Содержание к диссертации
Введение
1. Характеристики и методы испытания горных пород 9
2. Свойства алмазов, применяемых при камнеобработке и в буровой технике 19
2.1. Классификация алмазного сырья по существующим нормативным документам 19
2.2. Методы испытания физико-механических свойств алмазных моно- и поликристаллов 24
2.3. Физико-химические и механические свойства природных и синтетических алмазов 26
2.3.1. Твердость алмазов 26
2.3.2. Износостойкость алмазов 32
2.3.3. Прочность алмазов 38
2.4. Влияние термообработки на механические свойства алмазов 48
2.5. Влияние давления на термостойкость алмаза 57
3. Разработка высокоэффективной технологии изготовления алмазного камнеразрушающего инструмента при высоком давлении 70
3.1. Существующие технологии изготовления алмазосодержащих элементов камнеразрушающего инструмента 70
3.2. Аппаратура для создания высокого давления 78
3.2.1. Расчет контейнера высокого давления до 1,5 ГПа 85
3.2.2. Расчет контейнера высокого давления на 1,5-2,5 ГПа 90
3.3. Требования к связкам алмазного инструмента и методы их испытания 94
3.3.1. Методы измерения усилия удержания связками алмазного зерна 96
3.3.2. Методы повышения усилия удержания связками алмазного зерна 98 3.3.3.Физико-химические процессы взаимодействия алмаза с металлами и сплавами и их влияние на усилие удержания алмазного зерна в связке инструмента 103
3.3.3.1. Общие закономерности смачивания и адгезии к алмазу 103
3.3.3.2. Физико-химическое взаимодействие компонентов при изготовлении алмазосодержащего инструмента с использованием связок на основе никель-диборид титана (хрома) 121
3.4. Методы измерения и повышения абразивной стойкости связок алмазного инструмента 125
4. Свойства связок алмазного камнеразрушающего инструмента 140
4.1. Свойства связок на основе твердого сплава и влияние на них условий изготовления инструмента 140
4.2. Составы и свойства связок алмазного камнережущего инструмента 149
4.3 Составы и свойства связок алмазного бурового инструмента 159
4.4. Влияние физико-химических, механических, эксплуатационных свойств связок на износостойкость алмазного инструмента 160
5. Разработка новых связок алмазного камнеразрушающего инструмента, изготавливаемого при давления до 2,5 ГПа 164
5.1. Диаграммы состояния и свойства сплавов железа и никеля с диборидом хрома и титана 166
5.2. Свойства связок алмазного камнеразрушающего инструмента, изготавливае мого при давлениях до 1,5 ГПа 171
5.3. Разработка припоя на основе новых связок алмазного камнеразруша ющего инструмента, изготавливаемого при давлениях до 2,5 ГПа 195
6. Разработка бурового алмазного инструмента 203
6.1. Особенности процесса бурения алмазосодержащим инструментом и возможности применения его для различных геологических условий 203
6.2. Изучение процесса взаимодействия алмаза с породой и разработка высокоэффективной коронки для геологоразведочного бурения
горных пород с применением алмазов АСПК. 214
6.3. Производственные испытания буровых коронок, оснащенных синтетически ми поликристаллическими алмазами типа АСПК 241
6.3.1. Испытания на Средне-Орловской ГРЭ. 241
6.3.2. Испытания на Олевской ГРЭ Житомирской экспедиции 241
6.3.3. Испытания на Трудовской ГРЭ треста "Артемгеология" 245
6.4. Разработка аппаратуры и технологии изготовления буровых долот с применением алмазов АСПК 256
7. Разработка камнеразрушающего инструмента 266
7.1. Применение метода горячего прессования при высоком давлении 1,0-1,5 ГПа для изготовления алмазосодержащих элементов инструмента, предназначенного для распиловки природного камня 276
7.2. Применение метода горячего прессования при высоком давлении 1,0-1,5 ГПадля изготовления эффективного алмазосодержащего инструмента для шлифования бетона и других строительных материалов 286
7.3. Применение метода горячего прессования при высоком давлении 1,0-1,5 ГПадля изготовления алмазосодержащих инструментов для сверления бетона и горных пород 295
8. Выводы 298
9. Литература
- Физико-химические и механические свойства природных и синтетических алмазов
- Расчет контейнера высокого давления до 1,5 ГПа
- Составы и свойства связок алмазного камнережущего инструмента
- Свойства связок алмазного камнеразрушающего инструмента, изготавливае мого при давлениях до 1,5 ГПа
Введение к работе
В процессе своей жизнедеятельности человек постоянно взаимодействует с горными породами и строительными материалами. При этом алмазный инструмент, в основном, используют для бурения горных пород с целью извлечения полезных ископаемых или создания карт геологических разрезов земной коры, разработки самих горных пород при использовании их в стройиндустрии и для обработки строительных материалов.
