Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Пожароопасные аварийные режимы в электросетях; механизм возникновения и методы установления причастности к возникновению пожара. (Аналитический обзор.) 7
1.1 Пожарная опасность электроустановок. Классификация аварийных режимов. 7
1.2 Короткое замыкание и методы установления причастности его к возникновению пожара.
1.2.1 Ренттеноструктурный анализ металлических проводников . 12
1.2.2 Металлографический анализ медных и алюминиевых проводников. 14
1.2.3 Неполное КЗ как разновидность коротких замыканий. 18
1.3 Перегрузка и методы установления причастности её к возникновению пожара. 19
1.4 Большие переходные сопротивления. 20
1.5 Применение растровой электронной микроскопии в научных исследованиях и криминалистике 26
1.5.1 Основы процесса формирования изображения в РЭМ. 27
1.5.2. Формирование увеличения в РЭМ. 29
1.5.3. Элемент изображения и глубина фокуса в РЭМ 31
1.5.4 Исследование на РЭМ объектов с различными физическими свойствами. 33
1.5.5. Применение РЭМ в пожарно-технической экспертизе и криминалистике. 35
Глава 2 Моделирование больших переходных сопротивлений 38
2.1 Классификация БПС и обоснование выбора экспериментальных установок. 38
2.2 Лабораторные установки, моделирующие БПС и методика проведения экспериментов . 42
2.2.1 Лабораторная установка для моделирования локального нагрева при БПС. 42
2.2.2 Установка для моделирования искрения при БПС. 42
2.2.3 Моделирование БПС, возникающего в контактах при вибрации. 48
2.2.4 Исследования БПС, возникающих при некачественном монтаже и пайке электронных компонентов печатных плат радиоэлектронной аппаратуры. 49
2.3 Образцы, полученные при моделировании БПС 49
2.4 Инструментальные исследования следов БПС на проводах, конструктивных элементах электропотребителей и коммутационных устройствах. 51
2.4.1 Выбор методов исследования. 51
2.4.2 Микроскопическое исследование. Морфологический анализ. 51
2.4.3 Металлографическое исследование. 57
2.4.4 Морфологическое исследование образцов на электронном микроскопе. 5S
2 АЛ. 1 Морфологическое исследование образцов, подвергшихся искрению. 58
2.4.4.2 Морфологическое исследование образцов, подвергшихся воздействию локального нагрева при БПС. 63
Глава 3. Исследование зависимости следов БПС на контактирующих элементах от температуры контакта . 72
3.1 Описание лабораторной установки. 72
3.2 Исследование следов БПС, возникающих на начальной стадии высокотемпературного нагрева. 72
3.3 Исследование алюминиевых образцов, подвергшихся воздействию процессов, возникающих при БПС. 84
3.4 Исследование медных образцов, подвергшихся воздействию процессов, возникающих при БПС. 93
Глава 4 Образование и сохранность следов БПС в условиях, характерных для пожара. Решение задачи дифференциации следов БПС и механических повреждений на медных образцах при высоких температурах . 102
4.1 Исследование сохранности следов БПС в условиях, характерных для пожара. 102
4-2. Решение задачи дифференциации следов БПС и механических повреждений на медных образцах при высоких температурах. 112
Глава 5. Основы методики экспертного исследования БПС и примеры их практического использования . 127
Общие выводы 161
Список литературы 163
- Ренттеноструктурный анализ металлических проводников
- Лабораторные установки, моделирующие БПС и методика проведения экспериментов
- Исследование следов БПС, возникающих на начальной стадии высокотемпературного нагрева.
- Решение задачи дифференциации следов БПС и механических повреждений на медных образцах при высоких температурах.
