Введение к работе
Актуальность проблемы. Металлодиэлектрические структуры (МДС) являются основой широкого круга технических устройств. Особое место здесь занимают МДС и устройства, получение и (или) принцип действия которых основан на использовании электрического поля (ЭП). К ним относятся:
- рабочие структуры оксидных конденсаторов, формируемых посредством электрохимического оксидирования металла и позволяющие получить высокооднородные субмикронные диэлектрические пленки на большой площади,
- электроадгезионные соединения (ЭАС) – металлодиэлектрические «склейки», формируемые за счет силового действия ЭП,
- конденсаторные структуры с подвижными обкладками (КСПО) – различного рода электростатические сенсоры и активаторы,
- электретные устройства, принцип действия которых основан на способности диэлектрика накапливать и длительно сохранять электрические заряды.
Использование ЭП позволяет получать МДС с улучшенными характеристиками. Так, металлооксидные конденсаторы являются рекордсменами по удельным электрическим характеристикам. Применение электроадгезионных технологий позволяет сформировать неразъемное соединение твердотельных объектов при температурах существенно меньших, чем при диффузионной сварке, причем наличие вакуума не обязательно, а используемые установки значительно дешевле. ЭАС можно успешно использовать при получении неразъемных прочных вакуумноплотных соединений из диэлектриков (керамика, ситалл, стекло, кварц и др.) с металлическими проводниками и полупроводниковыми кристаллами в различных сочетаниях, а также для повышения адгезии наносимых пленочных покрытий.
Интерес к технологиям и устройствам на основе ЭП обусловлен рядом их преимуществ, основными из которых являются:
- исключительно низкое энергопотребление. Если в качестве источника ЭП используется электрет, то устройство вообще может не потреблять электрической энергии в процессе работы.
- конструктивная простота и относительная дешевизна соответствующих устройств. Примером таких устройств являются электретные микрофоны, выпуск которых в мире в настоящее время превышает 90% от числа всех выпускаемых микрофонов.
- высокие технические характеристики электростатических устройств. В качестве одной из обкладок конденсатора в них часто используется легкая, малоинерционная мембрана. Это позволяет производить преобразования сигналов с минимальными искажениями, получать высокое быстродействие КСПО.
- перспективность использования в микросистемной технике. Это связано с тем, что именно на малых расстояниях между электродами электростатические силы становятся значительными.
Теоретические исследования и практические применения электрофизических методов в технологиях получения и контроля МДС постоянно прогрессируют. Еще в середине прошлого века была развита электронная теория адгезии (Дерягин Б.В., Кротова Н.А., Смилга В.П.), в которой исследовались процессы формирования двойного электрического слоя при образовании связи между соединяемыми поверхностями. В настоящее время электрофизические методы активно используются во всем мире для получения и контроля новых МДС (в том числе, микро – и нано-МДС). В частности, в Санкт-Петербурге эти работы проводятся в СПбГЭТУ «ЛЭТИ» (Афанасьев В.П., Лучинин В.В., Мошников В.А.), в ФТИ им. А.Ф. Иоффе (Закревский В.А., Конников С.Г., Слуцкер А.И., Теруков Е.И.), в СЗТУ (Воронцов В.Н., Потапов А.И.), СПбГПУ (Нагорный В.С., Немов С.А., Сударь Н.Т.), РГПУ им. А.И. Герцена (Бойцов В.Г., Гороховатский Ю.А., Рычков А.А., Ханин С.Д.) и в других организациях.
