Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Разработка и исследование технологического и аппаратурного обеспечения сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов Кизнерцев Станислав Рафаилович

Разработка и исследование технологического и аппаратурного обеспечения сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов
<
Разработка и исследование технологического и аппаратурного обеспечения сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов Разработка и исследование технологического и аппаратурного обеспечения сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов Разработка и исследование технологического и аппаратурного обеспечения сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов Разработка и исследование технологического и аппаратурного обеспечения сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов Разработка и исследование технологического и аппаратурного обеспечения сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Кизнерцев Станислав Рафаилович. Разработка и исследование технологического и аппаратурного обеспечения сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов : Дис. ... канд. техн. наук : 05.11.14, 05.11.13 : Ижевск, 2004 161 c. РГБ ОД, 61:05-5/1506

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА 1. Современное состояние вопросов применения и исследования кластерньгх материалов ... 14

1.1. Изучение кластерных материалов с применением СТМ.г. 14

1.2. Пьезоэлектрические устройства туннельного микроскопа и технология их изготовления 22

1.3. Измерительные иглы СТМ и методы их получения 25

1.3.1. Электрохимический процесс анодного растворения металлов...26

1.3.2. Обзор методов изготовления игл туннельного микроскопа 31

1.4. Выводы по главе 1 и постановка задач исследований 43

ГЛАВА 2. Разработка теоретических основ процесса химического травления измерительных игл 45

2.1. Общая модель для анализа процесса химического травления широкой пластины 45

2.2. Моделирование процесса химического травления измерительной иглы 53

2.2.1. Модель травления зондирующего острия 54

2.2.2,Основные положения и допущения 56

2.2.3. Граничные и начальные условия задачи травления цилиндра 58

2.2.4. Дискретные аналоги уравнений в частных производных для двухмерных задач 59

2.2.5. Расчет поля скоростей 60

2.2.6. Вычисление поля концентраций 61

2.2.7. Адаптация конечно-разностной сетки к условиям задачи 62

2.2.8. Результаты моделирования 65

2.3. Выводы по главе 2 68

ГЛАВА 3. Создание и исследование технического обеспечения технологии изготовления измерительных игл 69

3.1. Общие положения 69

3.1.1. Приготовление заготовок образцов 69

3.1.2. Выбор электролитов 70

3.2. Обоснование режима травления 76

3.3. Нахождение оптимального состава электролита 77

3.4. Определение оптимальных режимов травления на переменном токе 81

3.5. Разработка установок для изготовления измерительных игл 82

3.5.1. Устройства для получения игл 86

3.5.2. Формирование зондирующих острий в трехэлектродной электрохимической ячейке 91

3.5.3. Устройство для получения многоступенчатых заготовок измерительных игл 94

ГЛАВА 4. Конструкторско-технологические особенности изготовления измерительной головки стм для изучения кластерных материалов 99

4.1. Отличительные характеристики измерительной головки туннельного микроскопа для изучения металлических ультрадисперсных частиц 99

4.2. Технология изготовления систем защиты измерительной головки от внешних воздействий 102

4.2.1. Система защиты от внешних акустических и электромагнитных воздействий 102

4.2.2. Система виброзащиты СТМ 104

4.3. Технологические отличия создания пьезосканеров 107

4.4. Технологические особенности изготовления инерционного привода 118

4.5. Конструкция туннельного микроскопа и технологические особенности его сборки 121

4.6. Выводы по главе 4 129

ГЛАВА 5. Диагностическое и программно-методическое обеспечение стм 130

5.1. Общие положения 130

5.2. Аппаратура и методы технической и метрологической диагностики пьезоэлектрических устройств 132

5.3. Методы и средства настройки установки для травления игл 137

5.4. Особенности программно-аппаратурного обеспечения универсальной измерительной головки 140

Заключение 143

Литература 145

Приложение 158

Введение к работе

Актуальность темы связана с необходимостью получения наиболее полной измерительной информации о геометрических параметрах ультрадисперсных частиц (УДЧ) с размерами 10-1000А для создания кластерных материалов (КМ) с уникальными сочетаниями механических и физико-химических свойств. КМ на основе УДЧ обладают принципиально новыми механическими, магнитными, каталитическими и другими физико-химическими свойствами, в связи с чем находят широкое применение во всех областях науки и техники.

