Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Частотные зависимости комплексной магнитной проницаемости гексаферритов в микроволновом диапазоне электромагнитного излучения. аналитический обзор литературных источников 13
1.1. Электромагнитные характеристики ферритов 13
1.2. Связь динамических и статических магнитных характеристик ферритов 15
1.3. Влияние температуры на магнитные свойства гексаферритов 23
1.4. Современная технология производства сплошных гексаферритов, крупнозернистых и наноразмерных порошков 25
1.5. Электромагнитные свойства композиционных материалов 27
1.6. Современные экспериментальные средства 31
1.7. Выводы 32
ГЛАВА 2. Исследование нерегулярного микрополоскового резонатора 34
2.1. Описание конструкции измерительной ячейки 34
2.2. Теоретическое исследование амплитудно-частотной характеристики НМПР 35
2.2.1. Влияние диэлектрических параметров 38
2.2.2. Влияние магнитных параметров 40
2.2.3. Влияние магнитных параметров на первую моду 41
2.2.4. Влияние магнитных параметров на вторую-третью моды 44
2.3. Алгоритм вычисления величин комплексной магнитной проницаемости по результатам эксперимента 47
2.3.1. Метод двух максимумов. Измерение магнитной проницаемости материалов с малыми потерями 47
2.3.2. Метод моментов. Измерение магнитной проницаемости материалов с большими потерями 48
2.4. Выводы 56
ГЛАВА 3. Автоматизированный радиоспектроскоп для исследования температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости 57
3.1.Описание установки 57
3.2. СВЧ тракт 59
3.3. Описание измерительных ячеек 60
3.4. Температурный блок 64
3.5. Измерительно-вычислительный комплекс для сбора и обработки данных 65
3.6. Оценка погрешности измерений 67
3.7. Оценка достоверности измерений 72
3.8. Выводы 75
ГЛАВА 4. Измерение спектров магнитной проницаемости . 76
4.1. Выбор объекта исследования 76
4.2. Синтез материалов и приготовление образцов 78
4.3. Температурные зависимости магнитной проницаемости гексаферритов CoojZnpW, Coo,6Zn1>4W и CoZnW 80
4.3.1. Сплошные образцы 80
4.3.2. Порошки и нанопорошки 87
4.4. Температурные зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферритов СоТіМ, СоїдТі^М, Zn2Y 91
4.5. Коэффициент отражения поглощающего слоя на основе гексаферрита W-типа 94
4.6. Выводы 102
Заключение 104
Список использованных источников 106
Приложение 115
- Связь динамических и статических магнитных характеристик ферритов
- Теоретическое исследование амплитудно-частотной характеристики НМПР
- Метод моментов. Измерение магнитной проницаемости материалов с большими потерями
- Измерительно-вычислительный комплекс для сбора и обработки данных
Введение к работе
Актуальность проблемы. Радиофизические методы исследования в настоящее время находят широкое применение в различных областях науки и техники. Обладая высокой чувствительностью и избирательностью, значительной скоростью сбора и обработки информации, а также удобством представления информации и передачи ее на расстояние, радиоволновые устройства применяются в медицине, геофизике, гидрологии, экологии, биофизике, астрономии. Высокочастотная электроника позволяет построить легкие миниатюрные устройства, для работы которых не требуется большой мощности, что является необходимым требованием к космической аппаратуре. Значительным прогрессом в развитии современной бытовой техники явилось активное освоение микроволновой области электромагнитного излучения, что привело к созданию мобильных телефонов, ноутбуков, карманных навигаторов типа GPS и других устройств.
Снижение энергозатрат, размеров и веса, обеспечение электромагнитной совместимости отдельных узлов радиоаппаратуры, согласование прием-но-передающих трактов достигается применением соответствующих радиоматериалов, среди которых важное место занимают ферриты. На сверхвысоких частотах лучшими магнитными характеристиками обладают ферриты с гексагональной структурой (гексаферриты), которые имеют наиболее высокие дисперсионные частоты, по сравнению с другими ферритами.
Относительно недавно в технологии производства гексаферритов разрешилась проблема высокой температуры синтеза. Снижение этой температуры на 300 + 400 С позволило применить гексаферриты в планарной технологии. По этой причине в настоящее время отмечается повышенный интерес к высокочастотным электромагнитным характеристикам ферритов, и исследование спектров магнитной проницаемости и их зависимости от внешних факторов является актуальной задачей.
Особый интерес вызывают наноразмерные магнитные материалы, в которых изменяется отношение числа приповерхностных атомов к числу обыч-
ных объёмных, что существенно меняет магнитные характеристики всего материала. Высокочастотные электромагнитные характеристики нанопорошков ферритов малоизучены, практически нет публикаций по влиянию внешних воздействий на эти характеристики, поэтому проведение исследований температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости также является актуальной задачей.
Состояние вопроса. Проведенный обзор литературных источников по микроволновым свойствам и применению ферритов позволяет выделить несколько направлений.
