Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Ферромагнитный резонанс в монокристаллах гексаферритов (обзор) 12
Глава 2. Теоретическое исследование ферромагнитного резонанса в монокристаллах гексаферритов 43
2.1. Ферромагнитный резонанс в монокристаллах гексаферритов с анизотропным g-фактором 43
2.2. Ферромагнитный резонанс в присутствии доменной структуры 51
ГЛАВА 3. Экспериментальная установка и методика проведения эксперимента 64
3.1. Постановка эксперимента 64
3.2. Методика проведения эксперимента 66
3.3. Описание экспериментальной установки
3.3.1. СВЧ тракт 69
3.2.1. Электромагнит с блоком питания 72
3.2.2. Регистрирующая часть 72
3.4. Погрешность вычисления магнитных параметров материалов и метрологические характеристики установки 75
ГЛАВА 4. Экспериментальное исследование фмр в монокристаллах гексаферритов 79
4.1 Изготовление образцов и тестирование установки 79
4.2. Исследование ФМР в гексаферрите Ва-М 84
4.3. Исследование ФМР в гексаферрите Ba-ScijM 93
4.4. Исследование ФМР в гекеаферритах Вао бНао Вісш-М и Bao Sr -GaM 98
4.5. Исследование ФМР в гексаферрите Zn2Y 103
4.6. Исследование ФМР в гексаферрите C02.4Tio.4Z 107
Заключение 112
Литература
- Ферромагнитный резонанс в присутствии доменной структуры
- Описание экспериментальной установки
- Регистрирующая часть
- Исследование ФМР в гекеаферритах Вао бНао Вісш-М и Bao Sr -GaM
Ферромагнитный резонанс в присутствии доменной структуры
В [20,21] показано, что введение немагнитных ионов в ферриты с гексагональной структурой (гексаферриты) может приводить к локальным искажениям симметрии обменных связей и появлению благоприятных условий для возникновения анизотропного и антисимметричного обменных взаимодействий, причем по порядку величины обменные интегралы этих взаимодействий оказываются сравнимыми с интегралом изотропного обмена. Наличие таких конкурирующих обменных взаимодействий может сопровождаться и анизотропией g-фактора.
При исследованиях ФМР предполагается, что основным состоянием ферромагнетика, около которого происходят колебания намагниченности, является однородная намагниченность всего образца. Но это состояние является равновесным лишь при достаточно больших внешних магнитных полях, или для достаточно малых тел. При меньших полях (в частности, при поле, равном нулю) ферромагнитное тело не очень малых размеров разбивается на области - домены, намагниченные в различных направлениях, что приводит к существенному усложнению спектра частот ФМР.
Подробное экспериментальное исследование возможных типов доменной структуры (ДС) в гексагональных ферритах с большими величинами полей анизотропии было проведено в работе [22]. Использовались образцы в форме пластин различной толщины стронциевого гексаферрита системы SrO xAl203 (6-x)Fe203 с концентрацией замещающих ионов х от нуля до х=1,8. Как известно из [23], с увеличением х в этой системе возрастает вели чина поля анизотропии, а намагниченность насыщения уменьшается. Установлено, что период и форма доменной структуры существенно зависит как от отношения величины поля анизотропии к величине намагниченности HA/MS, так и от толщины ферритовой пластины. Форма доменной структуры тем ближе к идеальной плоекопараллельной структуре, чем меньше толщина ферритовой пластины и больше отношение HA/MS. Так, при х=0 доменные границы плоскопараллельны при толщине пластины 10 мкм с периодом доменной структуры D=3 мкм, а для х=1,8 плоскопараллельноеть имеет место при толщине 140 мкм и D=50 мкм. С увеличением толщины пластины доменные границы искривляются приобретая волнообразную форму и, при дальнейшем увеличении толщины, образуют замкнутые доменные области. Зависимость периода доменной структуры D от толщины пластины h при малых замещениях выглядит как пропорциональность D hm, а для х?1,8 как D h . При большой толщине ферритовой пластины возникают замыкающие домены, границы которых не параллельны оси легкого намагничивания. Критическая толщина пластины и период доменной структуры, при достижении которых возникают замыкающие домены, определяются соотношениями: кс 16л2атП.73м2м} и Ос Алстт11Л2 цМ2, (1.31) где ат - энергия движения Елоховских стенок, а ц = l+S7r2Ms/K.. (1.32) Теми же авторами в [24] и на тех же материалах было исследовано поведение доменной структуры в магнитном поле, приложенном перпендикулярно плоскости пластины, т.е. параллельно оси симметрии кристалла, являющейся осью легкого намагничивания. Экспериментально установлено, что при таком направлении поля период доменной структуры остается постоянным только до величины полей 0.7Ms, а при приближении к состоянию однородной намагниченности насыщения D асимптотически возрастает. Намагничивание происходит не только из-за изменения относительных объемов доменных подсистем с различными направлениями намагничивания и постоянным периодом, но и из-за увеличения D становится меньше доменов с противоположенным направлением намагниченности к внешнему полю.
