Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Резонансные режимы виброожижения мелкодисперсных систем 17
1.1. Общие положения о резонансных колебаниях и волновых процессах в мелкодисперсных средах 17
1.2. Методические и метрологические аспекты изучения резонансных колебаний виброожиженного слоя 28
1.2.1. Разработка методики исследования динамических свойств виброожиженного слоя резонансным методом 28
1.2.2. Методики и метрологические средства экспериментального исследования пульсационных характеристик виброожиженного слоя 35
1.3.Пульсации давления и порозности у нижней границы мелкодисперсного виброожиженного слоя 39
1.4. Переходные процессы в мелкодисперсном виброожиженном слое 65
1.5. Вторичные колебания в мелкодисперсном виброожиженном слое 79
1.6. Особенности пульсаций давления и порозности в ядре мелкодисперсного виброожиженного слоя 95
ГЛАВА 2. Влияние физических и конструктивных параметров на резонансные режимы виброожижения 114
2.1. Влияние фракционного состава материала слоя 114
2.2. Влияние фракционного состава материала слоя 128
2.3. Влияние подрешеточной камеры и надслоевого пространства 135
ГЛАВА 3. Интенсификация внешнего теплообмена в слое мелкодисперсных частиц виброожижением в резонансных режимах 160
3.1 Особенности внешнего теплообмена в мелкодисперсном виброожиженном слое 160
3.2. Методики экспериментального изучения теплообмена между поверхностью и виброожиженным слоем 169
3.2.1. Особенности конструкций датчиков для исследования внешнего теплообмена в виброожиженном слое 169
3.2.2. Методики исследования теплообмена и оценки утечек тепла от плоских и цилиндрических датчиков с одной боковой теплоотдающей поверхностью 171
3.3. Внешний теплообмен мелкодисперсного виброожиженного слоя в резонансных режимах 176
ГЛАВА 4. Оптимизация процесса термического обезвоживания мелкодисперсных материалов с помощью гидродинамически управляемых режимов виброожижения 204
4.1 .Термическое обезвоживание умеренно влажных сыпучих материалов в безуносном режиме 206
4.2. Термическое обезвоживание высоковлажных материалов 209
ГЛАВА 5. Интенсификация термической и химико-термической обработки изделий и порошков в виброожиженном слое 214
5.1 Тепломассоперенос в процессах термической и химико-термической обработки в виброожиженном слое 215
5.2. Реализация резонансных режимов в процессах термической и химико-термической обработки в виброожиженном слое 222
5.2.1. Алитирование жаростойких сплавов и сталей, применяемых в газотурбинных установках 222
5.2.2. Пластифицирование боридных покрытий на сталях диффузионным насыщением бором совместно с другими элементами 238
5.2.3. Азотирование штамповых и конструкционных сталей 250
5.2.4. Цинкование конструкционных и коррозионно-стойких сталей 254
5.2.5. Парооксидирование порошковых сталей в вибоожиженном слое... 258
5.2.6. Получение диффузионным методом термореагирующего порошка системы Ni-Al для газотермического напыления 260
5.2.7. Получение магнитомягкого композиционного порошка на основе железа для электромагнитных муфт и буровых тормозов 263
5.2.8. Термообработка слабоспекающихся углей 266
5.2.9 .Разработка печей с виброожиженным слоем 269
ГЛАВА 6. Разработка и исследование тепломассообменных процессов получения в виброожиженном слое диффузионно-легированных высокоазотистых порошковых материалов для восстановления деталей энергетического оборудования газотермическим напылением 271
6.1 Постановка задачи и обсуждение технологических подходов 271
6.2. Разработка технологий получения высокоазотистых порошков на основе железа и плазменных покрытий из них 279
6.2.1. Восстановительный обезуглероживающий отжиг чугунных и стальных порошков 280
6.2.2. Высокоазотистые порошки и плазменные покрытия с низким содержанием углерода 292
6.2.3. Высокоазотистые порошки и плазменные покрытия системы Fe-C-Al-Cr-N 297
6.3. Технологические аспекты плазменного напыления высокоазотистых порошков 304
Заключение 308
Литература 312
Приложения 338
- Методические и метрологические аспекты изучения резонансных колебаний виброожиженного слоя
- Влияние фракционного состава материала слоя
- Методики экспериментального изучения теплообмена между поверхностью и виброожиженным слоем
- Термическое обезвоживание высоковлажных материалов
Введение к работе
Общеизвестно, что тепломассоперенос в дисперсных средах интенсифицируется при проведении технологических процессов в аппаратах с активными гидродинамическими режимами. Среди этой категории промышленного оборудования существенна доля аппаратов с псевдоожиженными слоями. В них проводится термическая и химико-термическая обработка, сушка, обжиг, газификация и сжигание топлив, химический синтез и пр.
Лабораторные исследования и опыт эксплуатации промышленных установок показывают, что в случае мелких частиц со средним размером не более 100 мкм технологические возможности слоя, продуваемого газом, весьма ограничены из-за неравномерности псевдоожижения, застойных зон, каналообразования, уноса и образования поршней в узких каналах. В этих условиях псевдоожижение целесообразно создавать вибрацией или вибрацией совместно с продувкой.