Суммарный запас горных пород, годных для строительства, в странах СНГ составляет более миллиарда кубометров горной массы [1]: 31,3% (423 млн.м3) -граниты и гранидиориты; 24,5% (400 млн.м3) - мрамора и мраморизованные известняки. Остальные представлены туфами, тешенитами, габбро, кварцитами и т.д. Анализ структуры себестоимости их обработки показывает, что наиболее дорогой операцией является процесс распиловки на плиты и бруски (40-45% общих затрат). На долю фактурной обработки приходится 25-35%, окантовки - до 10% общих затрат; стоимость исходного сырья занимает в себестоимости 20-25% [2]. Технологическая схема как изготовления облицовочных изделий из природного камня, так и проведения буровых работ предполагает наибольшие резервы интенсификации производства и снижения себестоимости прежде всего на первичной операции разрушения камня, которую в настоящее время невозможно представить без применения алмазного инструмента.
Алмазный инструмент состоит из стального корпуса и алмазосодержащего слоя, который можно рассматривать как композиционный материал, где одним из компонентов является металлическая матрица (связка), а другим - (зерна алмаза), равномерно распределенные в ней в виде включений.
В настоящее время для разработки горных пород и строительных материалов применяется широкий перечень алмазного инструмента. В буровой технике это коронки, долота и расширители. В зависимости от назначения буровые коронки могут быть однослойными, многослойными, импрегнированными с различным содержанием алмазов. Прогрессивные методы порошковой металлургии нашли большое применение в технологии изготовления алмазного инструмента и закрепления алмазов в их матричном слое. Разработка новых видов алмазных материалов требует совершенствования существующих конструкций алмазных инструментов, разработки новых материалов для матриц новых типов инструментов.
Работы в области физики высоких давлений привели к осуществлению процесса синтеза алмазов и созданию их промышленного производства в США, Швеции и позднее в других странах. В СССР первые синтетические алмазы были получены коллективом ученых под руководством академика Верещагина Л.Ф. в начале 60-х годов XX века. Выдающимся достижением Советской науки является осуществленный впервые в мире синтез алмазных поликристаллов типа "баллас", а позднее и поликристаллов типа "карбонадо". Производство синтетических монокристаллов алмаза и, особенно, поликристаллических алмазных материалов позволило решить проблему дефицитности алмазного сырья различной крупности. Несмотря на невысокую, особенно по сравнению с природными алмазами, термостойкость, применение высокопрочных марок синтетических монокристаллов алмаза и шлифпорошков АРК4 из поликристаллов АСПК по комплексу физических и механических свойств перспективно для изготовления камнеразрушающего инструмента. Технология изготовления АРК4 позволяет получать относительно недорогой алмазный шлифпорошок крупных размеров (до 2,5 мм), способный работать в алмазном инструменте при повышенных нагрузках. Широкое применение шлифпорошка АРК4 ограничено дополнительными требованиями к технологии изготовления инструмента. Температура и условия спекания его не должны приводить к потере алмазами своих прочностных свойств, матрица алмазного инструмента должна быть достаточно прочной, чтобы выдержать повышенные нагрузки при работе алмазного инструмента.
Традиционная технология изготовления алмазного камнеразрушающего инструмента из природных алмазов требует применения вольфрамосодержащих твердых сплавов, спекания при высоких температурах (до 1250 С) в течение длительного времени. При этих условиях происходит образование прочной и износостойкой матрицы алмазного инструмента. Недостаточная термостойкость не позволяет применять алмазы АСПК при использовании таких технологических режимов. Кроме того, вольфрамосодержащие твердые сплавы представляют собой остродефицитный и дорогостоящий конструкционный материал. Поэтому Президиумом Академии Наук СССР перед ИФВД АН СССР была поставлена задача создания технологии изготовления алмазного инструмента, которая позволила бы сохранять высокие механические свойства алмазов АСПК и использовать безвольфрамовые связки для его изготовления. Проведенные нами исследования показали, что термостойкость алмазов АСПК возрастает при повышении давления,
поэтому становится возможным использовать повышенные температуры при спекании. Процесс спекания при наложении высокого давления идет более интенсивно и приводит к повышению прочностных свойств матрицы.