Ренттеноструктурный анализ металлических проводников
Коротким замыканием называется всякое, не предусмотренное нормальными условиями работы, замыкание через малое сопротивление токопроводящих частей, имеющих различную полярность (постоянный ток), подключённых к различным фазам (многофазный переменный ток) или имеющих различные потенциалы (замыкание на землю, заземлённые предметы и нулевые провода) [2]. Основной причиной возникновения коротких замыкании является нарушение изоляции в электрических проводах, кабелях, машинах и аппаратах, которая вызвана: механическими напряжениями, прямыми ударами молнии, старением изоляции, недостаточно тщательным уходом за электрооборудованием и внешними искусственными повреждениями изоляции. Простейшим видом коротких замыканий является трёхфазное короткое замыкание, т.е. одновременное замыкание всех трёх фаз в одной точке. Оно является симметричным, так как все фазы остаются в одинаковых условиях. К числу несимметричных коротких замыканий в одной точке относятся: двухфазное; однофазное на землю; двухфазное на землю. [3]
В зависимости от значения переходного сопротивления в точке контакта КЗ могут быть прямыми (глухое, металлическое, полное) и неполными (через сопротивление, образованное неплотным контактом, значительной окисной плёнкой, обугленной изоляцией и т. п.). [2]
Инструментальные методы определения первичности (вторичности) КЗ основаны на различии условий при возникновении КЗ до пожара и во время пожара - температуре окружающей среды, газовый состав окружающей среды (задымлённость). На сегодняшшш день основными инструментальными методами определения причастности КЗ п к возникновению пожара являются рентгеноструктурный анализ и металлографическое исследование.
С помощью рентгеноструктурного анализа исследуются открыто проложенные провода и кабели без металлической оплетки с медными жилами, проложенные как открыто, так и в металлорукавах, трубах и т.д. [7]
Рентгеноструктурный анализ медных проводников
Для проведения рентгеновского исследования медных проводников [1,7,16] могут быть использованы рентгеновские дифрактометры или рентгеновские установки с фоторегистрацией в камерах Дебая-Шерера. От исследуемого образца отделяют два участка -первый участок на расстоянии 0-5 мм от оплавления и второй на расстоянии 30 -35 мм. Для каждого образца снимают линии Cu20 (111) с межплоскостным расстоянием d/n=2,l/5 и Си (111) с d/n=2,08. Затем определяют площадь соответствующих пиков и находят соотношение площадей пиков закиси меди и меди (J Cu20/ J Си) для каждого го участков первого и второго образца. Если величина данного соотношения у первого образца превосходит эту же величину у второго образца в 2 и более раза, считается, что оплавление является первичным (ПКЗ). Если имеет место обратное соотношение величин - J Q12O/ J Си - у первого образца в два и более раз меньше, чем у второго ( т.е. удалённого от оплавления)- оплавление является вторичным (ВКЗ). Таким образом, дифференцирующим признаком первичного и вторичного КЗ является повышенная в два и более раз (или, соответственно, пониженная) концентрация в поверхностном слое проводника, непосредственно у оплавления, закиси меди. Важным фактором является термическое воздействие после КЗ. В условиях реального пожара нагрев возможен в окислительной среде (отсутствие газов- восстановителей) и в восстановительной среде (в атмосфере продуктов неполного сгорания).
Термическое воздействие в окислительной атмосфере при температуре 900 С и более в течение 30 и более минут приводит к равномерному окислению поверхности медной жилы по всей длине, и дифференцирующие признаки уничтожаются. Нагрев в восстановленной атмосфере при температуре 900 С и более в течение 30 и более минут приводит к восстановлению окисной пленки по всей длине жилы и также уничтожает дифференцирующие признаки. Таким образом, описанный рештеноструктурный метод определения первичности - вторичности оплавлений на медных проводниках нельзя использовать при нагреве медного проводника с оплавлениями при температуре 900 С в течении 30 и более минут.