Вибрационное воздействие позволяет использовать закрытые объемы, что делает реальным изменение давления газа в диапазоне, ограниченном лишь механической прочностью оборудования. Указанное обстоятельство существенно при протекании в газовой фазе химических реакций.
Прикладные аспекты виброожижения особенно актуальны в случае малотоннажных наукоемких производств, в частности, при производстве порошков диффузионным или термохимическим методами или их комбинацией. Такие материалы невозможно или нерентабельно получать при другом способе активации сыпучей среды. Относящиеся к этой группе композиционные высокоазотистые порошки востребованы в энергетике при оперативном ремонте оборудования стареющих тепловых электростанций, равно как и в других отраслях промышленности на предприятиях с высокой степенью физического износа основных фондов.
Вибрации в технике с успехом используются для решения широкого круга технологических задач, связанных с высокими температурами зернистых сред, от вибротранспортирования горячих кусковых материалов до термохимической
8 обработки высокодисперсных порошков. Обсуждению возможных механизмов вибрационного воздействия на зернистые слои посвящена обширная литература, анализ которой позволяет выделить из всего многообразия варианты, имеющие отношение к тепловым процессам.
Процессы этого рода предполагают протекание интенсивного тепломассопереноса в дисперсной среде. В наибольшей степени теплотехническим задачам отвечают мелкодисперсные порошки, обладающие вследствие небольшой аутогезии удовлетворительной сыпучестью и достаточно малыми размерами частиц, способствующими высоким значением коэффициентов переноса. Как следствие, при активном виброперемешивании такие дисперсные среды являются хорошими теплоносителями.
Немаловажна высокая степень температурной и концентрационной однородности виброожиженного слоя, что весьма существенно, например, для термической и химико-термической обработки.
Применительно к некоторым распространенным видам вибрационных технологий диапазон изменения размеров частиц порошковых материалов достаточно узок. Их средний диаметр может быть оценен величиной порядка 100 мкм. Порошки промышленного производства чаще всего относятся к категории полидисперных. Однако иногда, как, в случае порошков для газотермического напыления, порошковой металлургии, химического синтеза реактивов, термической и химико-термической обработки изделий в слое инертного теплоносителя и др., их фракционный состав жестко ограничен требованиями технологического регламента, и средний размер близок к указанной цифре.
Главные качественные закономерности виброожижения таких мелкодисперсных порошков группируются вокруг фундаментального явления резонанса, являющегося, при выполнении ряда необходимых условий, основным действующим фактором интенсификации процессов переноса в вибрирующей гетерогенной среде.
Гетерогенная среда при воздействии на нее вибрации справедливо рассматривается исследователями как объект, относящийся одновременно к области механики и гидродинамики. Обычное для технологических установок возбуждение колебаний слоя механическим устройством, предполагающее подбрасывание и полет ансамбля частиц над несущей поверхностью при ускорении вибрации большем g, указывает на принадлежность объекта к механическим системам. При этом движение слоя в абсолютном большинстве технологических случаев происходит при ощутимом влиянии сил вязкости и упругости вследствие заполнения поровых каналов газовой или парогазовой средой. В силу последнего обстоятельства зернистый материал обычно проявляет при вибрации многие свойства сплошных сред и может рассматриваться как объект исследования гидродинамики.
Поведение таких концентрированных мелкодисперсных систем во многом обусловлено процессами взаимодействия фаз, их сжимаемостью и относительным скольжением. Все перечисленные факторы сказываются на резонансных свойствах виброслоя, его структуре, протекании процессов переноса и определяют в конечном итоге возможности технологии.
Ввиду крайней сложности системы вопросы о природе резонансных явлений в виброожиженных слоях мелкодисперсных порошков, равно как и вопросы прогнозирования технологических результатов, могут решаться только на основе достаточно полных феноменологических представлений, формируемых при экспериментальном анализе, дополняемом модельными построениями.
Резонансные колебания, возникающих в двухфазных средах, хорошо изучены только применительно к газовзвесям, где ввиду низкой концентрации твердой фазы с достаточным основанием можно пренебречь непосредственным взаимодействием частиц. Феноменология же резонансных явлений в концентрированных дисперсных системах и специфика поведения твердой фазы при резонансе, особенно с учетом проведения технологических процессов (например, ХТО) при высоких температурах (часто выше температуры плавления отдельных компонентов дисперсной смеси и при протекании в ней химических
10 реакций, сопровождающихся заметными экзотермическими эффектами), требуют развернутого исследования.
Задачи такого исследования включают установление физических закономерностей, определяющих механизм резонансных колебаний слоя мелкодисперсного материала и формирующих его структуру, а также выявление взаимосвязи резонансных режимов виброожижения с тепломассопереносом с целью интенсификации процессов в технологических установках.
Очевидно, что решение такой задачи возможно только при сочетании комплексных лабораторных исследований с опытно-промышленными работами и продолжительными наблюдениями за технологическими результатами эксплуатации промышленного оборудования.
Ввиду сложности изучаемой системы в работе использован экспериментальный метод исследования, который в ряде случаев дополнен теоретическими разработками. При получении экспериментальных результатов применялись апробированные методы, детальное описание которых, включая оценку погрешности измерений исследуемых величин, содержится в цитируемой литературе.