Впервые теоретические расчеты и экспериментальное наблюдение ФМР в присутствии доменной структуры на гекеаферрите BaFenOi? были проведены Смитом и Бельжерсом [14]. При сравнении с расчетом была принята такая модель доменной структуры, что образец, имеющий форму эллипсоида, разбивается на большое число доменов в форме пластинок с границами, перпендикулярными его длинной оси. Предполагалось, что расстояние между ближайшими границами много меньше размеров образца. При таких условиях образец распадается на две магнитные подсистемы, каждая из которых состоит из многих доменов с одинаковым направлением намагниченности. Магнитные моменты соседних доменов взаимодействуют посредством дипольных сил, возникающих вследствие того, что в доменных границах, вообще говоря, divM Ф О. Из-за наличия такого взаимодействия проблема нахождения собственных частот рассматриваемой системы имеет много общего с задачей о связанных осцилляторах и ее решение дает не одну, а две собственные частоты.
Основные этапы вычисления резонансных частот сводятся к следующему. Находятся канонически сопряженные переменные (всего четыре) и записываются уравнения движения для намагниченностей М-. и М обеих доменных систем. Условие разрешимости уравнений дает две различные собственные частоты ю+ и »_, которые возбуждаются высокочастотным полем, ориентированным соответственно перпендикулярно или параллельно доменным границам. Смит и Бельжере провели расчет и исследовали экспериментально образец BaFe Oig в форме эллипсоида вращения, ось которого совпадала с осью легкого намагничивания кристалла, а магнитное поле было направлено в плоскости трудного намагничивания.
Описание экспериментальной установки
Частота ферромагнитного резонансного поглощения, как это следует из расчетов, приведенных в главе 2, довольно сложным образом зависит от ориентации внешнего магнитного поля относительно гексагональной оси кристалла и от статических параметров материалов. Однако, для некоторых частных случаев (ЯНе и Н 1с\ эта зависимость довольно проста. Поэтому при экспериментальном исследовании указанных зависимостей выбор соответствующей ориентации поля и формы ферритового образца может существенно упростить интерпретацию результатов измерений.
Чтобы избежать влияния зависимости коэффициента передачи СВЧ тракта от частоты, регистрация линии поглощения производилась на фиксированных частотах при изменении напряженности внешнего магнитного поля. Для ориентации магнитного поля НИ с и Н 1с в широком диапазоне частот снимались резонансные кривые и определялись величины резонансных полей. Полученные экепериментальные полевые зависимости резонансных полей интерполировались формулами (2.14а) и (2.15а). В результате определялись величины: г//, П H al=Ha]-47rMs(N/rNJ и Н д= He+47rMs(N//-Nj).
