Содержание к диссертации
Введение
1. Состояние вопроса о технологии сверхпроводящих туннельных переходов субмикронных размеров . 14
1.1. Системы материалов для электродов и барьера сверхпроводящих туннельных переходов 14
1.1.1. "Свинцовый проект" IBM и другие "ранние" попытки создания сверхпроводящих туннельных структур 18
1.1.2. Технологии на основе композиционной пленки Nb/Al - AlOx/Nb 23
1.2. Анализ современных методов изготовления Nb/Al —
AlOx/Nb туннельных переходов субмикронных раз меров 35
1.2.1. Методы формирования туннельного барьера с разрывом вакуума (ex situ) 40
1.2.2. Методы формирования туннельного барьера в едином вакуумном цикле (m situ) 47
1.3. Выводы и постановка задачи исследования 70
2. Экспериментальное исследование структуры гра ниц раздела в композиционной пленке Nb/Al —AlOx/Nb 72
2.1. Технологические аспекты формирования компози ционной пленки Nb/Al — AlOx/Nb 73
2.1.1. Напыление ниобия 73
2.1.2. Напыление алюминия 80
2.1.3. "Сборка" Nb/Al - AlOx/Nb многослойной структуры 82
2.1 А. Вольт-амперные характеристики получен ных туннельных переходов 87
2.2. Выбор метода исследования структуры границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb 88
2.3. Физические основы метода спектроскопии энергетических потерь отраженных электронов 91
2.4. Результаты исследования границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb 97
2.5. Выводы 101
3. Разработка технологии получения сверхпроводя щих туннельных переходов субмикронных размеров 105
3.1. Формирование области туннельного перехода 106
3.1.1. Маска для травления туннельных переходов 106
3.1.2. Режим травления туннельных переходов 107
3.2. Создание верхнего и нижнего электродов Nb/Al — AlOx/Nb переходов 110
3.3. Формирование межслойной изоляции 112
3.4. Удаление резистной маски по окончании процесса травления 115
3.5. Этапы технологического процесса 120
3.6. Электрические характеристики сверхпроводящих туннельных переходов субмикронных размеров 122
3.6.1. Вольт-амперные характеристики при температуре жидкого гелия (4 К) 122
3.6.2. Результаты измерений при температурах <100 мК 126
3.6.3. Зависимость тока от сверхпроводящей фазы и измерение величин малых критических токов 129
3.7. Выводы 132
4. Исследование применения субмикронных Nb/Al —AlOx/Nb переходов в качестве датчика температуры в диапазоне ниже 1 К 134
4.1. Современная температурная шкала и датчики тем ператур 134
4.1.1. Принципы международной температурной шкалы МТШ-90 134
4.1.2. Датчики температур ниже 77 К 137
4.2. Физические основы измерения температуры с помощью металлических туннельных переходов 139
4.3. Опыт применения датчика температуры в субкель-винном диапазоне 144
4.4. Оценка метрологических характеристики датчика температуры в субкельвинном диапазоне 150
4.4.1. Точность измерения 150
4.4.2. Работа в условиях магнитного поля 152
4.4.3. Помехоустойчивость 153
4.5. Выводы 158
Заключение 160
Литература
- Технологии на основе композиционной пленки Nb/Al - AlOx/Nb
- Вольт-амперные характеристики получен ных туннельных переходов
- Создание верхнего и нижнего электродов Nb/Al — AlOx/Nb переходов
- Опыт применения датчика температуры в субкель-винном диапазоне
Введение к работе
В последние годы интенсивное развитие получила физика и технология туннельных сверхпроводниковых структур, прогресс в которой неразрывно связан с последними достижениями в области высоких технологий.
Важными результатом этого стало создание таких информационно-измерительных приборов и их элементов, как:
Джозефсоновский эталон напряжения, характеризующийся относительной погрешностью на уровне 10~9 [1-4];
СКВИДы (от англ. Superconductive QUantum Interference Device, SQUID) - датчики магнитного поля, самые чувствительные из существующих, а также системы на их основе для измерения тока и напряжения, датчики смещения, магнитной восприимчивости [5-7];
Детекторы частиц и излучений [8];
Датчики температуры в диапазоне от нескольких десятков Кельвин до нескольких десятков миллиКельвин [9-11] - прототипы первичного и вторичного эталонов температуры в указанном диапазоне;
Одноэлектронные устройства [12-14] - транзисторы [15], ловушки [16] и другие, манипулирующие одиночными зарядами, устройства [17,18]. На сегодняшний день, одноэлектронные транзисторы - наиболее чувствительные датчики заряда (чувствительность « 10~5е/yHz [19-21]).