Цель работы: экспериментальное и теоретическое обоснование резонансного метода интенсификации тепломассопереноса в мелкодисперсных порошках на основе собственных исследований и обобщения известных данных; разработка и реализация новых процессов и материалов, которые могут найти применение в промышленности и энергетике, а также совершенствование конструкций технологических аппаратов с виброожиженным слоем
Поставлены и решены следующие задачи:
Разработана и адаптирована к условиям виброожиженного слоя методика исследования резонансных колебаний;
Выполнены экспериментальные исследования частотных характеристик слоев мелкодисперсных порошков в промышленном диапазоне частот вибрации с учетом влажности и крупнодисперсных включений;
3. Выявлены и систематизированы характерные формы пульсаций полного давления слоя, давления газа и частиц, а также порозности дисперсной среды и установлена взаимосвязь пульсаций с режимами движения мелкодисперсного виброслоя и характером взаимодействия частиц с несущей поверхностью;
Экспериментально исследованы возможности формирования взвешенного состояния порошков и проведена оценка энергозатрат на поддержание взвешивания;
Выполнены экспериментальные исследования переходного процесса от подвижного к взвешенному режиму движения, выявлена взаимосвязь взвешивания и неоднородного виброожижения и установлено их влияние на внешний теплообмен;
Проанализировано и экспериментально обосновано влияние резонирующих присоединенных объемов в технологических установках на частотные характеристики, амплитуду пульсаций и гидродинамику виброожиженного слоя; с помощью моделирования получены и проверены экспериментом расчетные соотношения для резонансных частот виброаппаратов с подрешеточными камерами и замкнутым надслоевым пространством;
В широком поле изменения параметров виброожижения показано совпадение максимумов коэффициентов теплоотдачи виброслоя к поверхности нагрева и гидродинамических характеристик, чем обоснован принцип интенсификации процессов переноса с помощью гидродинамически управляемых резонансных режимов виброожижения;
Проанализирована связь структурно-гидродинамических особенностей взвешенного виброслоя и интенсивности его теплообмена с поверхностями нагрева разных типов; проведена экспериментальная оценка максимальных значений коэффициентов теплоотдачи;
10. Косвенным методом по глубине диффузионной зоны на изделиях, подвергнутых химико-термической обработке, экспериментально оценено влияние резонансных колебаний слоя на интенсивность массопереноса;
11. На многочисленных примерах реализованных процессов термической и химико-термической обработки и термического обезвоживания порошков показаны возможности интенсификации тепломассопереноса в виброожиженном слое в режиме резонансных колебаний.
Работа выполнена на кафедре «Промышленная теплоэнергетика» и в проблемной лаборатории кафедры в Уральском государственном техническом университете в соответствии с Координационным планом АН СССР по проблеме 1.9.1 «Теплофизика и теплоэнергетика», раздел 1.9.1.2.5(5) «Исследование гидродинамики и теплообмена в псевдоожиженном слое», (секция физико-технических наук Президиума АН СССР; постановление № 11000-494-1216 от 05.12.85); комплексной научно-технической программой ГНТК и Минвуза РСФСР «Человек и окружающая среда»; раздел «Исследование способов управления процессами тепло- и массообмена в дисперсных системах путем изменения гидродинамических режимов»; (гос. per. 01840005222), грантом Министерства образования РФ по теме № 2047 «Разработка технологии создания высокоазотистых композитов на основе диффузионно-легированных железных порошков», руководителем которого был автор.
Работы по реализации результатов исследований с участием автора в качестве научного консультанта проводились Кармановской ГРЭС, Уральским заводом гражданской авиации, предприятием «Авиатехносервис», предприятием «Технологии сварочных производств», использующими технологии, оборудование и материалы, разработанные автором на основе представленной диссертации.
Автор выражает искреннюю благодарность всем соавторам научных публикаций и сотрудникам кафедр «Промышленная теплоэнергетика», «Физика и термическая обработка металлов», «Металловедение» УГТУ-УПИ, помогавшим в реализации результатов, за плодотворную совместную работу.
Достоверность и обоснованность результатов подтверждается применением современных физических представлений, соответствующей точностью и тарировкой измерительных систем, применением ЭВМ для
13 численных расчетов, удовлетворительным согласованием расчетных и экспериментальных данных, сопоставлением полученных результатов с данными других исследователей.
Научная новизна. Работа развивает самостоятельное научное направление: интенсификация тепломассопереноса в мелкодисперсных порошковых средах возбуждением в них гидродинамически управляемых резонансных колебаний и создание на этой основе новых технологических процессов и материалов, применяемых в теплоиспользующих и энергетических установках.
С помощью комбинированного экспериментально-теоретического подхода выявлены упруго-акустические свойства порошков, определены гидродинамические механизмы возбуждения резонансных колебаний мелкодисперсного виброожиженного слоя в виброаппаратах наиболее часто встречающихся типов и установлены закономерные связи резонанса с механизмами кондуктивного и конвективного тепломассопереноса в дисперсной среде.
Комплексными экспериментальными исследованиями выявлены основные формы пульсаций давления газа, частиц, полного давления дисперсной среды и ее порозности, проведена их систематизация и установлена связь пульсационных характеристик с режимами движения и структурой слоя. Исследована динамика переходного процесса от подвижного к взвешенному режиму движения и сформулированы условия взвешивания. Установлена связь процесса взвешивания и неоднородного виброожижения. Детально изучена структура взвешенного виброслоя и ее влияние на внешний теплообмен.