Для осуществления поставленной проблемы на базе опытного производства ИФВД РАН нами были решены следующие задачи:
Разработаны и созданы уникальные камеры высокого давления (КВД), позволяющие вести процесс спекания в больших объемах при давлениях до 2,5 ГПа и температурах до 1200 С.
Проведены исследования и создан ряд безвольфрамовых связок алмазного инструмента с высокими эксплуатационными свойствами.
Разработаны новые конструкции различного алмазного инструмента и определены технологические режимы его эксплуатации.
Разработаны и внедрены технологии изготовления алмазного инструмента различного назначения.
Настоящая работа посвящена установлению закономерностей процессов получения эффективного камнеразрушающего инструмента и технологии его изготовления, использованию новых типов конструкций инструмента, новых типов связок и высокопрочных моно- и поликристаллов алмаза на основе достижений техники высокого давления. Основой технологий изготовления алмазного инструмента являлось спекание алмазосодержащего слоя под давлением до 1,5 ГПа. В диссертации описаны свойства горных пород и свойства алмазных материалов, применяемых для их разрушения; влияние термобарической обработки на свойства алмазов; результаты исследования по влиянию спекания под давлением до 1,5 ГПа на механические свойства матричных сплавов; результаты исследования по влиянию составов припоев на прочность спая матрица - корпус алмазного инструмента; разработанные конструкции алмазного камнеразрушающего инструмента; разработанные технологии изготовления алмазного камнеразрушающего инструмента, в том числе, включающие совместное применение высокопрочных крупных шлифпорошков алмаза АРК4 и мелких синтетических алмазных монокристаллов с процессами постадийной грануляции; установленные закономерности по влиянию характеристик связок, свойств и содержания алмазов на работоспособность алмазного инструмента при бурении и резании горных пород, шлифовании и сверлении строительных материалов, результаты промышленных испытаний алмазного инструмента.
Работа выполнена в Институте Физики высоких давлений РАН, металлографические, рентгенографические и рентгеноструктурные исследования, механические испытания связок алмазного инструмента проводились на кафедре Высокотемпературных материалов Московского института стали и сплавов, разработка конструкций буровых коронок и их испытания проводились совместно с ВИТРом. Разработанные технологии изготовления буровых коронок, шлифовального и отрезного алмазного инструмента были внедрены на опытном производстве ИФВД РАН, ЭМЗ г. Лермонтов, ТЗАИ Московской обл., опытном заводе ВИТ-Ра. Алмазосодержащие инструменты, изготовленные по разработанной технологии, находят широкое применение при обработке природного камня и строительных материалов в горнорудной и строительной промышленности.
В отчете о деятельности Российской академии наук в 2002 году, принятом на общем собрании академии в марте 2003 года, настоящая работа признана достижением РАН в области материаловедения, особенно в части замены остродефицитных и дорогостоящих вольфрамосодержащих твердых сплавов, актуальной и рекомендована к широкому промышленному внедрению.
Физико-химические и механические свойства природных и синтетических алмазов
Важнейшим свойством алмаза, обуславливающим его огромную роль в технике, является твердость. По шкале Мооса алмаз имеет твердость самую высокую - 10 баллов. Однако эта относительная шкала не отражает истинную твердость алмаза. Абсолютную твердость алмаза определяют по величине отпечатка, образующегося в результате пластической деформации после внедрения алмазного индентора (Виккерса, Берковича, Кнуппа, шестигранного) в исследуемый образец при нагрузках 0,98-18,6Н. Было установлено, что твердость граней с разными индексами неодинакова. Кроме того, твердость меняется при различной ориентировке длинной диагонали отпечатка от индентора "КнуппаГ Например, для грани (100) в направлении [100] значение твердости достигает 94 ГПа, а при ориентировке [ПО] - 68 ГПА [15]. Изучение микротвердости очень трудная задача, потому что для внедрения в алмаз используется алмаз. Кроме того, твердость монокристалла алмаза зависит от его кристаллографической ориентировки. Поэтому в литературе приводятся различные значения микротвердости для природного алмаза - от 53 до 94 ГПа для грани (100) и от 78 до 151,9 ГПа - для грани (111). Микротвердость синтетического алмаза составляет 52-66 ГПа для грани (100) и 84-108 ГПа для грани (111) [16]. В более поздней работе [17] японские исследователи осуществили методом температурного градиента выращивание монокристаллов алмаза с малым содержанием азота. Ими было достигнуто содержание азота менее 0,1 p.p.т. При изучении твердости по Кнуппу грани (001) в направлении 100 оказалось, что значения твердости за-висят от содержания в алмазе азота и равны 8500-9500 кгс/мм для содержания азота в 100 p.p.m., 10000-11000 кгс/мм2 для содержания азота 0,1-1 р.р.т., и 12000-13000 кгс/мм2 для содержания азота 0,1 р.р.т. Кроме того твердость по Кнуппу для грани (001) практически постоянна при изменении направления от [100] до [ПО]. Данные по твердости для синтетических "азотного" 1в, "безазотного" Па и природного 1а алмазов приведены на рис. 2.1.