Несмотря на большой объем проводимых исследований, в настоящее время накопился целый ряд проблем, ограничивающих техническое применение и повышение качества устройств, функционирующих на основе использования ЭП. Существующие методы технологии контроля не всегда позволяют реализовать индивидуальную диагностику объекта. Измеряемые по стандартным методикам характеристики диэлектриков (например, ток утечки через 1 минуту после включения) не позволяют выявить потенциально опасные дефекты, т.к. их проявления «маскируются» относительно большими токами смещения, характерными для незавершенных переходных процессов. Отсутствует комплексность измерений при контроле диэлектрических материалов и МДС. Недостаточно развиты научно обоснованные подходы к конструированию и совершенствованию технологии формирования изделий на основе МДС. Ощущается дефицит в автоматизированных измерительных комплексах неразрушающего контроля МДС на основе анализа их электрофизических характеристик с соответствующим приборным и программным обеспечением.
В этой связи в диссертационном исследовании решается комплекс научно-технических задач обеспечения технологии неразрушающего контроля качества и формирования микро- и нано-МДС электрофизическими методами, ориентированными на определенные виды технических устройств и изделий. Решение этого комплекса задач требует разработки адекватных научных представлений о принципах функционирования устройств на основе МДС, соответствующих им математических моделей, которые могут составить теоретическую основу электрофизических методов неразрушающего контроля их качества, конструирования и технологии изготовления. В силу специфики изучаемых объектов результаты проведенных исследований вносят вклад в развитие целого ряда актуальных областей теоретического и прикладного материаловедения, относящихся к структурно разупорядоченным, сильно неоднородным системам, в том числе, наноразмерным.
Цель работы: теоретическое обоснование, разработка и реализация электрофизических методов неразрушающего контроля качества и формирования МДС.
Задачи исследования:
1. Выявить информативные параметры для контроля МДС, разработать способы и устройства для их измерения и апробировать разработанные устройства на реальных материалах и изделиях.
2. Разработать физические представления о поляризации диэлектриков в процессе получения ЭАС, математическую модель процесса накопления заряда в них, рассчитать возникающие ЭП и электроадгезионные силы.
3. На основе физических представлений и математических моделей разработать электрофизические методы неразрушающего контроля ЭАС.
4. Проанализировать конденсаторные структуры с подвижными обкладками (КСПО), в том числе электретные КСПО: произвести расчет ЭП и сил, возникающих в них, и на основе проведенного анализа разработать метод неразрушающего контроля комплекса параметров КСПО.
5. На основе разработанных модельных представлений улучшить существующие и разработать новые конструкции и технологии формирования МДС и изделий на их основе.
6. Разработать необходимое программное обеспечение для выполнения расчетов и реализации процедур измерений.
Идея работы. Электрофизические методы, основанные на моделях распределения ЭП в МДС, позволяют эффективно осуществлять неразрушающий контроль МДС и улучшать их качество.
Методы исследования. Основным при выполнении работы был метод математического моделирования на основе развиваемых физических представлений об исследуемом явлении (объекте) с последующей экспериментальной проверкой предсказываемых моделью результатов. При разработке измерительных устройств и в тех случаях, когда учесть теоретически все влияющие факторы не представлялось возможным, использовался экспериментальный подход.
Научная новизна работы:
1. Разработаны методы и измерительное устройство на основе полевого транзистора с большим входным сопротивлением, в цепь затвора которого включается исследуемая металлодиэлектрическая структура, позволяющие реализовать системный подход к неразрушающему контролю исследуемых объектов, связанный с измерением комплекса их статических и низкочастотных характеристик как наиболее информативных для диэлектрических сред.
2. Показано, что вследствие миграционной поляризации диэлектрика и накопления электрического заряда в его узкой прианодной области в МДС возникают большие электроадгезионные усилия. На основе развитых в работе физических представлений разработана математическая модель, в которой учитывается реальный рельеф границы раздела контактирующих поверхностей и различие пондеромоторных давлений в точках фактического контакта и в зазорах между поверхностями.
3. Показана необходимость учета при определении напряженностей ЭП дискретности распределения заряда при использовании малых межэлектродных зазоров. Количественно определены границы применимости классической формулы для расчета ЭП заряженной плоскости с равномерным распределением заряда при расчете ЭАС. В рамках разработанных моделей определены напряженности ЭП и силы на контакте в зависимости от технологических параметров и электрофизических характеристик соединяемых материалов. Разработанная математическая модель для расчета силовых характеристик ЭАС позволяет прогнозировать возможность соединения данной пары материалов.