Логические элементы - работающие на рекордно высоких часто-
тах и обладающие при этом рекордно низким тепловыделением (до 770 ГГц и 1.5мкВт). Сравнимые полупроводниковые устройства обладают по крайней мере на порядок более низким быстродействием и рассеивают примерно в 105 раз большую мощность [22-27];
Практически для всех перечисленных выше типов приборов и устройств весьма актуальный интерес представляют структуры с использованием сверхпроводящих (ниобиевых) туннельных переходов размером не более сотен нанометров.
Так, снижение размеров переходов приводит к повышению собственной энергетической чувствительности є СКВИДов [28], которая повышается вместе с уменьшением линейного размера (корня квадратного из площади) перехода. Попутно, применение методов формирования элементов структур субмикронных размеров, с необходимостью сопровождающее изготовление субмикронных переходов, позволяет добиться еще ряда существенных преимуществ. Переход на субмикронной ширины линии при изготовлении входных катушек позволяет существенно снизить внешний размер кольца СКВИДа, что существенно упрощает работу последнего во внешнем магнитном поле. С другой стороны, общее уменьшение размеров элементов снижает их паразитную емкость и, вследствие этого, снижает уровень шума устройств, построенных на основе СКВИДов.
Широкополосность детекторов излучений возрастает с уменьшением емкости туннельного перехода. Однако, для согласования импедансов детектора и микроволновых трактов сопротивление первого должно находиться в определенных пределах (несколько десятков Ом). Поэтому одновременно с уменьшением размеров перехода требуется пропорционально повышать прозрачность туннельного барьера. При этом, необходимо сохранить высоким качество туннельного барьера, определяющее уровень шума, а значит, чувствительность детекторов излучений.
Субмикроскопический размер туннельных переходов для задачи измерения температуры является необходимым условием [9—11]. Применение ниобиевых субмикронных туннельных переходов позволит сделать туннельные термометры практическими приборами, обеспечив им долговечность и стабильность свойств.
Быстродействие сверхпроводниковых логических элементов также напрямую связано с размером переходов [23,29-31]. В первом приближении, максимально достижимая тактовая частота /с таких устройств обратно пропорциональна размеру перехода а [30] /с ~ 7а\т] Ка,к и в случае СКВИДов, но в еще большей степени, важен сопутствующий переход всего технологического процесса на субмикронные размеры. Уменьшение размеров резисторов (а в некоторых случаях и возможность избежать их использования [31,32]) и индуктивностей само по себе повышает характерные частоты цифровых устройств.
Кроме того, по-прежнему, существует ряд фундаментальных научных задач, для решения которых необходимы сверхпроводящие (ниобиевые) туннельные переходы размером не более сотен нанометров. Примерами таких задач может быть изучение процессов резонансного туннелирования, включающие одновременно и одиночные Куперовские пары, и одиночные электроны - так называемые "джозефсоновские квазичастичные циклы" [33], а также изучение зависимости между током и сверхпроводящей фазой в сверхпроводниковых структурах [37,38,41].
К сожалению, до настоящего времени не было возможности реализовать все преимущества, которые обещает использование сверхпроводящих туннельных переходов субмикронного размера в устройствах низкотемпературной электроники. Причиной этого является недостаточный уровень разработки технологии изготовления таких переходов. Существующие технологические процессы либо не обеспечивают требуемого качества туннельных переходов, либо очень сложны и недоступны для большинства лабораторий.
Целью диссертационной работы является поиск и разработка метода и технологии получения сверхпроводящих туннельных переходов субмикронного размера и опробование ее путем создания датчика температуры на основе субмикронных туннельных переходов для работы в субкельвинном диапазоне.