Значительное число публикаций посвящено ферритам с гексагональной структурой всех известных типов: М, Y, Z, W, X. В области технологии главное внимание уделяется снижению температуры синтеза, высокой для традиционной керамической технологии, что долгое время ограничивала применение гексаферритов в современных интегральных микросхемах. Показано, что добавление SiC>2 или ВІ2О2 [1, 2], смешивание ферритов, имеющих различные структуры [3, 4] и применение золь-гель технологии [1,5] позволило снизить температуру синтеза феррита C02Z от 1250 + 1300 С до 870 + 920 С. Благодаря этому достижению магнитные материалы могут внедряться непосредственно в структуру интегральных микросхем, а не включаться в схему в виде навесных элементов, как было совсем недавно [6, 7].
Отмечено несколько попыток описания динамических характеристик для частных случаев [8, 9], однако литературный обзор показал, что теоретических разработок, связывающих спектры магнитной проницаемости с известными физическими характеристиками, до сих пор не создано и экспериментальное исследование является основным источником информации о высокочастотных свойствах ферритов.
Микроволновые магнитные динамические характеристики ферритов -спектры комплексной магнитной проницаемости ц*(со) =ц'((о) - щ"(), в подавляющем большинстве представлены экспериментальными работами. Активно исследуются области аномальной дисперсии магнитной проницаемо-
сти, связанные с резонансом доменных границ и естественным ферромагнитным резонансом (ЕФМР) [9-11], где проявляется наиболее активное взаимодействие электромагнитного излучения с веществом. Многие авторы приводят результаты исследования для поликристаллов гексаферритов Z-типа [1,2, 6, 8, 9], так как они, во-первых, имеют достаточно большие значения ц' на высоких частотах и, во-вторых, при синтезе эта фаза зарождается в первую очередь при достаточно низких температурах. Сведения о гексаферритах других фаз, таких как X, М, Y, W, в литературе встречаются реже, и, как правило, авторы приводят статические характеристики исследуемых веществ, такие как поля анизотропии и намагниченность насыщения. Приводятся сведения о сплошных материалах, как исходных для получения порошков, используемых в качестве наполнителя для композиционных материалов. В последнее время отмечается рост публикаций о микроволновых свойствах на-нопорошков магнитных материалов [12 - 15].
В качестве измерительных ячеек для исследования магнитных материалов в настоящее время наиболее часто применяются полые и коаксиальные волноводы, объемные, открытые и микрополосковые резонаторы, реже используются методы исследования в свободном пространстве. Можно отметить определенные экспериментальные трудности на отдельных участках частотного диапазона, например, в области 0,1 -М ГГц - на стыке методов с распределенными и сосредоточенными параметрами.
Цель и задачи диссертационной работы. Перед диссертационной работой поставлены следующие цели:
теоретическое и экспериментальное изучение нерегулярного микрополос-кового резонатора (НМПР) в качестве средства измерения спектров комплексной магнитной проницаемости магнитных материалов с большими потерями;
экспериментальное исследование температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости ферритов разных кристаллических структур, по-
рошков ферритов с различной степенью измельчения, в том числе и нанопо-рошков.
В рамках сформулированных целей поставлены и решены следующие задачи:
проведён аналитический обзор литературных источников за 10 лет по теме диссертации;
выполнено численное исследование изменения амплитудно-частотной характеристики НМПР при внесении в его полость материалов с большими магнитными потерями (tg8^ > 0,5);
проведена оценка применения метода моментов для вычисления компонент магнитной проницаемости материалов с большими потерями на СВЧ по измеренной АЧХ НМПР и разработана программа измерения магнитной проницаемости для материалов с большими потерями в НМПР;
выбраны объекты исследования;
выполнены экспериментальные исследования температурной зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферритов: М, Y, W типов в интервале температур ±60 С и частот 0,2 + 1,8 ГГц, в том числе: сплошных образцов, крупных порошков, наноразмерных порошков;
проведено сравнение со статическими характеристиками исследуемых материалов.
Методы исследования. Для исследования метрологических возможностей НМПР использовалось математическое моделирование изменения формы АЧХ резонатора при внесении в его полость образца с различными значениями комплексных магнитной и диэлектрической проницаемостей.
Экспериментальное исследование температурных зависимостей динамических характеристик гексаферритов с разной степенью измельчения (от сплошного образца до наноразмерных порошков) производилось на автоматизированном радиоспектроскопе. В качестве измерительных ячеек применялся набор НМПР.
На защиту выносятся следующие положения.
Использование метода моментов для обработки резонансных линий мно-гомодового нерегулярного микрополоскового резонатора позволяет повысить в 2 раза разрешающую способность в диапазоне частот 0,2 + 1,8 ГГц и расширить динамический диапазон измерения комплексной магнитной проницаемости до tg8M > 1.
В диапазоне 0,2 + 0,8 ГГц при охлаждении - нагревании гексаферритов, обладающих спин-ориентационным фазовым переходом, в области температур 240 -*- 320 К имеется температурный гистерезис магнитной проницаемости, при котором она изменяется на 50%.
Магнитная проницаемость порошков гексаферритов зависит от размеров частиц. Для исследуемых ферритов имеет место рост на 10 -^- 40 процентов при уменьшении размеров от 1000 до 100 нм, дальнейшее измельчение понижает величину магнитной проницаемости.