Получение измерительной информации с помощью сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) требует последовательного выполнения двух этапов: обнаружения частиц на большой площади поверхности образца ~(10х10 мкм ) с относительно невысоким разрешением и определения геометрических параметров частиц (площадь исследуемой области ~100x100 А2) с высоким (атомарным) разрешением. Очевидно, что оба этапа должны выполняться без замены сканирующего устройства (пьезосканера) невысокого разрешения на сканирующее устройство высокого разрешения, поскольку при такой замене теряется «привязка» сканирующего устройства к координатам обнаруженных частиц.

В результате возникает необходимость в создании универсальной измерительной головки, позволяющей без смены иглы и пьезосканера осуществлять изучение поверхности на воздухе и в жидких агрессивных средах как с невысоким, так и с высоким (атомарным) разрешением. Очевидно, что к экс-плутационным и метрологическим характеристикам пьезоэлектрических устройств и измерительных игл универсальной измерительной головки СТМ предъявляются повышенные требования.

Использование в универсальной головке многосекционных сканеров, имеющих для исследования с высоким и невысоким разрешением отдельные секции, затруднено по двум причинам. Первая - сложность изготовления, вторая - затрудненность согласования по точности и диапазону перемещений привода образца и секции высокого разрешения сканера. Устранение этих причин требует разработки специализированных пьезоустроиств, отличающихся повышенной сложностью изготовления, а также детальной проработки технологических процессов, обеспечивающих достижение заданных характеристик этих пьезоустроиств. При этом для использования усложненных механических конструкций следует предусмотреть дополнительные элементы виброакустической, электромагнитной и электростатической защиты.

Основные проблемы в области изготовления игл для СТМ заключаются в следующем. Для изготовления платиново-иридиевых игл обычно применяют метод механического среза (совмещенного с вытягиванием и разрывом места среза). При этом плохая воспроизводимость формы острия таких игл не позволяет применять их для изучения микроучастков поверхности с резкими перепадами высот. Все это делает актуальной задачу создания конусообразных измерительных игл (ИИ) с острием стабильной макроскопической формы, завершающимся одним атомом. Наиболее часто для создания используемых в СТМ вольфрамовых и платиново-иридиевых ИИ используется процесс электрохимического" травления металлических заготовок цилиндрической формы, однако сопутствующая такому травлению электрохимическая полировка конического острия не позволяет получить требуемое разрешение СТМ. Поэтому необходимы надежные средства исключения электрополировки атомарных микровыступов кончика игл.

Таким образом, исследования в области технологии изготовления специализированного СТМ, предназначенного для изучения УДЧ КМ с высоким разрешением и большим полем зрения имеют важное значение для создания новых материалов и являются актуальными.

Цель работы - разработка теоретических основ технологического и аппаратурного обеспечения специализированного сканирующего туннельного микроскопа для изучения ультрадисперсных частиц, используемых при создании перспективных кластерных материалов.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи: создать расчетную модель для описания процесса изготовления иглы методом химического травления; разработать технологию изготовления измерительных игл с повышенной жесткостью острия и с устранением процесса электрополировки его атомарных микровыступов в момент перетравливания заготовки; разработать технологию изготовления пьезосканеров с улучшенными метрологическими характеристиками; разработать технологию изготовления высокоточного инерционного пьезопривода образца; разработать технологию и оборудование для изготовления измерительных игл, пьезопреобразователей и других подсистем СТМ; создать средства программно-аппаратурной диагностики универсальной измерительной головки.

Объектом исследования является СТМ для изучения КМ, включающий измерительную иглу, программно-аппаратурные средства для выделения, обработки и визуализации измерительной информации.

Предметом исследования являются модели измерительной иглы и ее заготовок, модели химического процесса изготовления ИИ, программно-аппаратурное обеспечение СТМ.

Методы исследования. В диссертации использован комплексный метод, включающий теоретические исследования и экспериментальную проверку полученных результатов. Работа выполнялась с применением математического и физического моделирования. В теоретических исследованиях использовались: численные методы, цифровая обработка изображений и сигналов, теоретические основы информатики и программирования, принципы и методология разработки САПР. В экспериментальных исследованиях применялись: теория измерения электрических и механических величин, статистические методы обработки результатов исследований, теория точности измерительных систем.