Для достижения поставленной цели в диссертации решены следующие задачи:
Выполнен анализ состояния технологии сверхпроводящих туннельных переходов и определено направление разработки основ технологии субмикронных переходов;
Изучена взаимосвязь структуры границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb и качества сверхпроводящих туннельных переходов, получаемых на ее основе;
Найден метод исследования границ раздела в Nb/Al — AlOx/Nb структуре и выполнено измерение профилей концентрации Nb/Al и А1 — AlOx/Nb границ раздела в Nb/Al — AlOx/Nb пленке, из которой получены переходы, характеризующиеся высоким качеством туннельного барьера и сверхпроводящих берегов;
Сформулированы и реализованы метод и технология получения субмикронных Nb/Al — AlOx/Nb переходов; разработаны все его составные части: маска для травления области туннельных переходов, параметры напыления и травления слоев, параметры процесса формирования межслойной изоляции и, наконец, способ удаления масок после травления;
Опробована разработанная технология: изготовлен на основе цепи субмикронных Nb/Al — AlOx/Nb переходов датчик температуры в субкельвинном диапазоне и изучены его метрологические характеристики.
Структура и содержание диссертации.
Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы.
Первая глава посвящена изучению состояния технологии субмикронных Nb/Al — AlOx/Nb туннельных переходов на основе анализа литературы. Анализ накопленного опыта позволил сделать вывод, что для получения качественных (то есть с низким током утечки (высоким соотношением Rj/Rn), "болыной"и вертикальной щелью - рис. 1.1) необходимо формировать туннельный переход в едином вакуумном цикле (in situ) с последующим применением метода планаризации для формирования окна в межс-лойной изоляции над туннельным переходом. При этом, требуется избежать применения химико-механической полировки, являющегося при выполнении данной работы недоступным.
Вторая глава направлена на изучение взаимосвязи качества Nb/Al — AlOx/Nb переходов и структуры границ раздела в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb. Необходимость изучения структуры такой границы осознана давно (например, [65,80]). Однако до настоящего времени не было надежного и доступного метода оценки этого структурного параметра. Такие методы исследования состава поверхности, как Оже-электронная спектроскопия и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, хотя и обладают необходимой чувствительностью, но их информационная глубина настолько мала, что для построения профилей концентрации требует применения ионного распыления. Однако возможная селективность распыления, а также стимулированные облучением изменения структуры делают сомнительной достоверность полученных результатов. Пожалуй, лишь просвечивающая электронная микроскопия косых шлифов в области границы Nb/Al позволяла непосредственно наблюдать ее структуру. Однако очевидно, что такая методика чрезвычайна трудоемка и малодоступна, а исследуемая этим методом область чрезвычайно мала в про-
странственном отношении и поэтому представительность полученной таким образом информации несколько сомнительна. В отличие от этих методик, примененная в данной работе спектроскопия энергетических потерь отраженных электронов отличается неразрушающим характером снятия профилей концентрации, высокой чувствительностью и, наконец, относительной аппаратурной простотой. Выполнен анализ структуры границ раздела в структуре Nb/Al — AlOx/Nb туннельного контакта отличающегося высоким качеством туннельного барьера (Rj/Rn ~ 50) и имеющим характерную особенность вблизи щелевого напряжения.
Третья глава посвящена собственно разработке технологического процесса изготовления субмикронных сверхпроводящих туннельных переходов. Субмикронный размер переходов потребовал применения электронной литографии для задания формы элементов структур. Применение электронной литографии вызвало необходимость разработки принципиально новой маски для травления области контакта. Субмикронный размеров переходов обусловило также применение планаризации для формирования окна в межслойной изоляции. Наконец, потребовалось решить вопрос об удалении остатков маски после травления области туннельного перехода, а также ниобиевых электродов. Электрофизические измерения, выполненные на изготовленных субмикронных Nb/Al — AlOx/Nb переходах и структурах, показали их высокое качество и отсутствие деградации свойств сверхпроводящих электродов и туннельного барьера, сопряженной с процессом изготовления.
В четвертой главе изучается датчик температуры в диапазоне ниже 1 К, выполненный на основе цепи последовательно соединенных Nb/Al — AlOx/Nb переходов субмикронных размеров. Дифференциальная проводимость такой системы имеет вблизи нулевого смещения колоколообразную особенность, полуширина и обратная глубина которой линейно связаны с температурой [9—11].