Достоверность результатов работы обеспечивается:
сравнением результатов вычисления составляющих магнитной проницаемости при обработке экспериментально полученной резонансной линии первой моды нагруженного НМПР двумя методами: методом двух максимумов и методом моментов;
сравнением результатов вычисления составляющих магнитной проницаемости при обработке экспериментально полученных резонансных линий второй и третьей мод нагруженного НМПР с результатами измерения на первой моде другого, специально построенного резонатора;
тщательным анализом реальных инструментальных погрешностей;
согласием результатов, полученных методами вариации частоты и длины нерегулярного микрополоскового резонатора;
сравнением результатов работы с независимыми экспериментальными данными, их соответствием и согласованностью между собой.
Научная новизна. Применён способ решения задачи расчета значений комплексной магнитной проницаемости по измеренным изменениям параметров резонансных линий НПМР для материалов с большими потерями на СВЧ с помощью статистического метода моментов. Это позволило использовать многомодовость НПМР для повышения разрешающей способности метода и продвижения его на более высокие частоты, а также расширить динамический диапазон измеряемых величин. Автором проведено численное моделирование изменения параметров резонансных линий НПМР, составлена программа вычисления составляющих комплексной магнитной проницаемости.
Впервые измерены температурные зависимости спектров магнитной
проницаемости гексаферритов составов: BaCoi/Ti^oFew^Oig,
BaCoii2Tii,2Fe9,60i9, Ba2Zn2Fei2022, BaCoojZn^Fe^Cb?, BaCoo^Zn^Fe^Cb в интервале температур (220 -*- 350 К) и диапазоне частот 0,2 + 1,8 ГГц.
Впервые измерены температурные зависимости спектров магнитной проницаемости нанопорошков гексаферритов со временем механической активации 30 -г- 360 секунд. Показано, что механическая активация нанопорошков гексаферритов системы Co2.xZnxW при времени обработки 30 -*- 60 секунд приводит к увеличению, примерно в два раза, их магнитной проницаемости относительно измельчённых обычным способом образцов.
Впервые НМПР применялся для систематического исследования температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости поликристаллических ферритов с гексагональной структурой и их порошков в области спин-ориентационного перехода.
Впервые обнаружен гистерезис на температурной зависимости комплексной магнитной проницаемости в области температур 280 -^ 340 К для гексаферрита состава BaCoojZn^W.
Научная ценность заключается в следующем:
полученные в диссертационной работе результаты способствуют расширению области применения радиофизического метода для исследования фундаментальных свойств материалов;
получены подробные экспериментальные данные по зависимости комплексной магнитной проницаемости сплошных образцов и порошков с разной степенью измельчения от температуры и частоты, указывающие на новые свойства ферритов с гексагональной структурой.
Практическая значимость. Результаты диссертационной работы могут быть использованы:
для расчета радиоэлектронных устройств на основе исследуемых гекса-ферритов (поглотители, сердечники катушек индуктивности и др.);
для оценки влияния температуры климатического диапазона на изменение электромагнитных характеристик изделий, изготовленных на основе исследуемых материалов;
для выбора оптимального режима механической активации с целью получения порошков магнитных материалов с заданными свойствами на СВЧ.
На основе полученных результатов разработана и внедрена в учебный процесс лабораторная работа «Автоматизированный измерительный комплекс на основе нерегулярного микрополоскового резонатора. Часть 1. Температурные измерения магнитной проницаемости нанопорошков гексафер-ритов» по курсу «Измерения на СВЧ» для студентов старших курсов радиофизического факультета.
Апробация работы. Основные защищаемые положения диссертационной работы были представлены на: VI и VII Всероссийских конференциях молодых ученых и студентов "Современные проблемы радиоэлектроники" (Красноярск, 2004, 2005); VI и VII Международных школах-семинарах молодых учёных "Актуальные проблемы физики, технологий и инновационного развития" (Томск, 2005, 2006); Международной научной конференции "Излучение и рассеяние электромагнитных волн ИРЭМВ-2005" (Таганрог,
2005); II и III Международных научных студенческих конференциях "Перспективы развития фундаментальных наук" (Томск, 2005, 2006); XLIII Международной научной студенческой конференции "Студент и научно - технический прогресс" (Новосибирск, 2005); IV Международной научно-технической конференции "Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения (INTERMATIC - 2005)" (Москва, 2005); V Международной конференции по механохимии и механическому сплавлению INCOME-2006 (Новосибирск, 2006), 16-й Международной Крымской конференции "СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии (КрыМиКо-2006)" (Севастополь, 2006); Международной научно-практической конференции "Актуальные проблемы радиофизики АПР-2006" (Томск, 2006), II Всероссийской конференции по наноматериалам НАНО-2007 (Новосибирск, 2007)
Публикации. По теме диссертации опубликовано 17 работ, в том числе: 3 статьи в рецензируемых журналах, 3 - в сборниках научных трудов, 7 -в материалах конференций и 3 - в тезисах конференции, а также вышло из печати учебно-методическое пособие.