Выполнен теоретический и экспериментальный анализ влияния величины присоединенных газовых объемов в надслоевом пространстве и подрешеточной камере виброаппарата на параметры резонансных режимов виброожижения. Проведена экспериментально-расчетная оценка влияния грубодисперсных добавок на резонансные колебания слоя мелкодисперсных частиц. Экспериментально определено влияние влажности мелкодисперсного материала
14 на резонансные режимы виброожижения. Выявлено воздействие продувки на упругие колебания и перенос теплоты в слое.
Показано, что гидродинамические и тепломассообменные характеристики вибрирующих порошков качественно согласуются между собой, а параметры виброожижения, отвечающие максимумам этих характеристик, описываются едиными соотношениями для резонансных режимов в гетерогенных средах. Установлено, что с помощью резонансных колебаний возможно достижение условий предельной интенсивности тепломассообмена мелкодисперсных порошков с поверхностью. Определено влияние места размещения горизонтальной трубной поверхности нагрева в виброслое на максимальную интенсивность теплообмена.
С помощью развернутых исследований тепломассообменных процессов (химико-термической и термической обработки порошков и изделий, термического обезвоживания порошков) показана возможность интенсификации тепломассопереноса с помощью резонансных режимов неоднородного виброожижения. На основе исследований тепломассообменных процессов разработана комплексная технология получения диффузионным способом новых композиционных материалов - высокоазотистых порошков на основе железа, нашедших применение при ремонте энергетического оборудования.
Практическая значимость и реализация работы. Полученные результаты формируют физические представления о мелкодисперсном виброожиженном слое как объекте, подчиняющемся фундаментальным закономерностям колебательных процессов в гетерогенных средах, и тем самым открывают возможность интенсификации тепломассопереноса в порошковых материалах с помощью управляемых резонансных колебаний, параметры которых рассчитываются по известным из общей теории зависимостям.
В прикладном отношении полученный комплекс экспериментальных и теоретических результатов создает достаточно надежные основы для практических инженерных расчетов как режимов виброожижения в
15 виброаппаратах различных типов, так и для выбора конструктивных характеристик оборудования.
Адаптация технологии виброожижения к решению задач энергетического производства сделала возможной разработку и развернутое применение порошковых материалов при ремонтах оборудования тепловых электрических станций, в том числе с использованием ремонтной базы самих предприятий.
Выявленные закономерности позволили создать и запатентовать новые технологические процессы, материалы и конструкции аппаратов, а также предложить методы управления тепломассопереносом в виброожиженном слое мелкодисперсного теплоносителя.
Результаты работы продолжительное время используются промышленными предприятиями при производстве порошковых материалов (ОАО «Уральский завод гражданской авиации», ООО «Авиатехносервис») и при ремонтах оборудования энергетического и общепромышленного назначения (Кармановская ГРЭС, ЗАО «НПП «Технологии сварочного производства»).
На защиту выносятся:
Обнаруженные закономерности гидродинамики и тепломассопереноса мелкодисперсного виброожиженного слоя в резонансных условиях.
Предложенный метод интенсификации тепломассопереноса с помощью резонансных режимов неоднородного виброожижения.
Результаты экспериментального исследования гидродинамических пульсационных характеристик и их влияния на режимы движения виброслоя.
Результаты экспериментального исследования переходных процессов при взвешивании мелкодисперсных порошков.
Результаты экспериментального исследования структуры неоднородного виброслоя при резонансе и ее взаимосвязи с внешним теплообменом.
Результаты экспериментального исследования теплообмена виброожиженного слоя с поверхностями нагрева разных типов в резонансных условиях.
Результаты экспериментального и теоретического анализа влияния присоединенных газовых объемов на резонансные условия виброожижения в промышленных виброаппаратах.
Результаты экспериментального исследования влияния фракционного состава слоя и его влажности на параметры резонанса и внешний теплообмен.
Результаты экспериментальных исследований тепломассообменных процессов, реализованных с помощью предлагаемого метода интенсификации тепломассопереноса.
Апробация. Содержание отдельных разделов диссертации и основные результаты были представлены и докладывались на 21 Международной, Всесоюзной и Всероссийской конференциях, список которых приведен в приложении к диссертации.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 92 работы, из них 46 работ в изданиях, рекомендованных ВАК для публикаций основных научных результатов докторских диссертаций. Среди опубликованных работ 16 авторских свидетельств и патентов на изобретения
Личный вклад автора. Приведенные в диссертации научные и прикладные результаты получены самим автором. В работе частично использованы опубликованные данные совместных исследований, выполнявшихся коллективом сотрудников кафедры и проблемной лаборатории промышленной теплоэнергетики в рамках научно-исследовательских работ, руководителем которых был автор.
Результаты исследований по тематике термической и химико-термической обработки, выполненные совместно с сотрудниками кафедр металловедения и термообработки и физики металлов УГТУ, приводятся с согласия соавторов по научным публикациям.
Приведенные данные металловедческих исследований по композиционным материалам получены при выполнении работ под руководством автора на кафедре термообработки и физики металлов УГТУ -УПИ по гранту Министерства образования РФ.