Научная новизна работы состоит в следующих результатах: предложена исключающая электрополировку атомарных микровыступов кончика острия технология изготовления игл, в которой переход от электрохимической к химической обработке осуществляется непосредственно перед моментом перетравливания «шейки» иглы, а окончательное пере-травливание «шейки» осуществляется химическим способом; созданы модель и методика численного моделирования протекания процессов химического травления игл на основе уравнений гидродинамики и уравнений химической кинетики; численные исследования, выполненные с помощью модели, позволили определить оптимальную форму «шейки» заготовки иглы в момент перехода от электрохимической к химической обработке заготовки; исследованы различные составы раствора электрохимической ячейки; установлено, что оптимальным составом для электрохимической-химической обработки «шейки» вольфрамовой иглы является раствор: J часть 10% КОН и 6 частей 10% K3Fe(CN)6; обосновано применение вспомогательного нейтрального раствора СС14 в донной части ячейки, позволившего снизить влияние сил поверхностного натяжения основного раствора на форму «шейки» заготовки ИИ и, соответственно, на радиус закругления и жесткость кончика иглы; предложено размещать основную часть заготовки в нейтральном растворе; обосновано применение в специализированном СТМ для изучения кластерных материалов многосекционного пьезосканера и комбинированного пьезоэлектрического-электродинамического привода образца; установлен ряд технологических особенностей изготовления данных пьезоустройств; показано, что при изготовлении межэлектродной изоляции пьезосканера следует сочетать механическое удаление с локальным химическим вытравливанием электродов; при изготовлении корпуса комбинированного пьезопривода сближения следует использовать немагнитные материалы, при изготовлении электродинамического источника - постоянные магниты; рекомендован импульсный режим работы электродинамического источника, позволяющий снизить величину термодрейфов.

Основные результаты, выносимые на защиту:

Способ электрохимической-химической обработки «шейки» иглы, позволяющий исключить электрополировку атомарных микровыступов ее кончика. Схема установки для изготовления игл данным способом с наклонным расположением заготовки.

Методика моделирования процесса химического травления «шейки» заготовки иглы.

Схема электрохимической ячейки с нейтральным раствором в нижней ее части и активным электролитом в верхней части, расположением заготовки в нейтральном растворе и рабочей зоной перетравливания «шейки» заготовки на границе раздела двух сред, позволяющая изготавливать иглы с повышенной жесткостью ее кончика.

Технологические особенности изготовления многоэлектродного пьезосканера (использование скрайбирования и локального травления для получения межэлектродной изоляции) и комбинированного пьезоэлектрического-электродинамического привода сближения (применение немагнитных материалов, постоянных магнитов).

Методы и средства технической диагностики пьезоустройств, основанные на применении серийно выпускаемых измерительных приборов.

Достоверность полученных результатов основывается на данных натурных испытаний, использовании аттестованных измерительных средств, согласованности расчетных и экспериментальных данных.

Практическая ценность и внедрение результатов работы Проведенные теоретические и экспериментальные исследования позволили решить задачу создания универсальной измерительной головки, а также технологического и программно-аппаратурного обеспечения СТМ для изучения КМ.

Рекомендации по выбору химического состава раствора (сочетание 10% раствора красной кровяной соли (КзРе(СК)б) и 10% раствора КОН в со- отношении 6:1 соответственно) электрохимической ячейки для изготовления вольфрамовых измерительных игл позволяют изготавливать иглы при малых и нулевых (химическое травление) токах с высокой степенью контроля за формой игл. Применение данного раствора в сочетании с СС14 в донной части электрохимической ячейки позволяет изготавливать многоступенчатые иглы с высокой жесткостью и повторяемостью формы ее кончика.

Предложены технология и схемы установок для изготовления игл, в которых наклонное расположение заготовки иглы позволяет непосредственно перед отрывом нижней ее части определять момент времени перехода от электрохимического травления к химическому.

Методы и средства диагностики пьезоустройств, основанные на использовании серийно выпускаемых измерительных приборов, достаточно просто реализуемы.