Личный вклад автора. Автор принимал непосредственное участие в подготовке и проведении синтеза исследуемых материалов. Лично автором изготавливались образцы, измерялись их физические характеристики, изготавливались и настраивались измерительные ячейки, проведена модернизация температурного блока измерительной установки, разработаны алгоритм и текст программы, вычисляющей статистические моменты резонансной кривой НМПР, а также проведены измерения и обработка полученных данных. Совместно с научным руководителем работы, к. ф.-м. н. доцентом В.И. Сусляевым поставлена научная задача, обсуждены и опубликованы основные результаты исследований.
Структура и объём диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырёх глав, заключения, списка литературы и приложения.
Связь динамических и статических магнитных характеристик ферритов
Одной из важнейших задач современной науки является создание материалов с заданными свойствами, в нашем случае, с заданными динамическими характеристиками. Решение такой задачи невозможно без установления связи между динамическими и статическими характеристиками ферритов, управлять последними из которых способна современная технология. Как было отмечено выше, в микроволновой области электромагнитного излучения наблюдается активное взаимодействие высокочастотного поля с магнитным веществом за счет ЕФМР. Минимальная частота ЕФМР определяется выражением со= yH f, где H f - эффективное поле анизотропии, у гиромагнитное отношение. Для ферритов со структурой шпинели и граната величина эффективного поля анизотропии составляет десятки-сотни эрстед и области ЕФМР и РДГ, которые могут накладываться друг на друга, находятся в диапазоне частот 100 кГц-200 МГц. В гексагональных оксидных ферримагнетиках (гексаферритах) величина эффективного поля анизотропии существенно зависит от реализации вида магнитной кристаллографической анизотропии, которая определяется энергией, затраченной на поворот вектора намагниченности от направления легкого намагничивания в направление трудного намагничивания. Выражение для энергии магнитной кристаллографической анизотропии в случае гексагонального кристалла в полярных координатах имеет вид [19] где Km (m = 1, 2, 3) - константы магнитной кристаллографической анизотропии, имеющие размерности энергии; 0, ф - углы, определяющие положение вектора намагниченности по отношению к кристаллографической оси с.
Если преобладающим является слагаемое с Kh то при К\ 0 направлением лёгкого намагничивания будет ось с (0о = 0) (ОЛН) - анизотропия типа «легкая ось». При К\ 0 направлением легкого намагничивания служит перпендикулярная ей ось, лежащая в плоскости базиса (0О = 90). Если в последнем случае .Кз= 0, то базисная плоскость является плоскостью лёгкого намагничивания (ПЛН) - анизотропия типа «легкая плоскость». В тех случаях, когда слагаемое, содержащее К\, не преобладает, возможны стабильные положения (направления легкого намагничивания, соответствующие минимуму FK) В произвольных направлениях, как следует из условия минимума (1.1). Если принимаются в расчёт только члены с К\ и Кг, то стабильные положения определяются следующими условиями: Для случая, когда 0 -К\ 2К2, стабильному положению соответствует: При этом энергия равна -кЦАК2, что в рассматриваемой области значений К\ и Кг является более низкой величиной, чем при 0о = 0 или 0о = 90. В таком случае направлением лёгкого намагничивания будет каждая образующая конуса вращения (КЛН) - анизотропия типа «легкий конус». При всех других отношениях К\/К2 плоскостью лёгкого намагничивания является базисная плоскость. В области -2К2 К\ О существуют метастабильные положения вектора намагниченности. Для полей анизотропии, которые определяют частоту ЕФМР для разных типов магнитной кристаллографической анизотропии, в [19] приведены следующие соотношения: Здесь Ms - намагниченность насыщения; Я„ - эффективное поле, необходимое для поворота вектора намагниченности в направления, где меняется только 0; Hv - поле, вращающее вектор намагниченности на поверхности конуса. Записанные выражения позволяют оценить величину резонансной частоты ЕФМР. Для гексаферритов с анизотропией типа «легкая плоскость» границы естественного резонанса в поликристаллическом образце определяются выражениями: где dub- ширина домена и толщина граничной стенки; у - гиромагнитное отношение; а - параметр диссипации; g - параметр неоднородного обмена; Kj - первая константа магнитокристаллической анизотропии. При Q 1 спектр носит резонансный характер, при Q 1 -релаксационный характер. В гексаферритах величины полей анизотропии составляют, как правило, единицы-десятки килоэрстед и область ЕФМР для этих соединений лежит в диапазоне СВЧ (1-Ї- 100 ГГц), а РДГ в большинстве случаев разнесён с ЕФМР по частоте. Начальная магнитная проницаемость также связана с полями анизотропии и намагниченностью насыщения. Для поликристаллического образца, в котором кристаллиты ориентированы беспорядочно, среднее значение начальной проницаемости определяется равенством Гексаферриты имеют значительно меньшие значения начальной проницаемости, чем ферриты со структурой граната и шпинели, которые широко применяются в радиоэлектронной аппаратуре. На сверхвысоких частотах положение меняется на обратное [19, 20] и величина начальной магнитной проницаемости гексаферритов становится больше, чем у ферритов с другой структурой. Приведенные выше формулы позволяют оценить величину начальной проницаемости и, с той или иной точностью, определить резонансную частоту ЕФМР и РДГ, но не позволяют описать частотную зависимость комплексной проницаемости.