Методические и метрологические аспекты изучения резонансных колебаний виброожиженного слоя
Традиционно резонансные свойства механических колебательных систем изучают, варьируя частоту вынуждающей силы. Другие режимные параметры - амплитуда воздействия и определяющий линейный размер объекта (в данном случае высота слоя Н) - остаются при этом неизменными. Некорректность метода заключается в резком увеличении амплитудных значений возмущающей силы F с ростом частоты в соответствии с квадратичной зависимостью: F Аиз2. Понятно, что в таких условиях растущие пропорционально ускорению (k = A(o/g), силы инерции в слое будут препятствовать затуханию амплитуды вынужденных колебаний давления газа в зарезонансной области и затруднят точное определение положения экстремума. Очевидно, наибольших искажений резонансных кривых следует ожидать, учитывая характер зависимости F Аю2, в области высоких частот, где велики инерционные свойства частиц, и малых амплитуд вибрации вследствие слабых усилений колебаний вблизи резонанса. Обозначим данный метод как/ k -var; А; Н - idem.
Более приемлемым, очевидно, является метод, когда при варьировании частоты силы инерции в слое остаются неизменными. Этого можно достигнуть, если одновременно с частотой менять амплитуду воздействия так, чтобы поддерживать неизменным ускорение (к = А(о lg - idem), создаваемое вынуждающей силой. Тогда уровень динамического воздействия на исследуемый объект будет выдерживаться одинаковым в любом частотном диапазоне, и резонансные свойства объекта должны проявиться отчетливее, чем в первом варианте. Обозначим данный метод как/- А - var; к; Н - idem.
Изменение частоты влечет за собой и иной, более глубокий по своей физической природе, инерционный эффект, связанный со временем релаксации скоростей фаз в гетерогенной среде [4]. Он ведет к тому, что при распространении звуковых колебаний в газодисперсных потоках имеет место частотная дисперсия скорости звука [42], которая входит в расчетные соотношения для определения параметров резонанса. Следствием будет сдвиг положения резонансного пика.
Таким образом, оба представленные метода в области высоких частот по принципиальным мотивам не обладают достаточной точностью. В результате неизбежно искажение резонансных кривых виброожиженного слоя.
Специфика рассматриваемой системы позволяет легко изменять ее определяющий линейный размер - высоту слоя - за счет массы сыпучего материала. Поэтому становится возможным еще один вариант резонансной методики, когда параметры внешнего воздействия неизменны, а изменяется базовая характеристика самой системы. Этот метод широко используется в радиотехнике при изменении частоты резонансного контура варьированием его емкости [60]. Обозначим данный метод как Н -var;f; А; к - idem.
Решающее преимущество данного метода заключается в расширении частотного диапазона исследований ввиду отсутствия ограничений на частоту вибрации как по мотивам влияния на динамику консолидированной массы частиц, так и по мотивам поведения отдельных частиц, испытывающих воздействие вязкого трения со стороны пульсирующего (с частотой вибрации) потока газа. К тому же, в отличие от метода f; к - var, А; Н - idem появляется возможность исследования влияния на резонанс амплитуды вибрации как самостоятельного фактора. Асимметрия резонансных кривых в этом случае будет менее существенна, чем в первом варианте, т.к. инерционные силы возрастают пропорционально массе слоя, а при постоянном сечении слоя его высоте: F Н .
В неявном виде резонансный метод применялся во многих исследованиях виброкипящего слоя [2,7,8,9,12,17,23,63]. Обсуждения же вариантов и сравнение экспериментальных результатов, получаемых с их помощью, в известных автору работах не производилось. Вместе с тем при изучении резонансных колебаний в промышленном диапазоне частот существует ряд чисто методических трудностей, решить которые без постановки специальных экспериментов нельзя.
Для определения приоритетной методики было выполнено предварительное исследование, имевшее целью сопоставление возможностей рассмотренных выше разновидностей.
В соответствии с предварительными оценками по моделям [23, 54] и исходя из практических соображений, о чем уже говорилось ранее, в качестве основного модельного материала был выбран электрокорунд узкой фракции (d4 = 63-ь80 мкм) со средним размером частиц d4 = 72 мкм.
Измеряемым динамическим параметром служило давление газа под слоем, регистрировавшееся средствами тензометрии, подробное описание которых дано ниже и в [28, 64]. Кривые давления дРг(/), полученные на основе методики /; к-var;A; Н-idem, представлены на рис. 1.5. В экспериментах частота изменялась с шагом 0,5- 1,0 Гц.
Из рисунков видно, что зависимость давления газа под слоем от частоты вибрации при «низких» частотах имеет острорезонансный характер (рис. 1.5 а, б). При перемещении в область «высоких» частот (/ 35 Гц) определение параметров резонанса, как и ожидалось, становится затруднительным вследствие медленного затухания амплитуды пульсаций давления при/ / (рис. 1.5 в, г), что, по-видимому, ограничивает применимость метода диапазоном/ 20 Гц.
Влияние фракционного состава материала слоя
Физически очевидно, что в простейшем случае непористых частиц наличие пленки жидкости на их поверхности способствует повышению уровня межчастичного взаимодействия. Как известно [5], присутствие влаги заметно меняет реологические свойства мелкодисперсных сред, и ее относительно малое количество ( 1 % для непористых частиц) делает невозможным ожижение влажного материала в обычном кипящем слое.