Результаты диссертационной работы использованы при разработке и совершенствовании программно-аппаратных средств и методов для изучения параметров микрорельефа КМ и электрофизических характеристик реконструированных поверхностей, а также в учебном процессе ИжГТУ.

Работа выполнялась в соответствии с планами госбюджетных НИР, проводимых ИПМ УрО РАН: «Разработка программно-аппаратных средств и методика изучения КМ на базе СТМ» (1990-2000г.), «Исследование закономерностей формирования кластеров и мезокомпозитов» (2000-2005г.), а также НИР, выполненных УДГУ в рамках научной программы «Университеты России - фундаментальные исследования»: «Разработка программно-аппаратных средств и исследование связей атомной структуры, электронного строения и химического состава с целью оптимизации электрофизических характеристик реконструированных поверхностей» (1995-1997г.) и «Разработка и исследование новых методов сканирующей туннельной микроскопии» (1998-1999г.).

Апробация и публикации.

Основной материал диссертации отражён в 24 научных публикациях.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 165 наименований и приложения (акты об использовании результатов работы). Работа содержит 161 стр. машинописного текста, включая 51 рис. и приложение.

Во введении обоснована актуальность выбранной темы, сформулированы цель и задачи диссертационной работы, а также новые научные результаты, предмет и методы исследований.

В первой главе определены основные направления исследований, необходимых для достижения поставленной цели.

Вторая глава посвящена разработке математической модели протекания процесса химического травления ИИ на основе уравнений гидродинамики и химической кинетики. Представлены результаты численного моделирования скорости травления на границе заготовки иглы посредством вычисления поля концентрации травящей жидкости, которое, в свою очередь, рассчитывается через поле гидродинамических скоростей. Представленные результаты позволили определить оптимальную форму «шейки» заготовки иглы в момент перехода от электрохимической к химической обработке заготовки.

В третьей главе приводятся исследования, связанные с определением химических реактивов, их оптимального сочетания и режимов обработки, используемых в технологии изготовления игл СТМ комбинированным (электрохимическим-химическим) методом. На основе полученных результатов разработаны и описаны установки для травления игл.

В четвертой главе рассмотрены вопросы изготовления универсальной измерительной головки СТМ для изучения КМ. Показано, что ее отличительной особенностью является применение многоступенчатой защиты от помех и вибраций, многосекционного пьезосканера и комбинированного (пьезоэлектрического инерционного - электродинамического) привода сближения. Рассмотрены технологические особенности изготовления данных устройств.

В пятой главе приведено описание конструкторско-технологических средств для изготовления и диагностики следующих подсистем СТМ: пьезоска-нера и привода образца, сисем регулирования туннельного промежутка и др.

В приложении приводятся Акты внедрения.

Работа выполнена в Институте Прикладной Механики УрО РАН, г.Ижевск.

Автор считает своим долгом выразить глубокую благодарность научному руководителю Липанову A.M. и научному консультанту Шелковникову Е.Ю. за моральную поддержку, содействие в работе и критические замечания, коллегам по работе, принявшим участие в обсуждении работы и оказавшим помощь во внедрении результатов исследований, а также сотрудникам предприятия БКТБ «Пьезоприбор» (г. Ростов-на-Дону) за предоставленные образцы пьезокерамических изделий.

Пьезоэлектрические устройства туннельного микроскопа и технология их изготовления

В процессе изучения УДЧ сканер СТМ должен обеспечивать большое поле зрения микроскопа (для обнаружения, определения координат нескольких частиц одновременно) и высокое разрешение (для достоверного определения формы и размеров частиц).

Обзор известных пьезосканеров показал, что для исследования УДЧ наиболее подходит пьезосканер, в котором для работы с большим полем зрения и с высоким разрешением имеются отдельные совокупности электродов (далее секции) [50, 51]. Секции сканера для большого поля зрения должны иметь большую длину, а секции для высокого разрешения - малую. Это позволяет снизить коэффициент преобразования напряжение - перемещение сканера при работе микроскопа на высоком разрешении, что повышает качество изображений за счет увеличения отношения сигнал-шум в измерительном тракте СТМ.

Увеличение числа секций сканера повышает сложность его изготовления, что требует обоснования выбора пьезоэлементов для такого сканера.