Из поликристаллических алмазов методом измерения микротвердости наиболее полно изучены поликристаллы "карбонадо", которые получают синтезом непосредственно из углеродного материала в присутствии катализаторов на основе железа, никеля или кобальта при давлениях 75-120 Кбар. (7,5-12 ГПа) [18]. Изучение микротвердости проводили на приборе ПМТ-3, оснащенном трехгранным алмазным индентером при нагрузке 1,48Н [19] и 0,98Н [20].
При исследовании поликристаллов измерения проводили в разных сечениях образцов. На каждой измеряемой поверхности определяли микротведость 6-7 кристаллов величиной до 80 мкм, находящихся на различном расстоянии от центра образца. Для поликристаллов алмаза микротвердость составляет 9700-11000 кг/мм2 (97-110 ГПа), синтетических монокристаллов - 8500-9500 кг/мм2 (85-95 ГПа), природных монокристаллов - 8000-12000 кг/мм2 (80-120 ГПа). Микротвердость поликристаллов "карбонадо" превосходит микротвердость синтетических алмазов и приближается к наиболее твердым образцам природных октаэдрических алмазов. Распределение микротвердости по сечениям образцов "карбонадо" представлено на рис. 2.2 [20]. Анализируя полученные данные, авторы [20] пришли к выводу, что достичь высоких прочностных свойств алмазов, в частности твердости, можно двумя методами: выращивая бездефектные совершенные кристаллы в условиях, близких к равновесным, и получая кристаллы, в которых подавлена подвижность дислокаций вследствие образования большого количества нарушений в кристаллической решетке. Для получения такого структурного типа целесообразно проводить кристаллизацию с более высокими скоростями. На рис. 2.3 [19] представлена зависимость микротвердости алмаза от степени напряженности (степени несовершенства) его кристаллической решетки, из которого следует, что наиболее твердыми являются "идеальные" монокристаллы алмаза, далее следует снижение твердости с появлением дефектов кристаллической решетки, но при определенной концентрации дефектов происходит подавление подвижности дислокаций и, как следствие, -увеличение твердости алмаза.
Изучение изменения давления в процессе образования алмаза в камере высокого давления проводили в работах [21-22]. Установлено, что и при образовании алмазных порошков [22], и при образовании поликристаллического алмаза "баллас" [21] давление в КВД падает, что связано с объемным эффектом зо перехода исходного углеродного материала в алмаз. Качественно вывод авторов работ [21, 22] и [20] совпадает. В начальный момент времени давление в камере максимально и образование алмаза происходит с большими скоростями и искажениями его кристаллической решетки, размер образующихся кристаллов минимален - микротвердость максимальна. Далее происходит уменьшение давления, уменьшение скорости зарождения алмазных кристаллов, увеличение их размера - микротвердость снижается. Несколько меньшее значение твердости в области поликристалла "карбонадо", лежащей вблизи катализатора, объясняется наличием большого количества металлической фазы. Кроме того, размер кристаллитов алмаза в этой области минимален, поэтому авторы работы [20] измеряли микротвердость не отдельных зерен, а усредненную твердость композиционного материала, состоящую из алмазных кристаллитов и металлической фазы. Разница в терминологии "баллас" [21] и "карбонадо" [20] не должна вводить в заблуждение, т.к. для синтетических поликристаллов это название весьма условно и определяется в основном технологическими факторами: температурой и давлением - для "балласа" давление синтеза составляет 5,0-6,5 ГПа и для "карбонадо" -7,5 -12 ГПа [18]. Давлением, применяемым при синтезе, преимущественно и определяется различие их микроструктуры. В работе [19], по-видимому, определялась микротвердость поликристаллов алмаза, полученных при невысоких параметрах синтеза, так как средний размер кристаллитов алмаза, слагающих "карбонадо", не должен превышать 20 мкм [23]. Определение же микротвердости столь малых алмазных кристаллитов связано с дополнительными трудностями.