Измерение температурных зависимостей полуширины и обратной глубины особенности проводимости вблизи нулевого смещения выполнено на цепочке из 6 последовательно соединенных Nb/Al — AlOx/Nb переходов размером 0.5 /im х 0.5/im каждый, изготовленных по разработанной в диссертации технологии. Ре-перные значения температуры были получены с помощью рези-стивного датчика температуры из оксида рутения, приведенного в тепловой контакт с пластиной, несущей образец. Достигнутая точность измерения температуры с помощью цепи субмикронных Nb/Al — AlOx/Nb переходов составила < ±0.003 К в диапазоне ниже 0.5 К, что примерно в полтора раза превышает точность лучших существующих практических датчиков. Показана возможность работы таких датчиков температуры в высоких магнитных полях и их высокая помехоустойчивость.
В конце работы приводятся основные выводы. Основные положения, выносимые на защиту:
Метод и технология изготовления Nb/Al — AlOx/Nb сверхпроводящих туннельных переходов размером до 0.2 х 0.2 /im2, характеризующихся высоким качеством туннельного барьера и сверхпроводящих ниобиевых электродов - высоким отношением сопротивлений подщелевой и нормальной ветвей ВАХ Rj/Rn ~ 50, величиной щелевого напряжения Vg = 2А > 2.75 mV в пересчете на один переход, близкой к характерному для качественных Nb/Al — AlOx/Nb переходов размером в несколько кв.мкм значению и резким скачком в области щелевой особенности на ВАХ AVg < 0.15 mV. Впервые технология изготовления Nb/Al — AlOxjNb туннельных переходов размером до 0.2 х 0.2 jim2 использует только процессы напыления и травления.
Результаты исследования структуры границ раздела в ком-
позиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb с помощью изучения спектров энергетических потерь отраженных электронов и ее взаимосвязь с качеством получаемых Nb/Al — AlOx/Nb сверхпроводящих туннельных переходов. Впервые выполнено исследование границ раздела в Nb/Al — AlOx/Nb структуре с помощью изучения спектров энергетических потерь отраженных электронов. Показано, что граница Al — AlOx/Nb является резкой, a Nb/Al - размыта в переходный слой толщиной не более Знм. Неразрушающий характер исследования структуры границ раздела слоев Nb/Al — AlOx/Nb структуры с помощью изучения энергетических спектров отраженных электронов в сочетании с его высокой чувствительностью позволяет рекомендовать указанный метод для контроля качества туннельных переходов на ранних стадиях технологического процесса.
3) Создание прототипа датчика температуры в диапазоне ниже 1 К и результаты исследования его метрологических характеристик, продемонстрировавших точность < ±0.003 К, что в полтора раза превосходит точность лучших существующих практических датчиков, возможность работы таких датчиков температуры в высоких магнитных полях, что не допускает ни один из существующих практических датчиков в данном диапазоне, а также их высокую помехоустойчивость.
Результаты представленных в диссертации исследований докладывались на следующих научных конференциях:
Всероссийская научно-техническая конференция "Быстрозака-ленные материалы и покрытия", 29 ноября 2002, «МАТИ»-РГТУ, Москва;
International Symposium on Mesoscopic Superconductivity (MS2000), March 8 - 10, 2000, NTT Basic Research, Japan;
Tagung "Kryoelektronische Bauelemente 1999", Koln, Oktober, 3-5, 1999;
European Conference on Applied Superconductivity (EuCAS-99), Barcelona, Spain, 14 - 17 September 1999;
Applied Superconductivity Conference (ASC'98) Desert Springs Resort, Palm Desert, California, September 13 - 18, 1998;
European Conference on Applied Superconductivity (EuCAS-97), 30 June - 3 July, The Netherlands, 1997.
Основные результаты диссертационной работы отражены в 16 Российских и зарубежных публикациях [34-50].
Технологии на основе композиционной пленки Nb/Al - AlOx/Nb
В 1981 году появились сообщения об исследованиях туннельных структур, полученных напылением на ниобий тонкого слоя алюминия и последующим его окислением [62-64].
Побудительным мотивом для именно такого выбора структуры для исследования послужил следующий факт. Нормальная проводимость алюминиевых туннельных переходов претерпевает лишь небольшие изменения в диапазоне напряжений смещения до 0.5 У, в то время, как проводимость аналогичных ниобиевых (и танталовых) переходов демонстрирует сначала аномалии вблизи нулевого напряжения (0... 10 тУ), а затем резко увеличивается при больших смещениях (10 ... 100 тУ) [71,72].