Вопросы, связанные с влажностью дисперсного материала, возникают уже на стадии виброожижения воздушно сухих частиц [27].
Наличие влаги в засыпке влияет на большинство параметров зернистой среды, в первую очередь на коэффициент внутреннего трения и сыпучесть [129]. С увеличением доли жидкой фазы в слое происходит образование жидкостных манжет между отдельными частицами, и уровень контактного взаимодействия повышается. Наличие жидкостной пленки вызывает разбухание слоя непористого материала [66].
В неподвижном слое наибольшие углы естественного откоса отмечаются при влажности, соответствующей состоянию материала, когда жидкостные манжеты еще не слились вместе, и силы сцепления максимальны.
Наложение вибрации способствовует разрушению связей между частицами во влажном материале по аналогии с высокодисперсными материалами. В этих условиях при сохранении в межчастичных промежутках парогазовой среды естественно ожидать явлений, связанных с формальным укрупнением твердой фазы, и изменения параметров резонанса.
Строго говоря, наличие парогазовой среды для виброожижения не обязательно, т.к. даже при заливке слоя водой до уровня свободной поверхности частицы некоторое время сохраняют достаточную подвижность в силу чисто инерционных эффектов. Это имеет место, например, при сушке высоковлажных реактивов в вибрирующих аппаратах на начальной стадии процесса, когда происходит уплотнение массива частиц и отгонка жидкости на поверхность слоя [130]. Наименьшие углы откоса образует мокрый материал, капиллярные силы сцепления в котором отсутствуют, а сплошная пленка воды создает естественную жидкую смазку при взаимном движении частиц [3].
При обезвоживании влажных дисперсных продуктов механическим или термическим способом виброреологические свойства слоя существенно изменяются, а, значит, изменяются и условия тепломассопереноса [26,27]. Следовательно, для интенсификации переноса и управления термическими процессами необходимо изучение особенностей поведения влажного виброслоя.
Исследования такого рода осложнены тем обстоятельством, что влага в слое даже непористого зернистого материала распределена неравномерно. Это является причиной обычного [131] бимодального распределения образующихся при вибрации влажного материала гранул по фракционному составу. При известной аппроксимации действительной картины виброожижения каждый характерный размер гранул можно поставить в соответствие с определенной формой связи влаги [40].
При адсорбционной (физико-химической [132]) форме связи жидкости размер гранул при вибрации не может отличаться от размера частиц материала ,, т.е. гранулирования как такового не наблюдается. Влажность слоя при этом практически соответствует воздушно-сухому состоянию (U= 0,3 %).
При наличии жидкостных манжет в местах контактов между частицами при стыковой (физико-механической [132]) форме связи образуются более крупные гранулы, размер которых зависит от влажности. Разумеется, что за пределами точек контактов адсорбционная форма связи жидкости сохраняется. Первичные гранулы непористого материала образуются при влажности /=0,5-г0,6% и согласно [40] имеют размер (2-гЗ) d4 (при dH = 72 мкм).
Дальнейшее увлажнение до 1,7 % вызывает укрупнение гранул до величины (7-ьЮ) d4. Этот размер сохраняется вплоть до влажности U= 9,0 %.
В интервале влажностей U= l,7-f9,0% присутствуют и более крупные гранулы ( 30Й?Ч), соответствующие капиллярному виду физико-химической формы связи, когда жидкостные манжеты сливаются воедино, образуя капиллярные столбы жидкости. Гранулы такого типа сохраняются до значений U =17,0%.
При U= 20,0 % на поверхность вибрирующего слоя вытесняется жидкость.
Распределение гранул указанных размеров, как уже отмечалось, почти всегда имеет бимодальный характер. В соответствии с описанной выше картиной гранулирования [40] одновременно могут существовать гранулы первого и второго, второго и третьего типов. Бимодальный характер распределения размеров гранул при наличии в слое парогазовой фазы делает потенциально возможным описание режимов виброожижения на основании соотношений для бинарных смесей преимущественно при невысокой (U 1,0%) влажности материала. Впрочем, как следует из результатов [40], концентрации гранул и их распределение в объеме слоя могут изменяться в широком интервале значений. В этих условиях надежные расчеты представляются проблематичными, и экспериментальные исследования по-прежнему остаются единственным инструментом получения данных для разработки технологических процессов.
Очевидно, что приведенные в [40] численные значения влажности в контексте процесса грануляции непористого материала и режимов движения влажного виброожиженного слоя будут подвергаться корректировке при переходе к частицам иного гранулометрического состава или к иному обрабатываемому материалу.
В данной работе влияние влажности на оптимальные параметры виброожижения тонкодисперсного материала изучали на корунде d4 = 57 мкм.
Абсолютно сухой (прокаленный) материал по своим свойствам близок к идеально сыпучей среде. Сцепление между частицами, возникающее в воздушно-сухой засыпке благодаря адсорбционной пленке воды, заметно снижает ее подвижность, причем этот эффект отчасти сохраняется при наложении вибрации и, по отдельным наблюдениям [133], ведет к падению интенсивности циркуляции итеплообмена в слое. В экспериментах существенных изменений в режимах движения воздушно-сухого и прокаленного материалов при виброожижении не отмечалось, а резонансные параметры в обоих случаях были одни и те же.