Расчет контейнера высокого давления до 1,5 ГПа
Назначение контейнера состоит в удержании высокого давления, создаваемого в цилиндрической части, в рабочей зоне. Конструкция контейнера должна обеспечивать устойчивую его работу при многократном нагружении без пластических деформаций на цилиндрической поверхности. Это необходимо для удовлетворения жестких требований, предъявляемых к размерам прессуемых изделий. Поэтому, при расчете его конструкции, необходимо обеспечить условия, когда нагружение каждого элемента контейнера происходит в упругой области напряжений во всем диапазоне давлений, применяемых при спекании. Поскольку применяемые реально давления должны составлять не менее 1,0-1,5 ГПа, обеспечивать надежную работу с помощью однослойного стального цилиндра не представлялось возможным. В связи с этим для расчета принимали многослойный вариант стального контейнера.
Задача расчета многослойного контейнера высокого давления состояла в определении по заданной величине рабочего давления оптимального количества и размеров его колец, а также посадочных натягов между ними. Параллельно производили и выбор соответствующих материалов для изготовления колец.
Расчет многослойных контейнеров базировался на использовании известных формул Ляме для нагруженных изнутри цилиндров. С обозначениями, введенными А.М.Розеном и И.М.Найдичем [137], они имеют следующий вид:
Допустимые напряжения [а]\ для материалов каждого из колец определялись в соответствии с требованием их работы в упругой зоне через их пределы текучести Г 1 Cs-- as и коэффициенты запаса прочности по текучести ns : [GJj =—L. Величина ns. определялась с учетом многих факторов. В частности, через нее следует косвенно учитывать различие в прочности сталей при их работе на сжатие и растяжение. В связи с этим, для внутренних колец, испытывающих главным образом напряжения сжатия, ns может быть принято равным 1,05; в то время как для наружных колец его следует увеличить до 1,1-1,15.
Объединив формулы (3,5), (3,6) и (3,10), получили следующее условие нормальной работы каждого і-го кольца многослойного контейнера: [4 а» -а: = Р. -Р о 2 2а0; а; (3.11) Оптимальная величина толстостенмости і-го кольца контейнера определялась в зависимости от [ст для его материала по формуле: CLn. = СУ V 2Р0 (3.12) J1 где: аа = Х/[аіі " сРеДнее арифметическое допускаемых напряжений всех колец п 1 контейнера; п - число колец контейнера. Последнее может быть предварительно определено из формулы: п / л а, (3.13) а п-2 а ; путем сравнения нескольких вариантов и выбора наиболее экономичного и приемлемого по габаритам из них. Применение высокопрочных сталей - экономически эффективно для изготовления внутренних колец контейнеров. Основным требованием к ним является высокая прокаливаемость и вязкость.
После определения числа колец, их материала и размеров рассчитывали предельно допустимые величины контактных давлений между кольцами контейнера. Преобразовав формулу (3.11), получим
Начиная расчет с наружного кольца, в итоге находим давление внутри первого кольца - Рв и сравниваем его с предварительно заданным рабочим давлением для рассчитываемого контейнера - PQ. Тем самым проверяется правильность проведенных расчетов. В заключение через величины контактных давлений, рассчитываются посадочные натяги между кольцами контейнера и определяются чертежные натяги.
Относительный линейный натяг между i-тым и (і+1)-вьім кольцами равен разности деформаций их контактирующих поверхностей: где: 5СМ. - поправка на сжатие поверхности определяется в зависимости от чистоты обработки контактных поверхностей.
По описанной методике были рассчитаны контейнеры для спекания буровых коронок различных типоразмеров: диаметром 46, 59, 76 и 93 мм. Схема контейнера высокого давления диаметром 120 мм, применяемого для спекания буровых коронок диаметром 93 мм, шлифовальных головок диаметром 95мм, мелкоразмерных элементов алмазного инструмента, представлены на рис. 3.3. Принимали следующие исходные данные для расчета: давление - 1,3 ГПа; вариант контейнера - 4-х алойный; угол конусности - 3 градуса. В соответствии с этим углом конусности пересчитывали чертежные натяги на осевые.