Разделить значения полей анизотропии и размапшчивающих полей без дополнительных сведений о значении 4nMs невозможно. Однако предложение ная в разделе 2.2. методика позволяет методом ФМР для одноосных материалов, при намагничивании образца в ПТН, разделить значения полей анизотропии и размагничивающих полей, путем привлечения данных о резонансной частоте s и резонансном поле Hs в точке коллапса доменной структуры. Указанные частоты и поля связаны уравнением (2.49), дополняющим выражения для Н а1 и Н е до системы, из которой возможно определить значения Hah Hen 4KMS.
Для выделения из Не величин #а2 и Дя необходимо исследовать угловые зависимости резонансного поля. Угловые зависимости резонансного поля снимались на фиксированной частоте при изменении ориентации образца во внешнем магнитном поле с шагом 1. Экспериментальные данные интерполировались расчетными угловыми зависимостями резонансного поля. Результатом интерполяции являлись уточненные значения На2 и Наз если на угловых зависимостях резонансного поля существовали особенности типа конуса легкого или трудного намагничивания.
Характер проводимого исследования - изучение положения максимума резонансного поглощения при различной ориентации магнитного поля в широком диапазоне частот, предъявляет к экспериментальной установке ряд жестких требований. Во-первых, для экспериментального определения вели чины резонансного поля установка должна позволять проводить надежное измерение максимума поглощенной образцом СВЧ мощности. Во-вторых, для исследования явления ФМР в материалах с большими полями анизотропии и малой анизотропией магнитомеханического отношения необходимо предпринять меры по повышению точности регистрации частоты СВЧ колебаний и величины намагничивающего поля. В-третьих, требуется значительная по объему математическая обработка экспериментальных данных.
Блок-схема установки, 1-измеритель КСВН панорамный (Р2-65, Р2-66, Р2-67), 2-индикатор КСВН и ослабления Я2Р-67, 3,9-направленные ответвители с детекторами, 4-измерительный резонатор, 5,6-электромагкит с. блоком питания, 7,8-датчик Холла с блоком питания, Ш-согласованная нагрузка, 11-селективнъш микровольтметр HMV-4A, 12-ЭВМ с аналого-цифровым преобразователем. В связи с этим, наряду с автоматизацией процесса измерений в установке необходимо предусмотреть возможность регистрации опытных данных в виде, допускающем непосредственный ввод в ЭВМ и их обработку.
Экспериментальная установка, блок-схема которой представлена на Рие.3.1., представляет собой радиоепектроекоп для исследования ферромагнитного резонанса, работающий в диапазоне частот от 12 до 38 ГГц. Она состоит из:
Регистрирующая часть
На рис.4.5. представлены резонансные кривые, измеренные на частоте 36,76 GHz, а на рис.4.6 а,б - полевые зависимости резонансных частот двух образцов из гекеаферрита ВаМ, отличающихся геометрическими размерами. Размеры дисков приведены в подписи к рис.4.5. В области полей, больших Я8, наблюдается резонансная кривая однородного ФМР и на ее выеокополе вом склоне несколько магнитостатических пиков. ;ггц 50 40 ЗО 20 10 0 і , і 1 . 1 1 .
Полевые зависимости резонансных частот для двух образцов ВаМ в форме дисков; а- диск диаметром 1,4 мм и толщиной 0,06 мм, Ь- диск диаметром 2,6 мм и толщиной 0,11мм. Линии - расчет. Точки - эксперимент. На тонком образце (кривая а) интенсивности этих пиков малы, тогда как резонансная кривая для образца больших размеров (Ь) представляет собой суперпозицию двух типов колебаний близкой интенсивности. В полях, меньших поля насыщения, наблюдается пик ФМР, возбуждаемый, как и однородный ФМР, поперечным Й1Н переменным магнитным полем - тип 1 на рис.2.2. Ширина линии (АН) этого пика близка к АН однородного ФМР. На низкополевом склоне у тонкого образца наблюдается широкая диффузная область поглощения.