М.Гурвич с сотрудниками выполнил измерения поведения в нормальном состоянии туннельных переходов Nb — Al—оксид—Ад (или Pt). Особенность работы заключалась в том, что двухслойную систему Nb — Al напыляли in situ, и слой алюминия был очень тонким: от одного монослоя до 40 А. Затем, полученную структуру окисляли в атмосферных условиях при комнатной температуре, после чего напыляли верхний электрод туннельного перехода. Первые измерения сразу показали, что поведение туннельных переходов начинает заметно отличаться от характерного для окисленного ниобия, начиная с толщины алюминиевого слоя всего в 2 монослоя (рис. 1.5). Очевидно, что, принимая во внимание все трудности и неудачи, сопряженные с изготовлением переходов прямым окислением ниобия, этот результат оказался очень привлекательным с точки зрения технологии изготовления сверхпроводящих туннельных переходов [63].
Более подробно, наблюдались следующие изменения в туннельном поведении переходов по мере увеличения толщины слоя алюминия [62]:
1) Заметно увеличилась скорость окисления барьера. Туннельное сопротивление росло с толщиной алюминиевого слоя и достигало сопоставимой с сопротивлением чисто алюминие 2) Изменение характера зависимости дифференциального сопротивления от напряжения смещения, типичного для ниобия, к более типичному для алюминия происходит при толщине слоя алюминия 1... 4 монослоя.
3) Вычисленные из кривых на рис. 1.5 в предположении о прямоугольное туннельного барьера его высота и ширина (Таблица 1.1) показывают, что при толщине алюминия в 4 атомных слоя параметры туннельного барьера приближаются к характерным для алюминиевых туннельных контактов значениям.
4) Аномалии на зависимости дифференциального сопротивления от напряжения смещения в области малых напряжений ( lOmV), характерные для для переходов с барьером из окисленного ниобия, начинают уменьшаться уже при напылении одного монослоя и практически исчезают при толщине слоя алюминия в 3 монослоя (рис. 1.6). Отсутствие аномалий в области малых смещений характерно для алюминиевых переходов.
Таким образом стало ясно, что многослойная структура Nb/Al — АЮХ/... в наибольшей степени подходит для изготовле ния сверхпроводящих туннельных структур. В последующие годы группа М.Гурвича предприняла детальные исследования структуры Nb/Al — AlOx/Nb туннельных переходов и влияния структуры переходов на их электрические свойства.
Важным элементом успеха этих исследований было изготовление таких многослойных туннельных структур in situ в созданной для этого лабораторной системе для напыления (рис. 1.7) [65,66]. Особенностями этой системы было оснащение ее вращающимся столом, снабженным эффективным водяным охлаждением, и азотной ловушкой, расположенной вокруг поля напыления. Это позволяло выполнять напыление в безмасляном вакууме при возможности контролировать температуру подложек.
На первом этапе было изучено влияние толщины алюминиевого слоя и условий окисления на качество туннельных переходов и величину и воспроизводимость плотности их критического тока.
Качество туннельных переходов оценивали по величине произведения критического тока на дифференциальное сопротивление подщелевой ветви вольт-амперной характеристики, измеренное при 2mV, icR2mV и по величине щелевого напряжения Vg (рис. 1.1).
Для оценки влияния толщины алюминиевого слоя были приготовлены образцы переходов с толщинами алюминия от 46 до 2004 А. Наименьшее значение (46 А) соответствовало минимальной толщине алюминия, при которой регулярно получались туннельные переходы, не содержащие точечных закороток.1 Как и ожидалось, при увеличении толщины алюминия вольт-амперная характеристика менялась от близкой к идеальной (с близким к БКШ-теории квазичастичной ветвью и вертикальным скачком при щелевом напряжении Vg) до имеющей сильные проявления
Вольт-амперные характеристики получен ных туннельных переходов
По вопросу необходимости и длительности этого интервала нет единства мнений [70, 80]. Дело в том, что продолжительность этой паузы оказывает противоречивое влияние на структуру Nb/Al — AlOx/Nb трехслойки. С одной стороны требуется, чтобы поверхность ниобия была возможно более чистая, возможно более свободная от адсорбата, а с другой -необходимо, чтобы слой ниобия остыл перед напылением алюминия. Понятно, что разрешение этого противоречия определяется особенностями конкретного применяемого для напыления оборудования. В нашем случае есть смысл выдерживать минимальной ( 5 минут) паузу между напылением нижнего слоя ниобия трехслойки и напылением алюминия, поскольку термическая нагрузка на подложку невелика, а вакуумные условия достаточно скромные (остаточное давление 10 5Па).