4. Выявлена корреляция между характером зависимости тока от времени, величиной прошедшего в процессе получения через ЭАС заряда и прочностью получаемого соединения. На этой основе разработаны модельные представления и соответствующие им методы неразрушающего контроля прочности соединений.
5. Определена аналитически и подтверждена экспериментально зависимость емкости КСПО от приложенного напряжения при различной геометрии электродов. Разработаны математическая модель и метод для определения ЭП, сил, чувствительности, динамических и других характеристик в различных электретных КСПО. На основе моделей разработан неразрушающий метод контроля параметров капсюлей электретных преобразователей, заключающийся в снятии вольт–фарадной характеристики капсюля и последующем расчете по полученным значениям искомых параметров капсюля.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Качество диэлектрических материалов в связи с медленностью протекающих в них релаксационных процессов следует определять посредством электрофизических методов, основанных на измерениях соответствующих техническому назначению статических и низкочастотных параметров и характеристик. При этом рационально использовать разработанные измерительное устройство на полевом транзисторе с большим входным сопротивлением, в цепь затвора которого включается исследуемая металлодиэлектрическая структура, и программно – техническое обеспечение для расчета определяемых параметров.
2. Разработанная математическая модель миграционной поляризации, в которой учитываются особенности распределения заряда в металлодиэлектрических структурах, обеспечивает теоретическую основу для расчета силового действия электрического поля при межэлектродных зазорах толщиной порядка десятков нанометров и для разработки электрофизических методов улучшения формирования и неразрушающего контроля качества электроадгезионных соединений.
3. Неразрушающий контроль прочности электроадгезионных соединений металл - диэлектрик следует осуществлять посредством измерения зависимости тока от времени в процессе получения соединения, используя в качестве информативных критериев величину прошедшего электрического заряда и наличие экстремумов в анализируемой зависимости.
4. Комплексный неразрушающий контроль качества технических изделий на основе металлодиэлектрических структур с подвижными обкладками, в том числе, электретных конденсаторных сенсорных и активирующих устройств, целесообразно осуществлять посредством измерения их вольт-фарадых характеристик с расчетом необходимых параметров в соответствии с разработанными математической моделью и программным обеспечением.
5. Разработанные модельные представления о физических процессах в металлодиэлектрических структурах, соответствующие им математические модели и программное обеспечение создают теоретическую базу для улучшения конструкций и технологии изготовления технических устройств на основе металлодиэлектрических структур, а также расширения их функциональных возможностей.
Практическая значимость работы.
1. Разработанные измерительные устройства для неразрушающего контроля комплекса электрофизических статических характеристик диэлектриков и МДС используются на ряде предприятий. Указанные приборы недороги и мобильны.
2. Реализована возможность с помощью разработанных измерительных устройств и методов осуществлять неразрушающий контроль не только электрофизических, но и других (механических, структурных, химических) характеристик материала, чувствительных к медленно протекающим электрическим процессам. Разработанные средства измерений и методы могут найти более широкое применение для контроля и других характеристик природной среды, материалов и изделий, например, относительной влажности, концентрации ионов в газе и др.
3. Предложено использовать силовое действие ЭП электрета в новых конструкциях электростатических преобразователей, в частности, для создания датчика перепада давлений с силовой электростатической компенсацией и в конструкциях ЭПП. Разработаны и изготовлены опытные образцы преобразователей с улучшенными по сравнению с аналогами характеристиками.
4. Определены технологические параметры режима получения ЭАС, при котором пондеромоторное давление максимально. Установлено, что для хорошо полированных поверхностей надо использовать относительно высокие температуры и низкие (из–за возможности пробоя) напряжения, а для шероховатых поверхностей – наоборот. Использование данного режима позволяет повысить качество ЭАС и получить соединения новых пар материалов.