Пьезоэлектрические сканеры СТМ, как правило, изготавливаются из пьезоэлементов со сплошными электродами. В зависимости от технологии сборки их можно разделить на составные и монолитные.

К составным пьезосканерам относятся-треноги [50], конструкции из пьезоэлектрических кубиков [52], пластин [53]. Недостатки технологии изготовления таких сканеров - большое количество клеевых соединений (особенно в конструкциях с компенсацией термодрейфов) и связанная с этим сложность сборки.

С изобретением сканера на основе пьезотрубки монолитные сканеры стали находить все большее применение. К ним относятся трубки [54-56], стержни крестообразного сечения [51,57], пластины [58], рамы [59]. Высокая технологичность монолитных пьезосканеров повышает их компактность и резонансные частоты. Основной недостаток монолитных сканеров - неортогональность перемещений в плоскости X, Y и вдоль оси Z - обусловлен, в первую очередь, недостатками технологии изготовления пьезоэлементов (неравномерностью толщины стенок пьезоэлемента и неоднородностью пьезо-керамики [60, 61]), а также погрешностью изготовления электродов заданной топологии.

Среди монолитных пьезоэлементов наибольшей компактностью и жесткостью отличаются трубки и стержни крестообразного сечения.

Недостатком сканера из пьезотрубки является отсутствие на пьезоэле-менте межэлектродной изоляции, поэтому ее приходится изготавливать, что приводит к дополнительным погрешностям. У стержня крестообразного сечения необходимости в изготовлении такой изоляции нет, так как она формируется в процессе производства пьезоэлемента. Другим недостатком пьезотрубки является наличие внутреннего электрода, тогда как у стержня крестообразного сечения все электроды внешние. Это существенно упрощает изготовление изолирующих поясков, отделяющих секцию высокого разрешения от секции большого поля зрения. Поэтому стержень крестообразного сечения является более перспективным при разработке СТМ для изучения УДЧ КМ. При этом основное внимание при изготовлении сканера следует уделить технологии изготовления межсекционных поясков, поскольку от точности исполнения топологии электродов зависит степень неортогональности перемещений сканера по осям X,Y,Z.

Использование сканера с короткой секцией, имеющей ограниченный диапазон перемещений, или пьезосканеров с малым диапазоном линейных перемещений ведет к повышению требований к точности перемещений пье-зопривода сближения ИИ и образца.

В СТМ применяются несколько видов пьезоприводов сближения: механические, шагающие и инерционные.

В механических приводах [61-69] используется резьбовая передача и редукторные элементы. Управление резьбовой передачей осуществляется вручную или с помощью шаговых двигателей. Такой вид приводов может обеспечить необходимую точность перемещений, однако ему присущи недостатки: большое количество деталей; сложность сборки; повышенные требования к виброзащищенности.

Моделирование процесса химического травления измерительной иглы

Модель, описанная в параграфе 2.1, является полной и достаточно общей. Уравнения (2.11), (2.13), (2.17), (2.18) описывают распределения концентраций, температуры и компонент гидродинамической скорости соответственно. Для описания травления ЗО в большом объеме травящей жидкости и не слишком высоких значений гидродинамической скорости в системе, а также для медленно протекающей химической реакции (что является необходимым условием для образование острых ЗО) эта модель может быть упрощена.

Зависимость скорости травления на поверхности (отнесенной к единице поверхности), как химической реакции может быть записана следующим образом [127,128]: где А, п, Е - константы для данной реакции; clq - концентрация травящей жидкости (в дальнейшем индекс lq будет опускаться); Е — энергия активации для данной реакции; Т - температура на поверхности ЗО.

Полная плотность раствора, в котором с материалом ЗО вступает в реакцию лишь один компонент, может быть определена как: Рід = СРх + (1 - )Р2 = (А Рг)С + Р2 (2-25) де рх - плотность травящей жидкости; р2 - плотность продуктов реакции; с В случае медленно протекающей реакции при достаточно малой концентрации травящей жидкости выполняется условие р1& р2к рц, следовательно, выражение (2.4) запишется как:

При таких условиях система уравнений (2.11), (2.13), (2.17), (2.18) может быть существенно упрощена. Так температуру во всей системе в течение всего времени реакции можно считать постоянной, что позволяет исключить уравнение (2.13). Определение поля давления также не является необходимым, в силу того, что реакция протекает в жидкой среде и давление можно считать постоянным. Поэтому для решения задачи моделирования химического травления 30 необходимо определение поля скоростей и концентраций в системе в любой момент времени.