Литературный обзор показал, что продолжаются попытки создать теоретическую модель спектров магнитной проницаемости гексаферритов в области естественного ферромагнитного резонанса. В частности, для однодо-менного эллипсоидального образца с осевой симметрией [8] расчёт спектра магнитной проницаемости предлагается проводить по формуле Здесь/- частота, а % fd.fr и В есть функции формы и магнитной структуры образца. Величина %= \isl- 1, где ist - статическая начальная проницаемость магнитного материала,/}- частота Дебая nf- частота естественного ферромагнитного резонанса, определяющие положение пика магнитных потерь и вид дисперсионной кривой. Величины В и fd являются функциями параметра затухания а в форме Гильберта в уравнении движения вектора намагниченности Ландау-Лифшица. При малом параметре а«1, уравнение (1.6) описывает кривую Лорентца. Для ЕФМР спектр комплексной магнитной проницаемости \i(f) композита с наполнителем в виде случайно-ориентированных однодоменных частиц описывается уравнением Кителя [21] где В 1, %0= ц0-1 - статическая восприимчивость, X - коэффициент эффективного затухания, и/л - собственная резонансная частота, определяемая эффективным магнитным полем, включающим в себя поле анизотропии и размагничивающее поле. Экспериментальный спектр магнитной проницаемости можно описать с применением нелинейного метода наименьших квадратов с целевой функцией Ф, где \i(fj) - теоретический спектр, задаваемый уравнением (1.7), а Д - погрешность измерений частоты. Наиболее близкое к задаче нашего исследования уравнение для расчета спектра приведено в [22]. Исходным пунктом вычислений являлось получение выражения для магнитной проницаемости отдельного монокристаллического зерна, имеющего форму эллипсоида вращения с доменной структурой и анизотропией типа ПЛН.
Ось вращения эллипсоида совмещалась с осью с гексагонального кристалла, а доменная структура представлялась в виде плоскопараллельных доменов, перпендикулярных гексагональной оси. Магнитную проницаемость такого образца после усреднения по доменной структуре и по направлениям легких осей в базисной плоскости можно записать в виде диагонального тензора с компонентами: (j-i = (1+ц )/2; йм = у4лМ5, со - круговая частота переменного магнитного поля, а - постоянная затухания в уравнении движения, у - гиромагнитное отношение, Ms - намагниченность насыщения. Выражения для частот со1э со2 компонент [ix, \iz приведены в табл. 1, где введены обозначения со = у#, соф = у#ф. Здесь Н& = 2(K\+2Ki-\-3Ky-3K )IMs, Нф = 36K MS - поля магнитной кристаллографической анизотропии относительно гексагональной оси и в базисной плоскости соответственно; К-, - константы анизотропии /-го порядка в выражении для энергии магнитной кристаллографической анизотропии гексаго нального кристалла; Nt, N\ - поперечный и продольный размагничивающий факторы зерна, 2N,+N[ =1. Резонансные частоты компонент цл(г) запишутся в виде В работе проведено решение и для анизотропии типа «легкая ось» и учтено распределение зерен кристаллитов по величине и форме, которое определяется технологией производства гексаферрита. Общее впечатление, сложившиеся от обзора теоретических разработок таково: в настоящее время получено описание спектров для некоторых частных случаев [8, 22], найденные в работах формулы относительно точно описывают только узкую область частот [23], и не охватывают весь диапазон, либо применимы для модели образцов определённой формы. Кроме того, собрать в полном объёме все статические характеристики, как правило, сложно, поэтому экспериментально измеренные спектры комплексных значений магнитной и диэлектрической проницаемостей в литературе встречаются чаще [24 - 29]. В статье [24] рассматривается легированный Nb гексаферрит (Ba3(Coo,4Zno,6)2Fe2404i) - Z-типа, который приготовлен методом твёрдотельной реакции при разных температурах синтеза и разном содержании Nb. Измерены спектры магнитной проницаемости до частоты 1 ГГц. Показано, что с увеличением Nb область дисперсии сдвигается в высокочастотный диапазон, а значения п. уменьшаются. В работе [29] проводится теоретическое и экспериментальное исследование комплексной магнитной проницаемости высокочастотного феррита состава (l-L)-(Mgo,95Mno,i9Fei,66Nio,iTi0,i04)-L-(Ti02 2MgO). Показано, что экспериментально измеренные магнитные спектры данного вещества для L = 0,1 имеют максимумы значений u." = 10 на частоте 50 МГц, вызванное резонансом доменных границ, и ц" = 6 на частоте 800 МГц, определяемое ЕФМР. Величина ц изменяется от 19 на 15 МГц до 6 на 600 МГц. Затем значения резко падают, и на 2 ГГц равны, соответственно, 0 и 1. При этом на положе
Теоретическое исследование амплитудно-частотной характеристики НМПР
