Введение к работе
Актуальность проблемы
Рост темпов мирового экономического развития, прогрессирующее загрязнение атмосферы земли, обеспокоенность общества глобальными изменениями климата приводят к настоятельной необходимости управления этими процессами Механизм такого регулирования предусмотрен Рамочной конвенцией ООН об изменении климата и Киотским протоколом, участником которых является Российская Федерация Управление загрязнением предполагается через квотирование выбросов с возможностью последующего перераспределения квот посредством различных экономических механизмов Право торговли квотами обязывает государства участников обладать развитыми системами мониторинга газовых смесей, способными обеспечивать общество объективной и точной информацией по составу и концентрации различных газовых смесей
В настоящее время в РФ подобные системы мониторинга газовых смесей отсутствуют В свете сказанного, разработка автоматизированной системы мониторинга газовых смесей, отвечающей требованиям по чувствительности, избирательности и времени анализа является необходимой и безусловно актуальной
Объектом исследования являются многокомпонентные газовые смеси Предметом исследования является автоматизированный комплекс мониторинга газовых сред на основе квадрупольного масс-спектрометра
Целью диссертации является разработка научно-методического обоснования использования квадрупольного масс-спектрометра для исследования многокомпонентной газовой смеси Задачи исследования
Достижение поставленной цели обеспечивается решением следующих задач
Сравнительный анализ методов исследования многокомпонентных газовых смесей с использованием масс-спектрометрии, а именно способов ввода анализируемых газовых смесей, методов ионизации, разделения по соотношению масса \ заряд и последующие методы регистрации ионов
Физико-химический анализ распада молекул веществ и соединений в анализируемых многокомпонентных смесях в*^
процессе ионизации "электронным ударом" и восстановление полученного масс-спектра с целью уменьшения его искажения осколками анализируемого вещества
Классификация масс-спектров природных и парниковых газовых смесей, их строения, схем ионизации и возможных комбинаций полученных ионов
Аналитическое обоснование замены детектора ионов на принципе вторично-электронной эмиссии на детекторы ионов на принципе цилиндра Фарадея
Теоретическое обоснование разработки генератора специальных электрических сигналов для создания магнитного поля квадрупольного фильтра масс
Разработка аппаратной части и программного обеспечения, позволяющего производить измерения и получать масс-спектр и служебные параметры дистанционно
Методы исследований
Теоретической основой проведенных исследований служит физико-химический анализ молекул и их осколков, с последующей математической обработкой
Описание параметров электрического поля квадрупольного фильтра масс создаваемого генератором специальных электрических сигналов
Исследования с использованием метода «введено-найдено»
Экспериментальная апробация математических и физико-химических исследований на адекватность с использованием эталонных газов
Научная новизна В рамках исследования были получены следующие новые научные результаты
Научно-методическое обоснование использование квадрупольного масс-спектрометра в качестве стационарного пункта мониторинга газовых смесей в приземном слое атмосферы
Обоснование использования детектора ионов на принципе цилиндра Фарадея при анализе веществ с низкими концентрациями, увеличивающий чувствительность газоаналитического комплекса в 8-9 раз
Теоретическое обоснование разработки генератора специальных электрических сигналов для создания магнитного поля квадрупольного фильтра масс, при которых избирательность анализа
многокомпонентной смеси позволяет производить элементный анализ концентрации искомого соединения
Разработка классификации масс-спектров природных и парниковых газовых смесей, их строения, схем ионизации и возможных комбинаций полученных ионов с целью выбора подходов к восстановлению масс-спектров
Проведение теоретического исследования процессов восстановления масс-спектра анализируемого вещества по его молекулярным и осколочным ионам
Практическая значимость работы
Обоснована разработка детектора ионов на принципе цилиндра Фарадея, что позволяет существенно повысить чувствительность квадрупольного фильтра масс, в особенности при анализе веществ имеющих низкие концентрации
На основе теоретических исследований разработан генератор специальных электрических сигналов для создания полей квадрупольного фильтра масс, позволивший производить элементный анализ газовых смесей
Разработано устройство удаленного управления и контроля квадрупольным масс-спектрометром, позволяющее дистанционно управлять режимами работы газоаналитического комплекса и осуществлять выемку полученных данных о качественном и количественном составе газовых смесей
Разработано программное обеспечение системы удаленного управления квадрупольным масс-спектрометром, позволяющее программным способом изменять основные режимы работы квадрупольного масс-спектрометра и получать данные о анализируемых веществах на значительном расстоянии в режиме полной автоматизации
Внедрение результатов работы Результаты данной работы нашли
внедрение в учебном процессе, и в нефтегазовой отрасли при
непрерывном анализе природного газа на компрессорных станциях и
участках магистральных трубопроводов
Апробация работы Проведение опытов по определению газовой среды
проводилось на объектах КУМГ (Крюковского Управления
Магистральных Газопроводов)
Достоверность результатов В качестве проверки полученные
результаты дублировались на масс-спектрометре с закрытым
источником ионизации CIS300 (Closed Ion Source Gas Analyzers)
производства Stanford Research Systems Inc Достигнуто высокое совпадение полученных масс-спектров Частичное несовпадение объясняется более широким динамическим диапазоном у CIS300 Публикации По теме диссертации опубликовано 14 работ В тч 2 Патента на полезную модель, 3 Статьи - в соавторстве - изданы в рецензируемых журналах, входящих в перечень ВАК РФ, 1 учебное пособие
Личный вклад автора Автором проведены теоретические
исследования, а именно
Сравнительный анализ методов с использованием масс-спектрометрии,
Физико-химический анализ распада молекул и математическая обработка данных с целью восстановления исходного спектра анализируемого вещества, а именно природного газа и приземного слоя атмосферы,
Аналитическое обоснование замены детектора ионов,
Теоретическое обоснование разработки генератора специальных электрических сигналов для создания магнитного поля квадрупольного фильтра масс
Автор так же разработал основные узлы квадрупольного масс-спектрометра, а именно
Детектор ионов на основе цилиндра Фарадея,
Устройство сопряжения, входящего в состав системы удаленного управления квадрупольного масс-спектрометра,
Генератор специальных электрических сигналов для создания магнитного поля квадрупольного фильтра масс
На защиту выносятся следующие положения
Систематизированный анализ методов ионизации газовых смесей, масс-спектрометрических методов сепарации ионов, средств детектирования ионов в условиях автоматизированного мониторинга газовых сред
Алгоритм процесса восстановления масс-спектра анализируемого вещества, обоснование применения физико-химических подходов к распаду ионизированных молекул и снижению влияния осколочных ионов в масс-спектре
Теоретическое обоснование и техническая реализация генератора специальных электрических сигналов, обладающего небольшими массогабаритными характеристиками, автономностью по
электропитанию, а так же возможность перестраиваемого выходного сигнала по частоте и амплитуде
Теоретическое, обоснование и техническая реализация системы дистанционного управления газоаналигического комплекса
Теоретическое обоснование и техническая реализация детектора ионов на основе цилиндра Фарадея
Структура и объем работы Диссертационная работа общим объемом 183стр содержит введение, 4 главы основного текста, 9 приложений, список литературы из 103 наименований