Скорость травления в заданной точке ЗО (для данной химической реакции) может быть вычислена, в случае, когда на поверхности иглы определено поле концентрации травящей жидкости.

Эта задача может быть решена после определения поля гидродинамических скоростей в данной системе, и, таким образом, сведена к классической задаче гидродинамики.

Численное решение трехмерной гидродинамической задачи представляет собой значительную трудность, так как требует построения неравномерной ортогональной конечно-разностной сетки сложной формы, адаптированной к форме заготовки ЗО. Однако, в случае отсутствия потока жидкости в направлении оси иглы Z, каждый слой жидкости можно считать независимым от других, а задача о нахождении трехмерного поля скоростей может быть сведена к нахождению совокупности полей двухмерных гидродинамических скоростей, рассчитываемых в каждой плоскости XY.

Действительно, заготовка 30 сложной формы может быть представлена как совокупность цилиндров с любой необходимой точностью (например, как это показано на рис. 2.1), а задача, сводится к определению поля гидро-динамических скоростей и концентраций для тела цилиндрической формы.

Обоснование режима травления

При изготовлении игл для СТМ используют два режима травления: на постоянном и переменном токе. Режим травления на постоянном токе характеризуется возможностью возникновения режима пассивации. Длительность протекания процесса травления в данном режиме может быть значительной, что увеличивает время изготовления иглы. Режиму пассивации соответствует участок АВ на статической вольтамперной характеристике, представленной нарис. 3.1.

В режиме переменного тока возможно лишь кратковременное возникновение режима пассивации, что повышает скорость обработки заготовки иглы. В результате данный режим находит более широкое применение, что делает задачу поиска диапазона изменения напряжения, формы сигнала и состава электролита, наиболее подходящих для данного случая, актуальной.

Как было показано выше, основную часть обработки заготовки следует выполнять электрохимическим способом, а окончательное формирование кончика заготовки целесообразно осуществлять химическим перетравлива-нием. В результате возникает задача поиска такого состава электролита, который бы одновременно позволял: - реализовать обработку заготовки электрохимическим способом с вы сокой скоростью травления; - осуществлять окончательное перетравливание шейки заготовки химическим способом с невысокой скоростью травления.

Как известно, традиционно применяемые для изготовления игл СТМ щелочные растворы КОН и NaOH не могут быть использованы для химического травления вольфрамовой проволоки. Для этих целей подходит красная кровяная соль K3Fe(CN)6, плавиковая кислота (HF) и ряд растворов на основе плавиковой кислоты с растворами щелочей и кислот. Учитывая высокую токсичность плавиковой кислоты и растворов на ее основе, этот электролит

Кривые зависимости тока травления вольфрамовой проволоки диаметром 1мм от напряжения в различных растворах Использование смеси K3Fe(CN)6 с одной из щелочей (КОН или NaOH) позволяет осуществлять как химическое, так и электрохимическое травление вольфрама.

Определена скорость травления вольфрамовой проволоки диаметром 0,05мм, которая составила: для 10% растворов K3Fe[(CN)6] и NaOH, взятых в соотношении 6:1 - Змкм/мин., а для того же раствора в соотношении 3:1 - 1,5мкм/мин.

Для определения оптимального соотношения компонентов вьшолнены исследования, связанные с определением динамических характеристик ток-напряжение для различных растворов электрохимической ячейки. Результаты приведены на рис. 3.2. Из графиков следует, что при использовании раствора K3Fe(CN)6 режим пассивации возникнуть не может, а по мере увеличения концентрации КОН диапазон напряжений, при которых возникает режим пассивации, увеличивается.

Анализ рис.3.2 показывает что, с учетом скорости химического травления вольфрама, в качестве оптимального раствора следует выбрать смесь 10% КОН и 10 % K3Fe[(CN)6] в соотношении 1:6. Преимуществами данной смеси являются: - травление вольфрамовых заготовок игл при небольших напряжениях с высокими токами травления (а значит и при большой скорости травления); - узкий диапазон напряжений, при которых возможно возникновение режима пассивации; - возможность осуществлять химическое травление.

