изотопного состава урана в разделительном производстве. // Атомная энергия. - 2004. - Т. 96. - вып. 1. - С. 49-60.
Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Результаты испытаний для целей утверждения типа масс-спектрометра МТИ-350Г. // Аналитика и контроль. -2003. -Т. 7. -№4. -С. 405-411.
Галль Л.Н., Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Разработка ионно-оптической системы источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г // Аналитика и контроль. -2003. -Т. 7.-№4. -С. 362-366.
Галль Л.Н., Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Методы моделирования и программное обеспечение для разработки ионно-оптических систем источников ионов масс-спектрометров. Разработка ионно-оптической системы источника ионов масс-спектрометра МТИ-350Г, // Аналитика и контроль. - 2003. - Т. 7.-№4.-С. 367-379.
Штань А.С., Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Разработка первого российского масс-спектрометра для изотопного анализа гексафторида урана типа МТИ-350Г. // Аналитика и контроль. - 2003. - Т. 7. - №4. - С. 355-361.
Галль Л.Н., Калашников В.А., Малеев А.Б. и др. Источник ионов для масс-спектрометрического изотопного анализа газов. III. Разработка источника ионов специализированного масс-спектрометра МТИ-350Г для изотопного анализа гексафторида урана // Научное приборостроение. - 2002. - Т. 12, - №1. - С. 35-39.
Галль Л.Н., Сапрыгин А.В., Калашников В.А., Малеев А.Б., Методы моделирования и программное обеспечение для разработки ионно-оптических систем источников ионов масс-спектрометров. // Научное приборостроение. - 2003. Т. 13. - №4. -С. 3-21.
Штань А.С, Галль Л.Н., Калашников В.А., Малеев А.Б., и др. Масс-спектрометрический комплекс для контроля изотопного состава урана в разделительном производстве МТИ-350Г. //Вопросы атомной науки и техники, Сер. Техническая физика и автоматизация. М.: ВНИИТФА. - 2004. - Вып. 57. - С. 3-16.
Состав диссертации: Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы, содержащего 90 наименований.
Диссертация содержит 169 страниц текста, 44 рисунка, 18 таблиц и 6 приложений.
Система масс-спектрометрического технологического контроля работы газоцентробежного разделительного завода. Основные требования к масс-спектрометрическому оборудованию
Традиционно газовые изотопные масс-спектрометры являются основным аналитическим оборудованием для контроля содержания U-234, U-235, U-236 в гексаф-ториде урана в технологических потоках разделительных заводов. На УЭХК также в течение многих лет масс-спектрометры используются для контроля степени обогащения урана-235 в технологических потоках. На рисунке 1 приведена схема действующей в настоящее время системы контроля и управления производством обогащения урана на разделительных заводах УЭХК. В этой системе контроля технологических процессов наряду с масс-спектрометрами используются гамма-спектрометрические измерители массовой доли (ИМД) урана-235 производства приборного завода УЭХК.
Как видно из схемы, приведенной на рисунке 1, сырьевой гексафторид урана различного происхождения (отвалы фирмы "Юренко", природное сырье марки "Н \ регенерированное сырье, отечественные отвалы) поступает из установок испарения ГФУ в диффузионные очистительные каскады (ОК-1, ОК-2, ОК-3) для предварительной очистки от легких примесей, а далее- на питание разделительных каскадов заводов по обогащению урана. Для контроля наиболее важных технологических точек используются масс-спектрометрические методы анализа, обладающие, в сравнении с гамма-спектрометрическими методами, большей точностью измерений.
В целом, для технологического контроля используется на УЭХК несколько десятков газовых масс-спектрометров, большая часть которых работает в автоматиче 13 ском круглосуточном режиме, осуществляя контроль более 20 технологических потоков. Периодичность анализов в зависимости от точки контроля составляет от одного до восьми часов. В большинстве контролируемых потоков проводится также определение содержания летучих фторидов элементов-примесей: молибдена, вольфрама, кремния, бора, фосфора, ванадия, хрома и др.
Отбор проб гексафторида урана для анализа изотопного состава и содержания примесей проводится "на протоке" с помощью газопроводов, соединяющих технологические коммуникации с масс-спектрометрическим оборудованием.