Интервал между окислением алюминия и напылением верхнего слоя ниобия в композиционной пленке Nb/Al — AlOx/Nb. В отличие от описанного выше, этот интервал стоит сделать настолько длительным, насколько это нужно, чтобы откачать все остатки кислорода, присутствие которого крайне отрицательно влияет на сверхпроводящие свойства ниобия. Необходимое для этого время мы определили, понаблюдав за изменением состава остаточной атмосферы в камере с помощью масс-спектрометра. По нашим наблюдениям получилось, что 15... 20 минут достаточно, чтобы количество кислорода в камере снизилось до своего "фонового"значения. По этой причине мы установили достаточно длительный ( 30 минут) интервал меж
Разработанный технологический процесс обеспечивает получение качественных Nb/Al — AlOx/Nb переходов, характеризуемых типичными вольт-амперными характеристиками (рис. 2.1.4). О качестве полученных переходов свидетельствует очень маленькое значение подщелевого тока (высокое отношение сопротивлений подщелевой и нормальной ветвей В АХ Rj/Rn 50), значение величины щелевого напряжения Vg = 2А 2.7 mV, характерное для качественных Nb/Al — AlOx/Nb переходов, и резкий скачок в области щелевой особенности на ВАХ AV 0.1 mV .
На основе построенной технологии роста Nb/Al — AlOx/Nb структуры в диссертации изготовлен ряд информационно-измерительных приборов: усилители на основе пт-СКВИДа [40, 44,49], а также датчик сканирующего магнитного микроскопа на СКВИДе [42].
Необходимость исследования состояния границы раздела Nb/Al связана с тем, что для обеспечения требуемых электрофизических свойств Nb/Al — AlOx/Nb перехода требуется, чтобы указанная граница была достаточно резкой [65,80]. Однако, до настоящего времени не было надежного и доступного метода оценки этого структурного параметра.
Например, Оже-электронная спектроскопия и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, хотя и обладают необходимой чувствительностью, но их информационная глубина настолько мала, что для построения профилей концентрации требует применения ионного распыления. Однако возможная селективность распыления, а также стимулированные облучением изменения структуры делают сомнительной достоверность полученных результатов [125]. Исследования Nb/Al границы раздела, выполненные методами рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии [68] и Оже-электронной спектроскопии [70], дали противоречащие друг другу ответы на вопрос о том, имеет ли место диффузия алюминия в ниобий.
Пожалуй, лишь просвечивающая электронная микроскопия косых шлифов в области границы Nb/Al позволяла непосредственно наблюдать ее структуру [70,78,79]. Однако очевидно, что такая методика чрезвычайна трудоемка и малодоступна. Кроме того, исследуемая этим методом область чрезвычайно мала в пространственном отношении и поэтому представительность полученной таким образом информации всегда несколько сомнительна.
Используемый часто для построения профилей концентрации неразрушающий метод - Резерфордовское обратное рассеяние -для подобного рода задачи оказывается неприменим. Дело в том, что кинематический фактор К = E\/EQ имеет вид (например, [125]): ТГ_Е1 _ \(МІ - Ml sin2 Є)1/2 + Mi cos Є]2 Eo [ M2 + M, \ [2-2} где EQ - энергия частицы массой M\} налетающей на атом мишени с массой М-2 и отражающейся с энергией Е\ под углом G к начальному направлению движения. Таким образом, частицы, обратно рассеянные более тяжелыми атомами мишени имеют большую энергию, чем рассеянные более легкими. Так для рассеяния ионов 4Яе+ под углом 170: КА1 « 0.55, Км « 0.84 [125]. Для случая тонкого слоя более легкого алюминия погруженного внутрь толстого слоя более тяжелого ниобия и с учетом потерь энергии, энергетический спектр рассеянных ионов будет представлять из себя плато с небольшим наклоном до энергии, соответствующей К ъ- При этом сигнал от слоя алюминия окажется внутри этого плато, при энергии порядка Кді, уменьшенной на величину потерь, соответствующих глубине залегания.