Сопоставление результатов исследования резонансных характеристик прокаленного и воздушно-сухого материалов показало, что появление на частицах адсорбционно-связанной пленки воды снижает максимальный размах пульсаций давления газа под слоем в среднем на lO-f-20 % (рис. 2.8). Наибольшие отклонения отмечались в области высокочастотных колебаний, где амплитуда пульсаций заведомо ниже. В высокочастотном диапазоне при высоком абсолютном влагосодержании атмосферного воздуха ( 14 г/м ) и, соответственно, высокой равновесной влажности частиц уменьшение амплитуды пульсаций газа могло достигать в отдельных измерениях 50 % от амплитуды пульсаций прокаленного материала.
Дальнейшее увлажнение приводило, как обычно, к образованию капиллярной пленки и некоторому разбухание слоя корунда. Увеличение влажности до 1% заметно меняло картину виброожижения. Влажная засыпка в неподвижном состоянии выглядела как совокупность крупных агломератов частиц, распадающихся на более мелкие при наложении вибрации. Разрушение агломератов происходило только с наступлением взвешенного режима. Интенсивность перемешивания материала при этой влажности была существенно меньше, чем при воздушно-сухом состоянии. Отмечалось и резкое падение скорости подъема газовых пузырей.
Методики экспериментального изучения теплообмена между поверхностью и виброожиженным слоем
Практические расчеты теплообменных установок возможны только на базе надежных экспериментальных результатов, полученных с помощью апробированных методов в условиях по возможности приближенных к работе промышленного оборудования.
В процессе разработки датчиков для виброожиженного слоя были учтены особенности этого специфического объекта: 1. Величина коэффициентов теплоотдачи к виброслою мелкодисперсных частиц достаточно велика: до 1500 Вт/(м -К) [157-5-159]. По этой причине глубина заделки термопары в теплоотдающий элемент 8 должна отвечать требованию малости термического сопротивления стенки, отделяющей спай от слоя, по отношению к термическому сопротивлению теплоотдачи: R-k=bl\«\la = Ra, где X - коэффициент теплопроводности материала датчика.
В датчиках, работавших по стационарной методике, применялась малая глубина заделки термопары в медное основание.
В отдельных опытах с использованием нестационарного метода (регулярного режима второго рода) при высоких температурах нагрева (до температуры закалки образцов), использовались стальные калориметры из углеродистой стали.
Во всех случаях удовлетворялось требование R « Ra. 2. В работе применялись калориметры, соответствующие по конфигурации рабочим поверхностям технологических установок.
Такие датчики при измерениях подвергаются высоким динамическим нагрузкам, поскольку ускорение вибрации в опытах нередко превышает 10g. Кроме того, сам факт исследования колеблющегося с высокой частотой объекта требует от калориметра устойчивости к вибрациям в широком диапазоне частот и демпфирования паразитных колебаний корпуса. Несущей конструкцией для плоских датчиков служили стенки и днище установки, что исключало большие амплитуды вторичных механических колебаний измерительных устройств. Погружной зонд имел жесткую рамную конструкцию, в основе которой был цилиндр длиной, равной диаметру аппарата. 3. Вибрация, особенно при резонансе слоя, возбуждает в нем пульсации давления газа и частиц чрезвычайно большой амплитуды, много большей амплитуды пульсаций в других газодисперсных системах, например, в кипящем слое. Эти пульсации проникают сквозь узкие каналы на большую глубину. Результатом проникновения может стать интенсивный отвод теплоты помимо рабочей поверхности датчика и существенное искажение точности показаний. По этой причине датчик должен обладать немалой механической прочностью и герметичностью. Для выполнения указанного требования плоские датчики (рис. П.ЗЛа) из медной пластины толщиной 4 мм имели малые размеры в плане (30x30 мм и 30x10 мм) и одну теплоотдающую поверхность. Они устанавливались заподлицо соответственно с днищем и стенками установки и заделывались в массив пробки, которая является надежным теплоизолятором и гасит вибрации.
Для исключения увлажнения пробковой изоляции при контакте с частицами на ее внешнюю поверхность наносился весьма тонкий гидроизоляционный слой. Такая схема установки датчиков моделировала условия взаимодействия слоя с греющей поверхностью в кондуктивных аппаратах - днищем и боковыми стенками. Потери через нерабочую заднюю поверхность датчиков определялась экспериментально по измеряемому перепаду температур в слое изолятора.
Цилиндрический медный датчик (рис. П.3.16) диаметром 14 мм и длиной 50 мм, закрепленный на жесткой симметричной державке, которая допускала перемещение по высоте слоя, также имел пробковую торцевую изоляцию. Этот калориметр моделировал условия теплообмена участка трубной поверхности нагрева, широко применяемой при низкотемпературных процессах, например, в сушильных аппаратах с виброкипящим слоем [2, 81].
В его конструкции было учтено возмущающее действие вертикальных трубных поверхностей, вдоль которых в псевдоожиженном слое обычно идет проскок пузырей [5]. Опорная рама была прижата к стенкам установки, а греющая поверхность вынесена в центральную часть горизонтальной трубы.