5. Впервые использованы электроадгезионные технологии для ряда новых приложений: получения вакуумноплотных структур на основе пьезокварца при температуре не выше 5000С с применением разработанной механической силовой оснастки, что позволило изготовить пьезорезонатор новой конструкции; соединения массивных металлических деталей с диэлектриками с использованием мягких металлических припоев в качестве переходного слоя; повышения качества наносимых слоев платины к слоям диоксида кремния нанометровых толщин на полупроводнике и др.
6. Разработан автоматизированный измерительный комплекс для измерения комплекса параметров капсюлей электретных преобразователей на основе использования метода вольт-фарадных характеристик.
7. Оптимизированы (в смысле получения наибольшей чувствительности) конструкции электретных микрофонов: показано, что для микрофонов с рабочим воздушным зазором их наибольшая чувствительность достигается в случае, когда диаметр противоэлектрода меньше диаметра мембраны приблизительно вдвое; для микрофона с поддержками мембраны установлено наличие определенного значения поверхностного потенциала электрета, при котором его чувствительность максимальна.
Обоснованность и достоверность защищаемых положений и результатов обусловлена применением современного автоматизированного измерительного оборудования, преимущественным использованием компенсационных методов измерений, отличающихся повышенной точностью, применением стандартных программ при расчетах численными методами. Достоверность полученных результатов также подтверждается их многократной воспроизводимостью, проведенными контрольными измерениями ранее изученных объектов и соответствием полученных результатов и выводов общефизическим представлениям и результатам исследований, выполненных другими методами.
Личный вклад автора в работу. Диссертация является итогом 25 - летней работы автора по тематике, связанной с использованием электростатических полей и сил для функционирования различных устройств, практическим применением электрофизических эффектов в МДС для улучшения их качества, контролем электрофизическими методами характеристик МДС.
Автор диссертации осуществлял постановку задач исследований, непосредственно участвовал в изготовлении опытных образцов, проведении измерений, интерпретации полученных результатов и создании на этой основе соответствующих моделей изучаемых объектов, процессов и методов их контроля, измерительных устройств, программно-технического обеспечения, производил анализ и обобщение результатов, установил новые зависимости.
Реализация (внедрение) результатов работы. Результаты диссертационной работы были использованы:
- в РПО ВЭФ им. В.И.Ленина (в настоящее время - ВЭФ Телеком) (г. Рига). Были разработаны и внедрены технологические комплексы: информационно - измерительный комплекс для неразрушающего контроля параметров капсюлей электретных микрофонов и автоматизированный комплекс для получения электроадгезионным способом массивных электретных элементов.
- в НПО им. Коминтерна (в настоящее время – ОАО НПО завод «Волна») (г. Санкт-Петербург) для соединения электроадгезионным способом металлической арматуры высоковольтных изоляторов с их керамической частью,
- на федеральном государственном унитарном предприятии «Центр технологий микроэлектроники» (г. Санкт-Петербург) разработанные методы использовались при получении и контроле металлодиэлектрических электроадгезионных соединений.
В настоящее время на ряде предприятий г. Санкт-Петербурга используются следующие измерительные устройства и методы контроля, разработанные в работе:
- устройство для измерения поверхностного потенциала диэлектрических пленок (ЗАО НПК «Экофлон», ЗАО «МЭЛП»),
- устройство для оценки механических свойств (пористости структуры и толщины), выпускаемых изделий (ЗАО НПК «Экофлон», СТО «I.CAR»),
- метод для оценки концентрации ионов в воздушном потоке (ЗАО «МЭЛП»),
- метод для неразрушающего контроля прочности электроадгезионных соединений (ОАО «ЦТМ»).