Рентгеноструктурный анализ алюминиевых проводников Для алюминиевых проводников анализ проводится фотометодом. При расшифровке рентгенограмм основное внимание уделяется анализу дифракционной картины на малых углах отражения. Радиально вытянутые пятна различных размеров, наблюдаемые на этих углах, свидетельствуют о первичности КЗ [1,18]. В случае, если присутствуют отдельные, хаотично расположенные, крупные дефекты, то оплавление считается возникшим в результате теплового воздействия пожара. При наличии дефектов, вытянутых в направлениях по дугам окружностей, сходящихся в отверстии плёнки, установление момента возникновения КЗ данным методом невозможно.
Лабораторные установки, моделирующие БПС и методика проведения экспериментов
Большим переходным сопротивлением называют аварийный пожароопасный режим, возникающий при переходе электрического тока с одного проводника на другой (отсюда термин - переходное) [3]. Выделение тепла в контактных переходах электрических цепи является одной из причин возникновения аварийных режимов в электрооборудовании и технологических установках. Излом провода при сохранении контакта жила — жила, дефекты токопроводящих шин, жил проводов и кабелей, старение электрических контактных соединений способствуют возникновению длительных устойчивых тепловых режимов, приводящих к разрушению изоляции и защитных оболочек, загораниям и другим отрицательным последствиям. Тепловые проявления электрического тока в переходных сопротивлениях электрических контактов по статистическим данным оказываются причиной возникновения более 4 % всех пожаров в стране [2], хотя эта цифра представляется явно заниженной. Наибольшая пожарная опасность электрических контактных соединений проявляется в режимах перегрузки, К.З. или «плохого» контакта.
Режим «плохого» контакта возникает, в частности, в результате увеличения переходного электрического сопротивления в процессе старения. Этот процесс выражается в образовании на контактирующих поверхностях пленок с повышенным удельным электрическим сопротивлением. Скорость изменения сопротивления контактного соединения возрастает при повышенных температурах или в среде с повышенным содержанием химически активных газов, паров или аэрозолей. Аварийное состояние контактного соединения может наступить также вследствие дефектов при производстве монтажных работ, воздействия температуры, влаги, ударов, вибрации, износа или протекания токов повышенной кратности по сравнению с нормативным значением.
Пожарная опасность контактного соединения в режиме «плохого» контакта способна проявиться при номинальных значениях электрического тока или даже при значениях тока менее номинального. В режиме «плохого» контакта переходное сопротивление и падение на нем напряжения в десятки и сотни раз превышают нормативные значения (падение напряжения составляет единицы вольт вместо долей милливольта, а рассеиваемая электрическая мощность—сотни ватт). Вероятными источниками зажигания при этом являются нагретые проводники, электрическая дуга, раскаленные или горящие частицы. Создаются поля повышенных температур и концентраций продуктов пиролиза полимерных материалов. Появляется оплавление деталей изоляции проводов и контакт - деталей [9].
Исследования, проводившиеся во ВНИИПО [10], показали, что фактическое падение напряжения на контактном переходе, образованном соприкосновением (без поджатая) электропроводящих поверхностей, при изменении тока в широком диапазоне определяется свойствами образующих контактную пару материалов и их средней температурой:
Тк -средняя температура контактирующих материалов, К, Uko - падение напряжения на контактном переходе при температуре контакт - детали То, Тщ,- температура плавления наиболее легкоплавкого материала контактной пары
Полученные результаты, по мнению авторов, «позволяют предполагать существование плазменных образований в зоне ослабленного контакта». Предлагается использовать для расчёта Uk приближённое соотношение между максимальной температурой контактного перехода и падением напряжения на контакте:
В таблице 1-3 цифры в числителе представляют собой значения падения напряжения. В, на электрических контактах (в числителе) и температура плавления, (С) наиболее легкоплавкого материала контактов (в знаменателе), образованных соприкосновением деталей из алюминия, графита, меди, латуни и стали, при испытании их переменным током до 400 А частотой 50 Гц. Относительная погрешность полученных результатов составляет 2—15%[10].