Теоретический анализ измерительного резонатора удобно проводить в квазистатическом приближении с использованием одномерной модели, принципиальная схема которой изображена на рис. 2.2. Отрезки микрополос-ковых линий длиной Li представляются в виде комплексных волновых сопротивлений Z2, несимметричная воздушная линия длиной 2L\ описывается комплексным волновым сопротивлением Z\, К линиям передачи НМПР подключён через ёмкости связи Се. Такая модель справедлива для случая, когда длина волны в микрополосковых линиях много больше ширины металлической полоски резонатора и толщины подложки, что хорошо выполняется для используемых нами измерительных ячеек. Для каждого из трех регулярных участков резонатора величины тока / и напряжения U можно записать в виде суперпозиции двух волн с неопределенными комплексными амплитудами, распространяющихся в противоположные стороны [71]. Система линейных уравнений для нахождения неопределённых амплитуд волн Ап и Вп на каждом участке резонатора, а также амплитуды отраженной от резонатора и прошедшей через него волны получаются из условия непрерывности тока и напряжения на границе участков резонатора. Численное решение этой системы для каждого значения частоты дает АЧХ НМПР. В качестве примера приведена рассчитанная АЧХ первых пяти мод колебаний (рис. 2.3) резонатора №1 с воздушным заполнением измерительного зазора: длина микрополосковых линий - 26,0 мм, длина воздушного зазора -10,0 мм, ширина металлического полоска - 5,0 мм, толщина подложек МПЛ, высота зазора несимметричной полосковой линии - 1,0 мм, емкости связи 3,6 пф. Диэлектрические подложки изготовлены из СВЧ-керамики Т-150. Видно, что спектр неэквидистантный, что связано с наличием скачка волнового сопротивления в местах стыковки МПЛ и несимметричной полосковой линии. Согласно [71], резонансные частоты 2-3 и 4-5 мод сближаются, если крайние участки резонатора со скачком волнового сопротивления имеют меньшее, чем средний участок, волновое сопротивление, и разность резонансных частот этих мод тем меньше, чем больше скачок волнового сопротивления.
При этом наблюдается перекрытие резонансных кривых 2-3 и 4-5 мод и АЧХ представляет суперпозицию резонансных линий этих пар мод. Точками на рисунке отмечены экспериментальные результаты. Нами проведено исследование АЧХ НМПР для пяти мод колебаний с пределами изменения магнитной и диэлектрической проницаемостей, близкими к значениям для реальных ферритов с гексагональной структурой: монолитных образцов и порошков с разной степенью измельчения. На рис. 2.4 показана трансформация формы АЧХ в зависимости от мнимой части диэлектрической проницаемости при фиксированных значениях действительной составляющей є и комплексной магнитной проницаемости д . Рост є" в указанных на рисунке пределах приводит к небольшому (порядка 1 МГц) сдвигу резонансной частоты и заметному падению интенсивности второй моды. На резонансных частотах третьей и пятой мод колебаний резонатора в измерительном зазоре присутствует достаточно большое электрическое поле, так как длины волн на этих модах намного короче, чем на частоте первой моды. В пределах изменения диэлектрических потерь реальных ферритов это влияние не является значительным. Можно только отметить, что наиболее сильно изменяется форма резонансной линии 4 моды, интенсивность которой падает с ростом є", существенно изменяя суммарную АЧХ4-5мод. Изменение формы АЧХ в зависимости от действительной части диэлектрической проницаемости при фиксированных значениях мнимой составляющей s" и комплексной магнитной проницаемости и показано на рис. 2.5. На этом рисунке отчетливо видно, что слияние резонансных линий 4 и 5-й мод наблюдается при возрастании tg5E.
Метод моментов. Измерение магнитной проницаемости материалов с большими потерями
Возможность измерений магнитной проницаемости на модах высших типов ограничена тем фактом, что спектр нерегулярного микрополоскового резонатора является неэквидистантным и чем выше тип колебаний, тем сильнее связь между соседними парами: магнитной и электрической модами. Это приводит к тому, что для материалов с большими потерями резонансные пики высших типов колебаний, соответствующие магнитной моде, могут слиться с соседней электрической модой и стать неразличимыми. На рис. 2.16 приведена экспериментальная АЧХ резонатора № 1, заполненного образцом с большими магнитными потерями. Наблюдается значительная трансформация формы суммарной резонансной линии, когда пик, соответствующий 3-ей моде, проявляется только в искажении резонансной линии 2-ой моды. Экспериментальные результаты совпадают с результатами проведенного нами численного моделирования для 2-3 и 4-5 мод колебаний НМПР (см. рис. 2.11-2.14). Расчеты показали, что при tg5M 0,5 моды, номера которых выше первой, становятся гибридными и резонансная кривая в этом случае по внешнему виду напоминает кривую распределения некоторой случайной величины [77].