Общее количество масс-спектрометрических анализов, выполняемых при технологическом контроле за один год, составляет более 120 тысяч, в том числе около 20 тысяч определения содержания примесей. Получаемые результаты измерений передаются на Главный диспетчерский пульт в систему АСУТС УЭХК, что позволяет оперативно контролировать и управлять процессом обогащения урана.
Определение содержания изотопов урана-234, 235 и 236 в технологических пробах гексафторида урана (ГФУ) осуществляется, в основном, относительными многоколлекторными методами с использованием стандартных образцов (СО) изотопного состава урана. При измерениях используется один или два стандартных образца. Расчет содержания изотопов проводится с учетом эффекта "памяти" масс-спектрометра, измеряемого с помощью двух СО, близких по изотопному составу к пробе. Эффект «памяти» является одним из основных источников погрешности изотопного анализа, особенно он проявляется для такого химически активного вещества как гексафторид урана. Поэтому его корректный учет, а лучше, его значительное снижение, будут приводить к повышению точности измерений. Применяют также абсолютные одноколлекторные (однолучевые) методы измерения для определения содержания минорных изотопов урана: урана-234, 236.
В таблице 1 приведены показатели точности масс-спектрометрических методов определения изотопного состава гексафторида урана, используемых при технологическом контроле и контроле товарного ГФУ [1,2]. Как следует из данных, приведенных в таблице, погрешность определения содержания урана-235 составляет не более ОД % отн., урана-234 и урана-236 - не более 2-3 % отн. Близость значений суммарной погрешности при типовом (одно измерение) и прецизионном (среднее четырех параллельных измерений) видах анализа свидетельствует о том, что значения сум 14 марной погрешности обусловлены, главным образом, не случайной составляющей, зависящей, например, от стабильности работы масс-спектрометрической аппаратуры, а систематической, обусловленной, в основном, точностью используемых при измерениях стандартных образцов изотопного состава урана (СОИСУ).
Обзор существующих методов учета и снижения величины эффекта "памяти" масс-спектрометра. Влияние эффекта "памяти" на точность масс-спектрометрических измерений
На точность определения изотопного состава урана влияет много факторов: представительность отбора пробы (ее гомогенность), качество подготовки пробы к анализу (чистота пробы), метрологические и технические характеристики масс-спектрометра (разрешающая способность, чувствительность, состояние вакуума, остаточный фон и др.), стабильность ионного тока и источников питания, линейность и стабильность усилителей ионного тока и другие факторы. Однако наибольший вклад в погрешность измерений изотопного состава гексафторида урана вносит так называемый эффект «памяти», который обусловлен физико-химическими процессами, происходящими на поверхностях деталей и узлов масс-спектрометра, с которыми соприкасается гексафторид урана, как самой пробы, так и стандартного образца. В результате этих процессов происходит взаимное влияние пробы и стандартного образца, а также всех предыдущих напусков гексафторида урана.
Впервые подробное изучение эффекта "памяти" масс-спектрометра при работе с гексафторидом урана было проведено в работе [14], выполненной еще в 1967 году. В данной работе были исследованы возможные причины возникновения эффекта "памяти", определена величина возможной ошибки измерений за счет "памяти" масс-спектрометра, исследовано изменение величины эффекта в течение всего срока работы источника ионов, впервые предложена методика определения коэффициентов памяти с помощью стандартных образцов изотопного состава урана (СОИСУ) и их использование при проведении изотопного анализа проб ГФУ.
Продолжение исследований по учету эффекта "памяти" уже на более современных масс-спектрометрах МИ-1201АГ было проведено нами в работе [15], в которой, было уделено повышенное внимание предварительной пассивации напускных систем и ионного источника масс-спектрометра, проведен анализ формул учета эффекта "памяти" и предложена формула более строгого его учета. В частности, в работе была показана необходимость пассивации напускных систем фтором при температуре 100-150С и давлении 4 кПа (30 мм.рт.ст.) в течении -3 часов и ионного источника с включенным катодом при напуске фтора до величины давления в камере масс-анализатора (0,5-1,0)-10-5 Па в течение 30 минут. Такая пассивация фтором позволяла сократить время подготовки масс-спектрометра к работе, уменьшить загрязнение твердыми соединениями урана и снизить значения коэффициента памяти до величины 1,01-1,05.