Далее был проведен численный расчет контейнера высокого давления с рабочим диаметром 120 мм. Для изготовления внутреннего кольца выбирали сталь ЗХ2В8, которая наряду с высокими прочностными свойствами обладает повышенной жаростойкостью, хорошей пластичностью. При твердости 48-51 ед. HRC, предел текучести ст. ЗХ2В8 - oS = 1,650 1,70 ГПа, отсюда [а], = 1,65/1,05 = 1,6 ГПа. По методике ИФВД РАН, исходя из отношения Po/[cj]i = 0,84, принимали 4-х слойный вариант контейнера и для изготовления его наружных колец выбирали следующие стали: кольца № 2 и 3 - ст. ОХНЗМ, № 4 - ст. 5ХНВ. Принимали для колец № 2 и 3 ns = 1,1; а для кольца № 4, учитывая, что оно одновременно выполняет и охранные функции, п = 1,2 и определяли допустимые напряжения на них: кольцо № 2 - твердость HRC = 45-48; Gs = 1,45 ГПа; [ст]2 =1,325 ГПа; кольцо № 3 - твердость HRC = 42-45; as = 1,35 ГПа; [СУ]3 = 1,225 ГПа; кольцо № 4 - твердость HRC = 42-45; as = 1,2 ГПа; [a]4 = 1,0 ГПа. Среднее арифметическое допускаемых для выбранных материалов колец напряжений составило величину
Составы и свойства связок алмазного камнережущего инструмента
В условиях сверхвысоких давлений прочные и плотные изделия получаются при температурах 1100-1200 С, что на 200-300 С ниже температур их спекания в обычных условиях и при невысоких давлениях. Увеличение содержания пластичной составляющей повышает эффективность воздействия давления на процессы прессования и спекания твердых сплавов в режиме твердофазного спекания. Повышение температуры спекания твердых сплавов под высоким давлением выше температуры плавления жидкой фазы оказывает отрицательное влияние на их качество: скорость перекристаллизации и роста кристаллов WC в условиях наличия жидкой фазы под высоким давлением значительно выше, чем при обычном давлении.
Получение прочных и плотных образцов твердых сплавов ВК требует приложения высоких давлений до 6,0 ГПа [204]. Создание таких давлений при высоких температурах в камерах большого объема является сложной технологической проблемой. На сегодняшний день технологически приемлемыми условиями горячего прессования могут считаться давления до 2,5 ГПа, температуры до 1200 С. С повышением содержания пластичной составляющей в твердых сплавах происходит снижение требуемого для их спекания давления. Введение в ВК15 никеля и изучение его влияния на процесс спекания материалов системы BK15-Ni, проводимого при высоких давлениях и температурах, проводили в работе [204]. Зависимость плотности, твердости, предела текучести и пластичности сплавов BK15-Ni от температуры спекания при различных давлениях представлены на рис. 4.3, рис. 4.4, рис. 4.5 и рис. 4.6. Время спекания было уменьшено до 3 минут. При данных исследованиях установлено, что относительная плотность образцов (рис. 4.3) больше определяется содержанием в них никеля. Увеличение его массовой доли с 30 до 80 % значительно снижает пористость прессовок. С увеличением температуры спекания плотность образцов из В К15 -N і возрастает и достигает рассчитанные для беспористого материала при температуре 800-900 С для образцов ВК15-80 % Ni и 1100-1200С для ВК 15-30 % Ni. Различие в плотностях образцов, спеченных при давлениях 0,75 ГПа и 1,5 ГПа, с повышением температуры спекания, уменьшается. Из анализа влияния давления и температуры спекания на твердость образцов BK15-Ni (рис. 4.4) следует, что определяющим является относительное содержание в них никеля. Так с увеличением содержания никеля с 30 до 80 % твердость снижается с 50 до 15 ед. HRC. Существенное изменение твердости образцов наблюдается и в зависимости от давлений и температур, применяемых при их спекании. Наиболее резко оно проявляется в отношении образцов с высоким содержанием карбидной фазы WC. Различие в твердости образцов, спеченных при давлениях 0,75 и 1,5 ГПа, остается существенным во всем интервале температур спекания и для всех исследованных составов смесей ВК15-Ni, снижаясь по мере увеличения никеля. Объяснить это можно следующим образом. На первом этапе нагрева увеличение твердости спекаемых заготовок происходит главным образом за счет роста контактных сил сцепления по увеличивающейся поверхности контактов между частицами. При этом сказывается тот факт, что при большой величине давления прессования частицы никеля в большой мере испытывают влияние деформационного упрочнения и, следовательно, обладают большей начальной твердостью. Одновременно с повышением давления растет и поверхность контакта между частицами никеля и вдавливаемыми в них частицами карбида вольфрама. Под влиянием этих причин на первом этапе спекания получаемые при разных давлениях образцы очень резко отличаются по своей твердости.