При проведении экспериментов использовались известные методики, применявшиеся многими авторами при изучении внешнего теплообмена виброожиженного слоя.
С помощью хорошо зарекомендовавшего себя метода стационарного потока [6,54,68,165,166] коэффициенты теплоотдачи определялись по отношению измеряемой мощности к площади рабочей теплоотдающей поверхности и постоянному перепаду температур между поверхностью и слоем на достаточном удалении от датчика.
При использовании метода регулярного режима [167] коэффициент теплоотдачи определялся по темпу уменьшения перепада температур между датчиком и средой.
Силу тока (/) и падение напряжения на нагревателях (U) определяли по показаниям многопредельных универсальных измерителей класса точности 0,5. Температура датчиков, слоя и теплоизоляции фиксировалась потенциометром класса точности 0,05.
Во всех опытах избыточная температура теплоотдающей поверхности (S) поддерживалась постоянной и равной 50С.
Термическое обезвоживание высоковлажных материалов
Для исследования эффективности использования резонансных колебаний при проведении сушки высоковлажных материалов были отобраны химреактивы с влажностью от 11 до 60 % (Табл. 4.3):
Такие материалы в исходном состоянии не могут быть отнесены к сыпучим. Отобранные продукты обладают общим свойством: при наложении вибрации в атмосферных условиях происходит отгонка влаги на поверхность слоя.
Исследованиями гидродинамических режимов данных химреактивов была подтверждена зависимость параметров резонанса от влажности, наблюдавшаяся ранее на модельном материале (см. 2.3): максимум интенсивности перемешивания материала смещался в область более высоких частот по отношению к воздушно-сухому слою. Для хлорида меди диапазон оптимальных частот составлял / = 20 -30Гц, для висмута хромовокислого и метаванадиевой кислоты / = 40- -50 Гц.
Эксперименты по сушке в атмосферных условиях при температуре стенки в кондуктивном аппарате 100С показали принципиальную возможность интенсификации сушки указанной группы химреактивов по сравнению с плотным слоем в полочных сушилках в среднем в 5 раз. Для CuCl время сушки составило 40 мин., для HV03 и Ві(ОН)СЮ4 2,5 час.
Одинаковые результаты сушки двух последних продуктов при существенно разной начальной влажности объяснялись отчетливо наблюдавшейся меньшей скоростью перемешивания Ві(ОН)СЮ4 в периоде падающей скорости сушки в оптимальном режиме.
Проведенные опыты выявили неоднородность гранулометрического состава готовых продуктов: значительная часть слоя (до 30% по массе в случае HV03)
находились в гранулированном состоянии, причем доля гранул увеличивалась с ростом начальной влажности. По наблюдениям, грануляция связана с разрушением плотного поршня материала на начальной стадии тепловой обработки.
Присутствие гранул в товарной продукции во многих случаях, например, при производстве хлорида меди, не предусмотрено техническими условиями, поэтому получение однородного по гранулометрическому составу материала представляет собой серьезную исследовательскую и технологическую задачу.
Главным фактором, способствующим грануляции, является отгонка на поверхность засыпки влаги. Процесс длится обычно 5-МО мин. Если средняя влажность ядра слоя за этот период в результате тепловой обработки снизится до значения, меньшего второй критической влажности [130], образования поршня не происходит, и, как следствие, увеличивается выход материала порошкообразной консистенции. Наиболее эффективным путем достижения такого результата является увеличение температурного напора, например, за счет снижения давления парогазовой среды в установке, что было подтверждено вакуумированием слоя (табл. 4.3):
Вакуумирование не меняет режима виброожижения сухого материала до остаточного давления 0,04 -г 0,05 Мпа.
Сушка реактивов при пониженном давлении предпочтительна вследствие их окисляемости. Так, при использовании полочных атмосферных сушилок из-за большой длительности процесса (6-ти часовая сушка) хлорид меди во избежание окисления промывают уксусной кислотой. Вакуумирование исключает этот передел и связанные с ним вредные испарения, увеличивая выход продукта, выше контрольной цифры 95 % согласно ТУ-6-09-5190-85.
Увеличение температурного напора повышением температуры стенки наталкивается на термолабильность материалов (табл.4.4):
В соответствии с оптимальным режимом t= 100С; Р = 0,039 МПа в опытно-промышленной сушилке получено 500 кг хлорида меди товарной кондиции.
Одновременно с вибросушкой была решена проблема активирования продукта добавками дисперсных реактивов SnCl2-2H20 и Cu2S при виброперемешивании. Равномерное распределение компонентов в объеме слоя достигалось уже при 15-минутной виброобработке.
Смешивание сухого продукта и активирующих добавок в типовом барабанном смесителе занимает несколько часов, а само оно выделено в самостоятельную стадию технологии.
Таким образом, применение виброслоя к сушке высоковлажных реактивов позволяет не только интенсифицировать основной процесс, но и совместить его со вспомогательными операциями - вибросмешиванием и виброразгрузкой, а в некоторых случаях отказаться от промывок кислотами.
На основании результатов исследований и опытно-промышленных работ были разработаны конструкции вибросушилок, в том числе на уровне патентного решения [137]. Их описание приведено в приложении 4.