В [9] исследователи сообщают, что ими «разработана специальная методика, позволяющая имитировать пожарную опасность разборного винтового контактного соединения в аварийном режиме «плохого» контакта. Испытания позволяют выявить: стойкость конструкции, соединяемых проводников и средств зашитьі контактного соединения к воздействию опасных факторов в режиме «плохого» контакта: экстремальные электрические и тепловые параметры испытуемых изделий; пожарную опасность режима «плохого» контакта для испытуемого изделия, а также материалов и изделий, характерных для условий его эксплуатации». [9]
Для создания методов установления причастности БПС к возникновению пожаров требуется не только ясное представление о степени пожарной опасности этого явления, но и чёткое представление о физических процессах, происходящих между контактирующими поверхностями. Некоторые сведения о них можно найти в [11]. Регнер Хольм подробно описывает эти процессы при рассмотрении разрывных контактов (контактов, используемых для разрыва электрической цепи). Он выделяет следующие основные явления, происходящие при разрыве цепи - электрическую дугу и мостиковый перенос материала.
Исследование следов БПС, возникающих на начальной стадии высокотемпературного нагрева.
Твёрдые сухие объекты с высокой электропроводностью (напр. частицы металла) не требуют предварительной подготовки, их необходимо лишь закрепить на предметном столике микроскопа.
Объекты, обладающие недостаточной электропроводностью, подвергаются предварительному напылению тонкого слоя металла.
При исследовании влагосодержащих объектов (напр. мягких биологических тканей) до напыления проводят высушивание и специальное фиксирование.
На объекты с недостаточной электропроводностью, как уже было сказано, необходимо нанести тонкий слой металла. Нанесение металла на поверхность таких объектов возможно двумя способами [21]: термического напыления или ионного (катодного) напыления.
Принцип действия таких аппаратов основан на испарении металла в вакууме и последующем осаждении его на изучаемой поверхности объекта. Необходимое и достаточное количество металла для получения тонкого и прочного покрытия расплавляют в специальных нагревателях-испарителях. Расплавленные частицы металла в вакууме распыляются во все стороны и, попадая на поверхность образца, оседают на ней, образуя тонкую плёнку. Эта плёнка должна иметь толщину, при которой она не могла бы завуалировать детали микроструктуры поверхности (50 ангстрем).
Для металлизации образцов, предназначенных для морфологического анализа, используют золото, серебро, реже -алюминий; ещё реже - сплавы золото -палладий, золото фосфор, платина -палладий. [21] 1.5.5. Применение РЭМ в пожарно-технической экспертизе и криминалистике.
Как уже было отмечено ранее, РЭМ обладает рядом неоспоримых достоинств: большое увеличение при большой глубине резкости, наглядность представления информации, возможность изменять способы исследования в широких пределах. К достоинствам РЭМ можно также отнести простоту при подготовке образцов из электропроводных материалов для исследования. В связи с этим растровая электронная микроскопия находит всё большее применение в криминалистике и в частности в пожарно - технической экспертизе.
Примером использования РЭМ в пожарно-технической экспертизе может послужить методика морфологического анализа медных и алюминиевых проводников. Эта методика [7] позволяет предварительно дифференцировать первичное и вторичное КЗ:
Для исследования образцов их обезвоживают и обезжиривают петролейным эфиром, а затем этиловым спиртом. При изучении оплавлений с разным увеличением исследуют:
По результатам исследования делается предварительный вывод о первичности (вторичности) КЗ. РЭМ незаменима и в трасологии, когда необходимо сравнить следы на месте преступления (следы взлома), с формой орудия преступления (орудие взлома).
Интересна методика установления вида краски в печатных оттисках с помощью РЭМ [21].Она позволяет дифференцировать печатные и художественные масляные краски. Установление вида краски необходимо при криминалистической экспертизе различных печатных оттисков (бланков документов, ценных бумаг). Исследования проводятся при следующих увеличениях: 200х -400х; свыше 700х;свыше 3000х. При увеличениях 200х -400х проводится рассмотрение всей площади оттиска для определения общей морфологической картины красочного слоя. При увеличениях 700 оцениваются морфологические особенности или их совокупность, типичные для данной структуры.