Исследование случайных величин позволяет выяснить основные свойства распределения этих величин и связи между ними. Так как нами показано влияние образца с потерями на вид резонансной кривой, то возможно решение обратной задачи - из вида кривой получить значения параметров включения. Для этого опишем кривую с помощью численных характеристик свойств распределения случайной величины. Среди свойств распределения одной случайной величины наиболее важными являются: положение кривой распределения случайной величины, определяемое тем значением её, относительно которого располагаются все другие значения этой величины; степень рассеяния значений случайной величины относительно указанного значения; степень скошенности кривой распределения и степень крутости кривой распределения. Чтобы получить возможность сравнивать ряды распределения, необходимо привести их к одинаковому основанию таким образом, чтобы объёмы рядов были равны. В нашем случае сравнивается ряд экспериментальных величин и ряд, соответствующий расчётным значениям резонансной кривой. Во всех приводимых далее формулах: /- значение частоты, а и- соответствующая ей интенсивность экспериментальной кривой (или значение коэффициента передачи для расчётной кривой). Определёнными численными характеристиками различных свойств случайных величин являются основные моменты, которые определяются как где /uh - центральный момент h -го порядка, ah - основное отклонение в соответствующей степени. В [78, 79] отмечено, что достаточно полное представление о характере кривой распределения получается, если одновременно известны 4 момента: среднее значение, основное отклонение, коэффициент асимметрии и коэффициент эксцесса. Среднее значение задаётся формулой и характеризует положение ряда распределения. Обозначим объём нашего ряда распределения как u = Y.u,
Основное отклонение о представляет численную характеристику сжатости или разбросанности значений ряда и задаётся формулой Третий основной момент г3, называемый коэффициентом асимметрии либо мерой косости кривой распределения, определяется как Он показывает асимметричность кривой. В симметричных рядах распределения а = 0. Максимальное значение кривой распределения ряда, у которого a 0, находится слева от среднего значения, для ряда со значением а 0 - справа по числовой оси. Разность между четвёртым основным моментом и числом 3, называемая коэффициентом эксцесса или мерой крутости кривой распределения служит для определения вида вершины кривой. В случае нормальной кривой распределения 1 = 0; для островершинных кривых і 0, для плосковершинных кривых к 0. Пределом меры крутости в отрицательную сторону служит -2; в положительную сторону предела не существует. Таким образом, -2 к +оо. Если отрицательный коэффициент эксцесса значителен, то это является признаком того, что в середине кривая распределения вдавлена и наблюдается переход в двухвершинную кривую. Коэффициент эксцесса, равный -2, указывает на то, что кривая распадается на две отдельные кривые распределения. Исходя из проведённых выше рассуждений, в данной работе мы предлагаем способ нахождения комплексных значений магнитной проницаемости по вычисленным моментам резонансных линий нерегулярного микрополос-кового резонатора с помощью статистического метода моментов. Проведенное численное исследование зависимости моментов от величин комплексных значений электромагнитных характеристик материалов в пределах их изменений, установленных нами выше, показало, что величину первых двух моментов в большей степени определяют значения комплексной диэлектрической проницаемости, а 3-го и 4-го - величины комплексной магнитной проницаемости. При обработке резонансных кривых с помощью метода моментов в ранее разработанный алгоритм сбора и обработки данных внесены следующие изменения.
Во-первых, в прямой задаче вычисляются 4 первых момента АЧХ НМПР при задаваемых значениях комплексных значений с и ц . При этом необходимо оценить степень влияния комплексной диэлектрической проницаемости. Если диапазон изменения диэлектрической проницаемости невелик, то для измерения ц можно ограничиться 3-м и 4-м моментами. На основании вычислений можно дать рекомендации, упрощающие сбор и обработку экспериментальных результатов: в случае, если у измеряемых АЧХ четвертый момент меньше -2, то можно использовать ранее разработанную программу вычисления через APmaxj и AFmaXj (метод двух максимумов). В случае если і -2 при решении прямой задачи по результатам вычисления строятся номограммы, связывающие величины действительной и мнимой составляющих магнитной проницаемости с моментами АЧХ. Важно подчеркнуть, что частотный интервал, выбираемый при записи экспериментальной резонансной кривой, точно определяет диапазон изменения частоты, в котором производится численное решение прямой задачи. Затем вычисляются моменты экспериментальной амплитудно-частотной характеристики и решается обратная задача: по известным моментам восстанавливаются величины ц1 и и", а именно вычисленные моменты сравниваются с моментами смоделированной резонансной кривой с точностью 8=0,01. Ближайшая пара значений теоретических моментов, удовлетворяющая заданной точности вычислений, выдаёт искомые величины ц и ц". При решении обратной задачи необходимо добиться совпадения, в пределах погрешности, экспериментальных результатов и модели, учитывая высказанное ранее замечание о равенстве объёмов исследуемых рядов. Из экспериментальных данных необходимо исключить «крылья» резонансной кривой, находящиеся на уровне шумов измерительной установки,
Измерительно-вычислительный комплекс для сбора и обработки данных
Автоматизация эксперимента в измерительно-вычислительном комплексе осуществлена на основе IBM PC. Измерение АЧХ резонатора производится следующим образом. С разъема "Самописец" индикатора КСВН напряжение U, пропорциональное прошедшей через резонатор мощности Р, передаётся на вход АЦП - Advantech PCL-812PG, установленного на шину ISA материнской платы компьютера. Одновременно на другой вход АЦП, находящийся на той же плате, с разъема "Самописец" индикатора подаётся пилообразное напряжение, управляющее изменением частоты генератора панорамного измерителя.