Создание верхнего и нижнего электродов Nb/Al — AlOx/Nb переходов
Нижний электрод получается из нижнего слоя ниобия Nb/Al — AlOx/Nb трехслойки после того, как вытравлена область туннельного перехода. Поэтому, этапу травления ниобия в этом случае предшествует травление слоя А1 — АЮХ барьера. Верхний электрод формируется на самом последнем этапе из специально напыленного слоя ниобия и режим его травления в точности соответствует режиму для травления нижнего электрода.
Поскольку в данном случае нет требования обеспечивать высокую селективность травления ниобия по отношению к слою А1 — АЮХ барьера, но требуется обеспечить селективность ниобия к резисту, то содержание кислорода в газовой смеси уменьшили до 2 seem, в остальном весь процесс остался без изменений: 0.6W/cm, 10Па. В качестве маски для травления использовали негативный электронный резист AZ PN114 В качестве альтернативы, также применяли следующий режим: 40 seem CF4 + 2 seem О2 при 2...3 Па при плотности мощности, прикладываемой к катоду 0.12 W/cm2, и 100 ... 200 прикладываемых к цилиндрическому индуктору диаметром около 150 мм.
Для удаления открытых частей слоя А1 — АЮХ барьера существует несколько возможностей: жидкостное травление, реактивное ионное травление и физическое распыление.
От использования ионного распыления отказались в связи с тем, что оно приводит к переосаждению алюминия на торец маски, что недопустимо, поскольку приводит в дальнейшем к замыканию с верхним электродом.
Очень привлекательным представляется применение реактивного ионного травления А1 — АЮХ в среде содержащих хлор газовых смесей. Например, было опробовано травление при давлении 0.2 Па в Січ с плотностью мощности 0.15 ... 0.3 W/cm2. В результате обеспечивается анизотропное травление алюминия. Однако, травление алюминия через полимерную маску сопряжено с серьезной проблемой - химической коррозией алюминия после травления. Причина этому следующая. Образующийся при травлении хлорид алюминия AlCls очень охотно реагирует с ароматическими полимерами, которыми являются резисты [107]: (О) + AlCh - Ш) А1С12]+СГ
В высушенном позитивном резисте может раствориться до 10% АІСІз в соответствии с приведенной выше реакцией . Комплекс [(О) ... АІСІ2І+СІ затем охотно гидролизуется водяными парами и образует соляную кислоту НС1, которая далее за считанные минуты разрушает алюминиевые элементы структур [107]. Подобный процесс наблюдался неоднократно. Для борьбы с эффектом коррозии применялась промывка образцов в избытке де-ионизованной воды немедленно по окончании процесса травления. В большинстве случаев это решало проблему. Однако, поскольку источник соляной кислоты находится непосредственно растворенным в резисте, то все же иногда эта проблема возникала.
По этой причине, большинство структур в дальнейшем изготавливали с применением жидкостного травления А1 — АЮХ барьера в буферированной плавиковой кислоту с последующей промывкой в избытке деионизованной воды. Такой процесс вызывал подтравливание алюминиевого слоя на глубину примерно 0.5 мкм, однако, был вполне воспроизводимым.
Вопрос о межслойной изоляции является, пожалуй, центральным в создании процесса для изготовления субмикронных сверхпроводящих туннельных переходов. Анализ накопленного опыта, выполненный в Главе 1, показывает, что формирование межслойной изоляции должно выполняться с применением того или иного способа планаризации поверхности изолирующего слоя. Последующее - однородное и без маски - травление приводит к открытию окон над "столбиками"туннельных контактов, поскольку после планаризации над ними оказывается более тонкий слой изоляции.