При увеличениях 3000х получается информация о частных признаках слоя, образованного краской определённого типа. После получения полного представления о морфологии изучаемого красочного слоя, эта информация сравнивается с эталонными снимками. По результатам сравнения делается вывод о типе краски.
Морфологический анализ используется также при дифференциации стандартных лакокрасочных покрытий транспортных средств [19]. При исследовании морфологии нижней поверхности лакокрасочного покрытия (например оставленного на месте ДТП), можно установить марку транспортного средства.
Методом РЭМ возможно выявление признаков стирки хлопчатобумажных тканей [20]. На поверхности образцов, подвергнутых стирке, заметно довольно большое количество хлопковых волокон, не связанных с пряжей и выступающих над поверхностью ткани, образуя слой волокон, закреплённых с одного конца. При изучении поверхности бязи при больших увеличениях установлено, что стирка приводит к изменениям в структуре волокон. Для тканей, не подвергавшихся стирке, характерна складчатая поверхность. Структура поверхности стиранных волокон изменяется: по мере увеличения количества стирок, происодит образование трещин на поверхности отдельных волокон.
Рассмотренные методики, основанные на применении РЭМ, лишь незначительная часть из огромного числа методик, используемых в настоящее время. РЭМ используется также в биологии, минералогии и других сферах человеческой деятельности. Глава 2 Моделирование больших переходных сопротивлений
Как следует из предыдущей главы, в настоящее время пожароопасные режимы, возникающие в электропроводках, достаточно хорошо изучены. Вместе с тем, существуют некоторые расхождения в описании отдельных режимов и применяемой при этом терминологии. Так, в книге М.Т. Мельникова [3] в качестве пожароопасных перечислены следующие режимы: КЗ (короткое замыкание), перегрузка, искрение (электрическая дуга), БПС (большое переходное сопротивление), вихревые токи. Такой режим, как неполное КЗ отдельно не выделяется. У Г.И Смелкова [2] режим БПС и искрение напротив, рассматриваются как частный случай неполного короткого замыкания. Поскольку материалы пожарно-технических экспертиз, в которых используются вышеуказанные термины, фигурируют затем в судебном производстве, целесообразно упорядочить классификацию пожароопасных режимов электропроводок.
Решение задачи дифференциации следов БПС и механических повреждений на медных образцах при высоких температурах.
Поскольку оксидный слой на медных образцах, образующийся при воздействии условий пожара, в отдельных случаях формирует сходные признаки на дефектах, имеющих механическое происхождение, возможна ситуация, при которой может потребоваться дополнительное исследование обнаруженных на поверхности следов БПС. Возможности морфологического анализа, по нашему мнению, в данном случае были практически исчерпаны. Необходимо было определить иные признаки, характеризующие процесс БПС и, соответственно, методы исследования, позволяющие их выявлять и исследовать.
Одним из таких признаков БПС (наряду с выявленными с помощью РЭМ следами электродуговых процессов) является локальный нагрев проводника в зоне БПС. Известно, что провода (медные, алюминиевые, стальные) изготавливаются методом холодной деформации - протяжкой через фильеры. Металл при этом приобретает структуру холодной деформированного изделия, в том числе кристаллическая решётка. При прогреве в ходе пожара должен происходить процесс рекристаллизации, степень и полнота протекания которого будет определяться в первую очередь температурой нагрева провода в тех или иных зонах. Очевидно, что и в зоне БПС процесс этот должен происходить более полно, нежели на соседних участках провода, менее нагретых.