Накопление точек зависимости U(F) происходит до тех пор, пока их количество не станет равным некоторому заданному числу (например, 200 точек) или пока температура не выйдет за пределы заданной границы. Если два значения частоты оказываются ближе друг к другу, чем на 0,1 % диапазона качания, то соответствующие им значения напряжения U усредняются. Полученная зависимость U(F) записывается в текстовый файл, в котором также отмечается и температура, при которой производились измерения. Измерение температуры осуществляется с помощью цифрового L, С, R-измерителя Е7-8, входные клеммы которого соединены с датчиком температуры - терморезистором СТЗ-19. С выхода прибора «К регистрирующему устройству» 24-разрядный цифровой сигнал в двоично-десятичном коде подается на цифровой вход устройства сбора данных Advantech PCL-724, который тоже поставлен на шину ISA материнской платы компьютера. Измеренное значение сопротивления переводится в температуру в программе через калибровочные коэффициенты, вычисленные при неоднократной свер ке одновременных температурных измерений с помощью датчика и термометра с точностью измерения температуры 0,1 С. Для нахождения Pmaxj (PmaXjo) отбираются точки с интенсивностью, составляющей 30% от максимального значения. Эти результаты аппроксимируются методом наименьших квадратов полиномом четной (4-8) степени, максимум которого определяется методом «золотого сечения» [87]. Полученному максимуму соответствует значение Fmaxj (FmaXjo). Температурная зависимость электромагнитных характеристик материалов измеряется в процессе работы программы, написанной на языке Object Pascal в среде программирования Delphi. Обработка собранных данных при каждой температуре производится в двух режимах: 1) вычисление максимальных значений резонансных линий указанного числа мод колебаний НМПР и частот, соответствующим этим максимумам; 2) вычисление моментов амплитудно-частотной зависимости НМПР в выбранном частотном интервале наблюдения. Первый режим используется для первой моды и 2-3, 4-5 мод колебаний, когда максимумы четных и нечетных мод разделены («метод двух максимумов»). В случае, если на АЧХ остается только максимум детектируемого напряжения, соответствующий электрической моде, а магнитный пик становится значительно меньше электрического и даже «исчезает» в нём, то используется режим вычисления моментов измеренной АЧХ.
Расчет комплексных значений проницаемостей в том и другом случае производится на языке Fortran. «Метод двух максимумов» более привычен и поэтому в настоящее время используется нами чаще. Выбор того или иного метода может быть сделан оператором, который, наблюдая за изменением АЧХ на экране индикатора, отмечает момент исчезновения магнитного резонанса, или автоматически, когда записывается вся АЧХ, вычисляются моменты и переход ко второму способу обработки осу ществляется, если 4-й момент станет меньше -2. До этого обработка происходит по более быстрому варианту. Оценка погрешности измерения производилась статистическим методом: в отдельных частотных точках были проведены многократные измерения (10-20 измерений), вычислен доверительный интервал (при доверительной вероятности 0,95), указанный на графиках, где приведены экспериментальные результаты. Такой способ позволяет оценить случайную погрешность при нормальном законе распределения, который предполагался в наших исследованиях. Однако таким образом невозможно определить систематические ошибки, выделить наиболее главные механизмы, снижающие точность и определить численный вклад отдельных составляющих в суммарную погрешность. Нами рассмотрены основные причины, снижающие точность измерений действительной и мнимой составляющих магнитной проницаемости и показаны пути их устранения.
Изменение электрической длины резонатора связано с изменением геометрических размеров резонатора за счет линейного температурного расширения керамики и составляет величину менее 0,01 во всем температурном интервале. Более существенное значение имеет температурное изменение размеров массивной пластины, из-за которой возможно изменение воздушного зазора и общей длины резонатора, отчего может измениться собственная частота НМПР, а, значит, и сдвиг частоты за счет электромагнитных характеристик исследуемого материала. В данной работе погрешность устранялась предварительным измерением параметров всех пустых измерительных ячеек в интервале температур 220 + 350 К, вычислением систематической ошибки и внесением в память PC температурной поправки. Данная погрешность главным образом влияет на точность измерения действительной составляющей магнитной проницаемости. Однако из-за сдвига частоты изменяется и собственная добротность резонатора за счет изменения величины по терь на проводимость (изменение толщины скин-слоя). Уход частоты составляет величину порядка единиц герца или сотые доли процента, и может не приниматься во внимание. Неточность приготовления образцов может привести к ошибке в вычислении комплексных значений магнитной проницаемости из-за несоответствия сопоставляемых рассчитанных и измеренных значений AFmax и АРтах. Размеры сплошных материалов измерялись микрометром с точностью 0,01 мм. Наибольшая относительная погрешность проявляется при измерении толщины пластины h и составляет величину - (5h/h)100=l%. Микрометр измеряет максимальные значения размеров, поэтому возможна еще погрешность за счет шероховатости образца. Наличие шероховатости, а также непараллельности