Наиболее близкий к предложенному в настоящей диссертации - метод планаризации с помощью химико-механической полировки, разработанный в IBM и впоследствии в Университете штата Нью-Йорк, Стони Брук (см. подробнее подраздел 1.2.2, а также [32, 104, 105]). В этих работах в качестве материала для межслойной изоляции и в качестве материала маски для травления области туннельных переходов применялся оксид кремния Si02: который в дальнейшем частично удалялся до обнажения окон над туннельными контактами методом химико-механической полировки. Однако, применение химико-механической полировки делает такую технологию очень дорогостоящей. Это обстоятельство, а также "капризность" технологии и трудность определения in situ конца процесса делают описанный метод планаризации межслойной изоляции малопригодной для лабораторного применения.
Опыт применения датчика температуры в субкель-винном диапазоне
Температурная зависимость глубины особенности на кривой проводимости при нулевом смещении, выражающаяся, как [10] AG/GT = (l/3)[(e2/2C)/(kBT)](N - 1)/N , (4.3) зависит также от материального параметра - емкости переходов. Учет емкостей электродов СО;І проявляется в появлении положительного сдвига 6(СОУІ) линейной зависимости (AG/GV)-1 от температуры.
Таким образом, в отличие от зависимости полуширины V\/2 особенности проводимости вблизи нулевого смещения, обратная относительная глубина (AG/G )-1 зависит также от материальных параметров, емкостей переходов и связывающих их электродов. Однако измерение величины проводимости при нулевом смещении технически более просто, чем измерение величины Vi/2, что позволяет рекомендовать использовать данную зависимость для создания вторичных эталонов температуры в диапазоне низких температур. Дополнительным достоинством такого вторичного термометра является более простая, по сравнению с существующими практическими датчиками, процедура калибровки. Для калибровки такого термометра не требуется другой (поверочный) датчик, поскольку его роль может исполнять сам калибруемый туннельный термометр, только измеряемый другим {У\/2) способом. Это снимает проблему установления теплового равновесия между калибруемым и поверочным датчиками и, тем самым, упрощает и повышает достижимую точность калибровки.
В случае, когда электростатическая и тепловая энергии находятся в соотношении е2/ICi/квТ 1, что характерно для созданного и измеренного в данной диссертации датчика температуры, Отношение электростатической и тепловой энергий в зависимости от температуры и размера туннельного перехода (удельная емкость перехода 4.35 uF/cm2). необходима коррекция формул для AG/GT = f{T) и V\/2 = f{T). Так, величина глубины AG/GT приобретает вид ряда [11]: AG/GT = (l/6)uN - (1/60 - 1/бЩи% + ... , (4.4) где UN = 2(iV — 1)/N[{e2/1С)/(квТ)]. Соответственно, поправка Необходима и для полуширины v\/2 v1/2 bA39NkBT/e (1 + 0.39211AG/GT) . (4.5)
Из условия є /2СІ квТ следует, что поскольку емкость туннельного перехода пропорциональна его площади, то размер переходов цепочки определяет нижний предел температуры, которая может быть измерена. Отметим, что для измерения более низких температур необходимы переходы большего размера. С другой стороны, из формулы для глубины особенности проводимости при нулевом смещении AG/GT получается техническое ограничение сверху на измеряемую температуру: чем меньше отношение е2/2Сі//сдТ, тем меньше величина AG/GT И, соответственно, ниже достижимая точность измерений. Таким образом, задавшись практическим диапазоном значений е2/2Сі/квТ 10 2 ... 1 можно получить диапазоны измеряемых температур при использовании туннельных переходов различных размеров (рис. 4.3):
К настоящему моменту, применение субмикронных туннельных переходов для измерения температуры в субкельвинном диапазоне уже получило существенное развитие [9-11]. Однако в этих работах в качестве туннельных переходов субмикронных размеров применялись переходы на основе системы А1 — АЮХ/А1. Являясь несомненно более простыми в изготовлении, такие структуры обладают очевидным недостатком, являющимся непосредственным следствием того материала, из которого они изготовлены. Алюминиевые структуры намного менее стойкие по отношению к термоциклированию, что очень существенно, принимая во внимание температурный диапазон, в котором они работают. Кроме того, структуры на основе алюминия менее прочные в механическом отношении, что неудобно на стадии разварки чипа в держатель (корпус). Обладая всеми достоинствами структур на основе А1 — AlOxjAl субмикронных туннельных переходов, Nb/Al — AlOx/Nb структуры лишены описанных недостатков.