При более высоких температурах спекания ( 1000 С и более) наряду с ростом адгезии между частицами начинает сказываться и релаксация внутренних напряжений, наведенных в них при прессовании. Количественное подтверждение этому факту приведено в работе [205]. Изучали холодное спекание порошков железа, меди и алюминия и сплавов на их основе. Давление холодного спекания составляло 3,0 ГПа. Холодное спекание приводит к возникновению высокой прочности для порошков пластичных металлов неправильной формы. Например, прочность образцов, полученных холодным спеканием порошков железа и меди при давлении 3,0 ГПа, составляла от Юдо 15 МПа для сферических порошков и от 100 до 150 МПа для порошков неправильной формы. Отжиг образцов, полученных холодным спеканием при давлении 3,0 ГПа из порошка железа, при температурах до 500 С в течение одного часа приводит к некоторому повышению внутренних напряжений, а далее к резкому их снижению.
Повышение температуры обработки образцов ВК15-Ni более 1000 С приводит к снижению скорости роста их твердости от температуры и, одновременно, сглаживает различия в твердости сплавов, спеченных под разными давлениями. Однако, и в этих условиях различие в твердости спеченных образцов полностью не исчезает. Определенную роль здесь играет, по-видимому, то, что с повышением давления увеличивается адгезионное взаимодействие контактирующих частиц и снижение влияния на него различных факторов: наличия поверхностных оксидов, химического состава порошка и т.д. [205]. Дальнейшее повышение температуры спекания сопровождается, наряду с релаксацией напряжений в спекаемых образцах, снижением общей их прочности и твердости. Это происходит из-за образования химических соединений металлов с газами, присутствующими в камере высокого давления. Причем твердость снижается более резко для образцов, спеченных при меньших давлениях.
Свойства связок алмазного камнеразрушающего инструмента, изготавливае мого при давлениях до 1,5 ГПа
Для испытания на сжатие были подготовлены образцы с гладкими торцами высотой 10 мм, шириной и длиной по 5 мм. Испытание проводили до разрушения образцов. Предел прочности при сжатии (ав) определяли по формуле Тв=Рах/А0, (5.1) где: GQ- предел прочности при испытании на сжатие, МПа; F ax - наибольшая нагрузка, предшествующая разрушению образца, Н; Ао - площадь сечения исходного образца, м2.
Относительную деформацию (усадку), в процентах, образца определяли по формуле: s = (h0-hK)-100/h0, (5.2) где: є - относительная деформация, %; hK - конечная высота образца после испытания до его разрушения, м; h0 - исходная высота образца, м. Для испытаний на простой изгиб были подготовлены образцы высотой (h) 5 мм, шириной (Ь) 7 мм и длиной (1) 40 мм. Расстояние между нижними опорами составляло (її) 30 мм. Предел прочности при изгибе (ашг.) рассчитывали по формуле: cw. = 3Fl,/2bh2, (5.3) где: стизг. -предел прочности при испытании на изгиб, МПа; F - предельная разрушающая нагрузка на образец, Н; її - расстояние между опорами, на которых установлен образец, м; b - ширина образца, м; h - высота образца, м.
Для испытаний на одинарный срез были подготовлены образцы высотой (h) 2 мм, шириной (Ь) 5 мм и длиной (1) до 40 мм. Предел прочности при срезе (стСрез-) рассчитывали по формуле: асрез. = F/hb, (5.4) где: асрез. -предел прочности при испытании на срез, МПа; F - предельная разрушающая нагрузка на образец, Н. Для испытаний на абразивную стойкость использовали по три образца от каждой партии, размерами 40мм х 7мм х 5мм. Испытания проводили на установке УАС-2М со следующими характеристиками: - частота вращения планшайбы (100+8) об./мин; - число двойных ходов блока с образцами по планшайбе в минуту 59+5; - длина хода (50±2) мм; - суммарная масса груза, прижимающего образцы к планшайбе, (2±0,05)кг. Планшайба изготовлена из керамики 22ХС.
Испытания образцов проводили следующим образом. Навеску абразивного порошка (алмазный шлифпорошок АС6 50/40) массой 0,01 г помещали в середину планшайбы, добавляли 10 капель индустриального масла и размешивали металлическим шпателем до образования равномерной суспензии. Блок с тремя приклеенными образцами вставляли в обойму, опускали на планшайбу, устанавливали на обойму груз и включали установку. Измерения износа образцов проводили взвешиванием их на аналитических весах через каждые 5 минут в течение 60 минут и строили график уменьшения веса образцов от времени обработки. Абразивную стойкость оценивали двумя способами: по полной убыли массы образцов по формуле: А = М-М3, (5.5) где Mi - масса блока с опытными образцами до испытания, Мз - масса блока с опытными образцами после испытания на абразивную стойкость; и по скорости убыли массы образцов за первые 20 минут испытания по формуле: А2о=(М,-М2)/20, (5.6) где Mi - масса блока с опытными образцами до испытания, М2 - масса блока с опытными образцами после 20 минут испытания на абразивную стойкость.