Для фиксации результатов протекания процесса рекристаллизации на медных образцах, где за счёт процесса интенсивного окислообразования происходило искажение морфологических признаков БПС, был выбран метод ренттеноструктурного (PCА) анализа и металлографический метод. Это традиционные методы количественного и качественного анализа такого рода процессов [1,7, 14, 23, 25]. Отметим также, что метод металлографии ранее было предложено применять для решения близкой по сути задачи- оценки степени термического поражения медных проводов в различных зонах пожара в целях выявления его очага [14]. При экспериментальном изучении возможности использования РСА и металлографии в целях данной работы, свойственный БПС локальный нагрев моделировали в соответствии с ГОСТ 27924-88 (МЭК 695-2-3). «Испытания на пожароопасность. Методы испытаний. Испытания на плохой контакт при помощи накальных элементов» с помощью стенда производства АО "Научные приборы", г. Орёл. Стенд представляет собой регулируемый источник переменного тока и комплект нагревательных элементов подключаемых к нему. Для контроля мощности, потребляемой нагревательным элементом, к стенду подключается лабораторный ваттметр.
Для изготовления образцов использовался медный, одножильный провод, сечением 3 мм . В соответствии с Правилами устройства электроустановок допустимый длительный ток для проводов и шнуров данного сечения, с резиновой и поливинилхлориднои изоляцией с медными жилами, при открытой прокладке составляет 34 Ампера [19, п.1.3.4.]. Проводник нарезался отрезками 5 см, с одной стороны очищался от изоляции. Очищенным концом провод вставлялся в накальный элемент, на который подавали мощность 60 Вт в течение 30 минут. Таким образом, моделировалось термическое воздействие от БПС на проводник.
Затем полученные образцы проводников очищали от остатков изоляции и отжигали в муфельной печи в течение 30 минут при температурах 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800 С. В результате было получено по три образца для каждого значения температуры. Далее полученные образцы были исследованы с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН 4-13.
Рентгенографирование проводили в медном монохроматизированном излучении CuKa (А,=1,5418 Е) в геометрии «на отражение». Режим работы рентгеновской трубки - напряжение 42 кВ, ток 32 мА. Рентгенографирование проводилось в режиме сканирования по углам с шагом 0.02 и экспозицией каждой точки 30 с. Для анализа величины микронапряжений были выбраны два характерных дифракционных максимума с индексами Миллера 111 и 222 при углах дифракции 0 равных 2Г427 и 4739/.
Учет поправки на неоднородность рентгеновского излучения и геометрию съемки был сделан путем одновременного рештенографирования стандартного образца, ширина линий которого определяется только геометрическими условиями. В качестве такого образца выбран образец меди» подвергнутый отжигу при температуре близкой к температуре рекристаллизации. На 114 рисунке 4-9 представлена рентгенограмма вышеуказанного эталонного образца, с помеченными интерференционными максимумами (выбранные для анализа дифракционные максимумы помечены соответствующими индексами).
Как видно из рисунка, уже по форме дифракционных максимумов можно судить об изменениях, происходящих в кристаллической решетке меди с ростом температуры, воздействующей на образец. На рисунке 4-Ю представлен график зависимости интенсивности дифракционного максимума 111 при трех температурах отжига: 300, 500 и 800С. Следует отметить, что любые дефекты кристаллической решетки в той или иной степени ослабляют интенсивность структурных дифракционных линий, перераспределяя при этом рассеянную энергию таким образом, что происходит увеличение диффузного рассеяния, т. е. растет уровень фона. При обработке металла в нем накапливаются пространственные дефекты кристаллической структуры, что ведет к размыванию интерференционных максимумов и, как указано выше, ослаблению их интенсивности. Воздействие температур (БПС или отжиг) приводит к различным изменениям, отражающимся на рентгенограмме. Отжиг при температурах, близких к температуре рекристаллизации металла, приводит к уменьшению дефектности структуры, росту кристаллитов (т. е. областей когерентного рассеяния). На рентгенограмме это выражается в уменьшении ширины максимумов от кристаллографических плоскостей и росте их интенсивности. Этот эффект наблюдается и на представленном рисунке 4-10. Видно, что для образцов меди, отожженных при температурах 300, 500 и 800С ширина максимума уменьшается, а интенсивность, хоть и незначительно, но возрастает, что позволяет судить об уменьшении микроискажений.