Известно (см., например, [22,27]), что плоскопараллельная доменная структура одноосных гексаферритов при малых намагничивающих полях, как правило, имеет вид меандра. Ориентация ее в разных областях образца относительно намагничивающего поля может быть различной. При этом угол между ДС и полем Н может меняться от 0 до я/2. Наличие такого распределения должно привести к широкой полосе поглощения. Однако эту область все же можно разделить на несколько резонансных кривых, поля которых приведены на рис.4.6а. Согласно рис.4.5 , при увеличении размеров образца эта диффузная область переходит в совокупность хорошо выраженных максимумов. Резонансные поля этих максимумов близки к расчетным для типов колебаний, возбуждаемых hlfH, хотя образец находится в пучности переменного поля, перпендикулярного намагничивающему полю. Подобный эффект наблюдался также и в работе [27]. Можно предположить, что своим появлением указанные типы колебаний обязаны неоднородности переменного поля вблизи образца, обусловленной тем, что размеры образца сравнимы с длиной волны. Причем появляющееся «вторичное» переменное поле имеет компоненту, направленную вдоль поля Н. Кроме этого, между вторым и четвертым типом колебаний наблюдается дополнительный пик, отмеченный знаком (?). Его резонансное поле близко к расчетному для колебания с N = Ny =1/2 (ЦМД) при h IIЙ, хотя при ориентации Н в направлении трудного намагничивания цилиндрические магнитные домены возникать не должны.
Таким образом, объединенное исследование полевых зависимостей резонансных частот ФМР в присутствии ДС и в состоянии однородной намагниченности дает возможность определять из эксперимента на одном образце не только поля анизотропии ЯаЬ Н$ и величину магнитомеханического отношения у, но и намагниченность насыщения материала. Хотя образец помещался в пучность переменного магнитного поля, ориентированного перпендикулярно намагничивающему полю, в спектре возбуждаемых типов колебаний присутствуют моды, возбуждаемые продольным переменным полем. Наличие этих мод обусловлено, по-видимому, неоднородностью h вблизи образца. Отметим, что, согласно рис.4.5, ширина линии «доменного» типа колебаний 1 близка к ширине линии однородного ФМР. Это дает возможность при практических применениях использовать данный тип колебаний вместо однородного ФМР, требующего существенно большей величины намагничивающего поля. На гекеаферрите Ва-М проведено экспериментальное исследование угловых зависимостей ФМР в присутствии доменной структуры. Расчеты, проведенные в главе 2, показывают, что ФМР в присутствии доменной структуры имеет место при ориентации внешнего магнитного поля как в направлении трудного намагничивания, так и при отклонении от направления трудного намагничивания до некоторого предельного значения угла (0-90)«15 , после которого не выполняются резонансные условия. Значение этого угла определяется формой образца, значениями полей анизотропии и намагниченности насыщения материала и частотой, на которой проводится эксперимент. На рис.4.7 представлены зависимости резонансного поля от угла между направлением намагничивающего поля и направлением трудного намагничивания (9-90), измеренные на фиксированной частоте 36,74 ГГц на образце гек-саферрита Ва-М. Пунктирной линией на рис.4.7 обозначена граница перехода в состояние однородной намагниченности, рассчитанная по формуле (2.32). Здесь же предста&лены расчетные зависимости резонансного поля от угла 0. Наблюдается хорошее совпадение расчетных и экспериментальных данных. При отклонении намагничивающего поля от плоскости трудного намагничивания, резонансные поля, соответствующие резонансу в присутствии доменной структуры, изменяются гораздо медленнее, чем резонансные поля, соответствующие резонансу в состоянии однородной намагниченности. Интенсивность поглощения мод, соответствующих ФМР в присутствии доменной
Исследование ФМР в гекеаферритах Вао бНао Вісш-М и Bao Sr -GaM
Из Рис.4.21 видно, что направлением трудного намагничивания является не ось с кристалла, а образующая конуса с раскрывом 20 , Отметим, что из эксперимента по ФМР мы можем определить поле анизотропии Д,і- при ориентации намагничивающего поля вдоль гексагональной оси и суммарное поле анизотропии В@- при намагничивающем поле, приложенном в базисной плоскости. Наличие дополнительных особенностей на угловой зависимости #res(8) дает возможность оценить вклад от высших констант анизотропии путем подбора таких величин констант, которые обеспечивают наиболее близкое совпадение расчетной кривой с экспериментальной. Кривые, приведенные на рис.4.21, соответствуют величинам Д,і= -1,5 кЭ, Н$= -5 кЭ, Н 0 кЭ.