Металлографический, рентгенографический и электронно-оптический анализ образцов матриц алмазного инструмента проводили по стандартным методикам [233-234].
На рис. 5.3 представлены диаграммы сжатия (рис. 5.3а), изгиба (рис. 5.36), среза (рис. 5.3в) образцов связок четырех партий (№№ 7-10), серийно применяемых для изготовления алмазного инструмента. По диаграммам нагружения определяли предел прочности 7пр.сж. пРедел текучести оу.сж. и усадку s при испытании на сжатие, предел прочности аПр,нзг., предел текучести ат.ИЗг. и прогиб f при испытании на изгиб и предел прочности стПр.ср. при испытании на срез. Результаты механических испытаний образцов связок представлены в табл. 5.4.
На рис. 5.4 представлены зависимости предела прочности и предела текучести (а), усадки (б) образцов связок на основе никеля при различном содержании в них диборида титана (1) или диборида хрома (2) при испытаниях на сжатие. На рис. 5.5 представлены зависимости предела прочности и предела текучести (а), прогиба (б) образцов связок на основе никеля при различном содержании в них диборида титана (1) или диборида хрома (2) при испытаниях на изгиб. На рис. 5.6 представлены зависимости предела прочности образцов связок на основе никеля от содержания в них диборида титана (1) и диборида хрома (2) при испытаниях на срез.
При анализе данных, представленных в табл. 5.4 и на рис. 5.4-5.6 можно сделать вывод, что легирование никеля диборидами приводит к понижению пластических свойств образцов, уменьшается усадка и прогиб, предел прочности при изгибе и срезе закономерно снижается с увеличением содержания диборидов титана и хрома. Предел текучести при изгибе несколько повышается при небольшом количестве легирующих диборидов и достигает предела прочности при повышении содержания диборидов. При испытаниях на сжатие введение диборида хрома в никель увеличивает прочность образцов во всем изученном интервале (до 30 % СгВг), причем монотонно увеличивается как предел прочности, так и предел текучести. Введение диборида титана в никель приводит к снижению предела прочности на сжатие при содержании более 15 % ТіВг, предел текучести несколько повышается при введении ТіВг в количестве до 15 %, затем снижается при дальнейшем повышении содержания ТіВг. Введение диборида титана в никель в количестве до 30% приводит к незначительному увеличению твердости с 78-80 HRB до 86-90 HRB, введение диборида хрома приводит к значительному повышению твердости до 93-97 HRB (при 15 % СгВг) и даже до 35-39 HRC (при увеличении содержания СгВг до 30 %). Это свидетельствует о том, что химическое взаимодействие компонентов при спекании в системе Ni-CrB2 идет более интенсивно, чем в системе Ni-ТіВг. Интегральной характеристикой эксплуатационных свойств образцов связок является их абразивная стойкость.
Для определения абразивной стойкости образцов связок проводили их испытания на истирание. Об абразивной стойкости судили по убыли массы образцов за все время испытания до полного расхода определенной навески абразивного порошка и по убыли массы образцов за первые 20 минут испытания. На рис. 3. представлены временные зависимости убыли массы образцов связок в процессе испытания. Зависимость абразивной стойкости образцов связок никель - диборид титана (1) и никель -диборид хрома (2) от концентрации боридов представлены на рис. 5.7.
Для изучения изменения фазового состава образцов опытных связок в процессе спекания проводили их количественный рентгенофазовый анализ. Съемку образцов проводили на установке ДРОН-4 в режиме шагового сканирования по точкам в интервале углов (26) 10-100 град, с шагом 0,1; число точек съемки - 901, экспозиция на точку съемки - 3,5 сек., излучение - Си, длина волны излучения 1,54178 анг. Составы образцов и результаты количественного рентгенофазового анализа приведены в табл. 5.5.
При сравнении данных, представленных в табл. 5.5, с соответствующими диаграммами состояния можно сделать вывод, что условия спекания образцов не позволяют достигнуть равновесного состояния для сплавов изученных систем.