Главные недостатки исследований, приведенных в указанных выше работах, по-видимому, заключались в том, что цели исследований были направлены, главным образом, на изучение причин возникновения эффекта и на разработку методических способов уменьшения влияния эффекта памяти на погрешность измерений, например, проведением пассивации масс-спектрометра различными фтор-реагентами или усовершенствованием методики учета величины эффекта с помощью измерений СОИСУ. При этом каким-либо конструктивным решениям, направленным на снижение величины эффекта, уделялось недостаточное внимание.
Правда, необходимо отметить, что снижение эффекта памяти масс-спектрометра за счет конструктивных изменений ионного источника (открытый ионизационный коробок, молекулярный напуск газа, холодный "палец" и др.), а также путем использования более эффективных приемов пассивации в принципе не снимает необходимости учета эффекта памяти. Только надежный учет памяти обеспечивает получение достаточной точности измерений изотопного состава урана в газовой фазе.
Разработка и исследования ионно-оптической схемы масс-спектрометра
Выбор и оптимизация ионно-оптической схемы проводились с использованием комплексной компьютерной программы, разработанной в Институте аналитического приборостроения РАН и позволяющей проводить одновременно оптимизацию фокусирующих свойств и характеристики пропускания масс-анализатора с учетом эмиттанса анализируемого ионного пучка и эффектов краевых полей магнита [39,40]. Расчет масс-анализатора должен быть проведен в приближении 2-го порядка с учетом протяженных краевых (рассеянных) магнитных полей и последующей корректировкой ИОС масс-анализатора по данным измерения реального краевого поля, проведенного после изготовления электромагнита. В результате расчета были получены следующие оптимальные ионно-оптические характеристики масс-анализатора:
Для обеспечения максимального аксептанса (пропускания) масс-анализатора, угол наклона входной границы магнитного поля выбран равным 26,5 градуса; при этом обеспечивается вертикальная фокусировка пучка на входной границе магнитного поля;
Дисперсия по массе 7,2-7,4мм/1%, необходимая для удобного размещения индивидуальных коллекторов Фарадея в области масс 330, достигнута за счет увеличения размера выходного плеча масс анализатора;
Угол наклона линии фокусов получен близким к 45, что удобно для размещения коллекторов Фарадея в плоскости фокусировки;
С учетом искривления входной и выходной границ магнитного поля, при оптимальном выборе всех остальных параметров масс анализатора, были максимально скорректированы аберрации второго порядка, что обеспечило запас по разрешающей способности масс-спектрометра по сравнению с требованиями ТЗ.
После изготовления макета электромагнита и экспериментального измерения характерных для него краевых, была проведена окончательная корректировка ионно-оптической схемы масс-спектрометра МТИ-350Г и разработана схема юстировки масс анализатора с учетом его конкретного исполнения.
Разработанная нами ионно-оптическая схема базового масс анализатора представлена на рисунке18. В таблице 9 представлены основные ионно-оптические параметры, аберрационные коэффициенты и величины разрешающей способности для разработанного масс-анализатора серии масс-спектрометров МТИ-350, а также, для сравнения, и масс-анализаторов масс-спектрометров типа МИ 1201 и МАТ 281. Все размерные величины в мм, приведенные в таблице, даны для радиуса поворота ионов в магнитном поле 250 мм, зазора магнита 15 мм и одинакового фазового объема входящего пучка ионов.
Приемник номов
Полюсный наконечник
В таблице 9 и на рисунке 18 приняты следующие обозначения: L], L2, Rm - плечи фокусировки и радиус поворота ионов в магнитном поле; EI,E2,R1,R2 - углы наклона и радиусы кривизны входной и выходной границ магнитного секторного поля, соответственно; D -дисперсия на 1% изменения массы; D/330 - расстояния между центрами пучков
Экспериментальные результаты, полученные на опытных образцах масс-спектрометра МТИ-350Г
Ниже приведены данные по результатам испытаний опытного образца №1, в ходе которых были определены основные аналитические характеристики масс-спектрометра. Эти данные были использованы в работе Государственной приемочной комиссии и частично включены в протоколы комиссии.