Заключение к главе 4. В настоящей главе проведено тестирование экспериментальной установки на поликристаллических образцах в форме сфер и дисков иттриевого феррита граната, магнитные параметры которого хорошо из Измеренные значения поля анизотропии и магнитомеханического отношения согласуются со значениями, полученными другими авторами. В отличие от других работ, измеренные нами поля анизотропии Нл\ и Я0 отличаются на 400 Э. Этот факт, впрочем, объясняется тем, что при анизотропном g-факторе константы МКА описывают анизотропию механического момента и не имеют ничего общего с константами МКА, описывающими анизотропию магнитного момента. Таким образом, в результате исследования полевых зависимостей резонансной частоты ФМР в гексаферрите Zn2Y5 обнаружена анизотропия магнитомеханического отношения. Структурный тип Y относится к пространственной группе R3m. Он состоит из чередующихся гексагональных блоков S и Т вида ST(ST) (ST)"ST , где () означает поворот вокруг гексагональной оси на 120 с инверсией. Более того, все полиэдры в реальном кристалле сильно искажены и, поэтому, можно считать что центр симметрии отсутствует, по крайней мере в локальном смысле. Следовательно, существуют предпосылки для возникновения анизотропного и антисимметричного обменов и анизотропии g-фактора. Отметим, что в работе [11] на гексагональном кристалле RbNiF3, относящемся к более высокосимметричиому классу Рб тше, также была обнаружена анизотропия g-фактора.
Исследование ФМР в гексаферрите СогДіоД Гексаферрит ВазСо2Діо,4рЄ2ід04і (Со2ДіоД) при комнатной температуре обладает магнитной анизотропией типа плоекоеть легкого намагничивания (ГОШ). Также как и на Zn2Y на этом материале какой-либо заметной анизотропии в базисной плоскости в пределах точности измерения полей МКА (±0.1 кЭ) не обнаружено. Исследования полевых зависимостей резонансных частот гексаферрнта СозДіод- (Рис.4.20) показали, что в пределах погрешности эксперимента g- фактор изотропен и магнитомеханическое отношение у/2п получили равным 2,77±0302 ГГц/кЭ. ГТц 35 25 15 0 3 6 9 12 15 н .кЭ IBS Рис.4.20, Полевые зависимости резонансных частот для образца Co Ti : а -9-90 , b - 0=0 . Линии - расчет. Точки - эксперимент.
Температурные зависимости ряда статических параметров этого материала были подробно исследованы в работе [56] с целью выяснения природы спин- переориентационных фазовых переходов, наблюдаемых в нем. Там, в частности, было показано, что у данного гексаферрита при комнатной температуре реализуется магнитное упорядочение типа плоскость легкого намагничивания. Наши измерения угловых зависимостей резонансного поля (#res(0)), приведенных для двух частот на рис.4.21, подтверждают это. Точки на рис.4.21- экспериментальные данные, сплошные линии- расчет. 14 8 к 120 150 йгоад.