Результаты настоящей работы использованы также в научно – исследовательских работах, выполнявшихся совместно с СПбГЭТУ «ЛЭТИ», СПбГПУ (г.Санкт-Петербург), Технологическим Центром МИЭТ (г. Зеленоград), и немецкой фирмой PHYWE, производящей научное и учебное оборудование.
Часть полученных результатов внедрена в учебный процесс: поставлены оригинальные лабораторные работы, тематика которых связана с неразрушающим контролем диэлектрических материалов и МДС в СПбГЭТУ «ЛЭТИ», СПГГИ(ТУ) и на PHYWE. Следующие учебно-научные работы автора (в соавторстве) рекомендованы в программе-минимум кандидатского экзамена по специальности – «Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники» как литературные источники для подготовки к экзамену: 1. Теория и расчет электромеханических преобразователей на активных диэлектриках (учебное пособие).- СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 1994. - 43 с. 2. Теория и расчет электромеханических преобразователей на основе пленочных пьезоматериалов: учебное пособие.- СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 1997г. - 52 с. Значительная часть полученных в работе результаты использовалась автором диссертации при чтении им курсов «Активные диэлектрики в электронике», «Моделирование и конструирование сенсоров», «Функциональная электроника» для магистров СПбГЭТУ «ЛЭТИ» и чтении курса общей физики в СПГГИ(ТУ), а также при руководстве подготовкой магистерских диссертаций и дипломным проектированием.
Использование и внедрение указанных результатов подтверждено шестью изобретениями, полученными совместно с представителями организаций, внедривших результаты работы, и 12-ю актами о внедрении, подписанными руководителями организаций.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены более чем на 30-ти Международных и Всероссийских научно-технических конференциях и семинарах, в частности, на Международных симпозиумах по электретам (ISE) - г. Берлин (Германия), 1991 г., г. Париж (Франция), 1994 г., г Афины (Греция), 1999 г.; Международных конференциях «Физика диэлектриков», г. С.-Петербург, 1993, 2008, 2011 г.г; Международной конференции «Наночастицы, наноструктуры и нанокомпозиты», г. С.-Петербург, 2004 г.; Всероссийских конференциях «ФАГРАН», г. Воронеж, 2004 и 2006 г.г.; Международной конференции Nanoparticles and Nanocomposits, С.-Петербург, 2006 г.; 13 - й Международной научно-технической конференции «Проблемы ресурса и безопасной эксплуатации материалов».- г. С.-Петербург, 2007 г.; Международной конференции «Современные проблемы электрофизики и электродинамики жидкостей», г. С- Петербург, 2009 г.; Всероссийских научно-технических семинарах «Вакуумная техника и технология», г. С.-Петербург, 2009 и 2010 г.г; Международной конференции «От наноструктур, наноматериалов и нанотехнологий к наноиндустрии», г. Ижевск, 2009 г; 3-ей Всероссийской школе – семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых по направлению «Наноматериалы», г. Рязань, 2010 г. Результаты работы также докладывались в различных организациях, в частности, на научно – техническом семинаре профессорско – преподавательского состава СПбГГИ(ТУ) «Нанотехнологии», г. С.-Петербург, 2005 г., совещании главных технологов предприятий оборонных отраслей промышленности и машиностроения, ОАО «Авангард», г. С.-Петербург, 2006 г., НТС ГП «Западно-Уральский машиностроительный концерн», г. Пермь, 2010 г. Автор диссертации с 2011 г. является членом редколлегии журнала «Smart Nanocomposites» (ISSN:1949-4823, издательство Nova Publishers, Нью Йорк, США).
Публикации. Результаты работы опубликованы в 80-ти трудах по теме диссертации, в том числе 74-х научных работах, из которых 18 работ опубликованы в журналах, рекомендованных ВАК, 5-ти авторских свидетельствах на изобретения, одном патенте.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы и приложений. Общий объем работы составляет 372 страницы текста, включая 126 рисунков, 21 таблицу, 258 ссылок на литературные источники и 5 приложений.