Разрешающая способность определена из масс-спектра двух изотопов урана: U-235 и U-238, записанного при постоянной скорости развертки, ( См, рисунок 33)
Рабочие размеры: выходной щели источника ионов - 0.2мм, входной щели приемника ионов- 0.6мм. Величина разрешающей способности А равна:
Изотопический порог чувствительности определен по масс-спектру (См. рисунок 34) природного урана, где изображены:
- пик изотопа-235(на шкале записи, равной 0.3В) ;
- хвост» от пика ТЛ-238(на шкале записи 0.01В);
- нулевая» линия УИТ (на шкале записи, равной 0.01В).
- пик изотопа U-236; Величина данного пика при расчете не учитывается. Из спектра величина подкладки на месте пика U-236 равна 1.5 мм.
Высота пика U-235 равна 63мм.
Приведенная величина пика U-238 равна (63 142), где значение 142 -отношение изотопов U-238/U-235 в природном уране. Изотопический порог чувствительности равен:
133 4.1.3. Определение порога чувствительности по урану. Порог чувствительности по урану (предел обнаружения массовой доли урана) определяется из соотношения:Выбор и оптимизация ионно-оптической схемы проводились с использованием комплексной компьютерной программы, разработанной в Институте аналитического приборостроения РАН и позволяющей проводить одновременно оптимизацию фокусирующих свойств и характеристики пропускания масс-анализатора с учетом эмиттанса анализируемого ионного пучка и эффектов краевых полей магнита [39,40]. Расчет масс-анализатора должен быть проведен в приближении 2-го порядка с учетом протяженных краевых (рассеянных) магнитных полей и последующей корректировкой ИОС масс-анализатора по данным измерения реального краевого поля, проведенного после изготовления электромагнита. В результате расчета были получены следующие оптимальные ионно-оптические характеристики масс-анализатора:
Для обеспечения максимального аксептанса (пропускания) масс-анализатора, угол наклона входной границы магнитного поля выбран равным 26,5 градуса; при этом обеспечивается вертикальная фокусировка пучка на входной границе магнитного поля;
Дисперсия по массе 7,2-7,4мм/1%, необходимая для удобного размещения индивидуальных коллекторов Фарадея в области масс 330, достигнута за счет увеличения размера выходного плеча масс анализатора;
Угол наклона линии фокусов получен близким к 45, что удобно для размещения коллекторов Фарадея в плоскости фокусировки;
С учетом искривления входной и выходной границ магнитного поля, при оптимальном выборе всех остальных параметров масс анализатора, были максимально скорректированы аберрации второго порядка, что обеспечило запас по разрешающей способности масс-спектрометра по сравнению с требованиями ТЗ.
После изготовления макета электромагнита и экспериментального измерения характерных для него краевых, была проведена окончательная корректировка ионно-оптической схемы масс-спектрометра МТИ-350Г и разработана схема юстировки масс анализатора с учетом его конкретного исполнения.
Разработанная нами ионно-оптическая схема базового масс анализатора представлена на рисунке18. В таблице 9 представлены основные ионно-оптические параметры, аберрационные коэффициенты и величины разрешающей способности для разработанного масс-анализатора серии масс-спектрометров МТИ-350, а также, для сравнения, и масс-анализаторов масс-спектрометров типа МИ 1201 и МАТ 281. Все размерные величины в мм, приведенные в таблице, даны для радиуса поворота ионов в магнитном поле 250 мм, зазора магнита 15 мм и одинакового фазового объема входящего пучка ионов.
Приемник номов
Полюсный наконечник
В таблице 9 и на рисунке 18 приняты следующие обозначения: L], L2, Rm - плечи фокусировки и радиус поворота ионов в магнитном поле; EI,E2,R1,R2 - углы наклона и радиусы кривизны входной и выходной границ магнитного секторного поля, соответственно; D -дисперсия на 1% изменения массы; D/330 - расстояния между центрами пучков