Из Рис.4.21 видно, что направлением трудного намагничивания является не ось с кристалла, а образующая конуса с раскрывом 20 , Отметим, что из эксперимента по ФМР мы можем определить поле анизотропии Д,і- при ориентации намагничивающего поля вдоль гексагональной оси и суммарное поле анизотропии В@- при намагничивающем поле, приложенном в базисной плоскости. Наличие дополнительных особенностей на угловой зависимости #res(8) дает возможность оценить вклад от высших констант анизотропии путем подбора таких величин констант, которые обеспечивают наиболее близкое совпадение расчетной кривой с экспериментальной. Кривые, приведенные на рис.4.21, соответствуют величинам Д,і= -1,5 кЭ, Н$= -5 кЭ, Н 0 кЭ.
Заключение к главе 4. В настоящей главе проведено тестирование экспериментальной установки на поликристаллических образцах в форме сфер и дисков иттриевого феррита граната, магнитные параметры которого хорошо известны из литературы. Установлено, что измерение магнитных параметров материалов на образцах в форме сферы и диска дают один и тот же результат, совпадающий с литературными данными, и нет необходимости учитывать смещение резонансных полей, связанное с электродинамическими поправками Артмана. Проведено экспериментальное исследование ФМР в гексагональных ферритах с ОЛН и с ПЛН при однородном намагничении [57, 58], а также ие 109 следование ФМР в гексагональных ферритах с ОЛН в присутствии доменной структуры [59].
Отработана методика измерения методом ФМР магнитных параметров материалов. Из экспериментальных данных получены значения магнитоме-ханических отношений и полей анизотропии исследуемых материалов, а для материалов с осью легкого намагничивания еще и значения намагниченности 4яМ. Результаты измерений представлены в таблице 4.2. Показано, что адекватное описание анизотропии СВЧ свойств легкоплоскостного гексаферрига Zn2Y требует учета, наряду с МКА, еще и анизотропии g-фактора. Таблица 4.2. Результаты СВЧ измерений параметров материалов. Материал JHIITI, ГТЦ/КЭ jjln, ГГц/кЭ 4TEMS, кГс НаьКЭ Не,кЭ Ва-М - 2,80±0,02 4,7±Q,1 - 16,7+0,1 BaNaBi-M - 2,88±0,02 4,5+0,1 - 15,7±0,1 BaSrGa-M - 2,82+0,02 3,8+0,1 - 16,8±0,1 Co2,4Tio,4-Z 2,77±0,02 2,77±0,02 2,15 [56] -1,5±0,1 -6,5±0,1 BaScuM 2,78+0,02 2,76+0,02 4,0+0,1 7,1+0,1 6,7+0,1 Zn2Y 2,73+0,02 2,82+0,02 2,85 [53] -8,1+0,1 -8,5+0,1 ИФГ 2,81±0,02 2,82±0,02 1,7±0,1 - Показано, что при применении модели плоскопараллельной доменной структуры в теории ФМР, наиболее адекватное описание экспериментальных данных наблюдается для тех материалов, у которых величина поля анизотропии в несколько раз превышает величину размагничивающего поля, что приводит к уменьшению влияния замыкающих доменов на поверхности образца, которые в расчете не учитывались. Впервые экспериментально установлен вид зависимостей резонансного поля от направления намагничивания на об 110
разцах гесаферритов с ОЛН при ФМР в присутствии доменной структуры. Показано, что ширина линии «доменного» типа колебаний, обозначенного в данной работе типом 1, близка к ширине линии однородного ФМР. Также показано, что для этого типа колебания резонансное поле практически не изменяется при отклонении намагничивающего поля от направления трудного намагничивания, по сравнению с типом колебания однородного ФМР. Это дает возможность при практических применениях [60, 61} использовать данный тип колебаний вместо однородного ФМР, требующего существенно большей величины намагничивающего поля и точной ориентации образца в этом поле.вестны из литературы. Установлено, что измерение магнитных параметров материалов на образцах в форме сферы и диска дают один и тот же результат, совпадающий с литературными данными, и нет необходимости учитывать смещение резонансных полей, связанное с электродинамическими поправками Артмана.
Проведено экспериментальное исследование ФМР в гексагональных ферритах с ОЛН и с ПЛН при однородном намагничении [57, 58], а также ие 109