При использовании смеси 10 % КОН и 10 % K3Fe[(CN)6] в соотношении 1:6 рабочей точкой может быть любое напряжение в диапазоне до 20В. Использование напряжений большей величины нежелательно из-за повышенного газообразования, которое препятствует контролю формы иглы.

Одним из способов избежания процесса пассивации является изменение формы напряжения на электродах. Для определения характера изменения напряжения были получены характеристики ток-напряжение (рис. 3.3-3.5), при различных скоростях изменения напряжения (высокая скорость - 250 В/с, малая скорость - 1,6 В/с). Из графиков рис.3.3, 3.4 для 5% растворов КОН и NaOH следует, что при скорости 250 В/с (кривые 2) отсутствуют области пассивации, что позволяет вести процесс травления в диапазоне изменения напряжения до 10В. Для кривых 1 (рис.3.3-3.4), при скорости нарастания 1,6 В/с, диапазон изменения напряжения не превышает 5В.

Технология изготовления систем защиты измерительной головки от внешних воздействий

Для изготовления системы защиты СТМ от внешних акустических и электромагнитных воздействий использовался ряд коаксиальных колпаков (рис. 4.2, рис. 4.3), образующих многоступенчатую защиту.

Внешние колпаки представлены на рис. 4.2а. Они предназначены для защиты всего механического блока СТМ. При этом колпак 1, показанный на рис. 4.2.а, осуществляет защиту от акустических воздействий и изготовлен из поролона. Может применяться также любой другой материал, обладающий высокими шумопоглощающими свойствами. Колпак 2, представленный на рис. 4.2а, предназначен для защиты от электростатических и электромагнитных воздействий. Он изготовлен из отрезка металлической (Сталь СТ-3) трубы, один конец которого закрыт плотно подогнанной крышкой (крышка может быть также приварена). После закрепления крышки на поверхность колпак было нанесено гальваническое покрытие из меди —100 мкм, что позволило уменьшить сопротивление поверхностного слоя колпака и повысить тем самым эффективность электромагнитной защиты.

Внутренние колпаки представлены на рис. 4.26. Они предназначены для защиты непосредственно сканера и образца. При этом диаметр внутреннего колпака 1 (рис. 4.2.6) подобран таким образом, чтобы внутренние стенки колпака размещались как можно ближе к пьезосканеру с измерительной иглой. На внутренней или внешней стенке колпака на клей закрепляется пермоллоевая лента. Колпак 2, представленный на рис. 4.2.6, образует дополнительную ступень защиты измерительной головки СТМ. Его внутренний диаметр на 5-7 мм больше внешнего диаметра колпака 2, поэтому между колпаками имеется небольшой воздушный зазор.

Общий принцип защиты СТМ от электромагнитных воздействий показан на рис. 4.3. Так, например, на рис. 4.3а установлен внутренний колпак (вверху), закрывающий измерительную головку СТМ, которая установлена на системе виброзащиты (внизу). Весь механический блок СТМ, закрытый внешним колпаком, представлен на рис.4.36.

Для защиты СТМ, показанного на рис. 4.1, использовались три колпака. Для внешней защиты механического блока СТМ использованы колпаки, представленные на рис. 4.2а. Роль внутреннего колпака играет несущий элемент конструкции измерительной головки СТМ. На рис. 4.1а этот элемент можно отличить по черному цвету окраски.

Система виброзащиты является неотъемлемой частью, которой оснащаются все туннельные микроскопы.

Система виброзащиты универсальной измерительной головки располагается вдали от источников вибраций - потолочных перекрытий и фундаментных блоков. СТМ вывешивается на пружинном подвесе, расположенном на тяжелой станине (рис.4.4), которая установлена на песчаной подушке. Первая ступень виброзащиты представляет собой траншею глубиной 50-70 от уровня пола (ниже основания фундаментных блоков), заполненную песком. Вторая ступень системы виброзащиты - пружинный подвес.

Похожие диссертации на Разработка и исследование технологического и аппаратурного обеспечения сканирующего туннельного микроскопа для изучения кластерных материалов